DE3526316C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine
Blei-Säure-Batterie mit einem durch Imprägnierung in einem
Separator und dem positiven und negativen aktiven Material
festgelegten Elektrolyten, in der das positive aktive
Material aus Bleipulver besteht, dem anisotroper Graphit
in einer Menge von mindestens 0,1 Gew.-%, bezogen auf das
Bleipulver zugemischt ist, sowie ein Verfahren zu ihrer
Herstellung.
Blei-Säure-Batterien mit festgelegtem Elektrolyten
besitzen im allgemeinen ein schlechtes
Hochentladungsverhalten bei niedrigen Temperaturen
verglichen mit üblichen Blei-Säure-Batterien, welche eine
ausreichende Zufuhr an freiem Elektrolyten besitzen. Um
auf ausreichende Weise eine hohe Entladungsrate zu
erreichen, müssen Sulfationen oder Wasserstoffionen
schnell aus dem Elektrolyten in mikroskopische Poren der
Elektrodenplatten diffundieren. Diese Bedingung wird von
üblichen Blei-Säure-Batterien mit einer reichlichen Zufuhr
an Elektrolytem sehr leicht erfüllt. In den
Blei-Säure-Batterien mit festgelegtem Elektrolyten ist
jedoch die Diffusion des Elektrolyten zu den
Elektrodenplatten während der Entladung so langsam, daß
oft eine Abnahme der Batteriekapazität eintritt.
Der Grund dafür ist folgender: Der Separator, der aus sehr
feinen Glasfasern hergestellt wird und eine hohe Affinität
für den Elektrolyten besitzt, hat eine Porosität von
mindestens 90%. Andererseits besitzen die positiven und
negativen Materialien jedoch Porositäten von nur 40 bis 50
%, und ihre Affinität für den Elektrolyten ist ziemlich
niedrig, wodurch der Elektrolyt vorwiegend in dem
Separator vorliegt. Zusätzlich liegt kein gefluteter
Elektrolyt zwischen den Elektroden und dem Separator vor,
wodurch gegebenenfalls ein Zwischenraum auftreten kann,
welcher den Transport des Elektrolyten von dem Separator
zu jeder Elektrodenplatte verzögert. Dieses Problem ist
besonders schwerwiegend an der positiven Elektrodenplatte,
wo Wasser, welches sich während der Entladung (gemäß der
folgenden Gleichung) bildet, den Transport der Sulfat- und
Wasserstoffionen blockiert:
PbO2 + 4 H⁺ + SO4 -- + 2 e → PbSO4 + 2 H2O.
Die DE-PS 28 22 396 offenbart Separatoren für
Bleiakkumulatoren, deren an den Platten anliegende äußere
Schichten aus einem leicht zusammendrückbaren
Glasfasermaterial von mehr als 75% Porosität mit im
Mikronbereich liegendem Faserdurchmesser bestehen. Die
US-PS 30 85 126 offenbart ebenfalls Glasfaserseparatoren
aus einer Glasfasermatte, die etwa 65 bis 87% Glsfasern
mit einem Durchmesser von etwa 2 bis 3 µm umfaßt.
Die DE-OS 34 16 123 und die JP 59-51 466 betreffen
Blei-Säure-Batterien vom Pasten-Typ mit positiven Platten,
die mit einem Pastenmaterial pastiert sind, das
anisotropen Graphit mit spezifischen Eigenschaften
enthält.
Die JP 58-1 84 270 und die JP 58-1 84 269 offenbaren Verfahren
zur Herstellung von Elektrodenplatten einer
Blei-Säure-Batterie, bei denen einem Gemisch aus
Bindemittel enthaltenden Mikropkapseln und einem Pulver aus
einem positiven aktiven Material Graphit oder Kohlenstoff
zugesetzt und das Gemisch unter Druck zu einem
Gitterkörper geformt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine
verbesserte Blei-Säure-Batterie mit festgelegtem
Elektrolyten zur Verfügung zu stellen, die die Nachteile
der bekannten Blei-Säure-Batterien nicht aufweist, sowie
ein Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch eine Blei-Säure-Batterie der
eingangs genannten Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet
ist, daß der Separator aus Glasfasern mit einem
durchschnittlichen Durchmesser von nicht mehr als 5,0 µm
besteht und der Separator in trockenem Zustand vor der
Elektrolytfüllung unter einem Druck von 0,05 bis 0,5 bar
gehalten wird.
Weiterhin wird ein Verfahren zur Herstellung einer solchen
Batterie angegeben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
die Batterie mit unformierten positiven und negativen
Platten zusammengesetzt und anschließend mit einem
Elektrolyten gefüllt wird, und die positiven und negativen
Platten im Behälter der Batterie formiert werden.
Wenn eine positive Elektrodenplatte, die anisotropen
Graphit enthält, einer elektrochemischen Formierung
ausgesetzt wird, wird der Graphit oxidiert, um
eine Einlagerungsverbindung zwischen dem Graphit und dem
acidischen Sulfatsalz zu bilden, wodurch die positive
Elektrodenplatte in eine gegebene Richtung expandiert. Als
Ergebnis besitzt die Platte eine erhöhte Porosität und
enthält eine größere
Menge an Schwefelsäure in dem aktiven Material als dies
vorher möglich war. Dies erlaubt die wirksame Verbindung
von Schwefelsäure während der Entladung, und gleichzeitig
stößt die expandierte Platte
gegen den Separator, und der dadurch bewirkte innige
Kontakt zwischen diesen beiden bewirkt eine schnelle
Diffusion des Elektrolyten aus dem Separator zu der posi
tiven Platte. Deshalb besitzt die erfindungsgemäße Blei-
Säure-Batterie eine hohe Entladungs
rate.
Fig. 1 und 2 sind Darstellungen, welche Entladungskurven
für zwei Poren einer erfindungsgemäßen Blei-Säure-Batterie
und üblicher Blei-Säure-Batterien zeigen.
Fig. 3 ist eine Darstellung, die die Zykluslebensdauer
zweier erfindungsgemäßer Batterien
zeigt.
Fig. 4 ist eine Darstellung, welche die Entladungsampere
stundenkapazität als Funktion des Drucks, mit dem die
Elektrodenplatten gegeneinander gedrückt werden, zeigt.
Fig. 5 ist eine Darstellung, welche die Zykluslebensdauer
als Funktion des Drucks, durch den die Elektrodenplatten
gegeneinandergedrückt werden, zeigt.
Fig. 6 ist eine Darstellung, welche die Entladungsampere
stundenkapazität als Funktion der Menge an anisotropem
Graphit, welcher dem positiven aktiven Material zugegeben
wird, zeigt.
Fig. 7 ist eine Darstellung, welche die Zykluslebensdauer
als Funktion des mittleren Durchmessers der Glasfasern,
die in dem Separator verwendet werden, zeigt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Zwei Blei-Säure-Batterien mit festgelegtem Elektrolyten A und B,
wurden unter Verwendung eines Separators aus Glasfasern
mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,7 µm,
dessen Dicke so eingestellt wurde, daß das zusammengesetzte
Element in trockenem Zustand vor der Elektrolytfüllung bei
einem Druck von 0,2 bar gegeneinandergedrückt wurde,
hergestellt. Jede Batterie besaß eine Nennleistung von
36 A · h (5-h-Rate). Die Batterie A
wurde erfindungsgemäß durch Einarbeiten von 0,5 Gew.-%,
bezogen auf das Bleipulver, eines anisotropen Graphit
pulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von
340 µm in das positive aktive Material hergestellt. Die
Batterie B war eine übliche Batterie und enthielt keinen
anisotropen Graphit in dem positiven aktiven Material.
Die zwei Batterien wurden bei -30°C bei einem Entladungs
strom von 5C A (C ist der Wert der Nennleistung der
Batterie) entladen. Die erhaltenen Entladungskurven sind
in Fig. 1 gzeigt, aus der ersichtlich ist, daß die erfin
dungsgemäße Batterie ein hohes Entladungs
verhalten, nämlich um etwa 50% besser als das einer übli
chen Batterie, besaß. Die Wirksamkeit des zugegebenen
anisotropen Graphits war offensichtlich.
In Beispiel 1 wurde die Formierung der positiven
und negativen Platten innerhalb eines Elektrolyt-gefüllten
Tanks durchgeführt, und die formierten Platten wurden mit
Wasser gespült, getrocknet und mit dem Separator zur Her
stellung einer Batterie zusammengebaut. In Beispiel 2
wurden die trockenen positiven und negativen Platten, die
noch zu formieren waren, und ein Separator in
einen Behälter gegeben, wobei die Dicke des Separators so
eingestellt wurde, daß das zusammengesetzte Element bei
einem Druck von 0,2 bar gegeneinandergestoßen wurde.
Anschließend wurde die Formierung der Platten inner
halb des Behälters durchgeführt. Die erfindungsgemäße
Batterie A′ und die mit anisotropem Graphit undotierte
Batterie B wurden unter Verwendung der gleichen Konfigu
ration, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, herge
stellt. Die zwei Batterien wurden unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 entladen. Aus den in Fig. 2
gezeigten erhaltenen Entladungskurven ist ersichtlich,
daß die Batterie A′, obwohl sie nicht so gut wie die
Batterie A ist, ein besseres Entladungs
verhalten als die bekannte Batterie zeigt. Die Batte
rien A und A′ wurden Haltbarkeitstests unterworfen und,
wie in Fig. 3 gezeigt, besaß die Batterie A′ eine län
gere Zykluslebensdauer.
Es wurde eine Mehrzahl von Blei-Säure-Batterien mit festgelegtem
Elektrolyten mit einem anisotropen Graphitpulver
(durchschnittliche Teilchengröße 340 µm), welches dem
positiven aktiven Material wie in Beispiel 1 zugegeben
wurde, hergestellt. Die Dicke des Separators, welcher aus
geschnittener Stapelglasseide mit einem durchschnittlichen
Durchmesser von 0,7 µm hergestellt wurde, wurde variiert,
um den Preßgrad der trockenen Platten gegeneinander vor
der Elektrolytfüllung zu ändern. Die Batterien wurden bei
-30°C bei einem Strom von 5C A entladen. Es wurde
eine Kurve nach Auftragen des Drucks gegen die Kapazität,
wie in Fig. 4 gezeigt, erhalten. Wie daraus ersichtlich
ist, nahm die Kapazität mit ansteigendem Druck ab, und es
trat ein beträchtlicher Kapazitätsverlust bei Drucken
oberhalb 0,5 bar auf. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß bei höheren Drucken das positive aktive Material
nicht ausreichend expandiert wurde durch den oxidierten Graphit,
um eine erhöhte Porosität zu erreichen. Die Kapazität
stieg mit der Druckabnahme an, erreichte jedoch einen
Sättigungspunkt bei 0,1 bar, unterhalb dem kein weiterer
Kapazitätsanstieg auftrat. In Fig. 5 wird die Zyklus
lebensdauer als Funktion des Drucks, bei dem die trocke
nen Platten vor der Elektrolytfüllung gegeneinander
gedrückt werden, gezeigt. Mit einer Druckzunahme wurde
eine längere Zykluslebensdauer erreicht, bei 0,2 bar
jedoch trat eine Sättigung ein (250 Zyklen), und es trat
kein weiterer Anstieg der Zykluslebensdauer bei höheren
Drucken ein. Bei Drucken geringer als 0,05 bar war die
Lebensdauer nur 150 Zyklen. Dies ist darauf zurückzu
führen, daß das positive aktive Material, in das Graphit
eingearbeitet wird, so stark quoll, daß die Möglichkeit,
daß es von dem Gitter verdrängt wurde, anstieg. Die in
den Fig. 4 und 5 gezeigten Daten zeigen, daß, um eine
Hochleistungs-Blei-Säure-Batterie mit
anisotropem Graphit, welcher in das positive aktive
Material eingearbeitet ist, zu erhalten, die trockenen
Elektrodenplatten vor der Elektrolytfüllung unter einem
Druck von 0,05 bis 0,5 bar, wobei der Bereich von 0,1 bis 0,4 bar
besonders bevorzugt ist, gehalten
werden müssen.
Eine Mehrzahl von Blei-Säure-Batterien mit festgelegtem Elektrolyten
wurde durch Gegeneinanderdrängen des trockenen zusammen
gesetzten Elements bei einem Druck von 0,2 bar vor der
Elektrolytfüllung hergestellt. Es wurden verschiedene
Mengen an anisotropem Graphit in das positive aktive
Material eingearbeitet, und die Batterien wurden bei
-30°C bei einem Strom von 5C A entladen. Die Ergeb
nisse sind in Fig. 6 gezeigt, aus der ersichtlich ist, daß
die Batterie, die nur 0,1 Gew.-% Graphit enthält, eine
größere Entladungsamperestundenkapazität als die Kontrolle
besitzt, die Wirksamkeit des Graphits jedoch am bedeutend
sten ist, wenn er in Mengen oberhalb 0,3 Gew.-% zugegeben
wird. Es wurde kein weiterer Anstieg der Amperestunden
kapazität erreicht, auch wenn Graphit in Mengen oberhalb
1,0 Gew.-% zugegeben wurde. Zusammenfassend ist die Wirk
samkeit des Graphits ersichtlich, wenn er in einer Menge
von 0,1 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 0,3 Gew.-% oder
mehr, zur Erreichung besserer Ergebnisse zugegeben wird.
Eine Mehrzahl von Blei-Säure-Batterien mit festgelegtem Elektrolyten
wurde durch Drücken des trockenen zusammengesetzten
Elements gegeneinander bei einem Druck von 0,2 bar vor
der Elektrolytfüllung und durch Einarbeiten von 0,5 Gew.-%
von anisotropem Graphit in das positive aktive
Material hergestellt. Der mittlere Durchmesser der Glas
fasern in dem Separator wurde variiert, um die Wirkung
dieses Faktors auf die Zykluslebensdauer der Batterien zu
untersuchen. Die Ergebnisse sind in Fig. 7 gezeigt, aus
der ersichtlich ist, daß die Batterien unter Verwendung
von Glasfasern mit durchschnittlichen Durchmessern von
nicht mehr als 5,0 µm zu etwa 250 Entladungs-Ladungs-
Zyklen in der Lage waren. Separatoren unter Verwendung
von Fasern mit durchschnittlichen Durchmessern größer als
5,0 µm besaßen so große Poren, daß, wenn das positive
aktive Material, in das der anisotrope Graphit einge
arbeitet wurde, quoll, es leicht in den Separator eindrin
gen und einen Kurzschluß verursachen konnte, oder es wurde
von dem Gitter abgestreift, was zu einer kürzeren Zyklus
lebensdauer führt. Um die Wirkung der Graphitzugabe zu
maximieren, wird der Separator deshalb aus
Glasfasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von
nicht mehr als 5,0 µm hergestellt.
Wie in Beispiel 2 gezeigt, ist es zum Zwecke der Maximie
rung der Wirkung der Graphitzugabe bevorzugt, daß eine
Anordnung aus positiven und negativen Platten mit sandwich
artig dazwischen angeordnetem Separator einer Formierung
innerhalb eines Behälters ausgesetzt wird.
Die erfindungsgemäße Blei-Säure-Batterie
verwendet einen Separator, welcher aus geschnittener
Stapelglasseide mit einem durchschnittlichen Durchmesser
von nicht mehr als 0,5 µm hergestellt wird, und wird
durch Drängen des trockenen, zusammengesetzen Elements
gegeneinander bei einem Druck von 0,05 bis 0,5 bar vor der
Elektrolytfüllung und durch Einarbeiten von anisotropem
Graphit in das positive aktive Material in einer
Menge von wenigstens 0,1 Gew.-% des Bleipulvers herge
stellt. Die so hergestellte Batterie besitzt ein hohes
Entladungsverhalten bei niedriger Temperatur im
Vergleich zu bekannten Blei-Säure-Batterien.
Claims (5)
1. Blei-Säure-Batterie mit einem durch Imprägnierung in
einem Separator und dem positiven und negativen
aktiven Material festgelegten Elektrolyten, in der das
positive aktive Material aus Bleipulver besteht, dem
anisotroper Grahit in einer Menge von mindestens 0,1
Gew.-%, bezogen auf das Bleipulver, zugemischt ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Separator aus Glasfasern mit einem
durchschnittlichen Durchmesser von nicht mehr als 5,0
µm besteht und der Separator in trockenem Zustand vor
der Elektrolytfüllung unter einem Druck von 0,05 bis
0,5 bar gehalten wird.
2. Batterie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck im Bereich von 0,1 bis 0,4 bar liegt.
3. Batterie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der anisotrope Graphit in einer Menge von wenigstens
0,3 Gew.-% des Bleipulvers vorliegt.
4. Batterie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Glasfasern des Separators aus geschnittener
Stapelglasseide bestehen.
5. Verfahren zur Herstellung der Batterie nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß die Batterie mit
unformierten positiven und negativen Platten
zusammengesetzt und anschließend mit einem
Elektrolyten gefüllt wird, und die positiven und
negativen Platten im Behälter der Batterie formiert
werden.
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