DE2425567A1

DE2425567A1 - Leuchtschirm

Info

Publication number: DE2425567A1
Application number: DE19742425567
Authority: DE
Inventors: Emiel Petrus Juliaan D Meester; Willebrordus Hubertus Spijker; Judicus Marinus Piet Verstegen
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1973-06-01
Filing date: 1974-05-27
Publication date: 1974-12-19
Also published as: FR2232079B1; BE815760A; CA1039048A; NL7307627A; GB1458699A; JPS5020990A; SE7407104L; US4049992A; FR2232079A1

Description

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Akte: PHH- 6948
Anroeidung vom: 22·5·74 9 A 9 ¹^ ^ R 7

Leucht schirm

Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm mit einem lumineszierenden berylliumhaltigen Phosphat. Weiter bezieht sich die Erfindung auf Quecksilberdampfentladungslampen und Kadmiumdampfentladungslampen mit einem derartigen Leuchtschirm und auf das erwähnte lumineszierende Phosphat selbst.

Ein luminezierendes berylliumhaltiges Phosphat ist aus der britischen Patentschrift 7Ö1 031 bekannt. In dieser Patentschrift sind mit dreiwertigem Cer aktivierte Ortho— phosphate aus Aluminium und mindestens einem der Metalle aus der zweiten Gruppe des periodischen Systems beschrieben. Namentlich wird ein derartiges Orthophosphat aus Aluminium und Beryllium erwähnt.

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Die Anwendung des Elements Europium in zweiwertiger Form als Aktivator in Leuchtstoffen ist bekannt und bewirkt in vielen Fällen eine wirksame Emission in einem verhältnismässig schmalen Band im nahezu ultravioletten oder im blauen Bereich des Spektrums. Diese Stoffe finden ihre wichtigste Anwendung in Entladungslampen. In der britischen Patentschrift 1 188 412 z.B. sind mit zweiwertigem Europium aktivierte Erdalkalipyrophosphate beschrieben. Mit zweiwertigem Europium aktivierte Erdalkaliorthophosphate sind z.B. in der USA-Patentschrift 3 513 3h6 erwähnt.

Für viele praktische Anwendungen ist ein Leuchtstoff mit einer wirksamen schmalbandigen Emission erforderlich, deren Maximum an einer sehr bestimmten, von der spezifischen Anwendung abhängigen Stelle im langwelligen ultravioletten oder blauen Bereich des Spektrums liegt. Es ist deshalb wichtig, über eine Vielzahl derartiger Leuchtstoffe zu verfügen, so dass für jede Anwendung der optimale Leuchtstoff gewählt werden kann.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, neue Leuchtstoffe zu schaffen, die eine wirksame schmalbandige Emission im oben erwähnten Bereich des Spektrums geben. Die Erfindung schafft weiter neue Leuchtstoffe mit einer Emission im blaugrünen und im grünen Bereich des Spektrums,

Der erfindungsgemässe Leuchtschirm ist mit einem lumineszierenden berylliumhaltigen Phosphat versehen und dadurch gekennzeichnet, dass das Phosphat mit zweiwertigem Europium aktiviert ist und der Formel Me x^Beb^Eux'^P2^<^8 ^eirtP^SI"i^cllt»

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- 3 - ' - 16.4.7^.

worin a + b = 3

0,01 ^ χ ^ 0,25

und b den Wert 1 oder 2 besitzt, wobei, wenn b = 2, Me im wesentlichen eines der Erdalkalimetalle Barium, Strontium und Kalzium darstellt, und wobei, wenn b = 1, Me im wesentlichen mindestens eines der Erdalkalimetalle Barium und Strontium darstellt.

Das Grundgitter der erfindungsgemässen Leuchtstoffe ist in Abhängigkeit .von den gewählten Werten für a und b durch die Formel MeBe₂PpOg (wenn b = z) oder durch die Formel MeoBePpOg (wenn b = 1) gegeben.

Röntgendiagramme weisen nach, dass die Verbindungen der Formel MeBe₂P₂Og, wobei Me -Strontium bzw, Kalzium ist, isomorph sind und eine orthorhombische Kristallsymmetrie besitzen. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass mit SrBe₂PpOg und CaBe₂P₂ ⁰S ^{wahrscneinlicl1} keine Mischkristalle gebildet werden können. Die Verbindung BaBe₂P₂Og besitzt eine hexagonale Kristallsymmetrie (isomorph mit dem Mineral Cymrit) und bildet keine Mischkristalle mit SrBe₂P₂Og und mit

₂P₂Og. Bei der Herstellung eines erfindungsgemässen Leuchtstoffes mit einem Grundgitter der Formel MeBe₂PpOg wird deshalb für Me im wesentlichen nur eins der Erdalkalimetalle Kalzium, Strontium und Barium gewählt. Es sei bemerkt, dass ein teilweiser Austausch (z.B. bis zu 10 At$ des als Me gewählten Erdalkalimetalls gegen eines oder mehrere der anderen Erdalkalimetalle zulässig ist. Dadurch werden die

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- h - Λ6Λ.ΊΚ.

Lumineszenzeigenschaften des gewonnenen Stoffes jedoch im allgemeinen nachteilig beeinflusst. Ein derartiger Ersatz wird daher vorzugsweise nicht vorgenommen.

Die Verbindungen der Formel Me₀BeP₀Og, wobei Me Barium bzw, Strontium ist, besitzen verschiedene Kristallstrukturen. Die Unterschiede sind jedoch so gering, dass mit Ba₂BeP₂Og und Sr₂BeP₂Og Mischkristalle bei jedem Ba : Sr- Verhältnis gewonnen werden können. Diese Mischkristalle bilden bei der Aktivierung mit zweiwertigem Europium gleichfalls Susserst wirksame Leuchtstoffe. Auch in diesem Falle ist bei der Herstellung des Leuchtstoffes ein teilweiser Ersatz (z.B. bis zu 10 At^o) des Bariums und/oder des Strontiums durch Kalzium zulässig. Ein derartiger Ersatz bietet jedoch keine Vorteile und wird vorzugsweise nicht angewandt.

Nur das Grundgitter der Formel CaBe₀P₀O₀ ist als

<c <c ο

Verbindung bekannt (das Mineral Hurlbutit). Die übrigen Grundgitter der oben erwähnten allgemeinen Formeln und Bedingungen sind neue Verbindungen. Eine Verbindung der Formel Ca₂BeP₂Og wurde nicht gebildet»

Eine Aktivierung der angegebenen Grundgitter mit zweiwertigem Europium, das ein Teil des mit Me bezeichneten Erdalkalimetalls ersetzt, ergibt Leuchtstoffe, die z.B. durch Röntgenstrahlung und Elektronen und insbesondere sowohl durch kurzwellige als auch langwellige Ultraviolettstrahlung gut angeregt werden können. Die dabei von diesen Stoffen ausgesandte Strahlung hat eine Spektralverteilung, die aus einem

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- 5 - 16.4.7¹U

Band besteht, dessen Maximum, abhängig von der Wahl des Wertes für b und von der Wahl des mit Me bezeichneten Erdalkalimetalls, bei einer Wellenlange zwischen ungefähr 360 und 520 um liegt.

Die Europiumkonzentration χ im leuchtenden Phosphat nach der Erfindung kann man zwischen den Werten 0,01 und 0,25 wählen. FtIr Werte von χ unter. 0,01 gewinnt man Stoffe mit einem geringen Lichtstrom und für Werte für χ grosser als 0,25 gewinnt man Stoffe, deren Quantenausbeute zu niedrig ist« Die höchsten Lichtströme werden mit leuchtenden Phosphaten nach der Erfindung gewonnen, für die χ einen Wert zwischen 0,02 und 0,15 hat. Derartige Stoffe werden denn auch bevorzugt.

Eine besonders vorteilhafte Gruppe erfindungsgemässer leuchtender Phosphate wird durch die Stoffe der oben angegebenen allgemeinen Formel gebildet, worin b = 2 und Me Barium ist. Diese Stoffe besitzen eine Emission in einem äusserst schmalen Band (Halbwertbreite ungefähr 14 mn) mit einem Maximum bei ungefähr 370 nm, und sie eignen sich besonders zur Anwendung in Entladungslampen, die zum Beeinflussen photοchemischer Reaktionen, z.B. für Lackdurchhärtung und Dokumentreproduktion, bestimmt sind. Eine bei derartigen photochemischen Verfahren bisher häufig angewandte Lampe enthält ein lumineszierendes bleiaktiviertes Bariumdisilikat« Im Vergleich mit diesem bekannten Stoff hat das hier beschriebene Phosphat nach der Erfindung den Vorteil, dass die emittierte Strahlungsenergie in einem schmaleren Band

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- 6 - 16.4.74.

konzentriert ist, dessen Spitzenhöhe ungefähr 3mal so gross ist wie die des bekannten Silikats. Infolgedessen erreicht man mit dem erfindungsgemässen Phosphat eine grossere Konzentration der Strahlungsenergie bei den für das photochemische Verfahren optimalen Wellenlängen. Ein Vorteil ist weiter die günstige Lage des Emissionsmaximums im Spektrum, nämlich bei grösseren ¥ellenlängen im Vergleich zum, bekannten Silikat, wodurch die ausgesandte Strahlung von den für Entladungslampen gängigen Glasarten besser durchgelassen wird.

Die erfindungsgemässen leuchtenden Phosphate, für die b = 2 und Me Barium ist, werden vorzugsweise in Quecksilberdampf entladungslampen angewandt·. Da diese Phosphate ausgezeichnet durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung angeregt werden, führt man diese Lampen vorzugsweise als Niederdruckquecksilberdampf entladungslampen aus (vorwiegend 254 nm Anregung). Es hat sich weiter gezeigt, dass diese Stoffe auch gut in Hochdruckquecksilberdampfentladungslampen angewandt werden können, wobei sie die vorhandene 254 nm- und 313 nm-Strahlung in langwellige Ultraviolettstrahlung umwandeln. Es ist dabei ein besonderer Vorteil, dass diese Phosphate eine äusserst günstige Temperaturabhängigkeit des Lichtstromes besitzen. Bei einer Temperatur von 500⁰C beträgt der Lichtstrom dieser Stoffe noch etwa 100^ des Lichtstromes bei Raumtemperatur.

Die erfindungsgemässen leuchtenden Phosphate, für die b = 2 und Me Barium ist, werden weiter durch Elektronen

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gut angeregt. Sie können deshalb mit Vorteil in Doppelschichtschirmen von Kathodenstrahlröhren angewandt werden. Dabei wird das Phosphat in einer ersten Leuchtschicht angeordnet, die dem Elektronenstrahlerzeugungssystem der Kathodenstrahlröhre gegenüberliegt. Die ausgesandte Strahlung dieser ersten Schicht dient dann dazu, eine zweite Leuchtschicht, die an der vom Elektronenstrahlerzeugungssystem abgewandten Seite der ersten Schicht liegt, anzuregen.

Die erfindungsgemässen leuchtenden Phosphate, die der oben erwähnten allgemeinen Formel entsprechen, wobei b = 2 und Me im wesentlichen Strontium bzw. Kalzium ist, besitzen eine schmalbandige Emission mit einem Maximum bei ungefähr 410 bzw. 430 nm. Diese Stoffe können in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen angewandt werden, die bei photo— chemischen Verfahren, z.B. bei photochemischer Dokunientreproduktion, gebraucht werden.

Eine andere bevorzugte Gruppe erfindungsgemässer leuchtender Phosphate besteht aus den Stoffen der oben angegebenen allgemeinen Formel, wobei b = 1 und Me zu mindestens 75 AT^o aus Barium besteht. Diese Leuchtstoffe besitzen bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung, insbesondere durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung, eine wirksame, ziemlich breitbandige Emission im grünblauen Bereich, des Spektrums mit einem Maximum bei ungefähr 480 nm. Sie sind deshalb besonders geeignet, zusammen mit anderen Leuchtstoffen, in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen für allgemeine

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Beleuchtungszwecke angewendet zu werden, um eine Farbkorrektur der von diesen Lampen ausgesandten Strahlung zu erzielen.

Eine Gruppe erfindungsgemässer leuchtender Phosphate, die weiter noch bevorzugt wird, enthält die Stoffe der allgemeinen Formel, worin b = 1 und Me zu mindestens 75 AT$ aus Strontium besteht. Diese Stoffe besitzen eine wirksame Emission in einem breiten Band im grünen Bereich des Spektrum mit einem Maximum bei ungefähr 510 mn, ¥eil diese Stoffe nach der Erfindung ein breites Anregungsspektrum sowie eine günstige Temperaturabhängigkeit des Lichtstromes besitzen, können sie mit Vorteil sowohl in Niederdruck- als auch in Hochdruckquecksilberdampf entladungslampen angewandt werden, um eine Farbkorrektur der von diesen Lampen ausgesandten Strahlung zu erzielen. Weiter können diese Phosphate, als Folge ihres günstigen Anregungsspektrums und ihrer Temperaturabhängigkeit des Lichtstromes, in Niederdruckkadmiumdampfentladungslampen angewandt werden, wobei sie eine Farbkorrektur der ausgesandten Strahlung ermöglichen.

Die erfindungsgemässen leuchtenden Phosphate werden vorzugsweise mit Hilfe einer Feststoffreaktion bei erhöhter Temperatur hergestellt. Dabei wird von einem Gemisch der zur Reaktion zu bringenden Oxyde oder von Verbindungen ausgegangen, die diese Oxyde bei Temperaturerhöhung liefern (z,B, Hydrophosphate und/oder Karbonate der Erdalkalimetalle und Diammoniumphosphat). Dieses Gemisch wird einige Zeit auf hohe Temperatur, z.B. 900 bis 1250°C, in einer schwach redu-

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zierenden Atmosphäre erhitzt. Es ist vorteilhaft, die Erhitzung in mehreren Stufen durchzuführen, wobei das Reaktionsprodukt nach jeder Erhitzung gemahlen und gesiebt wird. Es ist oft vorteilhaft, das Reaktionsgemisch einer Vorerhitzung auf verhältnismässig niedrige Temperatur, z,B. auf 700°C, an Luft zu unterwerfen.

Wie allgemein bekannt ist, ist es bei der Synthese von Leuchtstoffen oft vorteilhaft, die zur Reaktion zu bringenden Komponenten in Mengen in das Reaktionsgemisch zu bringen, die von den durch die Stöchiometrie bestimmten Mengen abweichen. Ein Ueberschuss eines oder mehrerer der zusammenstellenden Bestandteile kann die Bildungsreaktion des Leuchtstoffes fördern und/oder einen günstigen Einfluss auf die Korneigenschaften des gewonnenen Stoffes ausüben. Es wurde auch für die erfindungsgemässen leuchtenden Phosphate gefunden, dass Abweichungen von der Stöchiometrie bei der Herstellung dieser Phosphate Vorteile bieten. Namentlich wendet man vorzugsweise einen Ueberschuss an Beryllium bis zu ungefähr 25 At^ und einen Unterschuss an Phosphor bis zu ungefähr 10 Atfo an. Es kann festgestellt werden, dass die erzielte Leuchtphase der stöchiometrischen Formel entspricht. Ein gegebenenfalls noch vorhandener Ueberschuss einer oder mehrerer der zur Reaktion zu bringenden Komponenten übt nahezu keinen Einfluss auf die Eigenschaften der eigentlichen Leuchtphase aus.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Herstellungsbeispiels, einer Anzahl Messungen und zwei Zeichnungen

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- ίο - 16.4.7*».

näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 in einer graphischen Darstellung die Spektralverteilung der ausgesandten Strahlung einer Anzahl erfindungsgeraässer leuchtender Phosphate und

Fig. 2 die Temperaturabhängigkeit einiger erfindungsgemässer leuchtender Phosphate.
Herstellungsbeispiel

Man bildet ein Gemisch aus
17»76 Gramm BaCO,,

5,00 Gramm BeO
24, 40 Gramm (NH^)₂HPOj₁

0,176 Gramm Eu₂0„

Dieses Geraisch wird in einen Quarztiegel gebracht und in einem Ofen eine Stunde an Luft auf 700°C erhitzt. Nach dem Erkalten wird das Produkt zerkleinert und darauf zweimal eine Stunde in einer schwach reduzierenden Atmosphäre auf 1100⁰C erhitzt. Diese Atmosphäre kann durch Einleiten eines Gemisches aus Stickstoff und einigen Vol.fo Wasserstoff in den Ofen erreicht werden. Nach jeder Erhitzung wird das Reaktionsprodukt gemahlen und gesiebt. Das Endprodukt besteht aus einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten Phosphat der Formel Ba_Q „₀Eu₀ ιη^^θ2^2^8* ^^as Emissionsspektrum dieses Stoffes bei Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung (vorwiegend 254 mn) ist in der Fig. 1 dargestellt (Kurve 1). Das Emissionsmaxiraum liegt bei ungefähr 370 nm und die Halbwertbreite des Emissionsbandes beträgt ungefähr 14 nm. Die

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Spitzenh8he des Emissionsbandes dieses erfindtmgsgemässen Stoffes zeigt sich nahezu dreimal so gross Vie die des bekannten mit Blei aktivierten Bariumdisilikats, das seine maximale Emission bei ungefähr 350 nm besitzt und eine Halbwertbreite des Emissionsbandes von ungefähr 35 nm aufweist. Bei Anregung durch Elektronen beträgt die Energieumwandlungsausbeute des nach diesem Beispiel hergestellten Stoffes 8<£.

Analog zur Beschreibung in obigem Herstellungsbeispiel wurde eine Anzahl Ausftihrungsbeispiele erfindungsgemässer leuchtender Phosphate durchgeführt. In nachstehender Tabelle I sind die Ergebnisse der Messungen an diesen Phosphaten zusammengestellt. Für jedes Beispiel ist, neben der Formel des betreffenden Phosphats, die Grosse des Lichtstromes (Lu) in $ in bezug auf eine Vergleichssubstanz bei Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung (vorwiegend 25*tam) erwähnt. Als Vergleichssubstanz wurde ein lumineszierendes mit Antimon und Mangan aktiviertes Kalziumhalo— phosphat verwendet, das mit nicht lumineszierendem Kalziumkarbonat in derartigen Mengen gemischt ist, dass der Lichtstrom des Halophosphates auf ungefähr die Hälfte des ursprünglichen Wertes abgesunken ist. In der Tabelle ist unter A die Grosse der Absorption der anregenden Ultraviolettstrahlung in $ gegen die Absorption von ZnO angegeben. In der Tabelle ist ferner die Lage der maximalen Emission im Spektrum (λ ) und die Halbwertbreite des Emissionsbandes (Hwb) in nm angegeben.

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TABELLE I

Bei	*	Formel	LO	A	V	Hwb
spiel	^Ba0,98^Eu0.02^Be2^P2°8	(*)		* niax (nra)	(mn)
1	^Ba0,95^EU0,05^Be2^P2°8	75	75	370	14
2	^Ba0.90^Eu0,10^Be2^P2°8	110	86	370	14
3	^SrO.95^EuO.O5^Be2^P2°8	' 137	96	370	14
4	^Ca0,95^Eu0,05^Be2^P2°8	105	92	412	25
5	^Ba1,95^EuO,O5^BeP2°8	.110	77	428	30
6	^Ba1,45^SrO,50^Eu0,05^BeP2°8	209	88	478	79
7	^Sr1,95^EuO,O5^BeP2°8	191	89	485	88
8	221	89	510	1 00

Abweichungen von der Stöchiometrie bei der Herstellung der erfindungsgemässen leuchtenden Phosphate können sich auf den durch diese Phosphate gelieferten Lichtstrom günstig auswirken. Beispielsweise ist in nachstehender Tabelle II der Licht strom LO (in fo bezogen auf die bereits erwähnte Vergleichssubstanz leuchtender Stoffe der Formel Ba Ot-BePgOg angegeben, die aus Gemischen hergestellt sind, deren Berylliumgehalt b vom stöchiometrischen Wert 1 abweicht.

TABELLE	II	0,9	LO ($)
	1,0	199
	1,1	209
1,25	219
1,5	228
217

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- 13 - " 16.4.74,

In der Fig, 1 ist die spektrale Energieverteilung einiger erfindungsgemässer leuchtender Phosphate bei Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung angegeben. Die Kurven 1» 4, 5» 6 und 8 beziehen sich a,uf die Stoffe der Beispiele 1» 4, 5» 6 bzw, 8 nach der Tabelle I, Auf der horizontalen Achse ist die Wellenlänge "Λ in mn und auf der vertikalen Achse die Strahlungsenergie E pro konstantes Wellenlängenintervall in beliebigen Einheiten aufgetragen. Pur jede Kurve ist die maximale Strahlungsenergie gleich 100 gesetzt.

Nach Fig. 2 ist in einer graphischen Darstellung der relative Lichtstrom (Lu) dreier erfindungsgemässer Stoffe als Funktion der Temperatur (τ) in ⁰C wiedergegeben. Der Lichtstrom bei Raumtemperatur ist für jeden Stoff gleich gesetzt. Die Kurven 10, 60 und 80 beziehen sich auf die Stoffe der Beispiele 1, 6 bzw, 8 der Tabelle I, Aus diesen graphischen Darstellungen geht hervor, dass diese Stoffe eine äusserst günstige Temperaturabhängigkeit des Lichtstromes besitzen. Für den Stoff nach Beispiel 1 bleibt der Wert des Licht stromes bei Raumtemperatur bis zu Temperaturen über 500⁰C sogar völlig erhalten.

0 9 8 5 1 /1OU

Claims

"PATENTANSPRÜCHE;

1» Leuchtschirm mit einem lumineszierenden berylliumhaltigen Phosphat, dadurch gekennzeichnet, dass das Phosphat mit zweiwertigem Europium aktiviert ist und der Formel Me Be, Eu P„Og. entspricht, worin
a + b = 3
0,01 £ χ £ 0,25

und b den Wert 1 oder 2 besitzt, wobei, wenn b = 2, Me im wesentlichen eines der Erdalkalimetalle Barium, Strontium und Kalzium darstellt, und wobei, wenn b = 1, Me im wesentlichen mindestens eines der Erdalkalimetalle Barium und Strontium darstellt.

2, Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 0,02^x^0,15.

3· Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass b = 2 und dass Me Barium ist,

k. Quecksilberdampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nach Anspruch 3·

5. Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass b = 1 und dass mindestens 75 At .^o des Me Barium ist.

6. Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nach Anspruch 5·

7. Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass b = 1 und dass mindestens 75 At.^ des Me Strontium ist,

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- 15 - 16Λ.7^.

8, Quecksilberdampf*entladungslampe mit einem Leuchtschirm nach Anspruch 7·

9« Niederdruckkadmiumdampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nach Anspruch 7·

(1Oy Lumineszierendes berylliumhaltiges Phosphat, dadurch gekennzeichnet, dass das Phosphat mit zweiwertigem Europium aktiviert ist und der Formel

Me_a Be^Eu_xPgOg entspricht, worin

a + b = 3

0,01 ^ χ ^ 0,25 .

und b den Wert 1 oder 2 besitzt, wobei, wenn- b = 2, Me im wesentlichen eins der Erdalkalimetalle Barium, Strontium und Kalzium darstellt, und wobei, wenn b = 1, Me im wesentlichen mindestens eins der Erdalkalimetalle Barium und Strontium darstellt.

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