DE2727776A1 - Verfahren zum flammfestmachen von polyesterfasermaterialien mit substituierten sulfurylamiden - Google Patents

Verfahren zum flammfestmachen von polyesterfasermaterialien mit substituierten sulfurylamiden

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DE2727776A1
DE2727776A1 DE19772727776 DE2727776A DE2727776A1 DE 2727776 A1 DE2727776 A1 DE 2727776A1 DE 19772727776 DE19772727776 DE 19772727776 DE 2727776 A DE2727776 A DE 2727776A DE 2727776 A1 DE2727776 A1 DE 2727776A1
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermaterialien aus Polyester, bei welchem man diese Materialien mit einer Zubereitung behandelt, welche mindestens ein gegebenenfalls als Ammoniumsalz vorliegendes, substituiertes Sulfurylamid der Formel
(1) enthält, worin n 1 oder 2 ist und sofern n 2 ist, A[tief]1 Alkylen mit 2 bis 9 Kohlenstoffatomen oder Phenylen, R[tief]2, R[tief]3, R[tief]4 und R[tief]5 je
Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder R[tief]2 und R[tief]3 zusammen und/oder R[tief]4 und R[tief]5 zusammen Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, und, sofern n 1 ist, R[tief]1 Phenyl, Naphthyl, Phenyläthyl, Benzyl oder Cyclohexyl; gegebenenfalls durch Halogen oder Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiertes Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Acyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Alkoxycarbonyl mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet; und R[tief]2 und R[tief]3 je die für R[tief]1 angegebenen Bedeutungen haben oder R[tief]2 und R[tief]3 zusammen Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei höchstens zwei der Reste R[tief]1, R[tief]2 und R[tief]3 für Wasserstoff stehen; und die so behandelten Materialien einer Wärmebehandlung unterwirft.
Falls die Sulfurylamide der Formel (1) als Ammoniumsalze vorliegen, können diese z.B mit Cyclohexyl oder vor allem mit Hydroxyalkyl oder insbesondere mit Alkyl mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituierte Ammoniumsalze sein.
Als Beispiele solcher Salze seien Cyclohexyl-, 2-Acethylcyclohexyl-, Dimethylhydroxyäthyl-, Diäthylhydroxyäthyl-, Dimethyl-, Diäthyl-, n-Butyl- und Aethylammoniumsalze genannt. Diesen substituierten Ammoniumsalzen gegenüber wird jedoch das unsubstituierte Ammoniumsalz bevorzugt.
Bei den Verbindungen der Formel (1) handelt es sich um Disulfurylamide, wenn n 2 ist und m Monosulfurylamide wenn n 1 ist. Gegenüber den Disulfurylamiden sind die Monosulfurylamide bevorzugt.
Disulfurylamide weisen bevorzugt Methyl und Aethylreste als Alkylreste R[tief]2 bis R[tief]5 auf.
Bevorzugte Monosulfurylamide entsprechen der Formel
(2) worin R[tief]6 Phenyl, Naphthyl, Phenyläthyl, Benzyl oder Cyclohexyl; gegebenenfalls durch Halogen, Hydroxyl oder Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiertes Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet und R[tief]7 und R[tief]8 je die für R[tief]6 angegebenen Bedeutungen haben oder R[tief]2 und R[tief]3 zusammen Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei höchstens zwei der Reste R[tief]6, R[tief]7 und R[tief]8 für Wasserstoff stehen. Sulfurylamide der Formel (1), die mit den Sulfurylamiden der Formel (2) nicht übereinstimmen, sind ebenfalls geeignet, im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt zu werden.
Vorzugsweise werden Sulfurylamide der Formel
(3) verwendet, worin R[tief]9 Phenyl, Naphthyl, Benzyl, Phenyläthyl oder Cyclohexyl, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Halogenalkyl mit 3 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeuten, R[tief]10 und R[tief]11 je die für R[tief]9 angegebenen Bedeutungen haben oder zusammen für Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen stehen, wobei höchstens 2 der Reste R[tief]9, R[tief]10 und R[tief]11 für Wasserstoff stehen.
Von besonderem Interesse sind Sulfurylamide der Formel
(4)
worin R[tief]12, R[tief]13 und R[tief]14 je Phenyl, Benzyl, Cyclohexyl, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Bromalkyl mit 3 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeuten, wobei höchstens 2 der Reste R[tief]12, R[tief]13 und R[tief]14 für Wasserstoff stehen.
In den Definitionen der R-Reste steht Halogen vorzugsweise für Chlor oder insbesondere Brom. Als Alkylreste kommen z.B. n-Butyl, tert.-Butyl, sek.-Butyl, Isobutyl, n-Propyl, Isopropyl, Aethyl oder Methyl in Betracht. Alkoxy steht z.B. für n Butoxy, tert.-Butoxy, Isobutoxy, n-Propoxy, Isopropoxy, Aethoxy oder vor allem Methoxy. Mit Alkoxy substituierte Alkylreste enthalten vorzugsweise total 2 bis 6 Kohlenstoffatome. Mit Halogen, vorzugsweise Brom substituierte Alkylreste weisen vorzugsweise 3 Kohlenstoffatome und 1 oder 2 Halogenatome auf. Sofern R[tief]2 und R[tief]3 bzw. R[tief]4 und R[tief]5 zusammen Alkylen sind, bilden sie zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, einen Heteroring, z.B. einen Piperidin- oder Pyrrolidinring.
Als Beispiele geeignete Sulfurylamide der Formel (1) sind die folgenden spezifischen Vertreter in den Tabellen I und II zusammengestellt:
Tabelle I
Tabelle II
Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden mit der Verbindung Nr. 2 der Tabelle I erzielt.
Die Sulfurylamide der Formel (1) sind bekannt oder werden nach bekannten Methoden hergestellt, z.B.:
a) durch Umsetzung von 1 Mol SO[tief]2Cl[tief]2 mit 2 Mol eines primären Amins, in Gegenwart von 2 Mol eines Säureacceptors (z.B. Triäthylamin oder das für die Umsetzung verwendete Amin) in inertem Lösungsmittel;
b) durch Umsetzung von 2 Mol Sulfochlorid der Formel
(5) und/oder
(6) worin R[tief]2, R[tief]3, R[tief]4 und R[tief]5 die angegebenen Bedeutungen haben, mit 1 Mol eines Diamins der Formel
(7)
H[tief]2N - A[tief]1 - NH[tief]2,
worin A[tief]1 die angegebenen Bedeutungen hat, in Gegenwart von 2 Mol eines Säureacceptors (wie unter a) beschrieben) in inertem Lösungsmittel, oder von 1 Mol eines Sulfochlorids der Formel (5) mit 1 Mol eines primären Amins, in Gegenwart von 1 Mol eines Säureacceptors.
c) durch Umamidierung von 1 Mol Sulfurylamid mit 1 Mol eines primären Amins unter Abspaltung von Ammoniak
d) durch Acylierung von 1 Mol Sulfurylamid mit 1 oder 2 Mol eines Säureanhydrids oder eines Säurehalogenids.
Im Falle von Allylamin kann nach erfolgter Umsetzung außerdem noch die Bromierung der Doppelbindung erfolgen, wozu man vorzugsweise das gereinigte N,N-Dialkyl-N'-allylsulfamid in Chloroform löst und z.B. bei -10° C bis +10° C mit 1 MolBr[tief]2 umsetzt.
Die Sulfurylamide können durch Aufnahme z.B. in Ammoniak in die entsprechenden Ammoniumsalze überführt werden.
Die Sulfurylamide der Formel (1) sind flüssige oder meist feste Verbindungen, welche wasserlöslich oder wasserunlöslich sind. Wasserlösliche Produkte werden aus wässerigen Lösungen, wasserunlösliche Produkte aus wässerigen Emulsionen (bei flüssigen Produkten) oder aus wässerigen Dispersionen (bei festen Produkten) auf die Fasermaterialien aufgebracht. Ferner können wasserunlösliche Produkte auch aus organischer Lösung appliziert werden.
Bei der Applikation wasserunlöslicher Sulfurylamide aus einer wässerigen Emulsion oder Dispersion werden vorzugsweise Emulgatoren oder Dispergatoren von der Art, wie sie üblicherweise in der Farbstoff- und Textilindustrie eingesetzt werden, mitverwendet, z.B. Ligninsulfonate, aromatische Sulfonsäuren, gesättigt-aliphatische, mit längeren Alkylresten substituierte Dicarbonsäuren, Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd, Alkylphenol-Aethylenoxydaddukte, Fettsäure-, Fettamin- oder Fettalkohol-Aethylenoxydaddukte, sulfierte, substituierte Benzimidazole, sulfonierte Fettsäureamide. Gute Resultate werden vor allem mit Ligninsulfonaten, mit Aethylenoxydaddukten aus Alkylphenolen, Fettaminen, Fettalkoholen oder Fettsäuren und insbesondere mit substituierten Benzimidazolen oder mit Kondensationsprodukten aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd erzielt.
Vorzugsweise werden solche Dispergatoren verwendet, welche bei erhöhten Temperaturen, z.B. bei 180°C bis 220°C, zu keiner Vergilbung des behandelten Substrates oder höchstens nur zu einer bei der Nachwäsche entfernbaren Vergilbung führen. Mit anderen Worten, die Dispergatoren sollten sich entweder bei erhöhter Temperatur nicht zersetzen oder lediglich lösliche oder flüchtige Zersetzungsprodukte bilden. Die eingesetzte Dispergatormenge liegt vorzugsweise zwischen 1 und 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Sulfurylamid. Besonders gute Resultate werden mit 1 bis 50, vor allem 1 bis 20 und insbesondere 1 bis 4 Gewichtsprozenten Dispergatoren, bezogen auf das Sulfurylamid, erzielt.
Zur Erhöhung der Lagerstabilität können die wässerigen Suspensionen oder Dispersionen auch noch ein Schutzkolloid enthalten. Geeignet sind die üblichen in der Technik angewendeten Schutzkolloide, wie z.B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthyl- oder Hydroxypropylcellulose, Gelatine, Säurecasein, Stärkeleister oder Polymerisate von Monomeren der Acrylsäurereihe, wie Polyacrylsäure, Aethylacrylat- oder Methylmethacrylat-Copolymerisate. Gute Resultate werden vor allem mit Polyvinylalkohol, Hydroxyäthylcellulose und insbesondere mit Carboxymethylcellulose erzielt.
Die wässerigen Zubereitungen enthalten in der Regel 50 bis 700 g/kg, vorzugsweise 200 bis 700 g/kg, insbesondere 200 bis 500 g/kg Sulfurylamid, 0 bis 300 g/kg, vorzugsweise 0,2 bis 200 g/kg, insbesondere 5 bis 40 g/kg Dispergator; 0 bis 30 oder 0,5 bis 30 g/kg, vorzugsweise 0 bis 10 oder 0,5 bis 10 g/kg Schutzkolloid. Mit Wasser wird jeweils auf 1 kg aufgefüllt.
Das bevorzugte, feste Sulfurylamid der Formel (1) wird zweckmäßig als wässerige Dispersion in Gegenwart eines Dispergiermittels so gemahlen, dass die Teilchen einen mittleren Durchmesser von 1 bis 30 µ, vorzugsweise 0,5 bis 30 µ, insbesondere 1 bis 20 µ aufweisen. Gute Resultate werden vor allem mit Dispersionen erhalten, deren Teilchengröße 1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 10 µ und insbesondere 0,5 bis 5 µ beträgt.
Die Teilchengröße hat an sich keinen Einfluß auf die erzielbaren Flammschutzeffekte, wohl aber auf die Stabilität der Dispersionen.
Die Sulfurylamide benetzen unterschiedlich, so dass es vorteilhaft sein kann, sie nicht erst unmittelbar vor der Anwendung in Wasser zu suspendieren, sondern bereits vorher. Reine Suspensionen sind jedoch relativ instabil. Es wird daher der wässerigen Zubereitung vorzugsweise ein Dispergator zugesetzt, da dieser eine rasche Sedimentation des festen Sulfurylamids verhindert. Durch den weiteren Zusatz eines Schutzkolloides kann diese Sedimentation praktisch ganz verhindert werden. Die Schutzkolloide können vor oder nach der Mahlung in die Dispersion eingearbeitet werden. Derart stabile Dispersionen können im Bedarfsfalle durch Trocknen in an sich bekannter Weise, z.B. in einem Zerstäubungstrockner oder in einem üblichen Schaufeltrockner in feste Handelsformen überführt werden, welche jederzeit redispergierbar sind.
Die Mahlung der festen Sulfurylamide erfolgt in üblichen, für solche Zwecke geeigneten Geräten, z.B. in einer Glaskugelmühle, einer Sandmühle oder in einer Korundscheibemühle.
Geeignete, organische Lösungsmittel zur Applikation der Sulfurylamide der Formel (1) aus organischer Lösung sind aromatische Kohlenwasserstoffe, z.B. Benzol oder Toluol, vor allem cycloaliphatische oder heterocyclische Kohlenwasserstoffe, z.B. Dioxan oder Tetrahydrofuran, halogenierte, vorzugsweise aliphatische
Kohlenwasserstoffe, z.B. Chloroform oder Trichloräthylen, und insbesondere niedrige, vorzugsweise aliphatische Alkohole, z.B. Methanol oder Aethanol, Ketone, z.B. Cyclohexanon, Aceton oder Methyläthylketon, Ester, z.B. Aethylacetat oder Amide, z.B. Dimethylformamid.
Erfindungsgemäß wird vorzugsweise so verfahren, dass man das Fasermaterial nach dem Behandeln mit dem wässerigen Flammschutzmittel trocknet und anschließend einer Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur unterwirft. Eine geeignete Methode besteht darin, dass man das behandelte Material bei Temperaturen bis zu 100°C, z.B. 70 bis 100°C, trocknet und einer Wärmebehandlung oberhalb 100°C, z.B. 100 bis 220°C oder insbesondere 150 bis 220°C unterwirft, d.h. thermosoliert.
Das Flammschutzmittel, welches das Sulfurylamid der Formel (1) enthält, kann nach üblichen Methoden auf das Fasermaterial aufgebracht werden, z.B. durch Sprühen, Bedrucken, vorzugsweise durch Ausziehen oder insbesondere durch Foulardieren.
Der Thermosolierprozess wird vorzugsweise bei 175 bis 220°C durchgeführt und dauert in der Regel 10 bis 200 Sekunden, vorzugsweise 20 bis 100 Sekunden. Besonders gute Resultate werden mit 10 bis 60 Sekunden erhalten.
Statt zu Foulardieren und zu Thermosolieren kann auch nach dem Ausziehverfahren unter HAT-Bedingungen, z.B. bei 100 bis 130°C, ausgerüstet werden.
Vorzugsweise wird erfindungsgemäß so verfahren, dass die Auflage an Sulfurylamid der Formel (1), bezogen auf das behandelte Fasermaterial, durch geeignete Verdünnung des Flammschutzmittels mit Wasser oder organischem Lösungsmittel je nach Art des Fasermaterials und dessen Flächengewicht 1 bis 20 Gewichtsprozent oder insbesondere 1 bis 10 Gewichtsprozent beträgt.
Die Polyesterfasermaterialien, welche erfindungsgemäß flammfest ausgerüstet werden, können in beliebiger Verarbeitungsstufe vorliegen, d.h. sie können als Stapel- oder Endlosfäden, Gewebe oder Gewirke, gefärbt oder ungefärbt oder als bereits weiterverarbeitete Textilien behandelt werden. Vorzugsweise handelt es sich aber stets um textiles Fasermaterial.
Bevorzugt werden Polyesterfasermaterialien ausgerüstet, die sich von der Terephthalsäure ableiten, z.B. Poly(äthylenglycolterephthalat).
Erfindungsgemäß werden auf Polyesterfasermaterialien permanente Flammschutzeffekte erhalten, die auch nach mehreren Wäschen oder Trockenreinigungen erhalten bleiben. Die Ausrüstungen haben ferner den Vorteil, dass der Griff der ausgerüsteten Fasermaterialien nicht klebrig empfunden wird. Außerdem wird die Trocken- und die Nassanschmutzungsneigung der Gewebe nicht erhöht. Die Lichtechtheit und Reibechtheit von Färbungen werden kaum beeinflusst.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht aber darauf, dass mit geringen Auflagemengen gute Flammschutzeffekte erzielt werden.
Durch die vorliegende Flammfestausrüstung werden zudem die textilmechanischen Eigenschaften der behandelten Fasermaterialien der behandelten Gewebe kaum beeinträchtigt. Das gleiche gilt für die niedrige Biegesteifheit und die hohe Abreib- und Reissfestigkeit der ausgerüsteten Fasermaterialien.
Selbst dispersionsbedruckte Gewebe können erfindungsgemäß behandelt werden ohne dass dabei die Qualität des Druckes beeinträchtigt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch gleichzeitig mit einem Prozess zum Färben oder Aufhellen durchgeführt werden.
Prozente in den nachfolgenden Beispielen sind Gewichtsprozente.
Vorschriften zur Herstellung von Dispersionen
200 g Sulfurylamid der Formel (1) werden in einer Lösung von 4 g des Natriumsalzes eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd und 2 g Carboxymethylcellulose in 194 g Wasser suspendiert. In einer Sandmühle wird auf eine mittlere Teilchengröße von 5 µ Durchmesser gemahlen. Man erhält eine gut gieß- und verdünnbare Dispersion.
Beispiel 1
Blau gefärbte Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von 150 g/m[hoch]2 werden mit den wässerigen Flotten gemäß nachfolgender Tabelle III foulardiert, während 30 Minuten bei etwa 80°C getrocknet und anschließend während 20 Sekunden bei 200°C thermosoliert.
Das Gewebe wird dann 5 Minuten bei 60° C in einer Flotte nachgewaschen, die im Liter 2 g wasserfreies Natriumcarbonat und 1 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol Aethylenoxyd enthält. Anschließend wird gespült und getrocknet.
Der Fixiergrad gibt die Menge des auf dem Fasermaterial vorhandenen Produktes nach der Nachwäsche an (bezogen auf die nach der Thermosolierung vorhandene Menge).
Die Gewebe werden während 45 Minuten bei 60°C in einer Haushaltwaschmaschine in einer Flotte, die 4 g/l eines Haushaltwaschmittels enthält (SNV 198 861 - Wäsche), gewaschen.
Die einzelnen Gewebeproben werden dann auf ihre Flammfestigkeit geprüft (DIN 53 906, Zündzeit 3 Sekunden).
Tabelle III
Griffnoten: 0 unverändert
1 Spur steifer als 0
2 etwas steifer als 0
3 steif
4 sehr steif
*) Bei diesen Flotten handelt es sich um äthanolische Lösungen und nicht um Dispersionen, daher ist der Prozentgehalt der Dispersion mit 100 angegeben.
**) Da das Produkt wasserlöslich ist, ist es nicht notwendig, eine Dispersion herzustellen.
Beispiel 2
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, foulardiert jedoch das Polyestergewebe mit den Flotten der in der nachfolgenden Tabelle IV angegebenen Zusammensetzungen.
Die Ergebnisse der Flammfestigkeitsprüfungen (DIN 53 906, Zündzeit 3 Sekunden) und den Griffnoten (vgl. Beispiel 1) sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellt.
*) Bei dieser Flotte handelt es sich um eine äthanolische Lösung und nicht um eine Dispersion, daher ist der Prozentgehalt der Dispersion mit 100 angegeben.
**) Da diese Produkte wasserlöslich sind, ist es nicht notwendig, Dispersionen herzustellen.
***) Keine Dispersion, sondern Lösungen in Dimethylformamid mit 100%iger Prozentgehaltangabe.
Ähnliche Ergebnisse werden mit den Produkten Nr. 9 und 19 gemäß Tabelle I und Nr. 22 gemäß Tabelle II erzielt.

Claims (16)

1. Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermaterialien aus Polyester, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Materialien mit einer Zubereitung behandelt, welche mindestens ein gegebenenfalls als Ammoniumsalz vorliegendes Sulfurylamid der Formel
(I) enthält, worin n 1 oder 2 ist und sofern n 2 ist,
A[tief]1 Alkylen mit 2 bis 9 Kohlenstoffatomen oder Phenylen,
R[tief]2, R[tief]3, R[tief]4 und R[tief]5 je Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder R[tief]2 und R[tief]3 zusammen und/oder
R[tief]4 und R[tief]5 zusammen Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, und, sofern n 1 ist, R[tief]1 Phenyl, Naphthyl, Phenyläthyl, Benzyl oder Cyclohexyl; gegebenenfalls durch Halogen oder Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiertes Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Acyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Alkoxycarbonyl mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet; und R[tief]2 und R[tief]3 je die für R[tief]1 angegebenen Bedeutungen haben oder R[tief]2 und R[tief]3 zusammen Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei höchstens zwei der Reste R[tief]1, R[tief]2 und R[tief]3 für Wasserstoff stehen; und die so behandelten Materialien einer Wärmebehandlung unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Sulfurylamid der Formel
(2) verwendet, worin R[tief]6 Phenyl, Naphthyl, Phenyläthyl, Benzyl oder Cyclohexyl; gegebenenfalls durch Halogen oder Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiertes Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet und R[tief]7 und R[tief]8 je die für R[tief]6 angegebenen Bedeutungen haben oder R[tief]2 und R[tief]3 zusammen Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei höchstens zwei der Reste R[tief]6, R[tief]7 und R[tief]8 für Wasserstoff stehen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Sulfurylamid der Formel
(3) verwendet, worin R[tief]9 Phenyl, Naphthyl, Benzyl, Phenyläthyl oder Cyclohexyl, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Halogenalkyl mit 3 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeuten, R[tief]10 und R[tief]11 je die für R[tief]9 angegebenen Bedeutungen haben oder zusammen für Alkylen mit 4 oder 5 Kohlenstoffatomen stehen, wobei höchstens 2 der Reste R[tief]9, R[tief]10 und R[tief]11 für Wasserstoff stehen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Sulfurylamid der Formel
(4) verwendet, worin R[tief]12, R[tief]13 und R[tief]14 je Phenyl, Benzyl, Gyclohexyl, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Bromalkyl mit 3 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeuten, wobei höchstens 2 der Reste R[tief]12, R[tief]13 und R[tief]14 für Wasserstoff stehen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasermaterialien mit einer wässerigen Zubereitung behandelt, welche zusätzlich zum Sulfurylamid einen Dispergator und gegebenenfalls ein Schutzkolloid enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zubereitung 50 bis 700 g/kg des Sulfurylamides, 0,2 bis 200 g/kg Dispergator und 0 bis 300 g/kg Schutzkolloid enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Sulfonamid in Pulverform vorliegt und einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 30 µ aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Sulfurylamid einen Teilchendurchmesser von 0,5 bis 5 µ aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man das Material bei Temperaturen bis zu 100°C trocknet und einer Wärmebehandlung oberhalb 100°C unterwirft.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung bei 120 bis 220°C durchführt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man bei 150 bis 220°C thermosoliert.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man so verfährt, dass die Auflage an Sulfurylamid nach der Wärmebehandlung, bezogen auf das behandelte Fasermaterial, 1 bis 20 Gewichtsprozent beträgt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fasermaterial nach dem Foulardierverfahren behandelt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fasermaterial nach dem Ausziehverfahren behandelt.
15. Das gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 behandelte Fasermaterial.
16. Mittel zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass dieses mindestens
(a) ein Sulfurylamid der in Anspruch 1 angegebenen Formel,
(b) einen Dispergator,
(c) gegebenenfalls ein Schutzkolloid und
(d) gegebenenfalls Wasser
enthält.
DE19772727776 1976-06-25 1977-06-21 Verfahren zum flammfestmachen von polyesterfasermaterialien mit substituierten sulfurylamiden Withdrawn DE2727776A1 (de)

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