DE2756781C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vermindern des
Magnesiumanteils in einer Aluminiumlegierung, die bis zu
10 Gew.-% Magnesium enthält, durch Oxidieren des Magnesium
anteils in der Schmelze und Abtrennen des entstandenen
Magnesiumoxids von der Schmelze.
Ein Verfahren dieser Gattung ist aus der US-PS 25 11 775
bekannt. Der Lösung der Aufgabe, den Magnesiumgehalt von
Aluminiumschrott auf einen kleinen Bruchteil des Magnesium
gehalts des unreinen Aluminiums, vorzugsweise auf eine
Konzentration von nicht mehr als 0,1% bei verhältnismäßig
niedriger Temperatur und kurzer Behandlungsdauer zu
vermindern, liegt die Erkenntnis zugrunde, daß der
Magnesiumgehalt von Aluminium durch die Behandlung des
unreinen Aluminiums im geschmolzenen Zustand wesentlich
dadurch reduziert werden kann, daß Kaliumfluorid der
Schmelze zugefügt wird und die Schmelze danach der Wirkung
molekularen Sauerstoffs in Gegenwart des Kaliumfluorids
für eine Zeitdauer ausgesetzt wird, die ausreicht, um den
Magnesiumgehalt auf das gewünschte Maß zu vermindern.
Obwohl nach diesem bekannten Verfahren das metallische
Magnesium entfernt werden kann, muß ein gesondertes
Verfahren angewandt werden, um Silicium zu dem aufgearbeiteten
Aluminiummetall zu geben, das vor der Wiederverwendung
des metallischen Aluminiums diesem in Gießereien
hinzugefügt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Magnesium
enthaltende Aluminiumlegierung zur Bildung von Silicium
und Magnesiumoxid mit Siliciumdioxid einer chemisch
reduzierten Oberflächenschicht umzusetzen, wobei sich das
Silicium in der Aluminiumlegierung löst und das Magnesium
oxid aus der Aluminiumlegierung entfernt wird.
Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß der Schmelze
zur Oxidation des Magnesiums 0,5 bis 24,89 Gewichtsteile
Siliciumdioxid pro 1 Gewichtsteil des in der Aluminiumlegierung
enthaltenen Magnesiums zugeführt wird und die
Schmelze gerührt wird.
Vorzugsweise sollte das Siliciumdioxid maximal im
Gewichtsverhältnis 1 : 1 zur zu behandelnden Aluminiumlegierung
zugeführt werden, weil sonst die Masse zu dick
oder fest werden kann. Wenn es jedoch erwünscht ist, eine
Aluminiumlegierung herzustellen, die einen höheren Prozent
gehalt an Silicium aufweist, kann zusätzliches Siliciumdioxid
zu der halbfesten Masse hinzugegeben werden,
nachdem das anfänglich hinzugefügte Siliciumdioxid vollständig
mit dem Magnesium und Aluminiummetall reagiert
hat.
Gemäß der Erfindung enthält vorzugsweise die Schmelze eine
Suspension fester Teilchen, die aus der Aluminiumlegierung
oder aus Siliciumdioxid bestehen. Das Siliciumdioxid reagiert
mit der Aluminiumlegierung, um metallisches Silicium,
das sich in der Aluminiumlegierung löst, und Oxide des
Magnesiums und Aluminiums zu bilden, die z. B. durch
Abziehen entfernt werden. Es wurde gefunden, daß die
Wirsamkeit des Siliciumdioxids erhöht wird und die
Reaktion zwischen dem Siliciumdioxid und dem Magnesium und
Aluminium schneller ist, wenn das Siliciumdioxid zu einer
Flüssig/Fest-Suspension gegeben wird.
Vorzugsweise wird gemäß der Erfindung die Magnesium
enthaltende Aluminiumlegierung vollständig geschmolzen,
unter Rühren langsam abgekühlt bis eine Suspension
fester Teilchen der Aluminiumlegierung in der Schmelze
entstanden ist und die Schmelze nach Zugabe des zur
Oxidation des Magnesiums vorgesehenen Siliciumdioxids
bis zum Schmelzen der suspendierten festen Teilchen
erhitzt. Dadurch können mittels der aktivierten Siliciumdioxid
teilchen physisch und chemisch gebundenes Wasser
und andere Verunreinigungen von der Oberfläche des
Siliciumdioxids entfernt werden.
Die nachfolgenden Mikrophotobilder dienen dazu,
zu zeigen, daß das Magnesiummetall in der Aluminiumlegierung
bevorzugt mit den Siliciumdioxidteilchen reagiert,
um Magnesiumoxid und metallisches Silicium
auf der Oberfläche der Siliciumdioxidteilchen zu bilden,
und daß dann das metallische Aluminium mit den Siliciumdioxid
teilchen reagiert, um Aluminiumoxid und
metallisches Silicium zu bilden, wobei das Aluminiumoxid
die Siliciumdioxidteilchen ersetzt, während das
metallische Silicium mit dem metallischen Aluminium
eine Legierung bildet.
Die Fig. 1 zeigt einen Querschnitt einer Aluminiumlegierung,
die 1 Gew.-% Magnesium und 8,5 Gew.-% Silicium
enthält, die innig mit Siliciumdioxidteilchen
vermischt ist. Die dunklen Bereiche stellen Siliciumdioxid
teilchen dar, während die hellen Bereiche die Legierungs
matrix bilden.
Fig. 2 und 3 stellen überlagerte Magnesium-
Röntgenbilder dar, die die Verteilung der Magnesium
anteile vor und nach der Reaktion mit dem Siliciumdioxid
zeigen. Fig. 2 zeigt, daß die Magnesiumanteile,
durch weiße Punkte dargestellt, in der Legierung
vor der Reaktion verteilt sind, während die Fig. 3
zeigt, daß die Magnesiumanteile in der Legierungsmatrix
zur Oberfläche der Siliciumdioxidteilchen, den
dunklen Bereichen, gewandert sind und dort mit dem
Siliciumdioxid reagiert haben, um Magnesiumoxid zu
bilden.
Fig. 4 und 5 stellen überlagerte Silicium-
Röntgenbilder dar, die die Verteilung der Siliciumanteile
vor und nach der Reaktion des Siliciumdioxids
mit den Magnesium- und Aluminiumanteilen zeigt.
Fig. 4 zeigt, daß die Siliciumanteile, die weißen
Stellen, in den Siliciumdioxidteilchen, den weißen
Bereichen, zu Beginn der Reaktion vorliegen, während
Fig. 5 die Wanderung der Siliciumanteile von den
Siliciumdioxidteilchen, den dunklen Bereichen, zu der
Aluminiumlegierungsmatrix zeigt. Dieses wird durch die
wesentliche Abwesenheit weißer Stellen in dem Bereich
erläutert, wo die Siliciumdioxidteilchen ursprünglich
vorlagen, und durch die Gegenwart von weißen Stellen
in großer Häufigkeit in der Legierungsmatrix, die vorher
im wesentlichen frei von weißen Stellen (vergleiche
Fig. 4) war.
Fig. 6 und 7 stellen überlagerte Magnesium-
Röntgenbilder dar, die die Verteilung der Aluminiumanteile,
d. h. der weißen Stellen, vor und nach der
Reaktion mit dem Siliciumdioxid zeigen. Fig. 6
zeigt die Abwesenheit des Magnesiums in den Siliciumdioxid
teilchen, den dunklen Bereichen vor der Reaktion,
während die Fig. 7 die Gegenwart von Magnesiumoxid, d. h.
in Form von weißen Stellen, in den Bereichen zeigt, die
vorher durch Siliciumdioxid besetzt waren.
Obwohl der größte Teil der Magnesiumanteile mit
den Siliciumdioxidteilchen vor dem Aluminium reagiert,
um den Magnesiumgehalt der Legierung auf den niedrigst
erwünschten Wert herabzusetzen, d. h. unter 0,3 Gew.-%
der Legierung, ist es erforderlich, den obengenannten
Überschuß an Siliciumdioxid zu der Legierung zu geben.
Der Einsatz dieser Siliciumdioxidmenge erzeugt in der
Legierung eine Mischung des Magnesiumoxids und Aluminium
oxids, die entfernt wird, um eine Aluminiumlegierung
herzustellen, die eine kleine Magnesiummenge
enthält.
Das metallisches Silicium enthaltende Aluminiummetall
wird dann durch Gießen in Formen wiedergewonnen,
nachdem das Magnesium- und Aluminiumoxid entfernt
worden sind.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung
noch näher erläutern. Die Prozentangaben beziehen sich
sämtlich auf das Gewicht.
In diesem Beispiel wurden 2,29 kg einer
Aluminiumlegierung, die 0,80% metallisches Magnesium
und 1,8% metallisches Silicium enthielt, in einem
Behälter geschmolzen. Nach dem Schmelzen der Legierung
wurde die Temperatur langsam auf 638°C unter
raschem Rühren herabgesetzt, um eine Suspension von
festen Teilchen in der geschmolzenen Aluminiumlegierung
zu bilden. Die Menge an in der geschmolzenen
Legierung vorliegenden festen Teilchen betrug etwa 30
bis 40 Gew.-% der gesamten Legierung.
0,22 g Siliciumdioxid-Sand wurden
zu dieser gerührten Suspension unter Aufrechterhaltung
der Temperatur von 638°C hinzugegeben. Nachdem
das gesamte Siliciumdioxid hinzugegeben worden war,
wurde die Siliciumdioxidteilchen enthaltende Suspension
30 Minuten lang bei 638°C gehalten, wobei die
Siliciumdioxidteilchen während dieser Zeit teilweise
mit der Legierung reagierten. Die Masse wurde dann
auf 677°C erhitzt, um die festen Legierungsteilchen zu
schmelzen. Die geschmolzene Mischung wurde 1½ Stunden
lang bei 677°C gehalten, um das in der
Legierung vorliegende metallische Magnesium mit dem
Siliciumdioxidsand reagieren zu lassen, um metallisches
Silicium und Magnesium- und Aluminiumoxid zu bilden.
0,145 kg eines trockenen Flußmittels
(15 Gew.-% Fluoride enthaltende Metallsalze) (vertrieben
als Coveral II durch Foseco Minsep Inc.) wurden als ein
Flußmittel hinzugegeben. Das Magnesium- und Aluminiumoxid
wurden oben auf der Schmelze gesammelt und von der
geschmolzenen Legierung entfernt. Die fertige Aluminium
legierung, die nach dem Gießen gebildet wurde,
enthielt 4,1% Silicium und lediglich 0,06% Magnesium.
Bei diesem Beispiel wurde die Verfahrensweise des
Beispiels 1 mit der Ausnahme wiederholt, daß die Menge
der verschiedenen Bestandteile und die gewählten
Temperaturen verändert wurden. Die Verfahrenseinzelheiten
und die erhaltenen Ergebnisse werden zusammen mit
denen des Beispiels 1 in der Tabelle I wiedergegeben.
Die folgenden Beispiele dienen dazu, die Herstellung
des Zwischenproduktes und dessen Verwendung bei der Reaktion
mit einer zusätzlichen Menge einer Magnesium enthaltenden
Aluminiumlegierung zu beschreiben.
Bei diesem Beispiel wurden 320 kg einer
1,1% Magnesium enthaltenden Aluminiumlegierung in einem
Flammofen durch Erhitzen der Legierung auf 732°C geschmolzen.
Nachdem die Legierung geschmolzen war, wurden
57,6 kg des Metalls in einen separaten Behälter
überführt und die Temperatur unter Rühren auf 560°C
herabgesetzt um eine Suspension von in der geschmolzenen
Legierung suspendierten festen Legierungsteilchen zu bilden.
Die Menge an festen Teilchen, die in der geschmolzenen Legierung
vorlag, betrug etwa 35 Gew.-% der gesamten Legierung.
Zu dieser gerührten Suspension wurden 44,9 kg
Siliciumdioxidsand, der vorher auf 871°C zur Aktivierung
der Oberfläche erhitzt worden war, in mehreren Portionen
über eine Zeitdauer von 20 Minuten hinzugegeben, wobei
die Temperatur bei 520°C belassen wurde. Die gesamte
Menge an hinzugegebenem Siliciumdioxid war ausreichend, um
eine heterogene Mischung der etwa 44 Gew.-% Siliciumdioxid ent
haltenden Aluminiumlegierung herzustellen. Nachdem sämtliche
Siliciumdioxidteilchen hinzugegeben und unter 1 bis 2minütigem
Rühren gemischt worden waren, wurde die gesamte Mischung wieder
in den Flammofen überführt. In diesem besonderen Beispiel
hatte eine Probe des Zwischenproduktes die folgende
Zusammensetzung:
56% metallisches Aluminium
41,7% Siliciumdioxid
2,3% Magnesiumoxid + Aluminiumoxid.
41,7% Siliciumdioxid
2,3% Magnesiumoxid + Aluminiumoxid.
Nachdem das Zwischenprodukt hinzugegeben worden war, wurde
die Temperatur 2½ Stunden lang bei 774°C gehalten,
um das metallische Magnesium, das in dem Hauptanteil
der Legierung vorlag, mit den in dem Zwischenprodukt
vorliegenden Siliciumdioxidteilchen reagieren zu lassen, um
metallisches Silicium und die Oxide des Magnesiums und
Aluminiums zu bilden.
Wenn das Magnesium auf unter 0,1% herabgesetzt worden war,
wurden 29,5 kg eines Schmelztiegelflußmittels
(Natrium-, Kaliumchlorid und Kaliumaluminiumfluorid) als
Flußmittel hinzugegeben. Das Magnesium- und Aluminiumoxid
wurden umgesetzt und oben auf der Masse gesammelt und von
der geschmolzenen Legierung abgezogen. Die fertige
Aluminiumlegierung, die nach dem Gießen erhalten wurde,
enthielt 10,8% Silicium und 0,04% Magnesium.
Bei diesen Beispielen wurde die in Beispiel 4 beschriebene
Verfahrensweise mit der Ausnahme wiederholt, daß die
Mengen an verschiedenen Bestandteilen und die gewählten
Temperaturen verändert wurden. Die verfahrensmäßigen
Einzelheiten und die erhaltenen Ergebnisse werden zusammen
mit denen des Beispiels 4 in der Tabelle II wiedergegeben.
Bei diesem Beispiel wurde das Zwischenprodukt entsprechend
der im Beispiel 4 beschriebenen Verfahrensweise
mit der Ausnahme hergestellt, daß die Reaktion zwischen den
Siliciumdioxidteilchen und dem Aluminium anstelle von 10
bis 20 Minuten etwa 1 Stunde lang abgelaufen gelassen wurde.
Diese ausgedehnte Reaktionszeit ließ das metallische Aluminium
mit den Siliciumdioxidteilchen reagieren, um ein Aluminium
oxid und metallisches Silicium zu bilden. Das fertige
Zwischenprodukt besaß die folgenden analytischen Werte:
54,8% Aluminium
21,1% MgO + Al₂O₃
24,1% Si
21,1% MgO + Al₂O₃
24,1% Si
Nach der im Beispiel 4 beschriebenen Verfahrensweise
wurden 191,6 kg dieses Zwischenprodukts verwendet,
um 683,3 kg einer 0,79% Magnesium
und 5,8% Silicium enthaltenden Aluminiumlegierung zu
behandeln.
Das oben beschriebene Zwischenprodukt wurde zu der geschmolzenen
Magnesium/Aluminium-Legierung bei 709°C
während 4½ Stunden unter periodischem mechanischem
Kratzen gegeben. Während dieser Zeitdauer reagierte das
metallische Magnesium in der Aluminiumlegierung mit den
nicht umgesetzten Siliciumdioxidteilchen.
86,3 kg des Schmelztiegelflußmittels, vertrieben
als Rossborough A-103 und hergestellt von der
Amcor Division of Rossborough Corporation, wurde als Fluß
mittel hinzugegeben. Das gebildete Magnesium- und Aluminium
oxid wurde von der Aluminiumlegierung entfernt. Die fertige
Legierung besaß die folgenden analytischen Werte: 11,7%
Silicium und 0,002% Magnesium.
Bei diesen Beispielen wurde die Verfahrensweise des
Beispiels 8 wiederholt, um Zwischenprodukte herzustellen.
Diese Zwischenprodukte wurden verwendet, um den Hauptanteil
der Magnesium/Aluminium-Legierung zu behandeln. Die betrieblichen
Einzelheiten und Ergebnisse, die bei den Beispielen
8 bis 11 erhalten wurden, werden von der Tabelle III erfaßt.
Die vorstehende Beschreibung und die Beispiele zeigen,
daß das in einer Aluminiumlegierung vorliegende metallische
Magnesium von dem Metall entfernt werden und durch metallisches
Silicium ersetzt werden kann, wenn die Legierung mit
Siliciumdioxid behandelt wird. Offenbar reagiert das
metallische Magnesium in der Aluminiumlegierung mit den
Siliciumdioxidteilchen, um Magnesiumoxid und metallisches
Silicium zu bilden, das sich in dem metallischen Aluminium
löst.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist direkt und einfach zu
betreiben und erfüllt die zweifache Funktion der Entfernung
metallischen Magnesiums aus der Aluminiumlegierung und zur
gleichen Zeit die Bildung metallischen Siliciums, das sich in
dem Aluminiummetall löst.
Wenngleich die Erfindung vorstehend anhand von Beispielen
beschrieben wurde, so soll darin keine Beschränkung gesehen
werden. Vielmehr kann sie vielfältige Modifikationen erfahren,
ohne von ihrem Wesen abzuweichen.
Claims (4)
1. Verfahren zum Vermindern des Magnesiumanteils in einer
Aluminiumlegierung, die bis zu 10 Gew.-% Magnesium
enthält, durch Oxydieren des Magnesiumanteils in der
Schmelze und Abtrennen des entstandenen Magnesiumoxids
von der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schmelze zur Oxydation des Magnesiums 0,5 bis 24,89
Gewichtsteile Siliciumdioxid pro 1 Gewichtsteil des in
der Aluminiumlegierung enthaltenen Magnesiums zugeführt
wird, und die Schmelze gerührt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Siliciumdioxid maximal im Gewichtsverhältnis 1 : 1
zur zu behandelnden Aluminiumlegierung zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schmelze eine Suspension fester Teilchen
enthält, die aus der Aluminiumlegierung oder aus
Siliciumdioxid bestehen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Magnesium enthaltende Aluminiumlegierung vollständig
geschmolzen wird, unter Rühren langsam abgekühlt
wird bis eine Suspension fester Teilchen der Aluminiumlegierung
in der Schmelze entstanden ist und die
Schmelze nach Zugabe des zur Oxydation des Magnesiums
vorgesehenen Siliciumdioxids bis zum Schmelzen der
suspendierten festen Teilchen erhitzt wird.
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Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: FARLEY METALS, INC., CHICAGO, ILL., US |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: C22C 3/00 |
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D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: FARLEY, INC., CHICAGO, ILL., US |
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8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: DOEHLER-JARVIS LTD. PARTNERSHIP, TOLEDO, OHIO, US |
|
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: STREHL, P., DIPL.-ING. DIPL.-WIRTSCH.-ING. SCHUEBEL-HOPF, U., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. GROENING, H.,DIPL.-ING., PAT.-ANWAELTE, 8000 MUENCHEN |
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8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |