DE1810999B2 - Erdalkalisilikat-Leuchtstoff - Google Patents
Erdalkalisilikat-LeuchtstoffInfo
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Description
entspricht, in der
χ + y +P= ι
0 < y < 0,40
0,005 < ρ < 0,10
0,005 < ρ < 0,10
sind, und daß es die Struktur von Sanbornit aufweist.
2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 0,5 < y < 0,35 ist.
3. Leuchtstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß 0,01
< ρ < 0,05 ist
4. Verwendung des Leuchtstoffes nach den Ansprüchen 1 bis 3 für Leuchtschirme von
Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen.
entspricht, in der
ι ϊ
Die Erfindung bezieht sich auf einen Leuchtstoff, der aus einem lumineszierenden mit zweiwertigem Europium
aktivierten Erdalkalisilikat besteht, und auf die Verwendung dieses Leuchtstoffs.
In neueren Untersuchungen ist die Brauchbarkeit von zweiwertigem und dreiwertigem Europium als Aktivator
in verschiedenen Grundgittern nachgewiesen worden. Dreiwertiges Europium führt in den meisten
Grundgittern sowohl bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung als auch bei Anregung mit Elektronen eine
rote und/oder orange Lumineszenz herbei. Derartige Stoffe werden deshalb bereits vieltach in Kathodenstrahlröhren
zur Wiedergabe von Farbfernsehbildern und in Hochdruckquecksilberdampfentladungslampen
zur Ergänzung der von solchen Lampen emittierten Strahlung im roten Teil des Spektrums verwendet.
Aus der GB-PS 5 44 160, der US-PS 22 97 108 und aus J. Electrochemical Soc. 97 (1950) 415 ist bekannt, daß
zweiwertiges Europium als Aktivator in Erdalkalisilikaten Verwendung finden kann. In diesen Veröffentlichungen
sind unter anderem Reaktionsprodukte beschrieben, die durch Erhitzen von Gemischen aus BaO und
SiO2 erhalten werden. Dabei wird unter anderem erwähnt, daß ein Reaktionsprodukt, das durch Erhitzen
eines Gemisches aus 1 Mol BaO und 2 Mol SiO2 mit Europiumoxyd als Aktivatorverbindung erhalten wird,
lumineszierende Eigenschaften aufweist. Es wird erwähnt, daß die Emissionsfarbe Blau ist und daß die
Intensität im Vergleich zu der anderer europiumaktivierter Bariumsilikate aus dem System BaO-SiO2
niedrig ist. Die beschriebenen Reaktionsprodukte werden durch Strahlung mit einer Wellenlänge von
365 nm viel besser angeregt als durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung, wie z. B. durch die 254-nm-Strahlung
einer Niederdruckquecksilberdampfentladung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue blaugrün leuchtende Stoffe, insbesondere für Leuchtstofflampen,
zu schaffen.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht in einem Leuchtstoff der eingangs genannten Art, der dadurch
gekennzeichnet ist. daß das lumineszierende Silikat der
ίο
χ + y + P=1
0 < y < 0,40
0 < y < 0,40
0,005 < ρ < 0,10
sind, und daß es die Struktur von Sanbornit aufweist.
Leuchtstoffe gemäß der vorstehenden Formel, die den erwähnten Bedingungen genügen und Sanbornitstruktur
haben, lassen sich sowohl durch kurzwellige als auch durch langwellige Ultraviolettstrahlung und sogar
durch sichtbare blaue Strahlung gut anregen.
Bei den Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, wurde überraschenderweise festgestellt, daß im
Gegensatz zu den Aussagen in den zuvor genannten Veröffentlichungen von allen mit zweiwertigem Europium
aktivierten Silikaten aus dem System BaO-SiO2 das
Silikat mit der höchsten Emissionsintensität dann erhalten wird, wenn ein Gemisch aus 1 Mol BaO und 2
Mol SiG2 erhitzt wird. Dabei konnte mit Hilfe von
Röntgenanalysen nachgewiesen werden, daß dieser Leuchtstoff Sanbornitstruktur hat. Die Emissionsfarbe
der leuchtenden Disilikate gemäß der Erfindung ist Grünblau.
Wie in der Formel angegeben ist, kann das Barium teilweise durch Strontium ersetzt sein, wobei, wie
nachstehend nachgewiesen wird, die Sanbornitstruktur erhalten bleibt. Das mit zweiwertigem Europium
aktivierte Bariumdisilikat (für das /=0 ist) weist den
Höchstwert der Emission bei einer Wellenlänge von 505 nm auf. Bei teilweisem Ersatz des Bariums durch
Strontium verschiebt sich dieser Emissionshöchstwert zu kürzeren Wellenlängen hin und liegt dann bei 490 bis
495 nm. Der Wert des Parameters y darf jedoch nicht größer als 0,40 werden, weil sonst die Sanbornitstruktur
verschwindet und die Lumineszenz stark abnimmt.
Der p-Wert kann innerhalb der vorstehend angegebenen
Grenzen variiert werden. Für p<0,005 ist die Absorption der anregenden Strahlung so gering, daß
keine praktisch brauchbaren Stoffe erhalten werden, während für p>0,10 die Lichtausbeute durch Konzentrationslöschung
niedrig wird. p-Werte zwischen 0,01 und 0,05 werden bevorzugt.
Der erfindungsgemäße Leuchtstoff eignet sich infolge seiner hohen Lichtausbeute ausgezeichnet zur Verwendung
in Leuchtschirmen von Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen. Der Höchstwert der Intensität
der Emission des mit zweiwertigem Europium aktivierten Bariumstrontiumdisilikats gemäß der Erfindung
beträgt 150% des Höchstwertes der Intensität des mit Antimon aktivierten Strontiumhalophosphats, das im
gleichen Teil des Spektrums emittiert.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe ist, daß sie durch kurzwellige blaue Strahlung
angeregt werden können. Bei Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen
mit einer guten Farbwiedergabe, insbesondere bei Lampen mit einer niedrigen Farbtemperatur, soll die Intensität der blauen Strahlung
bekanntlich möglichst stark unterdrückt werden. Dies wurde bisher meistens durch den Zusatz eines
blauabsorbierenden Pigments, üblicherweise in Form einer gesonderten Schicht, erreicht. Dies hat einen
Wirkungsgradverlust zur Folge. Auch ist es möglich, einen Leuchtstoff zu verwenden, der durch blaue
Strahlung angeregt wird; zu diesem Zweck wird bisher nur das mit Mangan aktivierte Magnesiumarsenat in der
ι raxis angewandt. Dieser Stoff hat eine im roten Teil
des Spektrums liegende Emission. Dies kann in den Fällen eine günstige Auswirkung haben, in denen ein
gewisser Anteil an roter Strahlung gewünscht wird; das Lumenäquivalent der Strahlung des Magnesiumarsenats
ist jedoch niedrig. Das Bariumstrontiumdisilikat gemäß der Erfindung dagegen absorbiert die unerwünschte
Strahlung und wandelt diese teilweise in blaugrüne Strahlung mk einem hohen Lumenäquivalent um. Für
Lampen mit einem hohen Rotgehalt hat man nunmehr eine größere Auswahl als bei der Anwendung des
erwähnten Arsenats. Es kann z. B. eine Verbindung wie das mit dreiwertigem Europium aktivierte Yttriumvanadat
Verwendung finden, das im Vergleich zum Magnesiumarsenal eine Strahlung mit einem erheblich
höheren Lumenäquivalent emittiert.
Durch den teilweisen Ersatz des Bariums durch Strontium verschiebt sich die Emission der erfindungsgemäßen
Leuchtstoffe zu etwas kürzeren Wellenlängen hin. Eine kurzwelligere Emission kann bei Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen
mit guter Farbwiedergabe vorteilhaft sein, weil dabei die Emissionslinien der Quecksilberdampfentladung im grünen und
blauen Teil des Spektrums gerade neben den Bereich der Höchstemission der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe
fallen. Beim Ersatz des Bariums durch Strontium werden y-Werte zwischen 0,05 und 0,35 bevorzugt.
Die erfindungsgemäßen Leuchtstoffe haben ferner den Vorteil, daß sie oxydationsbeständig sind. Bei de·.
Herstellung von Quecksilberdampfentladungslampen ist es erforderlich, den Leuchtschirm auf eine hohe
Temperatur zu bringen, beispielsweise zur Entfernung eines zeitweiligen Haftmittels. Dabei ist es wichtig, daß
die Leuchteigenschaften nicht infolge einer etwaigen Oxydation verlorengehen.
Die Erfindung -vird nachstehend an Hand zweier Tabellen, eines Herstellungsbeispiels und einer Zeichnung
näher erläutert.
I | II | III | 3,612 | IV | V |
Bei | Zusammensetzung | 2,402 | Lichtausbeute | Ultravio | |
spiel | des Brenngemisches | 0,053 | in % gegenüber | lettabsorp | |
(ing) | 0,070 | Strontiumhalo- | tion | ||
3,217 | phosphat(Sb31-) | (in %) | |||
1 | BaCo3 | 0,295 | 106 | 75 | |
SiO2 | 2,402 | ||||
BaF2 | 0,053 | ||||
Eu2O3 | 0,070 | ||||
2 | BaCO3 | 2,822 | 113 | 79 | |
SrCO3 | 0,591 | ||||
SiO2 | 2,402 | ||||
BaF2 | 0,053 | ||||
Eu2O3 | 0,070 | ||||
3 | BaCO3 | 2,428 | 118 | 86 | |
SrCO3 | 0,886 | ||||
SiO2 | 2,402 | ||||
BaF2 | 0,053 | ||||
Eu2O3 | 0,070 | ||||
4 | BaCO3 | 106 | 84 | ||
SrCO3 | |||||
SiO2 | |||||
BaF2 | |||||
Eu2O3 | |||||
l-ortset/iiniL | II | III | 2,921 | IV | V |
I | Zusammen!, e^/ung | 0,561 | Lichlausbeulc· | IJItravio | |
Bei | des Brenngemisches | 2,402 | in % gegenüber | leuubsorp | |
spiel | (ing) | O',053 | Sironiiumhalo- | ι ion | |
O'.018 | phosphat(SbJ·) | (in 'Vu) | |||
BaCO3 | 2,862 | 91 | 69 | ||
5 | SrCO3 | Q',561 | |||
SiO2 | 2,402 | ||||
BaF2 | 0,053 | ||||
Eu2O3 | 0,070 | ||||
BaCO3 | 2,743 | 119 | 89 | ||
6 | SrCO3 | 0,561 | |||
SiO2 | 2,402 | ||||
BaF2 | 0,053 | ||||
Eu2O3 | 0,176 | ||||
BaCO3 | 111 | 92 | |||
7 | SrCO3 | ||||
SiO2 | |||||
BaF2 | |||||
Eu2O3 | |||||
Hlerstellungsbeispiel
Es wird ein Gemisch aus den in Spalte Il der Tabelle I aufgeführten Stoffen in den in Spalte III angegebenen
Mengen hergestellt. Dieses Gemisch wird zwei Stunden auf eine Temperatur zwischen 110O0C und 12000C
erhitzt. Nach Abkühlung des erhaltenen Brennprodukts wird dieses gemahlen und erneut etwa zwei Stunden auf
eine Temperatur zwischen 11000C und 1200°C erhitzt. Die Erhitzung erfolgt in beiden Fällen in einer
reduzierenden Atmosphäre. Zu diesem Zweck wird während der Erhitzung in der Nähe des Brenngemisches
etwas feinkörniger Kohlenstoff angebracht. Das dadurch gebildete Kohlenmonoxyd sorgt für die Reduktion
des dreiwertigen Europiums zu zweiwertigem Europium. Nach Abkühlung nach der zweiten Erhitzung
wird das erhaltene Reaktionsprodukt gemahlen und erforderlichenfalls gesiebt. Es ist dann verwendungsfähig.
In Spalte IV der Tabelle I ist die relative Lichtausbeute angegeben, wobei als Bezugsgröße die
Lichtausbeute des mit Antimon aktivierten Stronstiumhalophosphats
dient, welcher Stoff im gleichen Teil des Spektrums emittiert wie die erfindungsgemäßen
Leuchtstoffe.
Spalte V gibt dii: in Prozent ausgedrückte Absorption
der Ultraviolettstrahlung an.
Sämtliche Messungen wurden bei Anregung mit einer Strahlung mit einer Wellenlänge von 254 nm vorgenommen.
Wenn die in Spalte III aufgeführten Grammengen in Mol umgerechnet werden, ergibt sich keine exakte
Übereinstimmung mit den in der vorstehenden Formal angegebenen Verhältnissen. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß ein Überschuß an einem der Ausgangsbestandteile verwendet wird, um einen glatten Reaktionsverlauf zu erzielen. Versuche haben gezeigt, daß für das
Brenngemisch die Werte für x, y und ρ derart gewählt werden müssen, daß sie der Beziehung
0,80 < a· + y + ρ < 1,10
entsprechen. Der erhaltene Leuchtstoff entspricht dann genau der Disilikai formel und hat Sanbornitstruktur. Er
erhält jedoch noch immer einen kleinen Überschuß an
einem der Bestandteile, der sich nicht störend auf die Lumineszenz auswirkt.
Aus Spalte II geht hervor, daß stets Bariumfluorid zugesetzt wird, obgleich der Leuchtstoff auch hergestellt
werden kann, wenn kein Fluorid zugesetzt wird.
Bariumfluorid dient als Schmelzsalz zur Erleichterung der Reaktion und zur Ausbildung eines gut kirstallisierlen
Materials. Statt Bariumfluorid kann auch Strontiumoder Europiumfluorid Anwendung finden.
Tabellen | i |
d ( | 2,34 |
6,7 : | 2,24 |
5,14 | 2,20 |
4,01 | 2,17 |
3,83 | 2,14 |
3,55 | 2,04 |
3,45 | ,995 |
3,37 | ,93 |
3,24 | ,92 |
3,10 | ,91 |
2,91 | ,86 |
2,86 | ,795 |
2,72 | ,715 |
2,58 | .695 |
2,54 | |
2,42 | |
Die Tabelle 11 zeigt die Ergebnisse einer Röntgcnanalyse
des erfindungsgemäßen mit zweiwertigem Europium aktivierten Bariumdisilikats.
Die c/Werte der Pulverröntgendiffraktionsaufnahmen
entsprechen den aus der Literatur bekannten Werten für Sanbornit. Es sei bemerkt, daß im System
nBaO —mSiOi viele Verbindungen möglich sind, die alle
ein eigenes Röntgendiagramm haben. Bekannt sind z. B. die Verbindungen mit (n. m) gleich (1,2), (2,1), (1,1), (2,3),
(3,5). Wenn das Barium teilweise durch Strontium ersetzt ist, zeigen die Röntgenanalysen, daß die
Sanbornitstruktur erhalten bleibt, was sich in einem Röntgendiagramm gleich dem der Tabelle Il äußert. Der
Wert y in der Formel darf in diesem Fall jedoch nicht größer als 0.40 sein.
In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 schematisch eine Niederdruckquecksilber dampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nacl
der Erfindung,
F i g. 2 eine graphische Darstellung der Strahlungsin tensität der Stoffe nach den Beispielen 1 und 3 de
Tabelle I in Abhängigkeit von der Wellenlänge,
Fig. 3 das Anregungsspektrum eines erfindungsge mäßen Leuchtstoffs.
In Fig. 1 bezeichnet 1 die Wand einer Niederdruck
quecksilberdampfentladungslampe. An den Enden de Lampe befinden sich Elektroden 2 und 3. Die z. B. au
Glas bestehende Wand 1 ist innen mit eine Leuchtschicht 4 überzogen, die einen erfindungsgemä
ßen Leuchtstoff enthält. Der Leuchtstoff ist auf eine de vielen üblichen Weisen auf der Wand 1 angebracht.
In der graphischen Darstellung der Fig. 2 ist al:
Abszisse die Wellenlänge in mn aufgetragen. Al: Ordinate ist in beliebigen Einheiten die Strahlungsinten
sität E aufgetragen. Die Kurven 1 und 3 zeigen di< Spektralverteilung der Emission der Stoffe nach der
Beispielen 1 und 3 der Tabelle I bei Anregung mi Strahlung mit einer Wellenlänge von 253,7 nm. Zun
Vergleich ist eine gestrichelte Kurve 8 eingezeichnet welche die spektrale Energieverteilung des bekannter
mit Antimon aktivierten Strontiumhalophosphats dar stellt. Die maximale Intensität der Kurve 8 ist dabe
gleich 100 gesetzt.
Die graphische Darstellung der F i g. 3 zeigt da Anregungsspektrum der erfindungsgemäßen Lcuchl
stoffe. Dabei ist der Quantenwirkungsgrad als Funktioi der Wellenlänge (in nm) der anregenden Strahluni
aufgetragen, wobei die maximale Anregung gleich 1Oi
gesetzt ist. Es ist deutlich erkennbar, daß dii erfindungsgemäßen Leuchtstoffe sowohl durch kurz
wellige als auch durch langwellige Ultraviolettstrahluni gut angeregt werden. Es zeigt sich, daß auch durcl
tiefblaue sichtbare Strahlung eine Anregung erfolgt.
Schließlich sei bemerkt, daß die erfindungsgemäßei Leuchtschirme sich auch zur Anwendung in Verbindunj
mit Entladungslampen eignen, die sowohl kurzwellige als auch langwellige Ultraviolettstrahlung abstrahler
wie z. B. Hochdruckquecksilberdampfentladungslam pen.
Hierzu I Blatt Zcichnuimen
Claims (1)
1. Leuchtstoff bestehend aus lumineszierendem, mit zweiwertigem Europium aktiviertem Erdalkalisilikat,
dadurch gekennzeichnet, daß das lumineszierende Silikat der Formel
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