DE2818320A1 - Verfahren zur behandlung von holzhackschnitzeln - Google Patents
Verfahren zur behandlung von holzhackschnitzelnInfo
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Description
DlpUng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK
DlpWng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
339024 C^
SIEGFRIEOSTRASSE
33S023 8000 MÖNCHEN
Case: 1374
Ho och Öonlsjö Aktiebolag
Pack
S-891 Ol ÖRNSSKÖLDSVIK 1
S-891 Ol ÖRNSSKÖLDSVIK 1
Verfahren zur Behandlung von Holzhackschnitzeln
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren " τ Behandlung von Holzhackschnitzeln zwecks Entfernung;
vor Schwermetallen und Harz aus dem Holzmaterial sowie
eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. 5- Bei der Herstellung von Stoff auf chemischem und/
oder mechanischem Weg aus Lignozellulosematerial, z.B. Holzhackschnitzeln, wirkt sich der Gehalt des Holzes an
Schwermetallen, wie Fe, Mn und Cu auf den Herstellun^sprozeii
störend aus· Bei den erhöhten '.Temperaturen, die
bei der Delignifierung, Defibrierung (Zerfaserung) und
Raffinierung (Mahlung) angewendet Werden, bewirkt die
Anwesenheit von Schwermetallen den Abbau des Zellulosematerials sowie herabgesetzte Helligkeit und Festigkeit.
ν?.:."^Γ5 wird der Zerfall von Peroxidbleichmitteln be-
?»5 set."1.^-.jaitjt und die Schwermetalle bilden mit Ligninkomponenten
farbige Komplexe. Um dieoen Nachteilen ent-
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gegenzuwirken ist es bekannt« dem Zellulosematerial Komplextildner,
wie Diäthylentriaminpentaessigsilure (DTFA)1
^thylendiamintetraessigsUurö (EDTA)* !Nitrilotriessigsäure
(NTA), hagnesiumkomplexe und Phosphate zuzusetzen, welche
" Komplexbildner die Schwermetalle auffangen und zum
größten Teil aus dem Zellulosematerial abgeschieden werden können, indem sie in die im Herstellungsprozeß zirkulierenden
'..asserlösungen übergehen. So beschreibt beispielsweise
die amerikanische Patentschrift ^>.02J>.1^0
eine hethode zur Herstellung von Hackschnitzelraffinatorstoff
in mehreren Stufen* wobei Komplexbildner und Feroxidbleichmittel
in einer oder mehreren der Mahlstufen zugesetzt werden. Der Zusatz von Komplexbildnern zum
Lignozellulosematerial bringt jedoch oft den Nachteil
mit sich, daß man stark verdünnte Lösungen von Komplexbildnern
erhalt, die schwierig zu zerstören sind, beispielsweise durch biologische Reinigung vor dem Auslaß
zum Rezipienten, was für sämtliche Stoffherstellungsmethoden
gilt.
Die vorliegende Ürfindung becweckt die Beseitigung
der oben genannten Nachteile· Demgemäß betrifft die Erfindung ein Vorfahren" zur behandlung
von Holzhackschnitzeln zVeöks Entfernung von Schwermstallen
und Harz vor einer nachfolgenden Delignii^Tungs-
oder Def ibrierungsbehandlung, wobei die 'Iv.-kschnitzel gewaschen, komprimiert, mit eventuellen
Delignifieruncschemikalien imprägniert und vor der
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Ttelignifierungä- und/odef Defibrierungsbehandlung erwärmt
wsräsr.« Kennzeichnend für* die Srfihdüng ist, daß die
Hackschnitzel nach der Komprimierung mit einer Lösung
imprägniert werden, die Komplexbildner sowie Alkali und ein Mittel zur Reduktion von Schwermetallionen
enthält, und daß die genannte Lösung vom erwärmten HeöksQimitzelmaterial vor der Delignifierun^s- oder
Defibrierungsbehandlung abgeschieden wird.
Bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung
ist es ferner besonders vorteihaft, die Alkalimenge in; der Imprägnierungslosung so zu regeln, daß der
x>H*Viart der ausgepreßten und abgeschiedenen Flüssigkeit
f.T Bereich zwischen 4v0 - 9,5i vorzugsweise 5»0 - 7,5*
75" liajen kommt, und daß die henge an Komplexbildnern
in der Imprugnierun^slösung mindestens 0,05 cj>
des Trockengewichtes der Holzhackschnitzel beträgt·
Besonders vorteilhaft ist auch, wenn in der Imprägnierungslösung als Reduktionsmittel für Schwermetallionen
SOg angewendet wird und die hence an SOg
dabei maximal 3 ;» des Trockencewichtes der Holzhackschnit*:el
beträgt.
Nach der Imprägnieruhg werden die Holzhackschnitzel
gemäß der Erfindung zweckmäßigerweise in einem geschlossenen lieakt ions gefäß auf eine Temperatur
"~^- mindestens 50° C und höchstens 170° O während
ei.r?.?:: Zeit von 1-60 Minuten erwärmt, worauf das erwärmte
Hackschnitzelmaterial auf einen Trockengehalt von
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ORIGINAL INSPECTEu
wenigstens 40 % ausgepreßt wird, wobei die ausgepreßte
laiprclgnierungsflüssigkeit kontinuierlich abgeführt wird·
Die dabei ausgepreßte Flüssigkeit enthält u.a. komplexgebundene Schwermetallionen, Harze und andere Extraktivstoffe,
jedoch kein freies SOp, vorausgesetzt, daß der Zusatz an S0~ zur Imprägnierun^slösung in Übereinstimmung
mit dem Erfindungsverfahren optimiert worden ist.
Nach der Pressung auf einen Trockengehalt von wenigstens 40 je kanu das Häekschnit«6lmaterial mit
Vorteil in einem Drückgefäß (Kocher) bei einer Temperatur
zwischen 20° C und 180° Ö während eines Zeitraumes von
1-15 Minuten, vorzugsweise 2-5 Minuten, mit Dampf und/
oder Druckluft behandelt werden, bevor es zur Defibrierung
-zog. Baffinierung in einer »Scheibenmühle oder in einem
Schraubendefibrator jenes Typs weitertransportiert wird, der unter dem Iiandelsnamen FHCTAPULI-iülw' angeboten wird.
Wenn zur Druckbeaufschlaoung des Druckgefäßes lediglich
Druckluft angewendet wird, kann die Defibrierung bei niedrigerer Temperatur durchgeführt werden, als dies
bei Anwendung von Dampf möglich ist.
Alternativ können die auf eine Trockenheit von wenigstens 4C jo ausgepreßten Holzhackschnitzel auch
direkt defibriert werden, ohne der "oben erwähnten Behandlung im Druckgefäß unterworfen worden zu sein,
"-"fts1· sich in gewissen Fallen als vorteilhaft erwiesen hat.
Nachdem die Holähackschnitzel auf einen Trockengehalt von wenigstens 40 je ausgepreßt Worden
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ausgepreßte
3:.nd 'J.nd gleichzeitig die/ImpräEnlerun^sflüssigkeit entfernt
worden ist, können sie auf an sich bekannte Weise mit geeigneter Kochflüssigkeit, wie beispielsweise saure
Sulfitkochsäure, Bisulfit- oder Sulfitkochsäure, Weißlauge
für bulfatkochung oder Natriumhydroxid zur Sauerstoffdelignifierung
imprägniert oder gekocht werden. Die nach der Erfindung behandelten Eolzhackschnitseln
können also mit anderen Worten nach jeder bekannten Technik gekocht werden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das im Druckgefäß
mit Daiiipf und/oder 1/ruckluft behandelte Material gleichzeitig
mit der üefibrierungsbehandlung in einer Scheibenmühle cebleicht. Hiebei wird in der Scheibenmühle
Bleichmittel zweckmüßigerweise auf solche V/eise
zugesetzt, daß dessen Vermischung mit dem Fasermaterial im Bereich des Umfanges der hahlscheiben und mindestens
in einem Abstand von deren Zentrum entsprechend 1/3 des I'iahlscheibenradius erfolgt* Das Bleichmittel kann aus
sogenannten ligninerhaltenden Bleichchemikalien bestehen,
wie beispielsweise Peroxide in irgendeiner i'orm. Besonders zweckmäßig ist es, Wasserstoffperoxid zusammen mit
Natriumhydroxid, Natriumsilikat Und gegebenenfalls Magnesiumsulfat anzuwenden. Wenn Natriumsilikat zur
Anwendung kommt, ist es besonders zweckmäßig, dieses vef.T; Umfang der hahlscheiben oder in einem Abstand von
höchstens 200 mm von deren Umfang separat zuzuführen
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und die übri3en Bleichchemikalien im Zentrum der Lahlsciieiben
oder im Abstand vom Zentrum entsprechend maximal 1/4 des Kahlscheibenradius zuzuführen4 Hiedurch wird die
eventuelle Bildung von harten Silikatbeli'cen auf der
Oberfläche der hahlscheiber begrenzt.
Bei Anwendung der vorliegenden lirfindur-c werden
die eingangs erwähnten Nachteile * die mit bekannten
Techniken verbunden sind, in hohem Grad reduziert, üin
besonderer Vorteil, der mit der vorliegenden Erfindung erreicht wird, besteht darin, daß das Volumen der Komplexbildner
und Extraktivstoffe enthaltenden Flüssigkeit
wesentlich reduziert wird, was niedrigere Kosten für Umweltschutzmaünahnien bedeutet. Kin weiterer Vorteil
ist, daß man bei -Dloichung von mechanischem und '
chemomechanischem Stoff kein Kapital in eine besondere Bleicherei zu investieren braucht. Die Anwendung der
vorliegenden Erfindung ermöglicht weiters die Herstellung
eines hellen und starken Stoffes bei niedrigerem Energieverbrauch als dies mit bereits bekannten Verfahren möglieh
gewesen ist. Der hergestellte Stoff hat sich außerdem bei der Papierherstellung ala äußerst gut verarbeitbar
erwiesen, u.zw. in Fora einer guten iintwüsserung,
guten Bogenformation und guten Oberflächengleichmäßigkeit.
Die Vorteile hinsichtlich Helligkeit, Festigkeit v^d jinergiaverbrauch durch die nach der Erfindung vorgenommenen
ftaßnahmen sind außerdem überraschend.
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Zweckmäßige Chemikalien für die Imprägnierun'isnach
der vorliegenden Erfindung sind Reduktionsmittel
vom Typ Bisulfit Und/oder Sulfit sowie Alkali,
wie beispielsweise Natrium» oder Kaiiumhydroxid. Auch
Reduktionsmittel wie Natrium- oder Ziiikditionit, Borhydrid,
Tioglykolsäure, Ethanolamin und Hydroxylamin
können angewendet werden. Zweckmäßige Komplexbildner sind DTPA, IDTA und NTA sowie hagnesiumsalzkomplexe
ufid Phosphate. Auch Hatriumglukonat, Natriumheptonat
oder heterozyklische Amine, wie beispielsweise Dipicolylamin (DPA) können als Komplexbildner angeredet
werden.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung jar Durchführung des Verfahrens. Die wesentliche*Punktion
der Vorrichtung geht aus Fig. 1 sowie der Beschreibunc in Beispiel 1 hervor.
Die Beschreibung wird durch folgende Ausführungsbeispiele
erläutert.
Beispiel 1
Beispiel 1
In einer Versuchsanlage» die in Fig. 1 schematisch
dargestellt ist, wurden Fiöhtenknüppel zu Hackschnitzeln
gehackt, deren mittlere Lunge ca. 25 mm,
mittlere Breite ca. 20 mm und mittlere Dicke ca. 3 mm
betrug. Die Hackschnitzel wurden in einem Hackschnitzelrascher
1 mit Wasser bei ca. 85° C gewaschen. Nach dem Hackschnitzelwäscher 1 wurden die Schnitzel zu einem
Hackschnitzelbunker 2 transportiert, dessen unteres Ende
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ΏΧ'α einem Schneckenförderer 3 verbunden ist. Der Schneckenförderer
5 kann mit einer kontinuierlich arbeitenden Schneckenpresse verglichen werden. Beim Durchgang der
Hackschnitzel durch den Schneckenfördex*er 3 werden die Hackschnitzel komprimiert, so daß der Überschuß an
Flüssigkeit durch Perforierungen und das Rohr 4 des Schneckenförderei'S ausgepreßt wird· Die Austrittsseite
des Schneckenförderers steht mit einem vertikalen Imprägnierungsgefäß 5 mit zwei Schnecken 6 »um Trans-ΙΟ
port der Hackschnitzel in Verbindung, feeim Versuch
wurden durch eine Leitung 7 in dafl Imprägnierungsgefäß
O1,2 l,o J)TIk1 1 ;j NaHBO, und 0,5 » ImOH zugesetzt. Die
Chemikalien sind als ICO jo-ig gerechnet und die jeweilige
Dosierung ist in Prozent vom absolut trockenen Holz angegeben.
Bei der Expansion der Hackschnitzel im Inprügnierun^sgefüß
absorbierte jedes Kilogramm trocken ge-„ dachte Kackschnitzel ca. 1 Liter Lösung. Weiters folgten
ca. 0,3 Liter Impr&gnierunö'sflüssigkeit an der Oberfläche
der Eolzhackschnitzelimit. Die Konzentrationen (g/l) der angegebenen Chemikalien in den Lösungen waren
auf solche Weise angepaßt, daß die oben angegebenen Gehalte von den Hackschnitzeln absorbiert wurden.
Die imprägnierten Hackschnitzel wurden darauf in ein ksaktionsgefäß 8 gefüllt, in dem die Temperatur bei
oc. Λ?.. QO0 C gehalten wurde» u.zw. mit Hilfe eines Dampfaantels
22. Nach 10 Minuten wurden die behandelten Hackschnitzel zu einem weiteren Schneckenförderer 9
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geführt, der zu einem Druckgefäß Ii hin einen trichterförmig
ausgebildeten Auslaß aufweist und dessen Förderschnecke eine zum genannten Auslaß hin zunehmende Steigung
aufweist, so daß ein gegen den überdruck im Druckgefäß abdichtender Pfropfen aus Hackschnitzelmaterial gebildet
wird. Weiters ist der Schneckenförderer 9 mit einem
konisch ausgebildeten, mit Hilfe eines Hydraulikzylinders
druckbelasteten Stempel zur Abdichtung und Zusammenpressung · des Hackschnitzelmaterials versehen. Beim Durchgang durch
den Schneckenförderer 9 wurden ca. 1,3 vP Flüssigkeit pro
Tonne Hackschnitzel ausgepreßt, welche Flüssigkeit durch die Leitung 10 abgeführt wurdo. Die Flüssigkeit enthielt
Produkte, die bei Heaktionen zwischen zugesetzten Chemikalien
und organischen und anorganischen Substanzen des Holzes gebildet wurden. Vor allem wurden komplexgebundene
Schwerraetallionen ausgepreßt, was auch deutlich aus nachstehendem
Vergleich (Tabelle 1) zwischen nach der Erfindung behandelten Hackschnitzel» und überhaupt nicht
behandelten Hackschnitzeln hervorgeht. Die durch die Leitung 10 austretende Flüssigkeit hatte einen pH-Wert
von 7»9 und es konnte keinerlei Gehalt an freiem Schwefeldioxid festgestellt werden.
Tabelle 1 Gehalt an Metallen in Fichtenholz
Nicht behan- Behandelt nach der delt Erfindung
25 Fe, sam, SCAN-O 13:62 (mg/kg)
Mn, gem. SCAN-C 14;62 (mg/kg)
Cu, gem. SCAIi-C 12:62 (mg/kg)
120 | 58 |
77 | 32 |
2 | 1 |
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Wie ersichtlich,resultierte die Behandlung nach
der Erfindung in einer starken Reduktion des Schwermetallgehaltes in den Hackschnitzeln, festliche Schwermetallionen
in den Hackschnitzeln waren außerdem komplexgebunden. Der Auslaß des Schneckenförderers 9 ist wie
oben erwähnt mit dem Druckgefäß 11 verbunden, in welchem die Hackschnitzel mit gesättigtem Dampf 12 bis 95° C
während ca. 3 Minuten erwärmt wurden. Zur Hegelung der
Temperatur wurde durch eine Leitung 19 Druckluft zugesetzt.
Im -ooden des Druckgefäßes sind Transportschnecken 13 angeordnet^ welche die Hackschnitzel
zum Zentrum des Hahl^ehäuses einer Scheibenmühle 14-transportieren.
In der Scheibenmühle 14- wurden die Hackschnitzel defibriert und gemahlen, so daß einzelne
fasern erhalten wurden. In einem Abstand vom Zentrum der Scheiben, der dem halben uadius entspricht, wurden
über eine Leitung 15 Bleichchemikalien zugesetzt,
welche aus 3 ^ H2°2' 5 ^ Na2siO3 (42° B®^» °»°5 *>
NsSO^ sowie 1 L/o NaOH bestanden. Dio Ilengen entsprechen
Prozenten des trocken gedachten otoffes. Der Energie-.
verbrauch bei der Defibrierung wurde mit 0,8 IaVh pro
Tonne fertisem Stoff gemessen. Zur weiteren Bearbeitung
des otoffes wurde dieser in einer zweiten Scheibenmühle
16 behandelt. In dieser Stufe wurden C,6 hWh pro
-onne Stoff verbraucht. Der gemahlene Stoff wurde eine
Stufe in einem Drucksieb 17 und zwei Stufen in einem
Wirbelreiniger 18 (Hydroeyklone) gesiebt. Der fertige
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Stoff wurde im Hinblick auf Helligkeit, Metallgehalt und Papiereigenschaften getestet. Die Ergebnisse wurden in
Tabelle 2 zusammengestellt, die nach Beispiel 4 angeführt ist.
Beispiel 2
Beispiel 2
Therniomechanischer Stoff wurde nach bekannter Technik in einer modifizierten Anlage hergestellt, die
im wesentlichen die gleiche Ausführung wie nach Pig. I
hatte· Bei diesen Versuchen wurde das gleiche H&ckschnitzel-Sortiment
wie bei Beispiel 1 angewendetk Nach dem Kackßchnitzelväscher
1 wurden* die Keickfechniizel dem Keaktionsgefäß
8 mittels des SchneokönfÖrderers 9 zugeführt. Die
Hackschnitzel wurden darauf auf die gleiche V/eise wie bei Beispiel 1 bearbeitet* jedoch mit der Ausnahme, daß
keine Bleichchemikalien in der ersten Defibrierungs-
und Mahlstufe 14 zugesetzt wurden.· '.veiters wurde bei der
Vorwärmung der Hackschnitzel auf 125° C w&hrend 3 i-Ünuten
im Druckgefäß 11 lediglich Dampf 12 angewendet.
Energieverbrauch und Analysenresultate wurden in Tabelle 2 zusammengestellt.
Beispiel 5
Beispiel 5
Bei einem modifizierten Verfahren nach der Erfindung wurden die Hackschnitzel vor dem Schneckenförderer
zum Schnitzelbunker 2 transportiert. Die Hackschnitzel "wurden darauf auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 be~
handelt. Jedoch mit der Ausnahme, daß lediglich 0,5 A NaOH
über die Leitung 7 im Imprögnierungsgefäß 5 zugesetzt
wurden.
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Die Kesultate wurden in Tabelle 2 zusammengestellt.
Bei einem weiteren modifizierten Verfahren nach der Erfindung wurde der Versuch nach Beispiel 3 kopiert,
jedoch mit der Ausnahme, daß außer 0,5 ^ NaOH auch 1 % Bisulfit über die Leitung 7 im Imprägnierungsgefäß 5
zugesetzt wurden.
Die Hesultate wurden in nachstehender Tabelle 2 zusammengestellt.
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!Tabelle 2 Versuchsresultate von Beispiel 1 - 4 Beispiel Nr. 1 2 5
Bevorzugtes l'hermoniech. modifiziertes
Verfahren otoff gem. Verfahren gem. gern* Jirf» bek# Technik Erfindung mit
NaGIl NaOH + Bisulfit
Energieverbrauch
(hWh/t)
Stufe 1 0,6
Stufe 2 0»6
Freeness gem. CSF
(ml)
Splittergehalt, ungesiebter
Stoff(,0 0,J0 gem. Somi.ieryille
(Schlitzbreite 0,15 mm)
Helligkeit t» gem. üGAK-C 1:62
üxtraktgehalt (Döi ^) 0,55
gem. SC/ui-G 7:62
Zugindex (kNm/kg) 2
1,1 0,7 |
o«9 0,7 |
0,8 0,6 |
275 | 305 | 290 |
0,65 | 0,43 | 0,50 |
60 1,20 |
72 0,68* |
75 0,60 |
50 7,0 |
39 9,5 |
41 9,9 |
60 101 |
59 89 |
59 56 |
Heibindex (Km2/kg) 10,0
Lichts treuun^skoeffi-
zient Cm /kg)
Eisen (Fe) (mg/kg) gem. täCÄN-0 15:62
Mangan (Iin) (mg/kg) 18 69 61
Auf Basis der erhaltenen Werte kann festgestellt
werden, daß der Energieverbrauch überraschenderweise bei Vorbehandlung toit Alkali\ Bisulfit und
:<omplexbildnern gegenübef der Herstellung von gewöhn-J.:.-.fceai
thermomechanischeto ßtoff (Beispiel· 2) um ca. 22 £ reduziert worden ist. Ferner kann festgestellt
werden, daß die papiertechnischen Eigenschaften
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der Stoffe wesentlich verbessert worden sind. Die Wirkung
der Vorbehandlung mit Komplexbildnern geht besonders deutlich bei einem Vergleich der Helligkeiten der Stoffe
hervor. Der Zusatz an Komplexbildnern hat somit die Helligkeit im Vergleich mit Zusatz von lediglich NaOH
und NaHSO;, um drei Einheiten erhöht. Besonders überraschend
ist der niedrige Extraktgehalt, der bei Behandlung der Hackschnitzel gemäß der vorliegenden Erfindung
erhalten wird. Das Verfahren ist somit besonders wertvoll zur Herstellung von Stoffen, die für
absorbierende Produkte, wie beispielsweise Weichpapier und aufgelockerten Zellstoff angewendet werden sollen.
Die Flüssigkeit nach der imprL^nierung kann auf übliche
V/eise rückgewonnen werden oder es können auch ausgelöste Extraktivstoffe auf gleiche Weise v/ie bei der Kiefernölgewinnung
ausgenützt werden.
Beispiel 5
Beispiel 5
Um auch die Resultate mit gebleichtem thermoxechanischen
Stoff zu vergleichen, wurde der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wiederholt. Hiebei wurden
sowohl Bleichchemikalien als auch Komplexbildner in der hahlstufe 16 zugesetzt· Die Ergebnisse des Vergleiches
sind nachstehend angeführt, wobei auch die bei der Herstellung von Stoff nach einer bevorzugten
Scrm der vorliegenden Erfindung erhaltenen Resultate
wurden.
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Gemäß Er- Raffinatorfindung ' gebleichter (Beispiel 1) thormomech.
Li to ff
Energieverbrauch:
Stufe 1 (MWh/t)
Stufe 2 (HWh/t)
Freeness, CSF (ml)
öpii-ctergehalt, ungesiebter Stoff
gem. Sommerville (;j)
(Schlitzbreite 0,15 )
Helligkeit, SCAN-C 1:62 (*>)
Zugindex (kNm/kg)
Ke.ib index (Nm2As)
Lichtstreuungskoeefi- P
sient (nr/kg)
.Sisen (Fe) SGAIi-C 13:62 (mc/kg)
hangen (Hn) SCAN-C 14:62 (mg/kg)
0,8
0,6
300
0,6
300
0,30
?6
42
58
37
18
37
18
0,9 0,7 310
0,45
71 57 9,2
59 62
49
Wie aus obigem Vergleich hervorgeht, hat sich überraschend gezeigt, daß der gemäß vorliegender Erfindung
hergestellte Stoff bedeutend fester und vor allem bedeutend heller als raffinatorgebleichter thermomechanischer
Stoff wird. Es kann somit nicht nur auf den Zusatz von Bleichchemikalien in der ersten üefibrierungs-
und I'iahlstufe zurückzuführen sein» daß der Stoff die
bei Herstellung gemäß dör ürfindühg erhaltene Festigkeit
und Helligkeit bekam. Irgefdeine sichere Lrklarung für
iU.' überruschende Resultat kann derzeit nicht gegeben
werden. Eine warhschöinliche Ursache kann jedoch sein,
daß die Hackschnitzel bei ihrem Durchgang durch zwei
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Schneckenförderer einer Art von Vordefibrierung ausgesetzt
■f-erdsn. was in einem festeren otoff resultiert. Eine .Erklärung
für die hohe Helligkeit kann sein, daß der Zusatz an Reduktionsmitteln und Komplexbildnern in Korabination
mit der Auspressun^ den Zerfall des l·eroxids
reduziert hat, was seinerseits zu einer höheren Helligkeit
des stoffes beitrug»
Beispiel 6
Fichtensulfitstöff des dissolving Typs wurde einerseits gemäß herkömmlicher Technik und anderseits gemäß dem Verfahren nach der Erfindung hergestellt. Hiebei v/urde in Zusammenhang mit dem Versuch nach Beispiel 1 von der in Fig. 1 schematisch dargestellten Anlage teils lediglich zu Hackspär.en gehacktes Holz und teils Kackschnitzeln entnommen, die mit Komplexbildnern, Alkali und Bisulfit gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt worden sind. Die so behandelten Hackschnitzel wurden durch ein Mannloch 20 des Druckgefäßes 11 entnommen. Bei der Entnahme der behandelten Hackschnitzel wurde die Dampfzuführung 12 zum Lruckgefäß 11 gedrosselt.
Beispiel 6
Fichtensulfitstöff des dissolving Typs wurde einerseits gemäß herkömmlicher Technik und anderseits gemäß dem Verfahren nach der Erfindung hergestellt. Hiebei v/urde in Zusammenhang mit dem Versuch nach Beispiel 1 von der in Fig. 1 schematisch dargestellten Anlage teils lediglich zu Hackspär.en gehacktes Holz und teils Kackschnitzeln entnommen, die mit Komplexbildnern, Alkali und Bisulfit gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt worden sind. Die so behandelten Hackschnitzel wurden durch ein Mannloch 20 des Druckgefäßes 11 entnommen. Bei der Entnahme der behandelten Hackschnitzel wurde die Dampfzuführung 12 zum Lruckgefäß 11 gedrosselt.
Die entnommenen Hackschnitzeltartien wurden darauf in einem LaboratdtiÜmskochfer mit 25 1 Volumen
einer Sulfitkochung untörwtrfen. Zuerst wurden die
unbenandelten Holzhacksdhnitzel gekocht» Kochunc A,
'z?-£- dann Jene Hackschnitzel« die nach der Erfindung
behandelt worden sind, Kochung B· Für jede Kochung
wurden $ kg trocken gedachte Hackschnitzel eingewogen.
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Sämtliche Hackschnitzel wurden in der Flüssigkeitsunter
folgenden Bedingungen gekocht:
- Verhältnis FlÜLsigkeit (einschließlich Hölzfeuchtigkeitjzu
trockenem Holz = 4,5 '· - Die Kochsüure wurde so zusammengesetzt, daß
der Zusatz an Ua0O 4 jo and der Zusatz
an SOp 24 ■/; wurde „ jeweils auf absolut
trockenes H^Ia gerechnet.
Vor dem Zusatz von Kochs ti ure bei jeder Kochung
wurden die Hackschnitzel mit gesättigtem Jjampf unter Atmosphärendruck 30 Minuten lang behandelt.
Hackschnitzel und Kochsäure wurden durch Umwälzung der Kochsäure durch einen Wärmeaustauscher erwärmt.
Der Kocherinhalt wurde auf diese V/eise während einer Zeitperiode von 45 I-.inuten auf 95 C erwärmt und
weiter von 95° G bis 110°C während drei Stunden,-worauf
die Temperatur während einer Zeitperiode von 60 Hinuten "
auf 145° C erhöht wurde. Die Hackschnitzel wurden sodann bei 145° C drei Stunden lang gekocht, worauf der Iberdruck
in Kocher schrittweise während einer Zeit von 20 Minuten auf Atmosphärendruck reduziert wurde.
Die aufgeschlossenen Iluckschnitzel wurden in
einem Laboratoriumssieb vom Typ Wennberg mit einer
Schlitzbreite von 0,25 ** gesiebt, worauf der gesiebte
Stoff in einer Zentrifuge auf einen Trocken^ehalt von
ce, 30 "fr entwässert sowie, Vor der Trocknung während
Z.& Stunden bei 35° C, in kleine Stücke gerissen wurde.
JTie btoffausbeute und andere Eigenschaften der Stoffe
von Kochung A und B sind nachstehend angegeben.
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46,2 | 47,3 |
0,ö3 | 0,36 |
6,7 | 5,8 |
Kochung A Kochung B
gem« konven- gemäß
tioneller Erfindung Technik
Stoffausbeute Splittergehalt Kapyazahl gem. SCAN-C 1:59
Extraktgehalt gem. SCAlI-C 7:62
(DKH £) 1,33 0,61
Viskosität gem. SCAN-C 15:62
(Tappi cP) 41,8 56,5
Fe gem. SCAII-C 13:62 (nig/kg) 14 12 Hn eem. SCAIi-C 14:62 (mg/k:;) 8 5
Wie aus den obigen Resultaten hervorgeht, hat die Kochung B, die gemüß der vorliegenden Erfindung
durchgeführt worden ist, in einem Stoff mit wesentlich niedrigerem ^xtraktgehalt und etwos niedrigerem Gehalt an Schwernietallionen resultiert, überraschenderweise
hat die Kochung B nach der Erfindung auch eine höhere
Stoffausbeute und einen niedrigeren Splitter^ehalt bei vergleichbaren Kappazahleft ein die herkömmliche Kochungstechnik ergeben. Irgendeine »ichere Erklärung für dieses überraschende Ergebnis kann derzeit nicht gefunden werden, Eine Erklärung kann jedoch sein, daß bei der Vorbehandlung mit u.a. Alkali Natriun. ionen in die Hackschnitzel eingeführt werden, welche wahrscheinlich einen positiven Effekt bei der Kochung gehabt haben. Eine andere Erklärung kann sein, daß bei der Vorbehandlung der
durchgeführt worden ist, in einem Stoff mit wesentlich niedrigerem ^xtraktgehalt und etwos niedrigerem Gehalt an Schwernietallionen resultiert, überraschenderweise
hat die Kochung B nach der Erfindung auch eine höhere
Stoffausbeute und einen niedrigeren Splitter^ehalt bei vergleichbaren Kappazahleft ein die herkömmliche Kochungstechnik ergeben. Irgendeine »ichere Erklärung für dieses überraschende Ergebnis kann derzeit nicht gefunden werden, Eine Erklärung kann jedoch sein, daß bei der Vorbehandlung mit u.a. Alkali Natriun. ionen in die Hackschnitzel eingeführt werden, welche wahrscheinlich einen positiven Effekt bei der Kochung gehabt haben. Eine andere Erklärung kann sein, daß bei der Vorbehandlung der
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Hackschnitzel eine Glukomanhanstabilisierung erhalten worden
ist« was zur Erhöhung der Stoffausbeute beigetragen hat.
Eine dritte mögliche Erklärung ist, daß die Hackschnitzel beim Durchhang durch die Schneckenförderer einer mechanischen
Bearbeitung; ausgesetzt worden sind, die in Rissbildungen und Bruchansätzen resultiert hat, welche
sodann bei der Kochung das Eindringen der Kochsäure in die Hackschnitzelstücke erleichtert haben und dabei eine
homogenere Sulfonierung ergaben, als dies bei Kochung von nicht vorbehandelten Hackschnitzeln erreicht werden
kann. Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann
somit auch mit Vorteil zur Herstellung von chemischem Stoff ausgenützt werden. Dt-bei ist es nicht immer notvexidig,
die Hackschnitzel vor der Imprägnierung gemäß vorliegender Erfindung zu waschen. Es kann ausreichend
sein, die Hackschnitzel au dämpfen und darauf der Förderschnecke 3 zuzuführen, die mit dem ImprLgnierungsgefäß 5
verbunden ist. Bei kontinuierlicher Kochung kann die Imprägnierun^sflüssigkeit trdt konplexgebundenen üchwermetallen
im wesentlichen durch /utfcpressung ira Schneckenförderer
9 des Kochers ehtiernt Worden.
Bei Herstellung von Hochausbeütezellstoff gemäß
der Erfindung können auch weitere Komplexbildner dem Prozeß an anderen Stellen zugeführt werden, wie
beispielsweise im Raffinator 14, und ferner ist die Temperatur nicht auf jene Werte begrenzt, die bei den
durchgeführten Versuchen angegeben worden sind. Die
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Temperatur kann somit zwischen 20° C und 170° C variieren.
Zur ivegelung der Temperatur kann mit Vorteil Druckluft
angewendet werden, wie dies im schwedischen Patent 318
beschrieben ist. Die Erfindung ist auch nicht auf den Bleichchemikalienzusatz in der ersten Defibrierungs- und
Mahlstufe bei der Herstellung von Hochausbcutectoffen
beschränkt.Bleichcfaemikalien können somit auch sehr wohl
in einer späteren Kahlstufe zugesetzt werden. V/eiters
kann die Bleichung in einer separaten Stufe durchgeführt
werden, wobei die £\.estchetniltalien in Übereinstimmung mit
der schwedischen Patentschrift 363 650 zur ersten Defibrierun.::;jstufe
zurückgeführt werden können.
609846/0823
Claims (1)
- Patent&äsprüche :1· Verfahren zur Behandlung von Holzhackschnitzeln swscks Dntfernung von Schwermetallen und Harz vor einer nachfolgenden Jieli^nifierungs- oder .Uefibrierungsbehandlung, wobei die Hackschnitzel gewaschen, komprimiert, mit eventuellen Uelignifierungschemikalien imprägniert und vor der Uelignifierungs- und/oder Defibrierungsbehandlung erwia-mt v/erden, dadurch gekennzeichnet, daß die Hackschnitzel nach der Komprimierung mit einer Lösung imprägniert werden, die Komplexbildner sowie Alkali und ein Kittel zur Reduktion von Schwermetallionen enthält, und daß die genannte Lösung vom erwürmten Ilackschnitzelmaterial vor der Delignifierun^s- Oder üefibrierungsbehanalung abgeschieden wird»2. Verfahren nach iatentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Iinpragnierun^slösung durch Zusatz von Alkali so geregelt wird, daß der pH-'Jert der abgeschiedenen Lösung im Bereich zwischen 4,0 - 9,5t vorzugsweise 5*0 - 7»5» zu liegen kommt·3· Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 2, da-2C t'r;?c'i gekennzeichnet, daß die henre an Komplexbildnern Λ.ι 'isr Imprägnierunoslösung mindestens 0,05 P des Trockengewichtes der Holzhackschnitzel betrügt.4. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das iieduktionsiaittel in der803845/0823ORIGINAL INSPECTED.'!*" 2813320r^jiprägnierungslösung von SOp gebildet wird und daß die Menge an SOp maximal 5 >ö des Trockengewichtes der HoIzhackschnitzcl betrügt.$. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 4·, dadurch gekennzeichnet, daß das imprägnierte Ilackschnitzelmaterial auf eine Temperatur von mindestens 50° und höchstens 170° C während einer Zeit von 1 bis 60 .iinuten erwärmt wird.6. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 5i cLadurch gekennzeichnet, daß das imprägnierte und erwärmte Hfcickschnitzelmateriaiauf einen Trockengehalt von wenigstens 40 jo ausgepreßt wird und daß die ausgepreßte Imprägraerunysflüssigkeit, die u.a. komplexgebundene Schwer-."se^aliionen und Extraktivstoffe enthält, entfernt wird·Ip 7· Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte über die Imprägnierungslösung zugeführte SOp mit dem Hackschnitzelmaterial bei dessen Kontakt mit der Lösung zur Reaktion gebracht wird, was darin resultiert, daß die ausgepreßte und entfernte Imprägnierungsflüssickeit keine Spuren an freiem SO2 enthält.8. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das erwärmte und gepreßte Hackschnitzelmaterial in einem Druckgefäß mit Dampf und/oder Druckluft bei ainor Temperatür zwischen 20° C ■jjid 180° G während einer Z-it von 1 bis 15 Minuten, vorzugsweise 2 bis 5 Minuten, vor der üefibrierung809845/0823VU& Mahlung behandelt wird*9. Vetfahrön nach Patentanspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Hackschnitzelmaterial nach Erwärmung und Pressung umgehend einer Defibrierungsbehandlung unterworfen wird.10. Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Defibrierungsbeh&ndlung in einer Scheibenmühle unter gleichzeitiger BleichungV; des Paiirmateriala durchgeführt wird, wobei Bleichmittel . Ruf solche Weise der Scheibenmühle zugeführt wird* daß -/ dessen Mischung mit dem Fasermaterial im Bereich des Umfanges der Mahlscheiben oder in einem Abstand vom Zentrum der Hahlscheiben erfolgt, der mindestens ca, 1/j vonäsrea Radius entspricht.11· Verfahren nach Patentanspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleichung mit sogenanntem ligninerhaltendem Bleichmittel, vorzugsweise Wasserstoffperoxid durchgeführt wird, wobei die Bleichchemikalien der Scheibenmühle an zwei Stellen zugeführt werden, so daß Wasserstoffperoxid, Natriumhydroxid und gegebenenfalls Magnesiumsulfat im Zentrum der Mahlscheiben oder in einem Abstand von maximal ca. 1/4- von deren Itadius vom Zentrum zugeführt werden, und daß Natriumsilikat der Scheibenmühle beim Umfang der Mahlscheiben oder innerhalb eines Abstandes von höchstens 20C mm von deren Umfang zugeführt wird·8Q984S/0823ORfGfNAL JNSPECTEDff12. Vorrichtung but Durchführung des Verfahrens nach den Patentansprüchen 1 bis 8, umfassend einen Hackschnitzelwäscher, einen Hackschnitzelbunker, dessen Boden mit einer Schneckenpresse zur Komprimierung und Zuführung des HackschnitzGlmaterials zu einem vertikalen, innenseitig mit vertikalen Transportschnecken versehenen ImprägnierunssgcfUß fest verbunden ist, ein Reaktionsgefäß, das mit einem mit Anschlußleitunken für sowohl Dampf als auch Druckluft zur He^-clung von Druck undLO Temperatur versehenen Druckgefäß fest verbunden ist, sowie einen am Boden angeordneten Schneckenförderer zum Transport des Hackschnitzelmaterials unter Druck vom .Boden des Druckgefäßes zu einer Defibrierungsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das lieaktionsge-L5 faß (8) ausgeführt ist, um unter überdruck arbeiten zu können, und daß das genannte aeaktioösgefäß (8) bei seinem Boden mit dem Druckgefäß (11) über einen flüssigkeitsauspressenden SchncckerJ'ördergr (9) zur Abscheidung von Imprilgnierungcflüssigkei4; über eine Leitung (10) verbunden ist·13- Vorrichtung nach Patentanspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der fltissigkeitsauspressende Schneckenförderer (9) einen gegen überdruck im Druckgefäß (11) dichtenden pfropfen aus Iiackschnitzelmaterial bildet.809845/0623
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