DE2752450A1 - Verfahren und vorrichtung zum messen des gehalts an freiem chlor in einer loesung - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum messen des gehalts an freiem chlor in einer loesungInfo
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MÜNCHEN 81 WtSSMANNSTRASSE 14 TELEFON 93 27 74 TELEGRAMMADRESSE: LANGHoÄAtEI^ WL*id#EM
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München, den 23. 10. 1977 Unser Zeichen : 45 - 1721
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und
Antoine DERREUMAUX, 19, Boulevard de Beausejour, F-75016 Paris
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Verfahren und Vorrichtung zum Messen des Gehalts an freiem Chlor in einer Lösung
80982b/066b
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen des Gehalts an freiem Chlor in einer Lösung,
die Chlor als freies und kombiniertes Chlor enthält, insbesondere Chloramine, wobei durch Analyse durch Strommessung der Gesamtchlorgehalt
gemessen wird. Unter "freiem Chlor" versteht man HOCl und OCl".
Eine derartige Analyse wird insbesondere bei Wasser durchgeführt, das zum Zwecke der Desinfizierung und Sterilisierung mit Chlor
behandelt worden ist. In Anwesenheit von Ammoniak und organischen Stoffen entstehen Chloramine in manchmal beachtlichen Proportionen,
und es kommt nun darauf an, den Restgehalt an freiem Chlor, das sehr viel aktiver ist als die Chloramine, genau zu kennen.
Hierzu wird gewöhnlich die Analyse durch Strommessung verwendet, die direkt im Wasser durchgeführt wird, mittels Elektroden,
von denen die eine beispielsweise aus Kupfer, die andere aus Platin, Silber oder Kohlenstoff ist; die Elektroden werden einer
bestimmten Spannungsdifferenz ausgesetzt und in die Lösung getaucht; es entsteht ein Strom mit einer Intensität, die proportional
der Konzentration an Chlor ist.
Dieses Verfahren wird zur Bestimmung der Konzentration an Gesamtchlor
verwendet. Die Zugabe eines Jodids und eines Puffers mit dein pH-Wert 4,0 vor dem Durchtritt zwischen die beiden
Elektroden setzt Jod frei und wandelt die verschiedenen Chlorformen in Chlorid um. Der an der Anzeigeelektrode beobachtete
Diffusionsstrom ist eine direkte und genaue Messung der Jodkonzentration,
woraus sich der Gehalt an Chlor berechnen läßt.
Die Vorrichtung behält ihre Kalibrierung über mehrere Wochen und sogar Monate, und an den Elektroden entsteht kein Polarisationsfilm.
809825/0665
Will man den Gehalt an freiem Chlor bestimmen, muß man eine direkte Analyse durch Strommessung durchführen, ohne ein Jodid
als Reagens zu verwenden und ohne zu puffern, so daß nur das freie Chlor bei der Bildung des Diffusionsstromes von Einfluß
ist.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die Anwesenheit von Chloraminen, auch in nur geringen Mengen, leider zu falschen
Analyseergebnissen führt, was dadurch zu erklären ist, daß eine gewisse Entladung an Chlorionen der Chloramine stattfindet.
Ferner entsteht an der Oberfläche der Elektroden ein Polarisationsfilm, der die Kalibrierung der Vorrichtung beeinträchtigt.
Man verfügt demnach zur Zeit über keine Einrichtung, um eine kontinuierliche, genaue und zuverlässige Analyse durch Strommessung
durchzuführen, um den Gehalt an freiem Chlor in einem Wasser zu bestimmen, das Chloramine enthält, insbesondere,
wenn der Gehalt an Chloraminen sehr hoch ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die eine derartige Analyse ermöglichen.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch, daß eine zusätzliche
Analyse durch Strommessung an einer Lösung vorgenommen wird, die vorher mittels einer chemischen Verbindung behandelt worden
ist, die selektiv auf das freie Chlor reagiert, um es in Chlorid umzuwandeln, und daß die Differenz zwischen den Ergebnissen
der Analyse durch Strommessung des Gesamtchlors und der zusätzlichen Analyse durch Strommessung bestimmt wird.
Die Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß Einrichtungen vorgesehen sind zum
809825/0665
gleichzeitigen Durchführen der beiden Analysen sowie Einrichtungen
zum Berechnen des Unterschieds ihrer Ergebnisse mit dem Ziel, eine genaue Angabe über den Gehalt an freiem Chlor zu
erhalten. Ferner sind Einrichtungen vorgesehen zum periodischen Unterbrechen der Ankunft der Lösung an der Vorrichtung sowie Einrichtungen, die bei jeder Unterbrechungsperiode die Meßergebnisse anzeigen, die am Ende der vorhergehenden Meßperiode erzielt worden sind.
erhalten. Ferner sind Einrichtungen vorgesehen zum periodischen Unterbrechen der Ankunft der Lösung an der Vorrichtung sowie Einrichtungen, die bei jeder Unterbrechungsperiode die Meßergebnisse anzeigen, die am Ende der vorhergehenden Meßperiode erzielt worden sind.
Die Erfindung ist nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiel an einer Zeichnung näher beschrieben.
Die einzige Figur zeigt den Schaltplan der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt ein Elektroventil 1,
welches die Ankunft des zu analysierenden Wassers in die Leitungen 2 und 3 regelt.
In der Leitung 2 wird dem Wasser zunächst über ein Elektroregelventil
4 ein in einem Behälter 5 enthaltenes Nitrit zugesetzt.
Das Nitrit wandelt das freie Chlor in Chlorid um, und zwar
nach der folgenden Gleichung: 2NOT + Cl- = 2C1~ + 2C1NO-.
nach der folgenden Gleichung: 2NOT + Cl- = 2C1~ + 2C1NO-.
Es reagiert hingegen nicht wesentlich auf die Chloramine. Es wird sodann die Messung des Gehalts an Chlor der Chloramine
vorgenommen. Hierzu wird beispielsweise die Lösung auf einen pH-Wert von 4,0 gepuffert durch Zugabe einer Essigsäure-
und Azetatlösung, die in einem Behälter 6 enthalten ist,
wobei die Regelung mittels eines Elektroventils 7 geschieht. Sodann wird Kaliumjodid hinzugefügt, das in einem Behälter 8 vorhanden ist, mittels eines Elektroregelventils 9.
vorgenommen. Hierzu wird beispielsweise die Lösung auf einen pH-Wert von 4,0 gepuffert durch Zugabe einer Essigsäure-
und Azetatlösung, die in einem Behälter 6 enthalten ist,
wobei die Regelung mittels eines Elektroventils 7 geschieht. Sodann wird Kaliumjodid hinzugefügt, das in einem Behälter 8 vorhanden ist, mittels eines Elektroregelventils 9.
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„.
Die Messung geschieht mithilfe einer herkönunlichen Strommeßzelle
10, die einen Strom I.. an eine elektronische Rechenschaltung
11 liefert.
In der Leitung 3 wird der Gehalt an Gesamtchlor im Wasser durch die herkömmliche Methode direkt analysiert.
Der Puffer wird durch ein Elektroventil 12 eingeführt, das Kaliumjodid durch ein Elektroventil 13, und die Messung geschieht
mittels einer Strommeßzelle 14, die der Rechenschaltung 11 einen Strom I» liefert. Die Rechenschaltung 11 errechnet
aus den Werten I1 und I~ den Unterschied (proportional
I- - I1) zwischen dem Gehalt an Gesamtchlor und kombiniertem
Chlor, d.h. den Gehalt an freiem Chlor. Die numerische oder analoge Anzeige oder Registrierung des Ergebnisses
geschieht an der Stelle 15.
Beide Leitungen münden über ein Elektroventil 16 in den Ablauf
In manchen Fällen, etwa bei der Wasseranalyse eines Schwimmbades, entwickeln sich die Konzentrationen langsam, und zur
Verringerung des Verbrauchs an Reagensmitteln ist es wichtig, den Apparat nur mit Unterbrechung arbeiten zu lassen. Hierzu
weist die Vorrichtung ein Zeitschaltwerk 17 auf, welches die Öffnung der Elektroventils für etwa eine Minute alle zwei
bis fünf Minuten steuert.
Der direkt vor einer Öffnungsperiode der Elektroventile gemessene
Gehalt wird noch während der folgenden Schließungsperiode angezeigt. Bei der dann folgenden Öffnungsperiode
wird eine neue Messung durchgeführt. Zur Stabilisierung der Anlage sind jeweils zehn bis dreizig Sekunden bei jeder Öffnung
erforderlich. Während dieser Zeitdauer werden keine Messungen abgenommen, da der genau vor der vorhergehenden
Schließung gemessene Wert noch angezeigt oder registriert wird.
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■k -
Es können auch andere selektiv auf Chlor wirkende chemische Verbindungen verwendet werden, insbesondere Zyanate oder Phenole,
und zwar in einer Menge von 5 bis 2000 mg pro Liter zu untersuchenden Wassers und vorzugsweise in einer Menge
von 50 mg/1.
Die nachfolgende Tabelle ermöglicht einen Vergleich der Analysenergebnisse,
die einmal mit Diethyl-p-Phenylendiamin (DPD), einmal mit einer herkömmlichen Analyse und einmal mit der
erfindungsgemäßen Analyse erzielt worden sind. Der Chlorgehalt ist in mg/1 angegeben. Die Messung mit DPD dient als
Bezugsgröße. Man stellt fest, daß bei den Versuchen 1 und in Anwesenheit von Chloraminmengen, die 7 bis 15 mal größer
als die Mengen an freiem Chlor sind, die herkömmliche Analysevorrichtung im wesentlichen auf kombiniertes Chlor anspricht,
während die erfindungsgemäße Analysevorrichtung mit großer
Genauigkeit den Gehalt an freiem Chlor angibt.
| 1 | C12 frei |
DPD | herkömmliche Analyse |
Ci2 Gesamt |
erfindungsgemäße Analyse |
Ci2 Gesamt |
|
| 2 | 0,5 | CL2 Gesamt |
Ci2 frei |
3,6 | Ci2 frei |
3,6 | |
| Versuch | 3 | 0,2 | 4,0 | 2,0 | 3,3 | 0,3 | 3,3 |
| Versuch | 4 | 1,0 | 3,2 | 1,5 | 2,4 | 0,3 | 2,4 |
| Versuch | 2,4 | 2,5 | 1,4 | 2,8 | 1,1 | 2,8 | |
| Versuch | 2,9 | 2,5 | 2,4 | ||||
809825/0665
Claims (8)
- 275245Q45-1721 " *~PatentansprücheVerfahren zum Messen des Gehalts an freiem Chlor in einer Lösung, die Chlor als freies und kombiniertes Chlor enthält, insbesondere Chloramine, wobei durch Analyse durch Strommessung der Gesamtchlorgehalt gemessen wird, dadurch gekennzeichnet , daß eine zusätzliche Analyse durch Strommessung an einer Lösung vorgenommen wird, die vorher mittels einer chemischen Verbindung behandelt worden ist, die selektiv auf das freie Chlor reagiert, um es in Chlorid umzuwandeln, und daß die Differenz zwischen den Ergebnissen der Analyse durch Strommessung des Gesamtchlors und der zusätzlichen Analyse durch Strommessung bestimmt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein Nitrit ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein Zyanat ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein Phenol ist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichn e t , daß die Verbindung in einer Menge von 5 bis 2000 mg pro Liter Lösung verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung in einer Menge von etwa 5 mg pro Liter Lösung verwendet wird.809825/0665ORIGINAL INSPECTED
- 7. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch1 bis 6, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum gleichzeitigen Durchführen der beiden Analysen sowie durch Einrichtungen zum Berechnen des Unterschiedes ihrer Ergebnisse mit dem Ziel, eine genaue Angabe über den Gehalt an freiem Chlor zu erhalten.
- 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum periodischen Unterbrechen der Ankunft der Lösung an der Vorrichtung sowie durch Einrichtungen, die bei jeder Unterbrechungsperiode die Meßergebnisse anzeigen, die am Ende der vorhergehenden Meßperiode erzielt worden sind.809825/0665
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Family Applications (1)
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