DE2554997A1 - Verfahren zum herstellen einer bindung zwischen metallen und festen elektrolytischen stoffen - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer bindung zwischen metallen und festen elektrolytischen stoffen

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Description

c ί fc i-i i r. r. γ.· α ί ϊ
GEORGF KEiTT LBiITED
Biscot Road, Anwaltsakte: 3636
Luton, Bedfordshire, England
Verfahren zum Herstellen einer Bindung zwischen Metallen und festen elektrolyt!sehen Stoffen.
Zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Abgasen hat man bereits Sonden vorgeschlagen, welche die Fähigkeit bestimmter keramischer Stoffe, beispielsweise Zirkonoxid (Zirconia) ausnutzen, bei Erwärmung auf hohe Temperaturen als feste Elektrolyten zu wirken. Solche Stoffe sind bei geringen Temperaturen Isolatoren, werden jedoch bei einer Erwärmung auf hohe Temperaturen leitend. Diese Eigenschaftsänderung basiert auf der Anwesenheit freier Sauerstoffplätze innerhalb des Kristallgitters. Wenn in dem Gas an der einen Seite des Stoffes der Druck des Sauerstoffes gleich dem Druck des Sauerstoffes in dem Gas auf der anderen Seite wird, stellt sich bei hohen Temperaturen ein Gleichgewicht zwischen dem Sauerstoff im Kristallgitter und dem äußeren Sauerstoff ein. Wenn jedoch der Sauerstoff druck an den beiden Seiten unterschiedlich ist, ergibt sich eine allgemeine Bewegung der Sauerstoffionen durch das Gitter, wobei von dem Gas mit
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höherem Sauerstoffdruck Sauerstoff absorbiert und zum Gas mit dem geringeren Druck freigegeben wird. Die Bewegung der Sauerstoff!onen erzeugt eine MK9 die als Potentialdifferenz zwischen Edelmetall-Elektroden erfaßt wird, die man an gegenüberliegenden Seiten des elektrolytischen Stoffes anbringt. Die Größe der Potentialdifferenz ist ein Maß für die Differenz zwischen den SauerstoffdrUcken in den zwei Gasen.
Bei der Herstellung solcher Sonden ist es erwünscht, zwischen Elektroden und elektrolytischem Stoff und auch zwischen den Elektroden und dem Sauerstoff der umgebenden Atmosphäre maximale Kontaktflächen zu erzeugen. Die Elektroden sollten also eine poröse Struktur erhalten, die einen leichten Zutritt von Sauerstoff zum elektrolytischen Material ermöglichen und auch fest mit dem Elektrolyten verbunden sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Bindung zwischen Metallen und festen elektrolytischen Stoffen ist dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche des elektrolytischen Materials eine erste Schicht mit dünnen, im wesentlichen flachen Metallpartikeln aufgebracht wird, daß diese erste Sfchicht erwärmt wird, um ihre Metallpartikel mit der Oberfläche zu verbinden, daß dann auf die Metallpartikel der ersten Schicht eine zweite Schicht
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mit weiteren Metallpartikeln auf gebracht wird, wobei im Vergleich mit den Metallpertikeln der ersten Schicht die Dicke der Metallpartikeln der zweiten Schicht größer ist, als die Partikelabmessungen in den anderen Dimensionen des Partikels, und daB die Schichten erwärmt werden, um die weiteren Metallpartikel der zweiten Schicht mit den Metallpartikeln der ersten Schicht zu verbinden.
Zweckmäßigerweise haben die Metallpartikel der ersten Schicht eine Dicke von etwa 0,5 Mikron und in den anderen Dimensionen Abmessungen zwischen 1 Mikron und 10 Mikron, Bei den weiteren Metallpartikeln der zweiten Schicht betragen vorzugsweise die Dimensionen in jeder der drei aufeinander senkrecht stehenden Richtungen etwa 10 Mikron·
Vorzugsweise werden die ersten und zweiten Schichten jeweils in Form einer Paste aufgetragen, in der die Metallpartikel in einem Lösungs- und Bindemittel suspendiert sind·
Bei dem festen elektrolytischen Material kann es sich ua Zirkonoxid oder in Kalk oder Yttriumoxid stabilisiertes Zirkonoxid handeln. In diesem Falle bestehen die Metallpartikel beider Schichten vorzugsweise aus Platin.
Vorzugsweise wird die erste Schicht auf eine Temperatur von 1050 bis 1550° C erwärmt, damit es zu einer Sinterung
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und festen Bindung der Metallpartikel mit dem elektrolytischen Material kommt. Auch bei der zweiten Schicht wird vorzugsweise auf eine Temperatur von 1050 bis 1550° C erwärmt, um eine Sinterung zu bewirken und um die weiteren Partikel mit den Metallpartikeln der ersten Schicht zu verbinden.
Die Erwärmung erfolgt vorzugsweise über eine Dauer von ein , bis drei Stunden.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden ausfuhrlichen Beschreibung und der beigefügten Zeichnung, in der eine bevorzugte AusfUhrungsform der Erfindung beispielsweise veranschaulicht ist.
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht
einer elektrolytischen Zelle, deren Elektroden gemäß der vorliegenden Erfindung mit dem festen elektrolytisch«« Material verbunden sind und
Fig. 2 einen vergrößerten Teilschnitt durch die Zelle der Fig. 1.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise zum Herstellen einer Sonde zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Abgasen mit niederer Temperatur verwendet werden. Gemäß Fig. 1 der Zeichnung besteht die Sonde aus einer elektrolytischen Zelle 1 mit einem festen Elektrolyten 3, welcher an gegenüberliegenden Seiten mit metallischen Elektroden 5 verbunden ist. Mit der Zelle 1 ist eine Heizvorrichtung 7 verbunden, die die Zelle auf eine Temperatur bringt, bei der der Elektrolyt leitend wird.
Bei dieser Sonde ist der Elektrolyt 3 ein kurzes Rohr aus mit Kalk stabilisiertem Zirkonoxid. Dieses Rohr 9 ist an einem Ende offen und am anderen geschlossen. Das Zirkonoxidrohr befindet sich in einem Edelstahl-Tragrohr 10, das auch die Heizvorrichtung 7 abstützt. Die Elektroden befinden sich 8m geschlossenen Ende des Zirkonoxidrohres oder in dessen Mähe. Die Elektroden 5 sind über elektrische Leitungen 11 an einen äußeren, nicht dargestellten Meßkreis angeschlossen. In das Innere des Zirkonoxidrohres wird ein Bezugsgas eingeführt.
Vie Fig. 2 zeigt, entsteht Jede der Elektroden 5 der vorliegenden Sonde zunächst durch Aufbringen einer ersten Paatenachicht mit in organischen Lösung3- und Bindemitteln suspendierten Platinpartikeln 13 auf die Innen- und
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Außenflächen des äußeren Endes des Zirkonoxldrohres 9. Die Platinpartikel 13 in der die erste Schicht bildenden Paste sind im wesentlichen dünn und flach, daß heißt, sie sind flockenförmig mit Längen und Breiten zwischen 1 Mikron und 10 Mikron und einer Dicke von etwa 0,5 Mikron.
Nachdem die erste Paste auf das Rohr 9 aufgebracht ist, wird sie an der Luft getrocknet, dann in einem Ofen erwärmt und an der Luft eine Stunde lang auf einer Temperatur von etwa 1300° C gehalten, um die Platinpartikel mit dem Zirkonoxld zu verbinden·
Die Anzahl der Platinartikel 13 1st ausreichend klein gewählt, damit das Platin porös wird oder sogar Unterbrechungen enthält, so daß die Partikel 13 keinen kontinuierlichen elektrischen Leiter bilden.
Nun wird auf die Platinpartikel 13 an beiden Seiten des Zlrkonoxidrohres 9 eine zweite Pastenschicht aufgetragen. Diese zweite Paste besteht ebenfalls aus Platinpartikeln, die in organischen Lösungs- und Bindemitteln suspeneiert sind. Diese Partikel 15 der zweiten Paste sind jedoch gröber als die Partikel 13 der ersten Paste. So können die Partikel 15 etwa 10 Mikron lang, breit und dick sein.
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Nachdem die zweite Paste aufgetragen worden ist, wird sie an der Luft getrocknet und dann in Luft eine Stunde lang auf einer Temperatur von 1300° C gehalten, damit die Lösungs- und Bindemittel verbrennen und die Partikel mit den Partikeln 13 versintern.
Es hat sich herausgestellt, daß die aus den Partikeln und 15 bestehenden Platinelektroden 5 porös werden und einen leichten Zugang der Umgebungsgase zum Zirkonoxidrohr 9 ermöglichen. Andererseits ist die Bindung zwischen dem Platin und dem Zirkonoxid sehr fest und auch gut elektrisch leitend.
Wenn man die Elektroden 5 mit einer einzigen Paste, die nur Platinflocken enthält, herstellt, werden die Elektroden für Umgebungsgase undurchlässig. Verwendet man eine einzige Paste nur mit groben Platinartikeln, geht das Platin keine so feste Verbindung mit dem Zirkonoxid ein.
Die Platinpartikel 13 können mit dem Zirkonoxidrohr 9 und auch die Partikel 15 mit den Partikeln 13 auch bei einer geringeren Temperatur verbunden werden, wenn man die Erwärmungszelt vergrößert. So reicht eine Bindetemperatur von 1050° C aus, wenn man die Erwärmung über etwa drei Stunden ausdehnt.
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Außer Platin können auch andere Edelmetalle, z.B. eine Gold-Süladium-Legierung, verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zum Verbinden von Grundmetallen und Legierungen einerseits und festen Elektrolyten andererseits. Im übrigen können die Partikel 13 und 15 auch aus unterschiedlichen, Jedoch miteinander konroatiblen Metallen bestehen.
INSPECTED
1O O 9 H 2 b / 1 O /. U

Claims (10)

-Q- Patentanspröche
1. Verfahren zum Tierstellen einer Bindung zwischen Metallen und festen elektrolytischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche des elektrolytisehen Materials eine erste Schicht mit dünnen, im wesentlichen flachen Iletallpartikeln (13) aufgebracht wird, dn.B diese erste Schicht erwärmt wird, um ihre Xetallpartikel mit der Oberfläche zu verbinden, daß dann auf die Hetallpartikel (13) der ersten Schicht eine zweite Schicht mit weiteren Metallpartikeln (15) aufgebracht wird, wobei im Vergleich mit den Metöllpartikeln (13) der ersten Schicht die Dicke der Metallpartikel (15) der zweiten Schicht größer ist, p.ls die Partikelabmessungen in den anderen Dimensionen des Partikels, und daß die Schichten erwärmt werden, um die weiteren Metallpartikel (15) der zweiten. Schicht mit den Metallpartikeln (13) der ersten ochicht zu verbinden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpartikel (13) der ersten Schicht eine Dicke von etwa 0,5 Mikron und in den anderen Dimensionen Abmessungen zwischen 1 Mikron und 10 Mikron haben.
ORIGINAL INSPECTED
■ - ίο -
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die weiteren Partikel der zweiten Schicht in jeder der drei senkrecht aufeinanderstehenden Richtungen Abmessungen von etvra 10 Mikron haben.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis,3» dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht auf die Oberfläche des elektrolytischen Materials in Form einer Paste aufgebracht wird, in der die Metallpartikel (13) in Lösungs- und Bindemittel suspendiert sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht in Form einer Paste aufge bracht wird, in der die weiteren Metallpartikel (15) in Lösungs- und Bindemittel suspens/iert sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das feste elektrolytische Material Zirkonoxid oder mit Kalk oder Yttriumoxid stabilisiertes Zirkonoxid ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpartikel (13f 15) der beiden Schichten aus Platin bestehen.
6 O 9 8 2 b / 1 Ü 2 Q
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht auf eine Temperatur zwischen 1050° C und 1550° C erwärmt wird, um die Metallpartikel (13) mit dem elektrolytischen Material zu versintern und zu verbinden.
9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht auf eine Temperatur von 1050° C bis 1500° C erwärmt wird, um die weiteren Metallpartikel (15) mit den Ketallpartikeln (13) der ersten Schicht zu versintern und zu verbinden.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmungszeit zwischen einer und drei Stunden beträgt.
S ü 98 2 b / 1 f -"!
Leerseite
DE19752554997 1974-12-09 1975-12-06 Verfahren zum herstellen einer bindung zwischen metallen und festen elektrolytischen stoffen Withdrawn DE2554997A1 (de)

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