DE2620950B2 - Eisenelektrode für galvanische Elemente - Google Patents
Eisenelektrode für galvanische ElementeInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Eisenelektrode für elektrochemische Batterien mit einem Sulfidzusatz.
Ein Sulfidzusatz, wie er für die erfindungsgemäß ausgebildeten Eisenelektroden vorgesehen ist, dient
deren Stabilisierung bei ihrem Einsatz in elektrochemischen Batterien.
Eisenelektroden kommen neuerdings in wieder steigendem Maße als negative Elektroden für alkalische
Akkumulatoren zum Einsatz. Insbesondere hat sich gezeigt, daß Eisenelektroden brauchbare Anoden
(negative Elektroden) für Metall/Luft-Batterien abgeben können. Gründe hierfür sind insbesondere der
relativ niedrige Preis, die erzielbare hohe Kapazitätsdichte und die Ungiftigkeit des Eisens, durch die das
Eisen insbesondere auch gegenüber Kadmium im Vorteil ist. Andererseits zeigt Eisen auch verschiedene
problematische Eigenschaften wie beispielsweise eine starke Selbstentladung und ein schlechtes Kapazitätsverhalten
bei niedriger Temperatur.
Anders als Kadmium oder Zink zeigt Eisen beim Einsatz in elektrochemischen Batterien zwei Entladestufen,
nämlich eine erste Entladestufe für den Übergang von der Wertigkeit 0 zur Wertigkeit 2 und
eine zweite Entladestufe für den Übergang der Wertigkeit 2 zur Wertigkeit 3. Bisher wird im
allgemeinen nur die erste Entladestufe im Batteriebetrieb ausgenutzt, während die zweite Entladestufe eine
Kapazitätsreserve darstellt. Die Entladekurve für eine Eisenelektrode zeigt im allgemeinen den in F i g. 1
dargestellten Verlauf. Dieses Entladungsmuster kann jedoch in manchen Fällen eine Störung in der Weise
erfahren, daß sich eine scheinbar geringere Kapazität für die erste Entladestufe und eine größere Kapazität als
normal für die zweite Entladestufe ergibt wie dies im Prinzip in Fig.2 gezeigt ist. Die Gründe für diese
Umverteilung im Kapazitätsverhalten sind bislang noch nicht bekannt Eine mögliche Erklärung liegt darin, daß
die Struktur des porösen Elektrodenmaterials gestört oder »teilweise begrenzt« ist Während der ersten
Entladestufe vermindert sich die Porosität der Eisenelektrode, da das Reaktionsprodukt Fe(OH)2 dieser
ersten Entladestufe ein größeres Volumen einnimmt als das bei Beginn dieser Entladestufe vorhandene und in
ihr umgewandelte metallische Eisen. Während der zweiten Entladestufe vermindert sich das Volumen des
festen Elektrodenmaterials noch einmal, so daß sich die Elektrodenstruktur gewissermaßen öffnet. Bei einer
teilweise begrenzten Elektrodenstruktur können d;e Wege für den Massentransport für die Metallionen und
den Elektrolyten beispielsweise an der Oberflächen-
K) schicht der Elektrode verlegt werden. Der Entladevorgang
in der zweiten Entladestufe öffnet dann die Struktur erneut, so daß innere Partien der Elektrode
wieder verfügbar werden. Dies ergibt eine Entladung bei einem niedrigeren Potential als bei dem normalen
Entlademuster. Diese Erscheinung, die dem Benutzer den Eindruck einer gewissen Sprunghaftigkeit der
Eisenelektrode vermittelt, stellt für den praktischen Einsatz im Batteriebetrieb eine erhebliche Störung dar.
Im allgemeinen sucht man die Auswirkungen dieser Erscheinung durch eine langsame Aufladung mit
anschließender Tiefentladung zwecks Umstrukturierung der Elektrode zu vermindern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das oben beschriebene variable Verhalten der bekannten Eisenelektroden
im Batteriebetrieb zu beiseitigen.
Die gestellte Aufgabe wird ausgehend von einer Eisenelektrode mit einem Sulfidzusatz erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß der Sulfidzusatz zumindest teilweise aus Bleisulfid besteht.
jo Schon aus den Anfangszeiten der Technologie der alkalischen Akkumulatoren ist bekannt, daß ein Zusatz
von Sulfid in Form von Eisensulfid und in Mengen von mehr als 0,2 bis 0,3 Gewichtsprozent und im allgemeinen
weit mehr eine günstige Auswirkung auf die Kapazitäts-
J"· dichte von Eisenelektroden und ihre sonstigen Eigenschaften
hat. Unter anderem vermindert ein solcher Zusatz die Selbstentladung und außerdem erhöht er die
Kapazitätsdichte der Eisenelektroden. Eine entsprechende Sulfidbeigabe ist bisher sowohl als Zusatz zum
•in Elektrolyten als auch durch die Zugabe von Schwefelverbindungen
zum Elektrodenmaterial vorgenommen worden, wie dies beispielsweise in der SW-PS 1 96 168
und in der DT-OS 22 06 828 beschrieben ist.
Eine Wirksamkeit dieser bekannten Zusätze von Sulfid oder Schwefelverbindungen in den angegebenen Mengen im Sinne einer Beseitigung des oben beschriebenen variablen Verhaltens der Eisenelektroden hat sich jedoch bisher nicht nachweisen lassen.
Allerdings kann es in manchen Fällen von Vorteil sein, gleichzeitig sowohl mit Suifidzusätzen nach dem bisher bekannten Stande der Technik zur Verminderung der Selbstentladung und mit einer Beigabe von Bleisulfid im Sinne der vorliegenden Erfindung zur Stabilisierung der Entladekurve für die Eisenelektroden zu arbeiten.
Eine Wirksamkeit dieser bekannten Zusätze von Sulfid oder Schwefelverbindungen in den angegebenen Mengen im Sinne einer Beseitigung des oben beschriebenen variablen Verhaltens der Eisenelektroden hat sich jedoch bisher nicht nachweisen lassen.
Allerdings kann es in manchen Fällen von Vorteil sein, gleichzeitig sowohl mit Suifidzusätzen nach dem bisher bekannten Stande der Technik zur Verminderung der Selbstentladung und mit einer Beigabe von Bleisulfid im Sinne der vorliegenden Erfindung zur Stabilisierung der Entladekurve für die Eisenelektroden zu arbeiten.
Weiter ist bekannt, daß ein Zusatz von Bleisulfid zu Zinkelektroden dank des Einflusses des Sulfids auf die
Wasserstoffüberspannung den Wirkungsgrad für die Aufladung verbessert. In diesem Falle ist jedoch keine
Beeinflussung des Entladevorganges an der Zinkelek-
ho trode zu erwarten, da Zink nur eine einzige Entladestufe
zeigt. Ebensowenig kann das Sulfid einen Einfluß auf die Elektrodenstruktur ausüben, da die Zinkelektrode
während der Entladung zumindest teilweise als Zinkat in Lösung geht und die Elektrodenstruktur daher bei
('ϊ jedem Lade- und Entladezyklus zumindest teilweise neu
aufgebaut wird. Das Bleisulfid zeigt daher bei einem Zusatz zu einer Zinkelektrode einen ganz anderen
technischen Effekt als im Rahmen der vorliegenden
Erfindung. Ein Zusatz von Bleisulfid zu Eisenelektroden ist bisher weder in Vorschlag gebracht noch erprobt
worden, da auch Eisensuifid die gleiche günstige Wirkung hinsichtlich der Wasserstoffüberspannung
zeigt und daher bislang kein Interesse bestand, für diesen Zweck mit einem Zusatz von Bleisulfid zu
arbeiten.
Ein Zusatz von Bleisulfid gemäß der vorliegenden Erfindung ergibt einen guten technischen Effekt schon
bei sehr geringen Konzentrationen, nämlich bereits bei einer Konzentration von mehr als 0,05 Gewichtsprozent
und vorzugsweise mehr als 0,1 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht der aktiven Eisenmasse. Ein bevorzugter Bereich für die Bemessung des Bleisulfidzusatzes
im Sinne der vorliegenden Erfindung liegt zwischen 0,5 und 1,0 Gewichtsprozent. Höhere Konzentrationen
als 1,0 Gewichtsprozent sind ebenfalls brauchbar, es tritt jedoch keine Verstärkung des
technischen Effekts in solchem Maße auf, daß die mit einer Beigabe von größeren Mengen an Bleisulfid
verbundene Gewichtszunahme gerechtfertigt wäre.
Da das Bleisulfid einen speziellen technischen Effekt hinsichtlich einer Stabilisierung der Entladungsweise
ausübt, kann es von Nutzen sein, außerdem mit Sulfidzusätzen im Sinne der bisherigen Technik und mit
weiteren Stabilisierungsadditiven wie Eisenoxid und dergleichen zu arbeiten. Meist reicht jedoch ein Zusatz
von 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent an Bleisulfid, wie er insbesondere bevorzugt ist, zur Erzielung der für die
Erfindung charakteristischen Wirkung auch für die Entladekurve aus, wobei außerdem die Effekte hinsichtlich
der Wasserstoffüberspannung und des Wirkungsgrades für die Aufladung nach dem für Sulfidzusätze zu
Eisenelektroden bekannten Muster auftreten.
Es gibt zahlreiche verschiedene Bauarten für Eisenelektroden wie beispielsweise Elektroden mit
einer Sinterstruktur gemäß der SW-PS 3 60 952 oder Eisenelektroden, die durch Abscheidung von aktivem
Eisen in eine Trägermatrix aus gesintertem Nickel oder Eisenspänen erhalten werden, wie dies in der DT-OS
22 06 828 beschrieben ist.
Die Erfindung kann bei allen diesen Arten von Eisenelektroden und ebenso bei den klassischen
Ausführungen von Eisenelektroden entsprechend den Patenten von Edison und Jungner, wie sie
beispielsweise in dem Buch von FaIk und S al kind
mit dem Titel »Alkaline storage batteries« beschrieben sind, angewandt werden.
Der Zusatz des Blefisulfids kann nach verschiedenen
Verfahren erfolgen und hängt insoweit im wesentlichen von dem Verfahren ab, das zur Herstellung der
Eisenelektrode selbst in Anwendung kommt. Insoweit ist primär zu unterscheiden zwischen Verfahren, bei
denen Bleisulfid bei der Herstellung der Elektrode telbst in das Elektrodenmaterial eingebracht wird, und
Verfahren, bei denen primär Eisen in das Elektrodenmaterial eingebracht wird, das dann später mit Sulfidionen
zu Bleisulfid umgesetzt wird. In beiden Fällen sollten das
Sulfid oder die Bleiteilchen in der Elektrodenstruktur feinverteilt werden, was insbesondere dadurch erzielt
werden kann, daß für diese Zusätze Teilchengrößen gewählt werden, die unter 100 Mikrometer und
vorzugsweise in einem Bereich zwischen 0,1 und 10
lu Mikrometer liegen, wobei ein ganz besonders bevorzugter
Bereich zwischen 1 und 5 Mikrometer liegt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung sollen abschließend noch einige — den Bereich der Erfindung
nicht einschränkende — Beispiele beschrieben werden:
Eine üisenanode wird hergestellt durch Pressen einer
Mischung aus Karbonyleisen mit einer Teilchengröße von etwa 2 Mikrometer, aus bis zu einer Teilchengröße
von weniger als 30 Mikrometer feingemahlenem Natriumchlorid und aus Bleisulfidpulver mit einer
Teilchengröße von weniger als 5 Mikrometer. Dabei beträgt der Gewichtsanteil des Natriumchlorids 50%
des Eisengewichts, während der Gewichtsanteil des
2) Sulfids 1 % des Eisenpulvergewichts ausmacht.
Der Preßvorgang wird bei einem Druck von 1,5 t pro qcm durchgeführt und ergibt eine kreisförmige Scheibe
mit 2,4 mm Dicke und 53 mm Durchmesser, die anschließend 30 Minuten lang in einer Stickstoffatmo-Sphäre
bei 790° C gesintert und anschließend vier Stunden lang mit Wasser getränkt wird. Sodann folgt
ein zweiter Sintervorgang von 30 Minuten Dauer bei 790° C in einer Stickstoffatmosphäre. An die Ränder der
ausgestanzten Platte werden Stromableiter ange-
j-, schweißt, die fertige Platte zeigt eine Porosität von 65%
und eine stabile Kapazitätsdichte von 0,45 Ah/g während einer großen Anzahl von Ladezyklen.
4(i Eine Eisenelektrode wird in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 jedoch mit dem Unterschied hergestellt, daß die Menge des Bleisulfidzusatzes 0,5% des Eisenpulvergewichts
beträgt. Die Kapazität und die Lebensdauer der so erhaltener Elektrode sind die gleichen wie in
Eine Eisenanode wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 jedoch mit dem Unterschied hergestellt, daß
so die Menge des Bleisulfidzusatzes 0,2% des Eisengewichts
beträgt. Die Kapazität der so erhaltenen Elektrode beträgt 0,40 Ah/g, während sich die Entladungskurve
während einer großen Anzahl von Ladezyklen als stabil erweist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Eisenelektrode für galvanische Elemente mit einem Sulfidzusatz, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sulfidzusatz zumindest teilweise aus Bleisulfid besteht
Z Eisenelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der Bleisulfidzusatz mehr als
0,05 Gewichtsprozent ausmacht
3. Eisenelektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleisulfidzusatz
zwischen 04 und 1,0 Gewichtsprozent liegt
4. Eisenelektrode nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleisulfid zusammen mit Eisensulfid vorliegt
5. Eisenelektrode nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gelkennzeichnet, daß das zugesetzte Bleisulfid eine Teilchengröße von weniger als 100
Mikrometer aufweist
6. Eisenelektrode nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße des Bleisulfidzusatzes zwischen 0,1 und 10 Mikrometer
liegt
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