DE2614255C2 - Alkali- und/oder Erdalkalimagnesiumaluminiumsilikat-Leuchtstoff und dessen Verwendung - Google Patents
Alkali- und/oder Erdalkalimagnesiumaluminiumsilikat-Leuchtstoff und dessen VerwendungInfo
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Description
entspricht, in der Me mindestens eines der Elemente Sr
und Ba darstellt, bis zu 25 Mol-% des Si durch Ge ersetzt sein kann und
0,01 S ρ + q £ 0,25
0 < ρ < 0,25
0 < q < 0,25.
0 < ρ < 0,25
0 < q < 0,25.
Wenn in der allgemeinen Formel χ = 0 gewählt wird (dann ist auch q = 0), wird das reine K-Fluorphlogopit
erhalten. Wenn χ = 1 gewählt wird (dann ist ρ = 0),
wird das reine Sr- und/oder Ba-Fluorphlogopit erhalten.
Als Grundgitter für das lumineszierende Silikat nach
der Erfindung wird ein kristalliner Stoff verwendet, der unter der Bezeichnung Fluorphlogopit bekannt ist. Diese
an sich bekannten Stoffe gehören zu der Gruppe der blättchenförmigen Silikate oder Glimmer. Es sind AIuminosilikate
von Erdalkali- und/oder Alkalimetallen, die außerdem Fluor und Magnesium enthalten. Sie sind
durch ein (Al + Si): O-Verhältnis gleich 4 :10 gekennzeichnet
und weisen ein charakteristisches Röntgendiffraktionsdiagramm auf. Überraschenderweise wurde
gefunden, daß eine Aktivierung dieser Fluorphlogopite mit zweiwertigem Europium sehr wirksame Leuchtstoffe
liefert, die sich gut sowohl mit kurzwelliger &ls auch mit langwelliger Ultraviolettstrahlung anregen lassen.
Die dabei erhaltene Emission besteht aus einem schmalen Band (Halbwertsbreite 25 bis 50 nm) mit einem Maximum
im Spektrum bei 360 bis 390 nm. Diese Stoffe lumineszieren auch bei anderen Anregungsformen, z. B.
bei Elektronenanregung.
In dem lumineszierenden Erdalkalifluorphlogopiten nach der Erfindung ist ein Teil des Erdalkalimetalls
durch den Europiumaktivator ersetzt. Sie können durch die Formel
dargestellt werden, in der Me Strontium und/oder Bariso um darstellt und q einen Wert von 0,01 bis 0,25 aufweist.
Es hat sich aber herausgestellt, daß Stoffe mit der gleichen Kristallstruktur bei einer Zusammensetzung erhalten
werden können, die im Erdalkalimetall fehlerhaft ist. Ein Ladungsausgleich wird dann dadurch erhalten, daß
bei jeder Me-Fehlstelle zwei Al-Atome durch zwei Si-Atome
ersetzt werden. Diese Stoffe können durch die Formel
dargestellt werden, wobei y Werte bis zu etwa 0,5 annehmen kann.
Das Kaliumfluorphlogopit wird durch die Formel
KMgjAlSi30ioF2 dargestellt. Bei Aktivierung mit Eurot,5
pium wird ein Teil des Kaliums durch Eu2+ ersetzt. Um
einen Ladungsausgleich zu erhalten, wird bei dieser Substitution dieselbe Menge Si durch Al ersetzt. Diese
Stoffe entsprechen der Formel
wobei ρ einen Wert zwischen 0,01 und 0,25 aufweist
Sowohl in den Kalium- als auch in den Strontium- und Bariumfluorphlogopiten kann das Si völlig oder teilweise
durch Ge ersetzt werden. Ein Ersatz bis zu 25 Mol-% des Si durch Ge übt nur wenig Einfluß auf die Lumineszenzeigenschaften
der Stoffe aus. Größere Ge-Mengen werden nicht verwendet, weil dann die Ausbeute der
Stoffe zu stark abnimmt
Weiter hat es sich als möglich erwiesen, in den Stoffen nach der Erfindung das Mg völlig oder teilweise durch
Zn zu ersetzen. Auch kann das AI völlig oder teilweise durch Si ersetzt werden, wobei zu gleicher Zeit gleiche
Mengen Mg durch Li ersetzt werden, z. B.
Diese Substitutionen (von Mg durch Zn und von Al
durch Si) ergeben jedoch insbesondere in bezug auf die Ausbeute der Leuchtstoffe wenig Vorteile.
Die höchsten Lichtströme werden mit Stoffen nach der Formel
des Schmelzpunktes des betreffenden Silikats, z. B. 50
bis 100°C höher als der Schmelzpunkt, verwendet werden. Die so erhaltenen Stoffe sind vorzüglich kristallisiert
Es wird aber ein Herstellungsverfahren bevorzugt, bei dem eine Feststoffreaktion auftritt weil dann ein
weicheres Pulver erhalten wird, das sich besser verarbeiten läßt Bei diesem Herstellungsverfahren erfolgt
die Erhitzung auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des betreffenden Silikats, z. B. 100 bis 2000C
unterhalb dieses Schmelzpunktes. In der Regel ist es vorteilhaft die Erhitzung in mehreren Schritten durchzuführen,
wobei das Produkt zwischenzeitlich abgekühlt und homogenisiert wird. Da das Europium in zweiwertiger
Form in das Kristallgitter eingebaut werden muß, ist es meistens erwünscht die Erhitzung oder wenigstens
die letzte Erhitzung in einer schwachreduzierenden Atmosphäre durchzuführen. Mit Hilfe von Röntgendiffraktionsanalysen
kann die Kristallstruktur der erhaltenen lumineszierenden Silikate identifiziert werden
und nachgewiesen werden, daß die Fluorphlogopite gut geformt sind.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele
und Messungen näher erläutert.
» + p6l3-«-pVJior2
erhalten, wobei der Europiumgehalt, ρ + q, einen Wert zwischen 0,05 und 0,15 aufweist Derartige Stoffe werden
denn auch bevorzugt
Vorzugsweise werden die Erdalkalifluprphlogopite, d. h. die Stoffe nach der obenstehenden Formel, verwendet,
wobei x=\, weil sich diese Stoffe am besten für Anwendungen in Lampen eignen.
Die lumineszierenden Silikate nach der Erfindung können mit großem Vorteil in Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampen
Anwendung finden, weil sie von der in derartigen Lampen erzsugten Ultraviolettstrahlung
(hauptsächlich 254 nm) besonders gut angeregt werden können. Die Lampen eignen sich besonders
gut zur Beeinflussung von photochemischen Vorgangen, z. B. Reprographievorgängen und Lackaushärtungsvorgängen.
Weil die Stoffe nach der Erfindung ebenfalls mit der langwelligen Ultraviolettstrahlung einer Hochdruck-Quecksilberdampf-Entladung
(hauptsächlich 365 nm) gut angeregt werden, können sie auch in Hochdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampen
verwendet werden. Dabei ergibt sich der Vorteil, daß diese Stoffe eine vorzügliche Temperaturabhängigkeit des Lichtstroms
aufweisen. Bei dieser Anwendung müssen die Leuchtstoffe nämlich bei erhöhter Temperatur wirken. Das
K-Fluorphlogopit nach der Erfindung weist z. B. bei 5000C noch einen Lichtstrom auf, der etwa 60% des
Lichtstroms bei Zimmertemperatur beträgt.
Die lumineszierenden Silikate nach der Erfindung 55 können dadurch hergestellt werden, daß von einem Gemisch
vom Metalloxiden oder von Verbindungen ausgegangen wird, die bei Temperaturerhöhung diese Oxide
bilden, wie Carbonate und Fluoride. Dieses Gemisch wird während einiger Zeit einer Erhitzung auf hohe 60
Temperatur unterworfen, wobei das Silikat gebildet wird. Oft werden in dem Gemisch neben den stöchiometrisch
erforderlichen Mengen ein Überschuß an Fluor sowie ein Überschuß an Silicium, ζ. B. als SiF4 oder als
SiO2 und NH4F verwendet, weil diese Elemente bei Er- 65 _,-.-«, . —.
hitzung teilweise aus dem Reaklionsgemisch verschwin- 0,765 g AI2O3
den können. Die Silikate können aus der Schmelze ge- 2,059 g S1O2
bildet werden, wobei Erhitzungstemperaturen oberhalb 0,264 g E112O3
Es wird ein Gemisch von
12,4 g K2CO3
24,2 g MgO
27,6 g AlF3-3 H2O
1,0 g AI2O3
37,8 g SiO2
3,52 g Eu2O3
hergestellt. Dieses Gemisch wird in einer geschlossenen Quarzschale während 1,5 Stunden auf 11500C in einer
schwachreduzierenden Atmosphäre erhitzt. Nach Abkühlung wird das Produkt feingemahlen und gesiebt und
dann 2 Stunden lang auf 1150°C in einer schwachreduzierenden
Atmosphäre erhitzt. Das so erhaltene lumineszierende Silikat entspricht der Formel
K0.9EU0.1
Aus einer Röntgenanalyse des Stoffes geht hervor, daß ein Kaliumfluorphlogopit erhalten ist. Es stellt sich heraus,
daß dieser Stoff bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 254 nm (Absorption
96%) in einem Band mit einem Maximum bei 372 nm und mit einer Halbwertsbreite von 50 nm emittiert.
Die Spitzenhöhe des Emissionsbandes beträgt, wie sich gezeigt hat, 115% der Spitzenhöhe des bekannten
mit Blei aktivierten Bariumdesilikats, das in demselben Teil des Spektrums emittiert und bei diesen Messungen
als Norm verwendet wird. Die Quantenausbeute dieses Stoffes nach der Erfindung beträgt 98% (vergleichsweise
sei bemerkt, daß die Quantenausbeute des genannten Normstoffes 75% beträgt).
Ein Gemisch von
SrCO3
MgO
MgO
2,030 g
1,908 g MgO
2,070 g AIF3-3 H2O
0,765 g AI2O3
wird einmal während 1,5 Stunden auf 1150°C in einer schwachreduzierenden Atmosphäre erhitzt Das erhaltene
Produkt entspricht der Formel
SrOiEUo-IMg3Al2Si2Oi0F2
von Stromtiumfluorphlogopit Bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung
(254 nm) emittiert der Stoff in einem Band mit einem Maximum bei 390 nm, mit einer HaIbwertsbreitfc
von 39 nm und einer Spitzenhöhe von 78% (in bezug auf den im Beispiel 1 genannten Normstoff).
hergestellt Dieses Gemisch enthält 20 Mol-% Fluor
und 20 Mol-% Al in Überschuß außer den stöchiometrisch erforderlichen Mengen. Das Gemisch wird während
2 Stunden auf 1150° C in Luft erhitzt Dann wird das erhaltene Produkt einer 2-stündigen Erhitzung auf
11500C in Stickstoff mit 2 VoL-% Wasserstoff unterworfen.
Der so hergestellte Leuchtstoff entspricht derselben Formel wie der Stoff nach Beispiel 3 und weist
ein Emissionsband mit einem Maximum bei 385 nm und einer Spitzenhöhe von 153% auf.
Ein Gemisch von
Ein Gemisch von
35,5 g BaCO3
13,8 g MgO
17,15 g MgF2
20.4 g Al2O3
24.5 g SiO2 3,52 g Eu2O3
15
wird zweimal während 2 Stunden jeweils auf 1150° C in
einer Stickstoffatmosphäre mit 2 Voi.-% Wasserstoff erhitzt. Das Ausgangsgemisch enthält alle Elemente in
den stöchiometrisch erforderlichen Mengen, mit Ausnahme des Fluors, das in einem Überschuß von
30 Mol-% verwendet wird. Das erhaltene Produkt entspricht der Formel
BaosEuo.iMg3Al2Si2OioF2
von Bariumfluorphlogopit. Das Emissionsband bei 254 nm-Anregung weist ein Maximum bei 375 nm und
eine Spitzenhöhe von 155% auf.
Beispiel Es wird ein Gemisch von
15,8 g BaCO3
3,52 g Eu2O3
24,2 g MgO
27,6 g AlF3 ■ 3 H2O
36,8 g SiO2
wird einmal während 2 Stunden auf 1150° C in Stickstoff
mit 8 Vol.-% Wasserstoff erhitzt Der erhaltene Leuchtstoff ist eine Bariumfluorphlogopit das fehlerhaft im
Barium ist, nach der Formel
3AlSi3OioF2.
Die Spitzenhöhe des Emissionsbandes (Maximum bei 375 nm) beträgt 110%.
35.5 g
14.6 g
15,85 g
22,4 g
15,85 g
22,4 g
25.7 g
3,52 g
3,52 g
BaCO3
MgO
MgF2
Al2O3
SiO2
Eu2O3
40
45
hergestellt. Dieses Gemisch, das neben den stöchiometrischen Mengen 20 Mol-% Fluor, 5 Mol-% Si und so
10 Mol-% Al in Überschuß enthält, wird einmal während 2 Stunden auf 11500C in Stickstoff mit 2 Vol.-%
Wasserstoff erhitzt. Der erhaltene Stoff entspricht derselben Formel und weist dasselbe Emissionsband wie
der Stoff nach Beispiel 3 auf, wobei jedoch die Spitzenhöhe 152% beträgt.
Es wird ein Gemisch von
106,6 g
43,6 g
47,5 g
43,6 g
47,5 g
73.4 g
73.5 g
10.6 g
BaCO3 MgO
MgF2 AI2O3
SiO2 Eu2O3
60
b5
Claims (4)
1. Alkali- und/odei Erdalkalimagnesiumaluminiumsilikat-Leuchtstoff,
der mit zweiwertigem Eruopium aktiviert ist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Silikat einem Fluorphlogopit der Formel
Ki _«_pMe»_,,Eup +,Mg3Al, +x+pSh-,- pO|0 F2
entspricht, in der Me mindestens eines der Elemente
Sr und Ba darstellt, bis zu 25 Mol-% des Siliciums durch Germanium ersetzt sein kann und
0,01 < ρ + q < 0,25
0£ p< 0,25
0 < q < 0,25.
0£ p< 0,25
0 < q < 0,25.
2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 0,05 < ρ + q < 0,15.
3. Leuchtstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß χ = 1.
4. Verwendung des Leuchtstoffs nach Anspruch 1, 2 oder 3 in dem Leuchtschirm einer Quecksilberdampf-Entiadungslampe.
Die Erfindung bezieht sich auf einen Alkali- und/oder Erdalkalimagnesiumaluminiumsilikat-Leuchtstoff, der
mit zweiwertigem Europium aktiviert ist. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung eines derartigen
Leuchtstoffs.
Die Aktivierung von Silikaten mit zweiwertigem Europium ist bekannt und kann gut wirksame Leuchtstoffe
liefern. Zum Beispiel sind in der DE-OS 18 02 060 Erdalkalimagnesiumsilikate
der Formel
M'2MgSi2C)7(M' = Ca,Sr, Ba)
beschrieben. Wenn ein Teil des mit M' bezeichneten Erdalkalimetalls durch zweiwertiges Europium ersetzt
wird, werden Leuchtstoffe erhalten, bei denen die spektrale Energieverteilung der emittierenden Strahlung aus
einem Band mit einem Maximum im Wellenbereich zwischen 440 und 540 nm besteht. Aus der DE-OS 18 10 999
sind mit zweiwertigem Europium aktivierte Erdalkalisilikate der Formel
BzSryE\ipS\2O5(x+y+p= 1)
bekannt. Diese Stoffe emittieren bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung
in einem Band mit einem Maximum bei 490 bis 505 nm. In der DE-OS 22 47 932 und der ihr
entsprechenden GB-PS 13 79 949 sind mit zweiwertigem Europium aktivierte Erdalkalialuminiumsilikate
beschrieben, in denen ein kleiner Teil des Erdalkalimetalls durch Magnesium ersetzt ist. Das Grundgitter dieser
Stoffe, die zu der Gruppe der Feldspate gehören, entspricht der Formel
M"AbSi2O8(M" = Ca, Sr, Ba, Mg).
Das Emissionsband dieser lumineszierenden Silikate hat seinen Höchstwert im Wellenlängenbereich zwischen
400 und 460 nm.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Leuchtstoffe
mit einer gut wirksamen Emission in einem schmalen Band mit einem in dem nahen Ultravioletten
des Spektrums liegenden Maximums zu schaffen.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst,
daß das eingangs genannte Silikat einem Fluorphlogopit der Formel
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