DE2843458C3 - Selbsttragende Kupfer-(I)-chlorid-Elektrode für galvanische Elememente und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Selbsttragende Kupfer-(I)-chlorid-Elektrode für galvanische Elememente und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine selbsttragende Kupfer-(I)-chlorid-Elektrode für galvanische
Elemente, bestehend aus erkalteter Gußmasse einer Kupfer-(I)-chlorid-Schmelze und ein Verfahren zu
ihrer Herstellung.
Die Erfindung geht davon aus, daß in galvanischen Elementen, insbesondere Seewasserbatterien Kathoden
(positive Elektroden) aus Silberchlorid Verwendung finden. Da Silberchlorid sich im erhitzten Zustand
leicht zu einer selbsttragenden Struktur ausrollen, gießen oder extrudieren läßt, ist die Herstellung
solcher Silberchloridkathoden zwar recht einfach, aber wegen der hohen Rohstoffkosten sehr
teuer. Andererseits sind galvanische Elemente, insbesondere Seewasserbatterien, bekannt, deren Kathoden
Kupfer-(I)-chlord enthalten. Zu ihrer Herstellung wird pulverförmiges Kupfer-(I)-chlorid mit pulverförmigem
metallischem Kupfer vermischt, die Mischung geschmolzen und anschließend auf ein maschenartiges
Trägergerüst aus Kupfer angegossen (GB-PS 922407). Eine in der GB-PS 726826 beschriebene
Ausführung sieht vor, daß die Mischung vor dem Schmelzen eine kleine Menge Kupfer-(I)-sulfid
enthält, und daß das Schmelzen bei 600° C zur
Unterhindung einer Oxidation in einer SO,-Atmosphäre
erfolgen soll. Andererseits ist für ein Füllelement eine Kupferchloridkathode bekannt, die aus einer
Paste von Kupfer-(I)-chlorid und Kupferpulver unter Verwendung eines Klebers hergestellt wird.
Kupferchlorid, welches als Kathode in Verbindung mit einer Magnesiumanode und Seewasser als Elektrolyt
verwendet wird, erzeugt normalerweise 1,3 bis
1.4 Volt bei einer Stromdichte von etwa 3 mA/cmr.
Wird Silberchlorid anstelle des Kupferchlorids in einer derartigen Zelle verwendet, erzeugt es normalerweise
.,5 Volt und hat für den größten Teil der Entladungen
eine flache Entladekurve. Theoretisch müßte Kupferchlorid 50% mehr Coulomb liefern als das gleiche
Gewicht an Silberchlorid, doch wird dies wegen der unmittelbaren Reaktion des im Elektrolyt enthaltenen
Wassers mit Kupferchlorid praktisch nicht erreicht. Weiterhin können bestimmte Anteile der Kupferchloridelektrode
bei der Herstellung der Elektrode passiviert werden. Im Gegensatz zu Silberchlorid zersetzt
sich Kupfer in der Gegenwart von Feuchtigkeit sehr schnell. Deshalb muß eine vollständige Abdichtung
der Kupferchloridkathoden vorgenommen werden, insbesondere wenn vor ihrer Benutzung eine bestimmte
Lagerzeit vorgesehen ist. Obwohl Kupferchlorid etwa ein Zehntel des Preises von Silberchlorid
kostet, verursachen die besondere Verarbeitung und die beim Herstellen für den Schutz des Kupferchlorids
erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen wirtschaftliche Nachteile für bestimmte kleine Batteriegrößen.
Kupferchlorid ist normalerweise in seinem frisch hergestellten Zustand als weißes Pulver erhältlich,
wandelt sich jedoch, wenn es der Atmosphäre ausgesetzt ist, in Grün um und backt zusammen. Wenngleich
Kupferchlorid in Wasser praktisch unlöslich ist (Löslichkeit von etwa 60 Teilen pro Million in kaltem
Wasser), ist Kupfer-(II)-chlorid, eines der Reaktionsprodukte des Kupfer-(I)-chlorids mit der Atmosphäre,
in Wasser sehr löslich. Lösliches Kupfer-(II)-
chlorid in einer galvanischen Zelle wird zum Ausfällen
von Kupfer an den negativen Elektroden mit unbefriedigenden Ergebnissen führen.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aiufgabe
zugrunde, eine selbsttragende Elektrode der gat-
tungsgemäßen Art derart auszubilden, daß sie bei verbesserter
Lagerfähigkeit eine größere Leistung abzugeben vermag.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Elektrode in ihrer erkalteten Gußmasse
in gleichmäßiger Mischung Silberchlorid enthält.
Die erfindungsgemäß ausgebildete Elektrode ist eine stark depolarisierende Kathode mit verbesserten
elektrischen Eigenschaften. Sie ist gegenüber atmosphärischer Feuchtigkeit unempfindlich und hat im
Vergleich zu den bekannten Kupfer-(I)-chlorid-Kathoden einen wesentlich günstigeren Spannungsverlauf.
Der Verbrauch an kathodischer Aktivmasse beträgt bei einer Stromdichte von 0,16 A/cm2 etwa 5,5
bis 6 g pro Amperestunde, gegenüber einem Ver-
brauch von etwa 10,5 g bei den bekannten Ausführungen. Im Vergleich zu Silberchloridkathoden ist die
erfindungsgemäß ausgebildete Elektrode auch wesentlich billiger. Ihr Hauptanwendungsgebiet liegt auf
dem Gebiet von Seewasserbätterien, bei denen als Elektrolyt Seewasser verwendet wird.
Das Kupfer-(I)-chlorid bildet vorzugsweise den Hauptbestandteil, während das Silberchlorid den
kleineren Anteil darstellt. Besonders gute Ergebnisse
werden erhalten, wenn die Elektrode Silberchlorid als Dotierungsstoff zur Verbesserung der elektrischen
Leistung in einer Menge von 1 bis 5 Gew.% enthält. Auch kann die Elektrode in ihrer erkalteten Gußmasse
fein verteiltes Kupfermetall, vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 10 Gew.% enthalten. Die erkaltete
Gußmasse kann ferner mit einem Stromsammler versehen sein.
Die Kathode wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß die Bestandteile miteinander gemischt, we- ίο
nigstens das Kupferchlorid und das Silberchlorid der Mischung geschmolzen und anschließend die Mischung
gegossen und derart erhärtet wird, daß sie auf einem Stromsammler, beispielsweise auf Kupfermetall,
fest haftet. Der Stromsammler ist vorzugsweise auf oder nahe der Oberfläche der Elektrode und hilft,
die Elektrode zu stützen.
Bei dem Herstellungsverfahren beträgt die bevorzugte Schmelztemperatur etwa 455 bis 475° C. Dies
reicht aus, um sowohl das Kupfer-(I)-chlorid als auch das Silberchlorid zu schmelzen, ist aber niedrig genug,
daß das Kupfermetall, welches in der Mischung in verteilter Teilchenform vorhanden ist, nicht schmilzt;
doch kann irgendeine Temperatur unter dem Dampfpunkt, etwa 1365 ° C, der Elemente, welche die binäre
Chloridmischung bilden, verwendet werden. Vorzugsweise wird die geschmolzene Mischung in eine
Form gegossen, welche den Metallsammler enthält, wobei dieser Sammler vorzugsweise in der Form so
angeordnet ist, daß ein Teil desselben an der Elektrodenaußenseite freiliegt.
Die beschriebene Elektrode wurde als positive Elektrode in Seewasserzellen, welche Magnesiumanoden
enthielten, erfolgreich angewendet. Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung sind in der folgenden
Beschreibung dargelegt.
Die Elektrode wird entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch hergestellt, daß zunächst
eine gleichmäßige Mischung gebildet wird, welche aus Einzelteilen bestehendes Kupfer-(I)-chlorid, aus Einzelteilen
bestehendes Silberchlorid sowie wahlweise, jedoch vorzugsweise aus Einzelteilen bestehendes
Kupfermetall enthält. Das verwendete Kupfer-(I)-chlorid ist üblicherweise ein weißes Pulver mit einer
Reinheit von beispielsweise etwa 98 % oder mehr. Das Silberchlorid ist ebenfalls ein weißes Pulver, vorzugsweise
ein solches, welches in Übereinstimmung mit dem Verfahren beschrieben ist, wie es in dem US-Patent
3829539 dargelegt ist, obwohl andere Silberchloridpulver ebenfalls verwendbar sind. Das Silberchlorid
kann eine Reinheit von 99,9% oder mehr haben. Das Kupferchlorid kann eine Dichte von beispielsweise
3,13 und eine Korngröße entsprechend einer Maschenweite von beispielsweise 24 Maschen pro
cm haben. Das Silberchlorid kann eine Dichte von beispielsweise 5,56 aufweisen und ebenfalls die
gleiche Korngröße besitzen wie das Kupfer-(I)-chlorid, oder irgendeine andere geeignete Korngröße. Das
Kupfermetall soll in Pulverform sein, beispielsweise eine handelsübliche Qualität in einer Teilchengröße
von etwa 10 Mikrometer.
Das Silberchlorid kann in jedem beliebigen Verhältnis mit dem Kupfer-(I)-chlorid verwendet werden,
ist aber normalerweise in einer geringeren Menge vorhanden als das Kupfer-(I)-chlorid als Hauptbestandteil.
Insbesondere ist das Silberchlorid üblicherweise in einer Menge von nur etwa 1 bis 5 % (ganz besonders
vorzugsweise etwa 1 %) des Gewichtes der Mischung vorhanden und wird hauptsächlich als Dotierungsstoff
verwendet. Das Kupfermetall ist vorzugsweise in einer Menge von etwa 1 bis 5 Gew. % der Mischung vorhanden.
In der Regel besteht die Mischung im wesentlichen nur aus diesen drei Bestandteilen. Diese Bestandteile
werden zusammengemischt, bis eine gleichmäßige Mischung erhalten wird, woraufhin die
Mischung dann auf eine Temperatur erhitzt wird, welche wenigstens das Kupfer-(I)-chlorid und das Silberchlorid
schmilzt, aber unter 1365° C liegt, wie vorstehend bereits ausgeführt ist. Der bevorzugte Temperaturbereich
liegt etwa bei 455 bis 475° C. Die Kupfermetallteilchen in der geschmolzenen Mischung
werden bei dieser Temperatur noch im ungeschmolzenen Zustand bleiben.
Weiterhin wird erfindungsgemäß diese geschmolzene Mischung in eine bestimmte Form, beispielsweise
in eine Platte gegossen. Dies kann leicht dadurch erreicht werden, daß die geschmolzene Mischung in eine
Gußform gegossen wird, beispielsweise eine nickelplattierte Stahlform od. dgl. Vorzugsweise enthält die
Form bereits einen metallischen Stromsammler. Ein solcher metallischer Stromsammler kann aus Kupfer
oder einem anderen Metall wie Silber bestehen, aber vorzugsweise wird er aus einem Streckmetall aus Kupfer
gebildet, welches beispielsweise eine Nenndicke von 0,2 mm, ein Gewicht von etwa 10,85 g pro cm:
und eine Maschenzahl von etwa 2 pro cm hat, wobei die Maschenzahl auf die Länge der Folie bezogen ist.
Andere Formen des Stromsammlers sind ebenfalls brauchbar. Vorzugsweise ist der Stromsammler in der
Gußform eingefaßt, so daß die Kanten des Sammlers an der Oberfläche der fertiggestellten Gußelektrode
frei hervortreten. Die geschmolzene Mischung wird in allen Fällen in engen Kontakt mit dem Stromsammler
in der Form gebracht und haftet auf diesem sehr fest, wenn die Schmelze abgekühlt und erhärtet ist,
um die gewünschte Elektrode zu bilden. Nach dem Abkühlen wird diese durch Guß hergestellte depolarisierende
Kathode aus der Form herausgenommen und ist zur Verwendung in einer Seewasserzelle fertig.
Bestimmte Vorteile der Erfindung sind weiterhin in den folgenden einzelnen Beispielen näher beschrieben:
Es wurde eine gleichmäßige Mischung, welche ein Gesamtgewicht von 84 g hatte und aus 94 Gewichtsteilen Kupfer-(I)-chlorid, 1 Gewichtsteil Silberchlorid
und 5 Gewichtsteilen Kupfermetallpulver bestand, hergestellt, wobei diese Bestandteile alle eine Korngröße
entsprechend dem 24-DIN-Maschensieb hatten. Die Mischung wurde dann erhitzt und bei einer
Temperatur von 465 ° C auf die Dauer von drei Minuten gehalten, woraufhin sie in eine nickelplattierte
Stahlgußform gegossen wurde, welche eine Ausnehmung mit den Abmessungen 122 x 60 mm hatte. Ein
Kupfergitter, welches die Größe von 121 x 59,5 besaß
und ein Gewicht von 4,5 g hatte, war bereits in der Gußform untergebracht, als die geschmolzene Masse
darin eingegossen wurde. Die Masse wurde dann abgekühlt, verfestigt und dann aus der Gußform herausgenommen,
nachdem sie Raumtemperatur in etwa 30 Minuten erreicht hatte. Die fertiggestellte Elektrode
(Eleketrode A), wie sie aus der Gußform herausgenommen wurde, hatte eine Dicke von etwa
2 mm und wurde als Kathode in einer Seewasserzelle verwendet, welche eine Magnesiumanode aufwies.
Ein Polypropylen-Maschenseparator wurde zwischen der Anode und der Kathode in der Zelle untergebracht.
Sowohl die Anode als auch die Kathode wurden vor dem Einbringen in die Zelle an ihren Kanten
mit Mylar tape isoliert (Mylar ist cine registrierte Handelsmarke von E. I. duPont de Nemcurs & Co.,
Wilmington, Delaware, für einen Polyesterfilrn, hauptsächlich Polyäthylen-Terephthalat). Der Elektrolyt
der Zelle bestand aus Seewasser mit einem Salzgehalt von 3,6% und einer Temperatur von
30° C.
Eine zweite Elektrode B wurde in einer ähnlichen Art hergestellt, wie es hinsichtlich der Elektrode A
beschrieben ist, mit dem Unterschied, daß kein Silberchlorid in der Mischung vorhanden und eine entsprechende
Erhöhung von 1% der Konzentration des Kupfer-(I)-chlorids in der Mischung vorgesehen war.
Diese beiden Elektroden A und B wurden dann in Seewasserzellen getestet, welche identische Magnesiumanoden
enthielten. Die Ergebnisse der Teste ergeben sich aus der folgenden Tabelle I.Tabelle
I
Leistung von Kupferchloridelektroden welche mit Silberchlorid dotiert wurden
A B
Strom Strom- 99%CuCl/100% CuCl
(A) dichte l%AgCl Gußelek-
(A/cm2) Gußelek- trode
trode Spannung
Spannung (Volt)
(Volt)
| Strom | A | E | B | |
| (A) | A | 100% CuCl | ||
| Strom | 99% CuCl/ | Gußelek- | ||
| dichte | l%AgCl | trode | ||
| 5 | (A/cm2) | Gußelek | Spannung | |
| trode | (Volt) | |||
| Min. 0,5 | Spannung | |||
| Min. 0,5 | (Volt) | 1,36 | ||
| io 14 | 0,02 | 1,42 | 1,33 | |
| 16 | 0,02 | 1,39 | ||
10 Sek.
20 Sek.
30 Sek.
45 Sek.
1 Min.
1,25 Min.
1,5 Min.
1,25 Min.
1,5 Min.
2 Min.
4 Min.
5 Min.
6 Min.
6,5 Min.
7,5 Min.
8,5 Min.
9 Min.
6,5 Min.
7,5 Min.
8,5 Min.
9 Min.
10 Min.
11 Min.
11,5 Min.
11,5 Min.
2,4
2,7
2,8
2,9
3,55
3,55
3,55
3,55
3,55
3,55
3,55
4,0
4,0
4,0
2,0
2,0
2,0
1,0
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
0,18
0,18
0,18
0,09
0,09
0,009
0,04
0,64
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1,05
1,05
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1,025
0,96
0,96
0,95
1,20
1,18
1,18
1,34
0,45 0,53 0,59 0,62 0,64 0,65 0,67 0,67 0,66 0,67 0,67 0,58 0,58 0,59
1,03 1,00 0,99 1,27 Die Tabelle I zeigt klar die Überlegenheit der Leistung der Kupferchloridkathode, welche die Dotierungskonzentration
an Silberchlorid (A) enthält, im Gegensatz zu der silberchloridfreien Kupferchloridkathode
(B). Die Kathode A ist also den anderen entsprechend dem Stand der Technik gefertigten Kupferkathoden
überlegen. Sie ist für den Betrieb bei hohen Stromdichten, beispielsweise bei mehr als 0,16 A/cm2
und für eine wirksame Ausnutzung des Aktivmaterials geeignet.
Erfindungsgemäße Elektroden wurden in Übereinstimmung mit dem Verfahren nach Beispiel I hergestellt,
jedoch dabei die Mengen der Bestandteile verwendet, wie sie sich aus der Tabelle II ergeben:
Elektrode Bestandteile
Menge
(Gewichtsteile)
(Gewichtsteile)
Kupferchlorid
Silberchlorid
Kupferchlorid
Silberchlorid
Kupfermetall
Kupferchlorid
Silberchlorid
Kupfermetall
Kupferchlorid
Silberchlorid
98
2
2
85
5
5
10
92
3
5
3
5
95
5
5
Die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der Elektroden C, D, E und F sind im wesentlichen
gleich denen der Elektrode A, wobei die Elektroden D und E etwas besser gegenüber den Elektroden
C und F sind.
Die verbesserte Elektrode der vorliegenden Erfindung bietet wesentliche Verbesserungen hinsichtlich
der Kosten, der Dauerhaftigkeit und Leistung gegenüber konventionellen Kathoden, welche für die gleichen
Zwecke verwendbar sind.
Claims (8)
1. Selbsttragende Kupfer-(I)-chlorid-Elektrode
für galvanische Elemente, bestehend aus erkalteter Gußmasse einer Kupfer-(I)-chlorid-Schmelze,
dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode in ihrer erkalteten Gußmasse in gleichmäßiger
Mischung Silberchlorid enthält.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode Silberchlorid in
einer Menge von 1 bis 5 Gew.% enthält.
3. Elektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektrode in ihrer erkalteten Gußmasse fein verteiltes Kupfermetall in einer
Menge von 1 bis 10 Gew.% enthält.
4. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die erkaltete
Gußmasse mit einem Stromsammler versehen ist.
5. Verfahren zum Herstellen einer selbsttragenden Kupfer-(I)-chlorid-Elektrode nach einem
der Ansprüche 1 bis 4 durch Schmelzen eines Kupfer-(I)-chlorid enthaltenden pulverförmigen
Rohstoffes und Erkalten der Schmelze in einer Gußform, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmiger
Rohstoff eine Mischung aus Kupfer-(I)-chlorid und Silberchlorid verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmiger Rohstoff
eine Mischung aus Kupfer-(I)-chlorid, Silberchlorid und Kupfermetall verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein pulverförmiger Rohstoff
mit Silberchlorid in einer Menge von 1 bis 5 Gew.% und Kupfermetall in einer Menge von
1 bis 10 Gew.% verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelztemperatur
455 bis 475° C beträgt.
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