DE2540894A1 - Schmieroelformulierung mit rostschutzwirkung - Google Patents

Schmieroelformulierung mit rostschutzwirkung

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DE2540894A1
DE2540894A1 DE19752540894 DE2540894A DE2540894A1 DE 2540894 A1 DE2540894 A1 DE 2540894A1 DE 19752540894 DE19752540894 DE 19752540894 DE 2540894 A DE2540894 A DE 2540894A DE 2540894 A1 DE2540894 A1 DE 2540894A1
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rust
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DE19752540894
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English (en)
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Ralph Paul Chesluk
Lawrence Frank Kuntschik
Norman Raymond Odell
James Arthur White
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Original Assignee
Texaco Development Corp
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Description

Patentassessor Hamburg, den 12. 9. 1975
Dr. Gerhard Schupfner 726/ik
Deutsche Texaco AG
Patentabteilung T 75 029 D (D 73,575-F)
2000 Hamburg 13
Mittelweg 180
TEXACO DEVELOPMENT CORPORATION
135 East 42nd Street Few York, N.Y. 10017
U.S.A.
Schmier öl formulierung mit Ro st schutzwirkung
Die Erfindung "betrifft eine verbesserte Schmierölformulierung, die eine Rostschutzwirkung besitzt und als Schmiermittel für Turbinen, Getriebe und ähnliche Verwendungszwecke bestimmt ist.
Die Schmierung von Turbinen erfordert insbesondere in Gegenwart von Wasser Schmiermittel, die die Turbinen während des Betriebs und Stillstands gegen Rostbildung schützen. Außerdem müssen diese Schmiermittel hinreichende Oxidationsbeständigkeit, Luftabscheidevermögen, Lastaufnahme- und Verschleißminderungseigenschaften aufweisen.
Aus z.B. der US-PS 2 775 560 sind schon Schmierölformulierungen bekannt, die als Rostschutzmittel für den Dampfraum bestimmte Carbonsäuren enthalten. Nach den Angaben dieser US-PS müssen diese Carbonsäuren durch öllösliche schwefelhaltige Verbindungen, Phenolverbindungen und/oder durch aliphatische Polycarbonsäuren und deren Derivate aktiviert werden.
609814/1163
In der US-PS 2 775 560 wird zwar angegeben, daß diese Schmierölformulierungen Rostschutz in der Dampfphase gewährleisten, jedoch nicht erwähnt, daß die Carbonsäure-Rostschutzmittel andere wichtige Eigenschaften des Schmiermittels beeinträchtigen können. So werden die Oxidationsbeständigkeit des Schmiermittels und seine Verträglichkeit mit den Lagermetallen tatsächlich verschlechtert, wenn man ihm nur das Carbonsäure-Rostschutzmittel zusetzt, selbst in Gegenwart der Phenolverbindungen und aliphatischen Poly-, carbonsäure-Derivate, die in der US-PS beschrieben sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Schmierölformulierung mit Rostschutzwirkung zu schaffen, die verbesserte Oxidationsbeständigkeit und Lagermetal!verträglichkeit besitzt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Schmierölformulierung mit Rostschutzwirkung, bestehend aus einem Mineralschmieröl mit einer Viskosität von 70 - 5000 (Saybolt Universal Seconds) bei 37,8°C als Hauptbestandteil sowie kleinen Anteilen eines Schauminhibitors, einer Monocarbonsäure mit 8-10 Kohlenstoffatomen, eines Phosphorsäureesters, eines Alkylphenol-Oxidationsschutzstoffs und eines Rostschutzstoffgemisches, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie als zusätzlichen Oxidationsschutzstoff kleine Anteile einer heterozyklischen Verbindung von der Formel
enthält, in der wenigstens eins der Symbole A-E ein Kohlenstoffatom bedeutet, wenigstens drei der restlichen Symbole A-E, gleich oder ungleich , Sauerstoff-, Schwefeloder Stickstoffatome darstellen, η entweder 0 oder 1 ist und R sowie Rx,, gleich oder ungleich, eine Alkyl- oder Arylgruppe mit 1-30 Kohlenstoffatomen sind oder zusammen einen sechsgliedrigen Ring, der mit dem heterozyklischen
609814/1163
Ring kondensiert ist, "bilden.
Die erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen enthalten demnach außer dem Grundöl einige gebräuchliche Additive oder Zusatzstoffe, nämlich:
a) Einen Schauminhibitor, der das Luftabscheidevermögen der Formulierung verbessert. Als Schauminhibitor kann ein übliches Dimethylsilikon-Polymerisat oder ein PoIyacrylat enthalten sein. Bevorzugt wird ein Poly-(2-äthylhexyl)-acrylat verwendet, und zwar als 4-0 %ige Lösung in Kerosin. Der Anteil des Schauminhibitors in der Schmierölformulierung soll 0,001 - 0,50 Gew.-% betragen.
b) Eine aliphatische Monocarbonsäure mit 8-10 Kohlenstoffatomen, die den Rostschutz im Dampfraum gewährleistet. Normale Monocarbonsäuren, wie Capryl-iJaprin- und Pelargonsäure,werden bevorzugt. Diese Säuren sollen eine Reinheit von 90 - 100 % aufweisen und lassen sich auch als Gemisch einsetzen. Der Anteil dieser Monocarbonsäure(n) in der Formulierung soll 0*001, - 3,0 Gew.-% betragen.
c) Ein Phosphorsäureester, der die Lastaufnahme des Schmierfilms erhöht und meist als EP-Additiv bezeichnet wird. Trikresylphosphat wird bevorzugt, jedoch sind auch andere Phosphate dieser Art brauchbar. Der Anteil des EP-Additivs in der Formulierung soll 0,01 - 5»0 Gew.-% ausmachen.
d) Ein Alkylphenol als erster Oxidationsschutzstoff. Bevorzugt werden sterisch gehinderte Verbindungen, wie 2,6-Di-tert.butylphenol oder insbesondere 4-Methyl-2,6-ditert.butylphenol, jedoch lassen sich'ähnlich substituierte Phenole gleichfalls, verwenden. Der Anteil, dieses Bestandteils in der Formulierung beträgt 0,01- - 2,0 Gew.%.
e) Ein handelsübliches Rostschutzkonzentrat, das gewöhnlich zu etwa 91 Gew.-% aus Alkyl-r und/oder AlkenylmaIeinsäure,
6 0 9 8 -U Π 3
in der die Alkyl- bzw. Alkenylgruppen 6 - 30, insbesondere 8-20 Kohlenstoffatome aufweisen, besteht und etwa 1,5 Gew.-% Phenol sowie etwa 7,6 Gew.-% Phosphorsäuremono- und -diester von linearen C.o-Alkanolen enthält. Andere Mittel dieser Art, die z.B. Alkyl- bzw. Alkenylglutar-, -adipin- oder -pimelinsäure enthalten, sind gleichfalls geeignet. In den unten folgenden Beispielen für erfindungsgemäße Schmierölformulierungen bestand das Rostschutzkonzentrat zu 90 - 91 Gew.-% aus eitlem Gemisch von je 50 Gew.-% C^p-Alkylmaleinsäure und "Pale Oil 100E"-MineralSchmieröl und enthielt 7,5 Gew.-% des sauron Alkylorthophosphats und 1,5 Gew.-% Phenol. Der Anteil des Rostschutzkonzentrats in e'er Formulierung soll 0,05 -1,0 Gew.-% betragen.
Wie die später folgende Tabelle I zeigt, ist die Oxidationsbeständigkeit von Schmierölformulierungen, die als vorstehenden Bestandteil b) aliphatisch^ Monocarbonsäuren als Dampfraum-Rostschutzstoff enthalten, auch in Gegenwart eines ersten Oxidationsschutzstoffs d) unzureichend. Es wurde jedoch gefunden, daß man diesen Mangel preraäß der Erfindung durch den Zusatz einer der oben angegebenen allgemeinen Formel entsprechenden heterozyklischen Verbindung beheben kann. In dieser Formel soll wenigstens eins, insbesondere sollen zwei der Symbole A-E, vorzugsweise A und E, ein Kohlenstoffatom bedeuten. Die restlichen Symbole A-E können in beliebiger Kombination N-, 0- oder S-Atome eein. Vorzugsweise soll wenigstens eins dieser Symbole ein N-Atom bedeuten.
Als dieser Formel entsprechende zusätzliche Oxidationsschutzmittel werden für die Schmierölformulierungen Triazolverbindungen bevorzup;t, insbesondere Benzotria-ZO.1, Dihydrobenzotriazol oder lolutriazol, ferner Alkylsminotriezole, wie Dodecyl-2-amino-1,5,4--triazol und nrdere substituierte Haterozyklen.
6098U/U63
- 5 Beispiele für geeigente Verbindungen dieser Art sind:
H
ι
"N
Ii
.N
1,2,3-Triazol ■ 0.
R-,
Ii -N
1,2,4-Triasol 1,2,3-Oxadiazol
R;
IT-
1,2,^-Oxadiazol (Azcxim)
i'R
1,2,5-Oxadiazol 1,3,4-Oxdiazol CFurazan)
,0-
N N
,?,5-0x8triazol
*) 0
R-,
N_
R-
, 2.5-0xathia7.ol 0-
R-
0 NE
1,2,3,5-Oxatriazol "1,2,3-Dioxazol O^ *) O^ *)
NH
•0
Hn
N_
..0
,2.4-Dioxazol 1,3,2-Dioxazol 1,3,4-Dioxazol
Sauerstoff kann unter Bildung von Thia-Derivaten durch S ersetzt sein.
SÖ38U/11S3
Der Anteil dieser heterozyklischen Verbindung in den
Schmierölformulierungen der Erfindung soll 0,001 - 0,3
Gew.-% "betragen.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nachfolgend Beispiele für erfindungsgemäße und Vergleichs-Schmierölformulierungen sowie ihre in bestimmten Tests ermittelten Eigenschaften angegeben:
Formulierung A
Rostschutzkonzentrag 0,1 Gew.-%
2,6-Di-tert. butyl-4-methyl-phenol 0,3 Gew.-%
Trikresylphosphat 2,0 Gew.-%
Caprylsäure ■ 0,075 Gew.-%
Benzotriazol 0,02 Gew.-%
Polyacrylat-Schauminhibitor 50 ppm
MineralSchmieröl Rest
Formulierung B
Rostschutzkonzentrat 0,1 Qew.-%
2,6-Di-tert. butyl-4~methyl-phenol 0,3 Gew.-%
•Trikresylphosphat 2,0 Gew.-%
Pelargonsäure 0,075 Gew.-%
Benzotriazol 0,02 Gew.-%
Polyacrylat-Schauminhibitor 50 ppm
MineralSchmieröl Rest
814/1163
Formulieruns C
Rostschutzkonzentrat 2,6-Di-t ert. butyl -^--methyl-phenol Trikre sylpho sphat Caprinsäure
Benzotriazol Polyacrylat-Schauminhibitor MineralSchmieröl
Formulierung; D
Ro st schut zkonz entrat 2,6-Di-t ert. "butyl -4-methyl -phenol Trikresylphosphat Caprylsäure
Benzotriazol
Polyacrylat-Schauminhibitor MineralSchmieröl
Formulierung E
Ro st schut zkonzentrat 2,6-Di-tert. butyl-4—methyl-phenol Trikresylphosphat Caprylsäure
Benzotriazol
Foiyacrylat-Schauminhibitor Mineralschmieröl
Formulierung F Ro st schut zkonzentrat 2,6-Di-tert. butyl-phenol Trikresylphosphat Caprylsäure
3enrotriazol
Dimethylsilikon-Polymerisat Mineralschraieröl
0,10 Gew.-%
0,3 Gew.-%
2,0 Gew.-%
0,075 Gew.-%
0,02 Gew.-%
50 ppm
Rest
0,05 Gew.-%
0,3 Gew.-%
2,0 Gew.-%
0,075 Gew.-%
0,02 Gew.-%
50 ppm
Rest
0,05 Gew.-%
0,3 Gew.-%
2,0 Gew.-%
0,1 Gew.-%
0,02 Gew.-%
50 ppm
Rest
0,05 Gew.-%
0,3 Gew.-%
2,0 Gew.-%
0,10 Gew.-%
0,02 Gew.-%
50 ppm
Rest
B 0 9 B 1 4 / 1 US
Vergleichs-Formulierung; G
Ro st schut zkonz entrat 0,05 Gew.-%
2,6-Di-tert. butyl-phenol 0,3 Gew.-%
Trikresylphosphat 2,0 Gew.-%
Caprylsäure 0,1 Gew.-%
Dimethylsilikon-Polymerisat 50 ppm
Mineralschmieröl Rest
Vergleichs-Formulierung H
Rostschutzkonzentrat 0,05 Gew.-%
2,6-Di<-tert. butyl—4-methyl-phenol 0,3 Gew.-%
Trikresylphosphat 2,0 Gew.-%
Dimethylsilikon-Polymerisat 50 ppm
Mineralschmieröl Rest
Vergleichs-Formulierung I
Rostschutzkonzentrat 0,05 Gew.-%
2,6-Di-tert. butyl-4-methyl-phenol 0,3 Gew.-%
Trikresylphosphat 2,0 Gew.-%
Benzotriazol 0,02 Gew.-%
Dimethylsilikon-Polymerisat 50 ppm
Mineralschmieröl Rest
-Formulierung J
Rostschutzkonzentrat 0,05 Gew.-%
2,6-Di-tert. butyl-4-methyl-phenol 0,3 Gew.-%
Trikre sylpho sphat 2,0 Gew.-%
Caprylsäure 0,10 Gew.-%
Tolutriazol 0,02 Gew.-%
Dimethylsilikon-Polymerisat 50 ppm
Mineralschmieröl Rest
B0981 4/1163
Formulierung E
Ro st schut zkonz entrat
2,6-Di-tert. butyl-4~methyl-phenol (MDBP)
Trikr e sylpho sphat Dihydroxybenzotriazol Dimethylsi1ikon-Polymerisat Mineralschmi eröl
Formulierung L " Rostschutzkonzentrat 2,6-Di-tert. butyl-phenol Trikre sylpho sphat Caprylsäure Benzotriazol Polyacrylat-Schauminhibitor MineralSchmieröl
Die Eigenschaften der Formulierungen A-L wurden in den nachfolgenden Tests untersucht:
a) Dampfraum-Korrosionstest nach der USA-Vorschrift "MIL-L-24467", Appendix B, mit einem 820C heißen ölbad anstelle der Heizplatte mit 110 - 115°C Oberflächentemperatur
b) Militär-Rosttest, bei dem das Schmieröl mit Wasser gewaschen und dann nach ASTM-D-665, Verfahren B, untersucht wurde,
c) "RBOT-Test" nach ASTM-D-2272,
d) Oxidationstest nach ASTM-D-94-3.
0,05 Gew
0,3 Gew
2,0 Gew
0,02 Gew
50 ppm
Rest
0,05 Gew
0,3 Gew
2,0 Gew
0,075 Gew
0,02 Gew
50 ppm
Rest
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- ίο -
Dabei fordern die USA-Spezifikationen "MIL-L-17331" und "MIL-L-24467" bei einer Mindestdauer von 1000 h höchstens 100 mg Schlamm und insgesamt weniger als 100 mg Verlust an Kupfer und Eisen.
e) Luftabscheidung,
f) visueller "Navy Work"-Test
g) numerischer "Factor-Test" und
h) "Ryder-Getriebetest", bei dem von den "MIL-L-17331 und -24467-"-Speζifikationen mindestens 2200 ppi gefordert werden.
Die Ergebnisse dieser Tests sind in den Tabellen I und II wiedergegeben:
Tabelle I
Formulierung Dampfraum- Militär- RBOT Oxidations-Nr. korrosions- Rosttest b) Min. c) test d)
test a)
A Bestanden Bestanden 352 Bestanden
B Bestanden Bestanden - -
C Bestanden Bestanden - -
D Bestanden Bestanden - -
E Bestanden Bestanden - -
F Bestanden Bestanden 322,252 Bestanden
G Bestanden Bestanden 112,162 Nicht bestan
H Nicht best. Bestanden 183 Bestanden
I Nicht best. Bestanden 393,250 -
J Bestanden Bestanden - Bestanden
K Bestanden Bestanden - Bestanden
L Bestanden Bestanden Bestanden
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e Formulierungen A-G Sleichsprinulierungen H u*I ·>
Wie Tahelle I zeigt, testenden die For.muli«
Vergleichsden Dampfraum-Korrosionstest, die A'Prmulie:
die keine n-Co-C.^-Carbonsäuren enthielten, "bestanden ihn hingegen nicht. Beide (H und I) besaßen aber hinreichende Oxidationsbeständigkeit und Rostschutzwirkung in der Flüssigphase. Die Formulierungen A und F, die ein substituiertes Triazol (Benzotriazol) enthielten, zeigten gute "RBOT"-Werte und bestanden den Oxidationstest (ASTM-D-943), hingegen hatte die Formulierung G, die kein substituiertes Triazol enthielt, niedrigen "RBOT"-Wert und bestand den Oxidationstest nicht. Die Tabelle II gibt die Ergebnisse der von der "MIL-L-244-67" geforderten Tests e) bis h) wieder:
Tabelle II
Formulierung LA-Luft- Visueller Numerischer "Ryder
„ abschei- "Navy Work" "Factor- Gear Test"
iNr· dung, Min. -Test Test"
A 8,12,26 Bestanden Bestanden Bestanden
G - Nicht best. Nicht best. -
H 140 Bestanden Bestanden Bestanden
I - Bestanden Bestanden Bestanden
J 140 Bestanden Bestanden Bestanden
K 140 Bestanden Bestanden Bestanden
L 10,15 Bestanden Bestanden Bestanden
Wie Tabelle II zeigt, bestand Formulierung G den "Navy Factor-Test" nicht und Formulierung H benötigte zur Luftabscheidung zuviel Zeit, was für Schmieröle, die polymere Silikon-Schauminhibitoren enthalten, typisch ist.
Wie die in Tabelle I und II zusammengestellten Ergebnisse zeigen, verringert dcx· alleinige Zusatz eine.sDampfraum-Ro st Schutzmittels zu einem normalen Turbinenöl dessen Oxidationsbeständigkeit und "Work Factor"-Testergebnis (vgl. das normale Tur-
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binenöl H mit der ein Drmpfreum-Rostschutzmittel enthaltenden Formulierung G). Auch der alleinige. Zusatz einer Triazolverbindung zu einem normalen Turbinenöl verleiht diesem keinen befriedigenden Schutz gegen Rostbildung im Dampfraum (vgl. Formulierung I in Tabelle I). Außerdem ist ersichtlich, daß befriedigende Luftabscheidung der Schmierölformulierung nur erzielt wird, wenn sie einen Polyacrylat-Schauminhibitor enthält, und polymere Silikone nur weniger anspruchsvollen Zwekken genügen.
Es war schon bekannt, daß ein Rostschutzmittel und ein Antioxidans notwendig sind, um den notwendigen Schutz gegen Rostbildung in der IPlüssigphase sowie hinreichende Oxidationsbeständigkeit des Schmieröls sicherzustellen. Die vorstehenden Beispiele zeigen jedoch, daß zur Erfüllung der "MIL-L-24467"-Spezif'ikationen die Schmierölformulierungen alle Bestandteile der beanspruchten Kombination von Additiven enthalten müssen. Die erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen erfüllen diese Spezifikation(en), besitzen ausgezeichnete Dampfraum-Rostschutzwirkung, verbesserte Oxidationsbeständig-· keit, gutes Lastaufnahmevermögen und gute Luftabscheidung, so daß sie zur Schmierung von Hauptturbinen und -getrieben, Hilfsaggregaten von Turbinen, hydraulischen Antrieben und ähnliche Zwecke geeignet sind.
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Claims (4)

f3 T 75 029 D Patentansprüche
1) Schmierölformulierung mit Rostschutzwirkung, bestehend aus einem Mineralschmieröl mit einer Viskosität von 70 - 5000 SUS (Saybolt Universal Seconds) bei 37,80C als Hauptbestandteil sowie kleinen Anteilen eines Schauminhibitors, einer Monocarbonsäure mit 8-10 Kohlenstoffatomen, eines Phosphorsäureesters, eines Alkylphenol-Oxidationsschutzstoffs und eines Rostschutzstoff gemisches ,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als zusätzlichen Oxidationsschutzstoff kleine Anteile einer heterozyklischen Verbindung von der Formel
R.
A.
enthält, in der wenigstens eins der Symbole A-E ein Kohlenstoffatom bedeutet, wenigstens drei der restlichen Symbole A-E, gleich oder ungleich, Sauerstoff-, Schwefeloder Stickstoffatome darstellen, η entweder 0 oder 1 ist und R sowie R-, gleich oder ungleich, eine Alkyl- oder Arylgruppe mit 1-30 Kohlenstoffatomen sind oder zusammen einen sechsgliedrigen Ring, der mit dem heterozyklischen Ring kondensiert ist, bilden.
2) Schmierölformulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Oxidationsschutzstoff eine Triazol-Verbindung, insbesondere Benzotriazol, Dihydrobenzotriazol oder Tolutriazol ist.
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3) Schmierölformulierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,001 - 0,3 Gew.-% des zusätzlichen Oxidationsseliutzstoffes enthält.
formulierung
4) Schmieröl/nach einem der Ansprüche 1-3,
dadurch gekennzeichnet, daß sie
0,001 - 3,0 Gew.-% einer aliphatischen Cg-C^Q-Monocarbonsäure als Dampfraum-Rostschutzstoff, 0,05 - 1,0 Gew.-% eines Rostschutzkonzentrats, 0,001 - 0,50 G-ew.-% eines Polyacrylat-Schauminhibitors, 0,01 - 5,0 Gew.-% Trikresylphosphat, 0,01 - 2,0 Gew.-% 4-Methyl-2,6-di-tert.butylphenol als
Oxidationsschutzstoff, und
0,001 - 0,3 Gew.-!& Benzotriazol als zusätzlichen Oxidationsschutzstoff
enthält und im übrigen aus dem Mineralschmieröl besteht.
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