DE2727382A1 - Mono- und/oder dialkylphosphate enthaltende schaumdaempfer - Google Patents
Mono- und/oder dialkylphosphate enthaltende schaumdaempferInfo
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Description
Die Wirkung von Fettalkohol-Orthophosphorsäureestern - im folgenden "Alkylphosphate" genannt - als Schaumdämpfer beispielsweise in Tensidformulierungen ist bereits bekannt. In der DT-OS 1 963 864 sind Gemische aus Mono-, Di- und Trialkylphosphaten bekannt, die in Geschirrspülmitteln eine verringerte Schaumbildung bewirken. Die besten Ergebnisse erhält man nach dieser Literaturstelle mit solchen Gemischen, die neben Monoalkylphosphaten mindestens 50% an Di- und/oder Trialkylphosphaten enthalten. Nach der genannten Literaturstelle werden somit solche Estergemische speziell empfohlen, die insgesamt eine höhere Anzahl an hydrophoben Fettalkylresten enthalten. Für die Beseitigung von eiweißhaltigen Rückständen eignen sich diese Gemische aber weniger, da in Gegenwart von Eiweiß während des Prozesses ein immer noch zu starker Schaum entwickelt wird.
Aus der DT-OS 2 362 582 sind Monoalkylphosphate bzw. mindestens 85% Monoalkylphosphat enthaltene Estergemische als verbesserte Schaumdämpfer bekannt. Optimal sind die Ergebnisse indes noch nicht.
Das Ziel der Erfindung bestand daher in der Auffindung verbesserter Schaumdämpfer auf Basis von Monoalkylphosphaten, die in Tensidformulierungen für Wasch- und Reinigungsmitteln auch bei hohen Temperaturen (ca. 95°C) befriedigende Ergebnisse liefern.
Wir haben Schaumdämpfer gefunden, die Alkylmonophosphate als wirksames Prinzip enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Schaumdämpfer aufgebaut sind aus einer Mischung aus - bezogen auf die Mischung - 10 bis 90 Gew.% eine C[tief]8- bis C[tief]20-Monoalkyl- und/oder Dialkylphosphaten und 90 bis 10 Gew.% eines 3- bis 15-fach propoxilierten C[tief]8- bis C[tief]20-Alkohols.
Erfindungsgemäß werden als erste Komponente Phosphorsäuremomoalkylester verwendet. Die Alkylgruppen der veresterten Alkohole enthalten 8 bis 20, vorzugsweise 9 bis 20 und speziell, weil von besonderem technischem Interesse, 9 bis 18 Kohlenstoffatome.
Bei der Herstellung der Ester können die Alkohole einzeln oder als Gemisch verwendet werden. Als Alkohole sind beispielsweise Nonanol, Decanol, Undecanol, Cetylalkohol, Tridecanol, Pentadecanol, Stearylalkohol, Myristylalkohol, Nonadecanol, Arachylalkohol, Heneicosanol, Behenylalkol, 2-Äthylhexanol, Isooctanol, Isodecanol und deren Gemische zu nennen. Außerdem kommen die technischen durch Hydroformylierung von Ziegler-Olefinen erhaltenen Oxoalkoholgemische, sowie Alfolgemische aus Crackolefinen in Betracht, und zwar hauptsächlich die C[tief]9- bis C[tief]11-, C[tief]12- bis C[tief]15- und C[tief]16- bis C[tief]20-Schnitte. Die technisch bedeutsamsten alkoholischen Komponenten für die Veresterung stellen die Oxo-C[tief]9- bis C[tief]11- und C[tief]12- bis C[tief]15-Schnitte sowie Stearylalkohol dar.
Die Herstellung der Monoalkylphosphate erfolgt in bekannter Weise, z.B. nach Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band XII/2, Seiten 163 bis 164 oder in besonders günstiger Weise nach dem Verfahren der deutschen Offenlegungsschrift 23 50 851. Die nach letzterem Verfahren erhaltenen Produkte sind ohne weitere Reinigung zu verwenden.
Als oxpropylierte Alkohole kommen solche mit 2 bis 20, vorzugsweise mit 3 bis 15 Propylenoxidgruppen in Betracht. Die zugrundeliegenden Alkohole sind solche mit 8 bis 20 C-Atomen und sind dieselben Alkohole, wie sie als Grundverbindungen der Monoalkylphosphate der ersten Komponente verwendet werden können. Besonders günstig sind hier olefinisch ungesättigte Alkohole mit 10 bis 18 C-Atomen vor allem der als "Ocenol" bekannte C[tief]16- bis C[tief]18-Alkohol. Die erste Komponente ist in dem Schaumdämpfer zu 10 bis 90 Gew.% - bezogen auf den Schaumdämpfer - die zweite zu 90 bis 10 ... Gew.% enthalten. Vorzugsweise setzt man 40 bis 60 Gew.% des Alkylphosphats und 60 bis 40 Gew.% des oxpropylierten Alkohols ein.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Schaumdämpfergemische können mit gutem Erfolg in Tensidformulierungen für Wasch- und Reinigungsmittel Verwendung finden.
Für Wasch- und Reinigungsmittel kommen die erfindungsgemäß zu verwendenden Alkylphosphate in Verbindung mit nichtionogenen, anionischen und/oder amphoteren Tensiden zur Anwendung.
Als nichtiogene Tenside werden beispielsweise Oxäthylierungsprodukte natürlicher oder synthetischer Fettalkohole mit mehr als 7 Kohlenstoffatomen verwendet. Speziell empfehlen sich 3- bis 50-fach oxäthylierte Oxoalkohole, vor allem der C[tief]9- bis C[tief]11-, C[tief]12- bis C[tief]15- und C[tief]16- bis C[tief]20-Schnitte, als nichtionische Tenside. Ebenfalls geeignet sind Alkylphenole, insbesondere Octyl-, Nonyl- oder Dodecylphenol in Form ihrer 3- bis 50-fachen Oxäthylierungsprodukte. Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit Alkanolaminen in ihrer 3- bis 50-fachen oxäthylierten Form sind ebenfalls als Tenside besonders geeignet, da sie auf Monoalkylphosphate noch zusätzlich einen dispergierenden bzw. lösungsvermittelnden Einfluß ausüben. Besonders geeignete nichtionische Tenside sind Polymerisationsprodukte des Äthylenoxids und Propylenoxids mit Molgewichten zwischen 500 und 2500. Auch Blockcopolymerisate aus Äthylenoxid und Propylenoxid mit Molekulargewichten zwischen 500 und 8500 sind geeignete nichtionische Tenside.
Anionische Tenside, die für sich allein oder in Mischungen mit den oben genannten nichtionischen Tensiden Verwendung finden können, sind vor allem C[tief]8- bis C[tief]12-Alkylbenzolsulfonate, Äthersulfate langkettiger Alkohole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen oder von C[tief]8- bis C[tief]15-Alkylphenolen bzw. die Äthersulfate der oben genannten Oxäthylate sowie C[tief]8- bis C[tief]22-Alkansulfonate und kleines Alpha-C[tief]8- bis C[tief]22-Olefinsulfonate oder deren Gemische, die erfindungsgemäß zum Einsatz gelangen können. Amphotere Tenside sind vor allem Betaine vom Typ der Aminocarbonsäuren bzw. der alkylsubstituierten Aminocarbonsäuren, die ebenfalls für sich allein oder in Mischung mit den oben genannten Tensiden verwendet werden können.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Alkylphosphate sind in den Tensidformulierungen zu 0,5 bis 10%, bezogen auf das Gewicht der Formulierung, vorzugsweise zu 1 bis 5 Gew.% enthalten.
Wenn man Gemische aus nichtionischen, anionischen und/oder zwitterionischen Tensiden verwendet, so sind - bezogen auf das Gewicht der Tensidmischung - im allgemeinen bis zu 80 Gew.% eines jeweiligen Mischungspartners anwesend. Außer reinen nichtionischen oder anionischen bzw. zwitterionischen Tensiden werden als bevorzugte Mischungen binäre Mischungen verwendet, die im Verhältnis von 1 : 0,5 bis 2 stehen.
Bei Wasch- und Reinigungsmitteln mit den genannten Tensidformulierungen und den erfindungsgemäß zu verwendenden Schaumdämpfern können außerdem in üblicher Weise verwendete Zusätze von Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumtripolyphosphat, Soda, Natriumcarbonat, Tri- oder Dinatriumorthophosphat, Natriummetasilikat, Wasserglas, Borax oder deren Gemische, Tetranatriumpyrophosphat oder organische komplexbildende Säuren, wie Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure, deren Alkalisalze oder andere an sich bekannte Komplexbildner zugegen sein.
Die schaumverringernde Wirkung der Schaumdämpfer in Reinigungsmitteln ist aus den nun folgenden Beispielen zu entnehmen.
Beispiele
Schaumdämpfende Wirkung von Alkylphosphat und Fettalkoholpropoxylat in Waschmitteln.
Schaumhöhe in Abhängigkeit von der Temperatur:
Grundrezept: Allwaschmittel
Herstellung nach dem Rotationssprühnebelmischverfahren
Sprühmischung:
8% C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 Äthylenoxid (ÄO)
1% Entschäumer
Pulvermischung:
40% Pentanatriumtriphosphat
20% Na-perborat
10% Na-metasilikat x 5 H[tief]2O
10% Soda
11% Na-sulfat
geprüft wurde die Schaumentwicklung in der Waschmaschine
5 g/l Waschpulver, 2 kg Waschgut, Trinkwasser 10°d, Temperaturbereich 85 bis 95°C (Kochwäsche), Hauptwaschgang ohne Vorwäsche
Haushaltswaschmaschine: Gemessen wurde die Schaumhöhe im Schauglas der Maschine bei verschiedenen Temperaturen.
"0" = unterer Rand des Schauglases
"1" = 1/4 Schauglashöhe
"2" = 1/2 Schauglashöhe
"3" = 3/4 Schauglashöhe
"4" = Schauglas oberer Rand
"5" = Schaum im Einlauf
"6" = Maschine läuft über.
[hoch]+ Ocenol = C[tief]16-C[tief]18-Alkohol
Sprühmischung:
8% C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 EO
1% Entschäumer
Pulvermischung:
40% Pentanatriumtriphosphat
20% Na-perborat
10% Na-metasilikat x 5 H[tief]2O
10% Soda
11% Na-sulfat
Sprühmischung:
8% C[tief]11/17-Amidobetain
1% Entschäumer
Pulvermischung:
40% Pentanatriumtriphosphat
20% Na-perborat
10% Na-metasilikat x 5 H[tief]2O
10% Soda
11% Na-sulfat
Grundrezept: Feinwaschmittel
Herstellung nach dem Rotationssprühnebelmischverfahren
1. Sprühmischung
10% C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 EO
2% C[tief]12/15-Fettalkohol + 5 EO + 7 PO
1% C[tief]9/11-Alkylmonophosphat + C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO (1 : 1)
Pulvermischung
15% Pentanatriumtriphosphat
5% Na-metasilikat x 5 H[tief]2O
1% CMC (100%)
66% Na-sulfat
2. Sprühmischung
8% C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 EO
4% Fettsäureamid + 12 EO
0,5% C[tief]9/11-Alkylmonophosphat + C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO (1 : 1)
Pulvermischung
20% Pentanatriumtriphosphat
5% Na-metasilikat x 5 H[tief]2O
1% CMC (100%)
61,5% Na-sulfat
Geprüft wurde die Schaumentwicklung in der Waschmaschine im Feinwaschgang 30°C, 1,5 g/l Waschpulver, 1 kg Polyestergewebe, Trinkwasser 10°d.
Die nachstehenden Alkylphosphat-Mischungen mit Fettalkoholpropoxylat wurden in folgender Weise in einer Geschirrspülmaschine geprüft:
Aus 45 Teilen Pentanatriumtriphosphat, 50 Teilen Natriummetasilikat und 5 Teilen Soda wird eine Buildermischung hergestellt.
19 Teile dieser Mischung werden mit 1 Teil Tensid und 1 Teil Entschäumer versetzt.
Durch magnetische Induktionsmessung wird mit Hilfe eines Zählwerkes die Zahl der Umdrehungen des Sprüharmes bestimmt.
Durch Schaumbildung, die besonders durch Anwesenheit von Eiweiß auftritt, wird die Umdrehungszahl des Sprüharmes vermindert. Diese Ab- oder Zunahme der Umdrehungszahl stellt ein Maß für die Tauglichkeit eines Schaumdämpfers im Geschirrspülautomat dar. Die Testzeit beträgt 12 Minuten, wobei als Endresultat der Mittelwert der Umdrehungen aus 6 Zwischenmessungen ermittelt wird. Die vorgenannten Mischungen werden in 10 l Wasser der Maschine eingesetzt. Es werden folgende Schaumwerte erhalten:
Nichtionische waschaktive Substanz: C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 EO
I)
A
1 Tl. C[tief]12-C[tief]15-Oxoalkohol + 10 EO (90%)
19 Tl. (Builder) (45 Tl. Pentanatriumtriphosphat, 50 Tl. Na-metasilikat, 5 Tl. Soda)
Durchmesser 37 (U/min)
Mischung A + 1 Tl. Ocenolmonophosphat Durchmesser 91
Mischung A + 1 Tl. Ocenolmonophosphat
1 Tl. C[tief]9/11-Oxo + 10 PO
Durchmesser 97
Mischung A + 1 Tl. C[tief]9/11-Alkylmonophosphat Durchmesser 30
Mischung A + 2 Tl. C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
C[tief]9/11-Oxo + 10 PO
Durchmesser 51
Mischung A + 1 Tl. Monostearylphosphat Durchmesser 54
Mischung A + 1 Tl. Monostearylphosphat
+ 1 Tl. C[tief]9/11-Oxo + 10 PO
Durchmesser 60
II)
B
Kombination 1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 EO (90%)
1 Tl. Copolymerisat aus 20% EO und 80% PO
19 Tl. Builder
Durchmesser 29
Mischung B + 1 Tl. C[tief]9/11-Alkylmonophosphat Durchmesser 32
Mischung B + 1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO Durchmesser 47
Mischung B + 1 Tl. C[tief]9/11-Alkylmonophosphat
+ 1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
Durchmesser 61
Mischung B + 1 Tl. Monostearylphosphat Durchmesser 58
Mischung B + 1Tl. Monostearylphosphat
+ 1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
Durchmesser 63
Mischung B + 1 Tl. Ocenolmonophosphat Durchmesser 94
Mischung B + 1 Tl. Ocenolmonophosphat
1 Tl. C[tief]9/11-Oxo + 10 PO
Durchmesser 104
Mischung B + C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO Durchmesser 50
Mischung B + 1 Tl. Mono-Distearylphosphat Durchmesser 50
Mischung B + 1 Tl. Mono-Distearylphosphat
1 Tl. C[tief]9/11-Oxo + 10 PO
Durchmesser 57
Grundmischung
III)
1 Tl. EO/PO-Blockpolymerisat mit 40% EO
19 Tl. Tetranatriumäthylendiamintetraacetat (Builder)
1 Tl. Entschäumer
Eiweißbelastung (1 Ei)
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO-Blockpolymerisat mit 40% EO Durchmesser 26
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 36
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 PO
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 29
1 Tl. C[tief]9/11-Alkylmonophosphat
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 57
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol mit 10 PO +
1 Tl. C[tief]9/11-Alkylmonophosphat
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO
1 Tl. C[tief]16/18-Alkylmonophosphat Durchmesser 69
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO
1 Tl. C[tief]16/18-Alkylmonophosphat Durchmesser 80
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 PO
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 30
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 3 EO Monoalkylphosphat
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 3 EO Monoalkylphosphat Durchmesser 52
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 PO
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 31
1 Tl. C[tief]9/11-Monoalkylphosphit
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO
1 Tl. C[tief]9/11-Monoalkylphosphat Durchmesser 56
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 PO
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 49
1 Tl. Monostearylphosphat
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 54
1 Tl. Monostearylphosphat
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 PO
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO Durchmesser 62
1 Tl. Ocenolmonophosphat
1 Ei
19 Tl. Builder
1 Tl. EO/PO mit 40 EO
1 Tl. Ocenolmonophosphat Durchmesser 77
1 Tl. C[tief]12/15-Oxoalkohol + 10 PO
1 Ei
IV)
Um die Wirkung verschiedener Alkohole mit verschiedenen Propoxylierungsgraden zu testen, wurden ebenso wie in den vorhergehenden Versuchen mit einer Grundmischung aus 19 Tl. Builder + 1 Tl. EO/PO-Blockpolymerisat mit 40% Äthylenoxid und einem Entschäumergemisch aus C[tief]9/11-Alkylmonophosphat mit den verschiedenen Alkoholen Tests vorgenommen. Bezugswert ist wieder 29 U/min.
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]12C[tief]15-Oxoalkohol + 6 PO 52 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]12C[tief]15-Oxoalkohol + 10 PO 47 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]12C[tief]14-Fettalkohol + 6 PO 54 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]12C[tief]14-Fettalkohol + 10 PO 58 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]16C[tief]18-Fettalkohol + 6 PO 55 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]16C[tief]18-Fettalkohol + 10 PO 56 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]16C[tief]19-Oxoalkohol + 6 PO 54 U/min
Grundmischung + 1 g C[tief]9/11-Alkylmonophosphat +
1 g C[tief]16C[tief]19-Oxoalkohol + 10 PO 55 U/min
Anionische waschaktive Substanz: C[tief]14/16-Paraffinsulfonat
19 Tl. Pentanatriumtriophosphat ("Builder")
1 Tl. waschaktive Substanz Maschine läuft über
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz Durchmesser 73
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz Durchmesser 78
1 Tl. C[tief]9/11-Monoalkylphosphat
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz
1 Tl. C[tief]9/11-Monoalkylphosphat Durchmesser 103
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz Durchmesser 87
1 Tl. C[tief]16/18-Monoalkylphosphat
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz
1 Tl. C[tief]16/18-Monoalkylphosphat Durchmesser 114
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz Durchmesser 78
1 Tl. Monostearylphosphat
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz
1 Tl. Monostearylphosphat Durchmesser 89
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz Durchmesser 72
1 Tl. Mono-Distearylphosphat
19 Tl. Builder
1 Tl. waschaktive Substanz Durchmesser 82
1 Tl. Mono-Distearylphosphat
1 Tl. C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO
Kationische waschaktive Substanz: Dimethyllaurylammoniumchlorid
10 Tl. Dimethyllaurylammoniumchlorid Maschine läuft über
10 Tl. Dimethyllaurylammoniumchlorid +
2,5 Tl. Entschäumer, z.B.
C[tief]9/11-Alkylmonophosphat Durchmesser 74 U/min
C[tief]9/11-Alkylmonophosphat + C[tief]9/11-Oxo +
10 PO (1 : 1) Durchmesser 82
C[tief]9/11-Oxoalkohol + 7 EO Monophosphat Durchmesser 48
C[tief]9/11-Oxoalkohol + 7 EO Monophosphat +
C[tief]9/11-Oxo + 10 PO (1 : 1) Durchmesser 86
C[tief]16/18-Monoalkylphosphat Durchmesser 53
C[tief]16/18-Monoalkylphosphat + C[tief]9/11-Oxoalkohol
+ 10 PO (1 : 1) Durchmesser 63
Mono-Dialkylphosphat Durchmesser 53
Mono-Dialkylphosphat + C[tief]9/11-Oxoalkohol +
10 PO (1 : 1) Durchmesser 91
C[tief]9/11-Oxoalkohol + 10 PO Durchmesser 30
Claims (1)
- Schaumdämpfer, die Alkylmonophosphate und/oder Dialkylphosphate als wirksames Prinzip enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Schaumdämpfer aufgebaut sind aus einer Mischung aus - bezogen auf die Mischung - 10 bis 90 Gew.% eines C[tief]8- bis C[tief]20-Monoalkyl- und/oder Dialkylphosphats und 90 bis 10 Gew.% eines 3- bis 15-fach propoxilierten C[tief]8- bis C[tief]20-Alkohols.
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| DE19772727382 DE2727382A1 (de) | 1977-06-18 | 1977-06-18 | Mono- und/oder dialkylphosphate enthaltende schaumdaempfer |
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