DE2703592C3 - - Google Patents
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Description
JO
Die Erfindung betrifft die Stabilisierung von wäßrigen Hypochloritlösungen.
Wäßrige Hypochloritlösungen, beispielsweise Lösungen von Alkalimetall- und Erdalkalimetallhy- j5
pochloriten, haben die Neigung, instabil zu sein. Insbesondere zersetzen sich die Hypochloritionen in
solchen Lösungen zu Chlorationen oder Chloridionen und Sauerstoff. Die Zersetzung der Hypochloritionen
zu Chloridionen und Sauerstoff wird durch das Vorhandensein von spurenweisen Verunreinigungen von
Metallverbindungen, insbesondere Verbindungen von Nickel, Kupfer und Eisen, katalysiert. Bekanntlich
sind alle diese Verunreinigungen oder ein.Teil davon
in technisch hergestellten Hypochloritlösungen vorhanden. Nickel und Eisen liegen im allgemeinen als
unlösliche Suspensionen von Hydroxiden in geringeren Mengen als ppm-Mengen bzw. in ppm-Mengen
vor. Kupfer liegt im allgemeinen als lösliches Salz in Mengen von weniger als ppm-Mengen vor.
Die katalytische Aktivität der obengenannten Metallverbindungen kann signifikant erhöht werden,
wenn in der Hypochloritlösung eine oder beide der anderen Metallverbindungen vorhanden sind. In Gegenwart von zwei oder mehreren Metallverbindungen
kann daher ein synergistischer Effekt auf die Zersetzungsgeschwindigkeit des Hypochlorits vorliegen.
Es ist schon bekannt, Silikationen zur Stabilisierung von Hypochloritlösungen zu verwenden. Der Stabilisierungseffekt von Silikationen ist vermutlich das Er- m>
gebnis der Adsorption der Silikationen auf der Oberfläche der Metallverbindung, wenn die Metallverbindung in einer unlöslichen Form vorliegt. Wenn daher
die Metallverbindung beispielsweise in Form einer Suspension von Eisen- und/oder Nickelhydroxid in μ
der Hypochloritlösung vorliegt, dann haben die Silikationen einen stabilisierenden Effekt. Silikationen
haben jedoch keinen oder nur einen geringen Stabili
sierungseffekt, wenn die Metallverbindungsich in Lösung in der Hypochloritlösung befindet, beispielsweise
wenn die Metallverbindung eine lösliche Kupferverbindung ist.
Es wurde nun ein Additiv für die Stabilisierung von Hypochloritlösungen gefunden, das selbst dann in
Gegenwart von Metallverbindungen wirksam ist, wenn diese in Form einer Lösung in dem Hypochlorit
vorliegen, z. B, wenn die Metallverbindung eine lösliehe Kupferverbindung ist.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine wäßrige Hypochloritlösung, die dadurch gekennzeichnet ist,
daß sie eine stabilisierende Menge von Perjodationen enthält.
Unter einer stabilisierenden Menge von Perjodationen soll eine Menge von Perjodationen verstanden
werden, die die Zersetzungsrate bzw. Zersstzungsgeschwindigkeit der Hypochloritionen vermindert, welche durch die Anwesenheit von Spuren von Metallverbindungen in der Hypochloritlösung bewirkt wird.
Der Stabilisiemngseffekt der Perjodationen kann
einfach beobachtet werden, indem man die Sauerstofffreisetzung einer Hypochloritlösung, die Metallverbindungen enthält, mit der Sauerstofffreisetzung
einer solchen Lösung, die zusätzlich Perjodationen enthält, vergleicht.
Die Verhältnismenge von Perjodationen, die zur Stabilisierung der Hypochloritlösung erforderlich ist,
hängt von der Menge der vorhandenen Verunreinigungen an Metallverbindung und insbesondere von
der Menge der Nickel- und Kupferverbindungen ab. Im allgemeinen liegen jedoch geeignete Verhältnismengen im Bereich von 0,05 bis 1000 ppm, beispielsweise von 1 bis 100 ppm und insbesondere von 10
bis 100 ppm. Die in ppm (Teile pro Million) ausgedrückte Konzentration ist auf das Gewicht der Perjodationen pro Volumeneinheit der Lösung bezogen,
wobei gilt g/106 cm3.
Es wurde festgestellt, daß bei steigender Menge der Perjodationen in der Hypochloritlösung die Rate bzw.
Geschwindigkeit der Zersetzung des Hypochlorits abnimmt und daß nur eine geringe oder überhaupt keine
weitere Abnahme der Rate bzw. Geschwindigkeit der Zersetzung erzielt werden kann, wenn die Perjodatmenge über diejenige hinausgeht, die zur stöchiometrischen Umsetzung mit der Gesamtmenge von in der
Lösung vorhandenen Kupfer- und Nickelverbindungen erforderlich ist. Bei einer Zunahme der Menge
der Perjodationen in der Hypochlorit lösung nähert sich daher die Rate bzw. Geschwindigkeit der Zersetzung des Hypochlorits an einen Wert an, der bei einer
Hypochloritlösung erhalten würde, die überhaupt keine Metallverbindungen als Verunreinigungen enthält.
Geeignete Perjodate für die Hypochloritlösung sind
Perjodate, die in der Lösung bei den Konzentrationen
löslich sind, die erforderlich sind, um eine Stabilisierung zu bewirken. Beispiele hierfür sind Alkalimetallperjodate, wie z. B. Natrium- und Kaliumperjodat
und Ammoniumperjodat. Das Perjodat kann als solches zu der Hypochloritlösung zugesetzt werden, wird
aber vorzugsweise als wäßrige Lösung zugefügt.
Zusätzlich zu den Perjodationen kann die Hypochloritlösung auch Silikationen enthalten, die sich beispielsweise von einem Alkalimetallsilikat, z. B. Natriumsilikat, herleiten. Die Verhältnismenge der Silikationen liegt vorzugsweise im Bereich von 100 bis
1000 ppm (ausgedrückt als g Gewicht pro 106cm' Vo-
lumeneinheit der Lösung) und ζ. B. im Bereich von
250 bis 400 ppm. Die Verwendung von Perjodationen in Kombination mit Silikationen ist besonders gut zur
Stabilisierung von Hypochloritlösungen geeignet, die Verunreinigungen von Nickel- und Eisenverbindungen
zusätzlich zu Verunreinigungen von Kupferverbindungen enthalten.
Das Hypochlorit kann jedes beliebige Hypochlorit sein, das in Wasser löslich ist. Beispiele hierfür sind
Alkalimetallhypochlorite, wie Natriumhypochlorit, Erdalkalimetallhypochlorite und unterchlorige Säure.
Die Konzentration des Hypochlorits kann sich über einen weiten Bereich, z. B. über den Bereich von 0,1
bis 20% (g Gewicht/cm3 Volumen) verfügbares Chlor erstrecken.
Die Erfindung ist besonders gut für Natriumhypochloritlösungen geeignet, die am billigsten und am
besten im Handel erhältlich sind. Die handelsüblichen Hypochloritlösungen, z. B. Natriumhypochloritlösungen,
können auch Mengen von anderen Materialien, z. B. von Natriumhydroxid und/oder Natriumcarbonat,
enthalten.
Die Efindung wird in den Beispielen erläutert.
Beispiele 1 bis 3
Eine Probe einer handelsüblichen Natriumhypo-. chloritlösung (14,3% verfügbares Chlor, hergestellt
von Imperial Chemical Industries Limited) wurde durch Atomadsorptionspektroskopie untersucht, um
die Mengen von Eisen-, Kupfer- und Nickelverbindungen in der Lösung zu bestimmen. Sodann wurden
weitere Mengen von wäßrigen Lösungen von Eisen(II)-sulfat, Kupfersulfat und Nickelsulfat zu der
Hypochloritlösung gegeben, um die Konzentrationen der Metallverbindungen in der Lösung auf Mengen
zu erhöhen, die 0,52 ppm Fe, 1,71 ppm Cu und 0,026 ppm Mi entsprachen. Hierauf wurde eine KaIiumperjodatlösung
(enthaltend 1,0 g KJO4/100 g warmes H2O) zu drei aliquoten Teilen der Hypochloritlösung
gegeben, welche die obengenannten Mengen von Eisen, Kupfer und Nickel enthielten. Auf diese Weise
wurden Hypochloritlösungen erhalten, die (1) 500 ppm (Beispiel 1), (2) 100 ppm (Beispiel 2) und
(3) 50 ppm (Beispiel 3) J04~-Ionen als Stabilisator
enthielten.
Die Stabilität der obengenannten Hypochloritlösungen, die Kaliumperjodat enthielten, wurde in der
Weise untersucht, daß das Volumen des Sauerstoffgases gemessen wurde, das im Verlauf von 20 h aus
300 g Hypochloritlösung bei 37° C freigesetzt wurde. Die freigesetzten Volumina von Sauerstoff waren (1)
20 ml, (2) 27 ml und (3) 29 ml.
Zum Vergleich wurde die obige Verfahrensweise mit Metallverbindungen enthaltenden Hypochloritlösungen
wiederholt, welche 0,52 ppm Fe, 1,71 ppm Cu und 0,026 ppm Ni enthielten, mit der Ausnahme, daß
bei einem Versuch das KJO4 durch 100 ppm SiO3 2"-Ionen
(als Natriumsilikat Na1SiO3) ersetzt wurde und
daß bei einem zweiten Veisuch das KJO, weggelassen wurde. Die Volumina des Sauerstoffs, der aus 300 g
Hypochloritlösungen bei 37° C im Verlauf von 20 h freigesetzt wurden, betrugen 535 ml und 473 ml.
Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde mit einer Hypochloritlösung, die Metallverbindungen in
Mengen entsprechend 0,52 ppm Fe, 1,76 ppm Cu und 0,026 ppm Ni enthielt, mit der Ausnahme, daß
50 ppm JO,- (als KJO4) und 50 ppm SiO3 2"-Ionen
(als Na2SiO3) zu der Lösung als Stabilisator zugesetzt
wurden, wiederholt. Das Volumen des Sauerstoffs, der aus 300 g Hypochloritlösung von 37° C im Vers
lauf von 20 h freigesetzt wurde, betrug 46 ml.
Beispiele 5 bis 7
Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde nnter Verwendung einer Hypochloritlösung wiederholt,
ίο weiche Metallverbindungen in 1,77 ppm Fe, 0,01 ppm
Cu und 0,026 ppm Ni entsprechenden Mengen enthielt und zu der (1)500 ppm (Beispiel 5), (2) 100 ppm
(Beispiel 6) und (3) 50 ppm (Beispiel 7) JO4~-Ionen
(ais KJO4) zugesetzt worden waren. Die Volumina des
is Sauerstoffs, der aus 300 g Hypochloritlösung von 37° C im Verlauf von 20 h freigesetzt wurde, betrugen
(1) 20,7 ml, (2) 25,7 ml und (3) 25,2 ml.
Zum Vergleich wurde die obige Verfahrensweise in vier gesonderten Versuchen mit Metallverbindungen
enthaltenden Hypochloritlösungen, welche 1,77 ppm Fe, 0,01 ppm Cu und 0,026 ppm Ni enthielten,
wiederholt, mit der Ausnahme, daß das KJO4
durch (1) 500 ppm, (2) 100 ppm und (3) 50 ppm SiO3 2~-Ionen (als Na2SiO3) ersetzt wurde und daß bei
einem vierten Versuch das KJO4 weggelassen wurde
und kein Na2SiO3 zugesetzt wurde. Die Volumina des
Sauerstoffs, die aus 300 g Hypochloritlösung von 37° C im Verlauf von 20 h freigesetzt wurden,
betrugen (1) 34 ml, (2) 41 ml, (3) 59 ml und (4) 115 ml.
Beispiele 8 bis 10
Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde wiederholt,
wobei eine Hypochloritlösung verwendet wurde wiederholt, wobei eine Hypochloritlösung verwendet
wurde, die Metallverbindungen in 1,02 ppm Fe, 0,51 ppm Cu und 0,026 ppm Ni entsprechenden
Mengen enthielt und zu der (1) 500 ppm (Beispiel 8),
(2) 100 ppm (Beispiel 9) und (3) 50 ppm (Beispiel 10) JO4"-Ionen (als KJO4) zugesetzt worden
waren. Die Volumina des Sauerstoffs, der aus 300 g Hypochloritlösung von 37° C im Verlauf von 20 h
freigesetzt wurde, betrugen (1) 35 ml, (2) 47 ml und
(3) 33 ml.
Zum Vergleich wurde die obige Verfahrensweise mit Metallverbindungen enthaltenden Hypochloritlösungen
wiederholt, welche 1,02 ppm Fe, 0,51 ppm Cu und 0,026 ppm Ni enthielten, mit der Ausnahme, daß
bei einem Versuch das KJO4 durch 100 ppm SiO3 2--
Ionen (als Na2SiO3) ersetzt wurde und daß bei einem
zweiten Versuch das KJO4 weggelassen wurde. Die Volumina des Sauerstoffs, der aus 300 g Hypochloritlösung
von 37° C im Verlauf von 20 h freigesetzt wurde, betrugen 113 ml und 228 ml.
Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei eine Hypochloritlösung verwendet wurde,
die Metallverbindungen in 1,02 ppm Fe, 0,51 ppm Cu
und 0,026 Ni entsprechenden Mengen enthielt und zu der 50 ppm JO4~-Ionen (als KJO4) und 50 ppm
SiO3 2~-Ionen (als Na2SiO3) zugesetzt worden waren.
Das Volumen des Sauerstoffs, der aus 300 g Hypochloritlösung von 37° C im Verlauf von 20 h freige-
b5 setzt wurde, betrug 49,7 ml.
Beispiele 12 bis 18
Um zu zeigen, daß eine geringe weitere Verbesse-
Um zu zeigen, daß eine geringe weitere Verbesse-
rung des Stabilisierungseffekts, der durch Zugabe von
Perjodationen zu Kupfer- und Nickelverbindungen enthaltenden Hypocbloritlösungen erzielt wird, erhalten
wird, wenn die zu der Lösung zugesetzte Perjodatmenge
über diejenige Menge, die für die stöchiometrische Umsetzung mit der Gesamtmenge der
Kupfer- und Nickelverbindungen in der Lösung erforderlich ist, hinausgeht, wurde die Verfahrensweise des
Beispiels 1 unter Verwendung von NaJO4 anstelle von KJO4 des Beispiels 1 und unter Verwendung von
Hypochloritlösungen, die Metallverbindungen in 0,52 ppm Fe, 0,03 ppm Ni und 1,71 ppm Cu entsprechenden
Mengen enthielten, wiederholt. Die zu den Lösungen zugegebenen Mengen von JO4~-Ionen betrugen
0,05 ppm, 1,0 ppm, 2,0 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 20 ppp und 100 ppm. Die stöchiometrisch erfoiderlich
Menge der JO4~-Ionen beträgt 10 ppm.
Die Volumina des Sauerstoffs, der aus 300 g Hypochloritlösungen von 37° C im Verlauf von 20 h
freigesetzt wurde, sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Beispiel KJO4, ppm freigesetzter Sauerstoff, ml
12 | 0,05 | 483 |
13 | 1,0 | 406 |
14 | 2,0 | 277 |
15 | 5 | 75 |
16 | 10 | 63 |
17 | 20 | 50 |
18 | 100 | 51 |
Claims (6)
1. Wäßrige Hypochloritlösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine stabilisierende s
Menge von Perjodationen enthält.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Perjodationen in einer Gewichtsmenge im Bereich von 0,05 bis 1000 g pro
Million (cm3) Lösung vorhanden sind. ι ο
3. Lösung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Perjodationen in einer Gewichtsmenge im Bereich von 1 bis 100 g/106 cm3
der Lösung vorhanden sind.
4. Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Perjodationen
durch ein in der Lösung vorhandenes Alkalimetallperjodat zur Verfügung gestellt werden.
5. Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung auch Siükationen enthält
6. Lösung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Silikationen in einer Gewichtsmenge im Bereich von 10 bis 100 g/106 cm3 der
Lösung vorhanden sind.
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