DE2644639A1 - Luftfeuchtigkeitshaertende einkomponenten-klebemittel - Google Patents

Luftfeuchtigkeitshaertende einkomponenten-klebemittel

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DE2644639A1 DE19762644639 DE2644639A DE2644639A1 DE 2644639 A1 DE2644639 A1 DE 2644639A1 DE 19762644639 DE19762644639 DE 19762644639 DE 2644639 A DE2644639 A DE 2644639A DE 2644639 A1 DE2644639 A1 DE 2644639A1
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Description

Luftfeuchtigkeitshartende Einkomponenten-Klebemittel
Isocyanato-Polyurethane, hergestellt aus Polyalkylenpolyätherglykolen und einem stöchiometrischen Polyisocyanatüberschuß und ihre Verwendung als luftfeuchtigkeitshartende Einkomponentenklebstoffe sind bekannt (Lynn A. Damske, "One-Component Adhesives for Laminating Versatility", Adhesives Age 1970, S. 34). Sie werden unter anderem zum Kleben dünner Kunststoff-Folien miteinander oder mit Aluminiumfolien verwendet.
Werden derartige Isocyanato-Polyurethane jedoch für Klebungen verwendet, auf die vom Folienmaterial her stärkere Spannungskräfte wirken, dann trennen sich die Klebungen ganz oder teilweise kurz nach ihrer Herstellung, da ihre Anfangsfestigkeit zu gering ist. Ein solches Trennen der Klebungen ist unter anderem bei der Herstellung von Polyäthylensäcken festzustellen, wenn die Enden der verhältnismäßig starkwandigen Polyäthylen-Schlauchfolie zum Sack-
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Verschluß (Kreuzboden) gefaltet und mit einem Polyäthylen-Deckblatt beklebt wird. Wird anstelle der meistverwendeten Schlauchfolie ein Polyäthylenbändchen-Gewebe verwendet, tritt das Trennen noch stärker auf, da die effektive Klebfläche im Vergleich zur Schlauchfolien-Klebung kleiner ist.
Durch die vorliegende Erfindung wurden nun diese Schwierigkeiten überwunden. Überraschenderweise wurde nämlich gefunden, daß das beschriebene nachteilhafte Trennen der Klebungen nicht auftritt, wenn als Klebemittel Gemische verwendet werden, welche neben bestimmten, nachstehend näher beschriebenen, Isocyanato-Polyurethanen bestimmte, nachstehend näher beschriebene chlorierte Polymere enthalten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit Gemische, enthaltend
A) ein 0,1 bis 10 Gew.-% NCO-Gruppen aufweisendes Umsetzungsprodukt aus
a) überschüssigen Mengen an organischen Polyisocyanaten mit
b) Dihydroxypolyäthern oder Gemischen aus PoIyhydroxypolyäthern einer mittleren OH-Funktionalität von 2,0-2,5 und
B) mindestens ein chloriertes Polymeres mit einem Chlorgehalt von 58 bis 68 Gew.-%, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus chloriertem Kautschuk, chloriertem Polyolefin und chloriertem Vinylchlorid-Homo- oder Misch-Polymerisat,
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wobei die Mengenverhältnisse A):B) so gewählt werden, daß in dem Gemisch 3-30 Gew.-% der Komponente B) bezogen auf Komponente A) vorliegen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung dieser Gemische als feuchtigkeitshärtende Einkomponentenklebstoffe .
Bei der Komponente A) der erfindungsgemäßen Gemische handelt es sich um freie Isocyanatgruppen aufweisende Umsetzungsprodukte mit einem NCO-Gehalt von Of1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-% aus
a) organischen Polyisocyanaten und
b) unterschüssigen Mengen an bestimmten Polyätherpolyolen.
Bei den Polyisocyanaten a) handelt es sich entweder um ürethangruppen-freie aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Polyisocyanate, vorzugsweise Diisocyanate wie z.B. Tetramethylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, 1,4 Diisocyanato-cyclohexan, 1-Methyl-2,4-diisocyanato-cyclohexan, 1-Methyl-2,6-diisocyanatocyclohexan, i-Isocyanato-S-isocyanatomethyl-S,5,5-trimethyl-cyclohexan, 2,4- bzw. 2,6-Diisocyanatotoluol, 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodiphenylpropan-(2,2), sowie Gemische derartiger Diisocyanate oder um Gemische derartiger Diisocyanate mit niedermolekularen NCO-Präpolymeren auf Basis der beispielhaft genannten Diisocyanate und Glykolen bzw. PoIyäthexglykolen des Molekulargewichtsbereichs 62 bis 400 wie z.B. Äthylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol,
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Tetramethylenglykol, Hexamethylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Polyäthylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Polypropylenglykol oder ähnlichen Anlagerungsprodukten von Alkylenoxiden wie Äthylenoxid und/ oder Propylenoxid an die genannten Glykole als Startermoleküle, wobei das Molekulargewicht dieser Äthergruppen aufweisenden Glykole innerhalb des genannten Bereichs liegt. Derartige Gemische können auf einfache Weise durch Umsetzung von überschüssigen Mengen der beispielhaft genannten ürethangruppen-freien Diisocyanate mit den genannten Glykolen erhalten werden. Bei dieser Umsetzung werden Diisocyanate und Glykole im allgemeinen in einem molaren NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 1O:1, vorzugsweise 4:1 bis 6:1 zur Reaktion gebracht.
Zu den bevorzugten Polyisocyanaten a) gehören 4,4*-Diisocyanatodiphenylmethan, beliebige Gemische dieses Diisocyanate mit 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und gegebenenfalls 2,2*-Diisocyanatodiphenylmethan sowie die Umsetzungsprodukte derartiger Diisocyanato-diphenylmethane mit Glykolen des Molekulargewichtsbereichs 62-4OO der beispielhaft genannten Art im oben angegebenen NCO/OH-Molverhältnis.
Bei der Komponente b) handelt es sich um Polyalkylenpolyätherpolyole des Molekulargewichtsbereichs 4OO bis 10 OOO, vorzugsweise 45Ο bis 2500. Diese Polyätherpolyole sind nach bekannten Verfahren durch Reaktion von Alkylenoxiden mit geeigneten Startermolekülen zugänglich. Geeignete Startermoleküle sind insbesondere Hasser oder niedermole-
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kulare, mindestens zweiwertige Alkohole, unter anderem Äthylenglykal, Propylenglykol, Butylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriole. Geeignete Alkylenoxide sind insbesondere unter anderem Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid.
Gut geeignete Polyalkylenpolyätherpolyole sind z.B. Polypropylenpolyätherpolyole, darunter solche, die 5 bis 25 Molprozent (bezogen auf die Gesamtmenge an Alkylenoxid) endständige Äthylenoxid-Einheiten enthalten. Bevorzugt kommen lineare, gegebenenfalls 5 bis 25 Molprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Alkylenoxid, endständige Äthylenoxid-Einheiten aufweisende Polypropylenpolyätherglykole des Molekulargewichtsbereiches 400 bis 10 OOO, insbesondere 450 bis 2 500, zum Einsatz. Besonders bevorzugt kommt bei der Herstellung der Komponente A) als Polyätherkomponente b) ein Gemisch aus zweiwertigen Polyätherglykolen der beispielhaft genannten Art mit höher als zweiwertigen derartigen Polyätherpolyolen der beispielhaft genannten Art zum Einsatz, wobei das Gemisch vorzugsweise eine mittlere OH-Funktionalität von 2,0 bis 2,5 aufweist.
Zur Herstellung der Komponente A) wird vorzugsweise die gegebenenfalls in einem nachstehend beispielhaft genannten Lösungsmittel gelöste Komponente a) vorgelegt und dann die gegebenenfalls in einem nachstehend beispielhaft genannten Lösungsmittel gelöste Komponente b), welche gegebenenfalls vorher unter Vakuum z.B. bei Temperaturen zwischen 50 und 100 C entwässert wurde, in einer solchen Menge zugesetzt, daß nach einer Reaktionszeit von 2 bis 6 Stunden unter Rühren und Feuchtigkeitsausschluß bei
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einer Reaktionstemperatur von ca. 50 bis 120°C ein freier NCO-Gehalt von 0,1 his 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-% bezogen auf Festsubstanz erreicht wird. Das so erhaltene gegebenenfalls gelöste Isocyanato-Polyurethan ist bei Abwesenheit von Feuchtigkeit lagerfähig.
Bei der Komponente B) handelt es sich um chlorhaltige Polymere mit einem Chlorgehalt von 58 bis 68 , vorzugsweise 60 bis 65 %. Besonders geeignete chlorhaltige Polymere sind chlorierter Kautschuk der in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 14/1, Seite 824 ff. beispielhaft beschriebenen Art., chlorierte Polyolefine der in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 14/1, Seite 667 ff. beispielhaft beschriebenen Art, sowie nacnchlorierte Homo- oder Mischpolymerisate des Vinylchlorids der in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 14/1, Seite 673 ff. beispielhaft beschriebenen Art. Besonders bevorzugt ist in den beispielhaft genannten Lösungsmitteln lösliches nachchloriertes Polyvinylchlorid mit einem Chlorgehalt von 58 bis 68 Gew.-% und insbesondere von 60 bis 65 Gew.-%.
Bei der Herstellung der er*indungsgemäßen Gemische kann die Komponente B) der Komponente A) sofort nach deren Herstellung oder zu einem späteren Zeitpunkt zugemischt werden. Das Mengenverhältnis der Komponenten A) und B) wird dabei so gewählt, daß in den erfindungsgemäßen Gemischen bezogen auf Komponente A) 3 bis 30, vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-% der Komponente B) vorliegen.
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Außer den beiden Komponenten A) und B) können in den erfindungsgemäßen Gemischen auch noch Hilfs- und Zusatzmittel wie insbesondere Lösungsmittel, natürliche oder synthetische klebrigmachende Harze, Alterungsschutzmittel, Pigmente, Füllstoffe und Inhibitoren oder Katalysatoren für die NCO-Additionsreaktion vorliegen.
Geeignete natürliche oder synthetische Harze sind z.B. Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisate, Terpen-Phenolharze, Cumaronharze, Kolophoniumester, Cyclohexanon-Formaldehydharze, Phthalatharze.
Geeignete Alterungsschutzmittel sind z.B. 2,6-Di-tert.-butyl-p-kresol, 2,2'-Methylen-bis(4-methyl-6-tert.-butyl-phenol), Epoxygruppen enthaltende Verbindungen wie z.B. Phenoxypropylenoxid.
Geeignete Pigmente oder Farbstoffe sind z.B. TiO0, CdS, Anthrachinon- und Azofarbstoffe.
Geeignete Füllstoffe sind z.B.
SiO2, MgCO3, MgO, CaCO3.
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Geeignete Inhibitoren für die NCO-Additionsreaktion sind z.B. Säuren, Säurechloride wie z.B. Essigsäure, p-Nitrobenzoesäure, Benzoylchlorid oder Phthalsäuredichlorid.
Geeignete Katalysatoren für die NCO-Additionsreaktion sind z.B. Triäthylamin
£ -Caprolactam, Triäthylendiamin, DibutyIzinn-IV-laurat.
Die erfindungsgemäßen Gemische können sowohl in Substanz als auch in Gegenwart von Lösungsmitteln durch Vermischen der Komponenten A) und B) hergestellt werden. Geeignete Lösungsmittel sind z.B. Aceton, Methyläthylketon oder Äthylacetat.
Die erfindungsgemäßen Gemische eignen sich zur Herstellung von Feuchtigkeits-trocknenden Beschichtungen auf beliebigen Substraten.
Die erfindungsgemäßen Gemische eignen sich besonders vorteilhaft als feuchtigkeitshärtende Klebemittel, insbesondere zur Herstellung von Polienverbunden. Folien, die besonders vorteilhaft mit den erfindungsgemäßen Gemischen verklebt werden können sind insbesondere Polyolefin-Folien wie z.B. Polyäthylen-Folien, Polypropylenfolien, Polyesterfolien wie z.B. solche auf Basis von Terephthalsäure-äthylenglykol- oder -tetramethylenglykol-polyester, Polyamid-Folien wie z.B. solche auf Basis von Nylon-66 oder auf Basis von
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Poly-C-caprolactam, Polyvinylchlorid-Folien, Cellophan-Folien oder Metallfolien wie insbesondere Aluminiumfolien.
Bei der Herstellung von Folienverbunden aus Polyolefin-Folien wie z.B. Polyäthylenfolien oder Polypropylenfolien werden diese vorzugsweise durch Einwirkung von elektrischen Entladungen oder durch Einwirkung von Oxidationsmitteln wie z.B. Chromschwefelsäure aktiviert.
Bei der erfindunasgemäßen Verwendung der erfindungsgemäßen Gemische kommen diese vorzugsweise in Substanz (Schmelzkleber) oder als 10-40-gewichtsprozentige Lösungen in Lösungsmitteln der oben beispielhaft genannten Art zum Einsatz. Die gegebenenfalls gelösten erfindungsgemäßen Gemische werden bei der erfindungsgemäßen Verwendung beispielsweise mit einem Rillenrakel oder den üblichen Walzensystemen in einer Menge von 1-5 g/m bezogen auf Feststoff auf mindestens eine der zu verbindenden Folien aufgetragen. Vorzugsweise wird hierbei nur eine der zu verbindenden Folien beschichtet. Nach der Beschichtung läßt man gegebenenfalls mitverwendetes Lösungsmittel verdunsten und vereinigt die zu verklebenden Folien.
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Beispiel 1 (Vergleich)
576,0 Gew.-Teile 1,2-Propandiol-gestartetes Polypropylenätherdiol der Hydroxylzahl 112 und 24,0 Gew.-Teile Trimethylolpropan-gestartetes Polypropylenäthertriol der Hydroxylzahl 390 werden unter Vakuum (ca. 10 Torr) eine halbe Stunde bei ca. 90°C entwässert. Anschließend wurden bei ca. 70°C 400,0 Gew.-Teile Methyläthylketon und 350,0 Gew.-Teile Diisocyanato-di-urethan, hergestellt durch Reaktion von 5 Molteilen 4,4·-Diisocyanatodiphenylmethan mit 1 Molteil Tripropylenglykol, unter Rühren zugegeben, und dann 5 Stunden bei ca. 92°C unter leichtem Rückfluß erhitzt. Nach Abkühlung wurde das Produkt über ein Sieb filtriert, um geringe Mengen an Verunreinigungen
zu entfernen. Das so erhaltene als Lösung in Methyläthylketon vorliegende Isocyanato-Polyurethan weist einen NCO-Gehalt von 2,7 Gew.-% bezogen auf Peststoff auf.
Beispiel 2
2,5 Gew.-Teile chloriertes PVC mit einem Chlorgehalt von 62,5 % wurden in 17,5 Gew.-Teilen Äthylacetat gelöst und anschließend 35 Gew.-Teile der Lösung gemäß Beispiel 1 zugerührt.
Beispiel 3
5 Gew.-Teile chloriertes PVC mit einem Chlorgehalt von 62,5 % wurden in 20 Gew.-Teilen Xthylacetat gelöst und anschließend 35 Gew.-Teile der Lösung gemäß Beispiel 1 zugerührt.
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Mit den Lösungen aus Beispielen 1 und 3 wurden Polyäthylen/ Polyäthylen-Verbünde hergestellt. Die Folien waren vorher durch elektrische Entladung aktiviert worden (Oberflächenspannung 48 dyn/cm) und 200,u stark.
Unmittelbar vor der Anwendung wurde der Verbundklebstoff mit Methyläthylketon auf einen Festgehalt von ca. 30 % verdünnt, der Klebstoff mit einem Rillenrakel (ca. 3 g/m ) auf eine der Folien aufgetragen und die Folien 60 Sekunden bei ca. 20 C gelagert. Die Vereinigung der beiden Folien erfolgte unter dem Anpreßdruck zweier Gummiwalzen. Unmittelbar danach wurden die Anfangsfestigkeitswerte (p/ 15 mm) im Schälversuch bei einem Trennwinkel von 90 ermittelt. Die Trenngeschwindigkeit betrug 100 mm/min.
Beispiel 1 130 p/15 mm (Vergleich) Beispiel 2 440 "
Beispiel 3 380
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Claims (2)

Patentansprüche
1) Gemisch, enthaltend
A) ein 0,1 bis 10 Gew.-% NCO-Gruppen aufweisendes Umsetzungsprodukt aus
a) überschüssigen Mengen an organischen Polyisocyanaten mit
b) Dihydroxypolyäthern oder Gemischen aus PoIyhydroxypolyäthern einer mittleren OH-Funktionalität von 2,0-2,5 und
B) mindestens ein chloriertes Polymeres mit einem Chlorgehalt von 58 bis 68 Gew.-%, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus chloriertem Kautschuk, chloriertem Polyolefin und chloriertem Vinylchlorid-Homo- oder Misch-Polymerisat,
wobei die Mengenverhältnisse A):B) so gewählt werden, daß in dem Gemisch 3-30 Gew.-% der Komponente B) bezogen auf Komponente A) vorliegen.
2) Verwendung von Gemischen gemäß Anspruch 1 als luftfeuchtigkeitshärtende Einkomponentenklebemittel.
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