DE2534620B2 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des anorganischen kohlenstoffgehaltes einer fluessigkeit - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des anorganischen kohlenstoffgehaltes einer fluessigkeit

Info

Publication number
DE2534620B2
DE2534620B2 DE19752534620 DE2534620A DE2534620B2 DE 2534620 B2 DE2534620 B2 DE 2534620B2 DE 19752534620 DE19752534620 DE 19752534620 DE 2534620 A DE2534620 A DE 2534620A DE 2534620 B2 DE2534620 B2 DE 2534620B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
potassium
sulfate
layer
carbon dioxide
reaction chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19752534620
Other languages
English (en)
Other versions
DE2534620C3 (de
DE2534620A1 (de
Inventor
Wolf-Jürgen Dr.; Deprez Jacques; Lehnen Horst; 5090 Leverkusen Becker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DE2534620A priority Critical patent/DE2534620C3/de
Priority to US05/708,945 priority patent/US4046510A/en
Priority to SE7608561A priority patent/SE7608561L/xx
Priority to NL7608518A priority patent/NL7608518A/xx
Priority to JP51091429A priority patent/JPS5219596A/ja
Priority to BE2055216A priority patent/BE844788A/xx
Priority to GB32062/76A priority patent/GB1552325A/en
Priority to FR7623599A priority patent/FR2320551A1/fr
Publication of DE2534620A1 publication Critical patent/DE2534620A1/de
Publication of DE2534620B2 publication Critical patent/DE2534620B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2534620C3 publication Critical patent/DE2534620C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18—Water
    • G01N33/182—Specific anions in water
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/23—Carbon containing
    • Y10T436/235—In an aqueous solution [e.g., TOC, etc.]

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstol'lgehaltes von wäßrigen Flüssigkeilen, bei dem eine Probe der /u analysierender, Flüssigkeit zusammen mit einem kohlendioxidfreien ragergas in eine beheizte Reaktionskammer eingebracht wird, dirt die anorganischen kohlenstoffhaltigen Verbindungen mit einem Reaktionsmittel zu Kohlendioxid zersetzt werden und das entstandene Kohlendioxid einem COrAnalysator zugeführt wird. Ferner
, betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Diese Vorrichtung besteht aus einer beheizten, mit dem Reaktionsmittel gefüllten Reaktionskammer. einer Einrichtung zur Erzeugung eines kohlendioxidfreien und sauerstoffhaltigen Trägergases und einem nachgeschalteten Kohiendioxidnnaiysator.
In den Offeiiiegungsschriften DT-OS 22 61 45b und DT-OS 22 61 449 werden Verfahren und Vorrichtungen zur pyrolyiischen bestimmung des Gcsamtkohlenstoff-
, gehaltes (TC = ToIaI Carbon) von wäßrigen Lösungen, insbesondere Abwasser, beschrieben. Der Gesamtkohlenstoffgehalt setzt sich zusammen aus dem organischen (TOC = Total Organic Carbon) und dem anorganischen (TAC = Total Anorganic Carbon) Kohlenstoffgehalt. In
ι vielen Oberflachengewassern, kommunalen Abwassern u. a. isi der anorganische Kohlenstoffgehalt (Carbonatllärie) oft in der gleichen Größenordnung wie der organische Kohlenstoffgehalt. Deshalb ist es notwendig, beide Werte bei der Analyse zu erfassen.
In der deutschen Auslegeschrift 15 98 361 wird ein Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer wäßrigen Dispersion beschrieben. Dabei wird eine bestimmte Menge der zu analysierenden Flüssigkeil in eine Heizzone mit einem gegenüber Carbonai reaktionsfähigen Korper mit saurer Oberfläche eingesprii/i. Fin kohlendioxidlreier Trägergasstrom transportiert dann das gebildete Gasgemisch in einen nachgeschalleien Kohlendioxid-Analysator. Die Heizzone befindet sich auf einer Temperatur oberhalb von 100 C. Andererseits darf die Temperatur nicht /ii hoch gewählt werden, damit sich die in der Flüssigkeit enthaltenen organischen Bestandteile nicht zersetzen. Der reaktionsfähige Körper mn saurer Oberfläche besieht aus einem mit Phosphorsäure überzogenen Ouar/splitt. Fin nach dieser Methode arbeilendes manuelles Analysen-Gerät ist kommerziell erhältlich. Dieses Gerät /eigl relativ große Streiiunuen der Meßwerte bei Einspritzung einer Flüssigkeit konstanter Carbonathäne. Die Reproduzierbarkeil der Meßwerte läßt also zu wünschen übrig. Die relativ schlechte Reproduzierbarkeit wird dadurch verursach:, daß die llüssigkeitsprobe in der Reakiionskammer immer auf dieselbe Stelle des reaktionsfähigen Körpers gesprii/i wird. Dadurch verarmt diese Stelle an reaktionsfähiger Substanz. Eine Nachlieferung. /.. B. von anderen Stellen des reaktionsfähigen Körpers ist nicht möglich. Das Reaktionsmittel (Phosphorsäure) wird also an der Finspnl/stelle nach längcrem Gebrauch so stark verdünnt, daß die Reaktion nicht mehr vollständig ablaufen kann. Ein weiterer Nachteil dieses Gerätes besteht darin, daß die Flüssigkeit zum Teil auf die Seilenwände der Reaktionskammer gelangt. Dort verdampft sie infolge der hohen Temperatur der Reaktioiiskammer sofort und die Carbonate fallen in tester Form aus und gehen dadurch für die Analyse verloren.
In dem US-Patent 36 72 841 wird ebenfalls cm Verfahren und eine Vorriciiiiiinj /ur uestiininung des anorganischen Kohlenstoffgehalt von wäßrigen Flüssigkeiten beschrieben. Zu diesem /.weck wird die Probe wie bei dem vorher beschriebenen Verfahren mit einem beheizten Reaktionsmittel in Kontakt gebracht und dadu'ch zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt. Das
entstandene Gasgemisch wird dann ii< einem nachgeschalteten Kohlendioxidanalysator analysiert. Als Reaktionamittel wird Ammoniumhydrogensulfat vorgeschlagen. Bekanntlich hat Ammoniumhydrogensulfai einen Schmelzpunkt von 147 C. Die Zersetzung beginnt jedoch berel'.s bei Temperaturen über 120 C. Da bei der Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit im allgemeinen in diesem Temperaturbereich gearbeitet wird, ist die Verwendung von Ammoniumhydrogensulfai als Reaklionsmitiel problematisch. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß sieh Ammoniumhydrogensulfat auch bei niedrigeren Temperaturen leicht in Wasser, Stickstoff, schweflige Saure und freien Schwefel zersetzt. Der Schwefel würde sich dann auf den Fenstern der Meßküvcite niederschlagen und das Meßergebnis verfalschen. Damit ware die Meßgenauigkeit und die Re|,roduzierbarkeit der Anordnung in Frage gestellt.
Der Erfindung liegt nun die Aulgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren hinsichtlich der Meßgenauigkeit und Reproduzierbarkeit zu verbessern. Es wird eine Meilgenauigkeit von 2% (bezogen auf den ■> Meßwert) angestrebt. Ein wichtiger Schritt in dieser Richtung war dabei die Erkenntnis, daß das Reaktionsmittel in einer Überschußkon/entraüon angeboten wird und daß ferner die zu analysierende Flüssigkeitsmenge möglichst sofort auf das Reaktionsmittel gelangt.
in Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß als Reakiionsmiitel kristallines Kaliumrndrogensulfat und/oder eine Mi schung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfal und Kaliumsulfat verwendet wird. Das sauer reagierende
r> Kaliumhydrogensulfal treibt ilen unorganisch gebunde neu Kohlenstoff (C'arbnrwi-llarie) einer Flüssigkeit als Kohlendioxid aus.
CaCO.,
Ca(IICO,), t 2KlISO4 CO, ι H,O + CaSO4 + K2SOj
CO, ί 2 1l,O + CaSO4 i K,SO4
Die im Kaliumhydrogensuifat KIISOi enthaltenen Spuren freier Schwefelsaure H..SOι können durch Kaliumsulfat K .SOi gebunden werden, das man uitweder dem Kaliumhydrogensulfal beimischt oder das sich in einer nachfolgenden Reaküonsstuie befindet.
K2SO, . 11,SO4
2KlISO4
Eil
Oberhalb von H)O C verlaufen die Reaktionen nach Gleichung (I) und (2) schnell und fast quantitativ ab. Als optimale Temperatur erweist sich eine Reaklionstcniperatur von 140' C. :■
Um zu verhindern, daß die Reaktionszone durch das 1 ragcrgas abgekühlt wird, wird das Tragergas vor dem Hintritt in die Reakiionskammer auf die in der Kammer herrschende Temperatur aufgeheizt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsge- ii mäßen Verfahrens bestellt aus einer beheizten, mit einem Reaki-nnsmütel gefüllten ReaKtioiiskammcr, einer Einrichtung zur Erzeugung eines kohlendio\idfrei en und sauerstoffhaltig:!! Tragergases und einem nachgeschalteten Kohlendioxid-Aniilvsaior. Das erlin ι dungsgemäßc Kennzeichen ist darin /u sehen, dall das Reaküonstniiie! ::i der Kammer in mehreren Schichten verschiedener /usamniensetzung hintereinaiider an geordnet ist und eine Schicht aus Kaliumhvdrogensulfat. oder einer Mischung von Kaliuinliydrogensiillat und ■.< Kaliunisulfai oder aus reinem Kaliumsulfat besteht. Vorteilhalt besieht in Stronuingsi ichums' gesehen die erste Schicht aus Kaliumhydrogensulfat und die /weite Schicht au*· einer Mischung aus gleichen !"eilen Kaliiinihydrogensulfal und Kaliumsulfat. Eine weitere '." Verbesserun;.' wird durch eine drille Schicht aus Kaliumsulfat erzielt. Dadurch werden z. 15. Schwefeltrioxid St) ι und Salzsäure 1 K '!. die bei (.!er thermischen Zersetzung von Begleitkomponenten in der Probenflüssigkeit entstehen können, absorbiert und schützen so μ das nachfolgende Analysengcrai.
Gemäß einer Weiteren:« id.mrig der E; i'.iid.ini: is! das kristalline Kaliumhydrogensnlfai oder Kaliumsulfat auf ein inertes und poröses Granulat aufgebracht. Vorteilhaft wird das mit Kaliumhvdrogensuliat beau! tr> schlagte poröse Granulat mit kristallinem Kaliumhydro gensulfat vermischt. Die besondere Konstruktion ucv erfindungsgemäßen Reakiionskammer erlaubt den Einbau in das Anal\ sengerät sowohl in hori/oiualcr als auch in venikaier Lage.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die mit der zu analysierenden Flüssigkeitsprobe in Kontakt kommende Stelle der reaktionsfähigen Substanz nicht mehr verarmen kann. Daraus resultiert eine wesentliche Verbesserung dei Reproduzierbarkeit. Darüber hinaus konnte die Stand zeit und Eangzeiisiabiliiät wesentlich verbessert w ei den.
Ein wichtiger Vorteil ist Icrni/r. daß die Ueakiions kammer keine llüssige Phase enthält, so daß durch Verdampfen kein Verlust ;m Säure mehr aultreten kann Ferner hat sich gezeigt, daß die Wandungen der Reaktiorskammer prakusch nicht mehr anüei:rilfen werden. Schließlich ist die Reakuonskapa/it.ti des KIlSOi bei gegenüber \ergleichbaren Reakiionskani mern gleicher Masse grüßer.
Zwei AusfühiMiigsbeispiele der Erlindiing sind in der Zeichnung dargestellt und werden im tollenden naher beschrieben. Es /eigi
I ι g. I eine horizontal liegende Reakiionskaminer und
F i g. 2 eine \ eriikal siehende Rcakuonskaininci
Gemäß I ι g. I erfolgt die I indosieruns: der zu analysierenden I lüssigkeitsprohe in die horizontal liegende Reakiionskammer I durch den 'Xnschlußsiui /en 2. Der -XnschluHsiuiZen 2 isi hei manueller Dosierung nut einer Gumtiii-I Jurchstiehkappe \er schlossen. Bei einer automatischen Dosierung münde· der Anschiußstut/en 2 in einen Schliff, auf den ein Dosierventil aufgesetzt ist. Ein hierfür geeignetes Dosierventil ist / Ii. in der deutschen Offcnleguni/s schrift 22 bl 444 beschrieben.
Die Rcaktionskammer I su/i in einem elektrischen Rohrofen, der die Reakiionskammer aiii einer Tempera tür von 14() C hält. Durch ein Metallrohr /wischen dei 1 let/olen-Innenwand und der Keakiionskaiuiner I wird erreicht, daß die gesannc Reakiionskaminer etwa die gleiche I emperaiur besitzt. Das I empiTatiirproiii eun-. kommerziell erhältlichen Rohrntens zeigi nämlich in der Ol'enmitte eine höhere Temperatur als an den Öffnungen. Das Metallrohr (Kupfer) sorgt iiiiii dafür, daij die Wärme zu den KamuiLTÖifnungen geleiiei wird. Das Reakiionsnnttel in tier Reakiionskainmer soll
möglichst an allen Stellen die gleiche Temperatur haben. Hei lokalen Temperatursehwankungen läuft die Reaktion örtlich verschieden ab. Dadurch kann eine Streuung der Meßwerte auftreten.
Uni zu verhindern, daß die Reaktionszone am Ansehlußslutzen 2 durch das normalerweise kältere Trägergas abgekühlt wird, wird das Trägergas in einem separaten Rohr 3 durch die Reaktionskammer geführt, dabei aulgewärmt und am Anschlußstutzen 2 in das Innere der Reaktionskammer t geleitet. Als Trägergas dient im allgemeinen atmosphärische Luft. Das darin enthaltene gaslormige Kohlendioxid sowie eventuell vorhandene Kohlenwassersloffvcrbindungen werden in einem separaten Luftaufbereiiungstcil bis auf einen kleinen konstanten Rest entfernt. Der l.uftaufbereitungsteil besteht z. B. aus Zeolilh-Adsorbern und einer dazwischcngeschalteten Vorverbrennungskammer. Dahinter befindet sich ein Druckregler mit .Stellventil zur [•"instellung eines konstanten Trägergusdruckes.
Das kohlendioxidfreie und vorgewärmte Trägergas gelangt nun zusammen mit der zu analysierenden flüssigen Probe durch den Anschlußstutzen 2 hindurch in das Innere der Reaktionskammer 1 Hier erfolgt die Umsetzung zu Kohlendioxid und Wasser. Die Temperatur der Reaktionskammer ist mit 140"C so niedrig eingestellt, daß sich die organisch gebundenen Kohlen Stoffanteile nicht zersetzen. Das in der Reaktionskammer I entstandene Kohlendioxid stammt also ausschließlich von den anorganischen Kohlenstoffverbindungen (Carbonaten) der Probe. Dieses Kohlendioxid wild zusammen mit dem Trägergas infolge des herrschenden Überdruckes durch die Reaktionskammer t gedrückt und durch den Auslaßstutzcn 4 einem Kohlendioxid-Aiialysator zugeführt. Als Kohlendioxid-Analysator eignet sich z. B. ein handelsüblicher nichtdispersiver IR-Analvsator. Die hier gemessene COj-Kon/entration ist ein Maß für die gesuchte Carbonat-Häiie.
Als Reaktionsmittel wird Kaliumlndrogensulfat verwendet. Um zu verhindern, daß Schwefelsäure die Reaktionskammer verlassen kann, bc-teht das Reaktionsmittel aus mehreren Schichten. Gemäß F i g. 1 besteht die aktive erste Schicht 5 aus Kaliumhydrogensullat KHSO:. die zweite Schichte 6 aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumh\drogensulfat KHSOi und kaliumsulfat KjSOj und die dritte Schicht 7 aus Kaliumsulfat KjSOj. Die dritte Schicht endet in der Nahe der Auslaßzone und ist durch eine in der Reaktionskammer angebrachte Lochscheibe 8 oder grobmaschige Γ-rittc begrenzt.
Gemäß einer verbesserten Ausführung besteht das ReaktH.-is.uittci aus kaliunih.drogenstilfai (KIISO:). das auf inertes und poröses Bimssteingranulai aulgebi.ichi wird. Oazii wird ein Teil Kaliumlndrogensulfat KIISO, in zwei Teilen destilliertem Wasser gelost und ein I eil Bimsstein-Granulat in der Lösung in einem Ktickflußdcstillutor drei bis vier Stunden gekocht. Das abgekühlte Granulat wird in einem Rniaiionsvcrdanip-Ifi'In-I ca 100 ( getrocknet. Durch diese Aufbereitung liiTi das Kaliumhulrogcnsiiilat KIlSO: in feinster V'-iu-ιΙιιπ)· an dem Bimsstein Granulat vor. Nach di.-msi-lln Ii Vcrlahren kanu Bmissteiu-Granulal mit Kaliumsulfat KjSOj beaufschlagt werden. Das mit KIlSO. beaufschlagte Bimsstein-Granulat bildet die erste aktive Schicht 5 in der Reaktionskammer. Die zweite Schicht 6 besteht in diesem Fall aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfai KHSOj und Kaliumsulfat KjSO4 beaufschlagtem Bimsstein-Granulat. Die drille Schicht 7 besteht aus Kaliumsulfat KjSO1 beaufschlagtem Bimsstein-Granulat. Zur Erhöhung des KaliumhvdrogensulfiU-Gehaltes in der ersten aktiven Schicht 5 kann dem Kaliumhydrogensulfat KHSO4 beaufschlagten Bimsstein noch kristallines Kaliumhydrogensulfat KHSOi beigemischt werden.
Gemäß Fig. 2 erfolgt die F.indosiei ung der zu analysierenden Flüssigkeitsprobe in die veitikal stehende Reaktionskammer 9 durch den Anschlußsiiiiz.en 10. Analog dem ersten Ausführungsbeispiel ist eine manuelle oder automatische Findosierung mit Hilfe eines Finspritzventils möglich. Die Beheizung der Reaktionskammer 9 erfolgt ebenso wie im ersten Ausführungsbeispiel nach F i g. 1 mit einem Rohrofen. Das Trägergas wird im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel in einem separaten Ofen vorgewärmt. Der Einlaß 11 für das Trägergas befindet sich am Anschlußsluizen 10 außerhalb der Reaktionskammer 9.
Mit Hilfe des Führungsrohres 12 wird das mit der zu analysierenden Probe beladene Trägergas durch das Reaktionsmittel 13 geführt. Das Führungsrohr 12 endet in der Nähe des Bodens der Reaktionskammer 9. Dadurch wird gewährleistet, daß die zu analysierende llüssigkeitsprobe einen möglichst langen Weg durch das Reaktionsmittel 13 nimmt, ohne daß dabei Totvolumina entstehen. Das Trägergas und das bei der Reaktion aus den anorganischen Kohlenstoffverbindungen (Carbonate) entstandene Kohlendioxid werden infoige des herrschenden Überdruckes durch, die Kammer gedrückt und durch den Auslaßstutzcn 14 dem Kohlendioxid-Anah sator zugeführt.
Das Reaktionsmitttcl 13 besteht analog zum ersten Ausführungsbeispiel aus KHSOj oder Kl ISOj beaufschlagtem Bimsstein-Granulat. Ähnlich wie im erster Auslührimgsbeispiel hat sich auch bei der vcrtika stehenden Reaktionskammer eine Schichtung de1 Reaktionsmitlels bewährt. Der Führungsstutzen !2 is mit reinem Kaliumh>drogen:,ulfat KHSOi oder Kalium hvdrogensulfat KIISOa beaufschlagtem Bimsstein-Gra nulat gefüllt, während der Außenraum zwischei Fühl ungssnn/en 12 und der Kammerwand 9 mit reinen Kaliumsulfat KjSOj oder Kaliumsulfat beaufschlagten Bimsstein-Granulat gefüllt ist. Die Übergangszonc kam ebenfalls wieder mit einem Gemisch aus gleichen Tcilei kaliumlndiogensulfal KHSOj und Kaliumsulfat KjSO oder Kaliumhuirogensulfat KHSOj und Kaliumsulla KjSO: beaufschlagtem Bimsstein bestehen.
Beiden Ausführungsbeispielen gemeinsam ist di Kenntnis, daß das Reaktionsmiltel bei der Reaktion mi der zu anahsierenden Probe stets in hoher Kon/enlra tion /in Verfugung steht und daß die eindosierte Prob tinmilti.-lli.it aiii das Reaklionsmittel gelangt. Nur nute diesen Voraussetzungen kann die geforderte Analyser und Reproduzierbarkeil erreicht werden.
I lier/u I Blau /eichtumüen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung des ano; ..mischen Kohlenstoffgehaltes von wäßrigen Flüssigkeilen, bei dem eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit zusammen mit einem kohlendioxidfreien Trägergas in eine beheizte Reaktionskammer eingebracht wird, dort mii einem Reaktionsmitlei zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt wird und das entstandene CO.. einem CO_>-Analysator zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsmiucl kristallines Kaliumhydrogeruulfal und/oder eine M'schung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer eine Temperatur oberhalb 100 C eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer eine Temperatur von etwa 140 C eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis J, dadurch gekennzeichnet, daß das Trügergas vor dem Finnin in die Reaktionskammcr auf die in der Kammer herrschende Temperatur aufgeheizt wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, bestehend aus einer beheizten, mit dem Reaktionsmittel gefüllten Kammer, einer Einrichtung /ur Erzeugung eines kohlendioxidfreien und sauerstoffhaliigen Tragergases und einem nachgeschalt et en Kohlendioxid-Analysator, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsmittel in der Kammer (1,9) in mehreren Schichten (5, 6, 7) verschiedener Zusammensetzung hintereinander ungeordnet ist und eine Schicht aus Kaliumhydrogensulfat, oder einer Mischung von Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat oder aus reinem Kaliumsulfat besteht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ir· Strömungsrichiung gesehen die erste Schicht (5) aus Kaliumhydrogensullai und die /weite Schicht (H) aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kalnimlndrogensulfat und Kaliumsull.it bestellt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1J. dadurch gekennzeichnet, daß in Strönningsrichtung gesehen die eiste Schicht (5) aus Kaliumhydrogensulfat, die zweite Schicht (6) aus einer Mischung aus gleichen Feilen Kaliunihydrogensulfai und Kaliumsulfat und die dritte Schicht (7) aus Kaliumsulfat besteht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7. dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Kaliumhydrogensullai oder Kahumsullat aul em inertes und poröses Granulat aufgebracht ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, (.IaIi das mit Kaliumlmlrogensulfat beaufschlagte poröse Granulat mit kristallinem Kaliumin drotiensullai vermischt ist.
DE2534620A 1975-08-02 1975-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit Expired DE2534620C3 (de)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2534620A DE2534620C3 (de) 1975-08-02 1975-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit
US05/708,945 US4046510A (en) 1975-08-02 1976-07-27 Method and an apparatus for determining the inorganic carbon content of a liquid
SE7608561A SE7608561L (sv) 1975-08-02 1976-07-29 Sett och anordning for bestemning av den oorganiska kolhalten i en vetska
NL7608518A NL7608518A (nl) 1975-08-02 1976-07-30 Werkwijze en inrichting voor de bepaling van het anorganische koolstofgehalte van een vloeistof.
JP51091429A JPS5219596A (en) 1975-08-02 1976-08-02 Method of and instrument for measuring content of inorganic carbon in liquid
BE2055216A BE844788A (fr) 1975-08-02 1976-08-02 Procede et appareillage pour le dosage du carbone mineral dans un liquide
GB32062/76A GB1552325A (en) 1975-08-02 1976-08-02 Method and an apparatus for determining the inorganic carbon content of a liquid
FR7623599A FR2320551A1 (fr) 1975-08-02 1976-08-02 Procede et appareillage pour le dosage du carbone mineral dans un liquide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2534620A DE2534620C3 (de) 1975-08-02 1975-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2534620A1 DE2534620A1 (de) 1977-02-03
DE2534620B2 true DE2534620B2 (de) 1977-12-08
DE2534620C3 DE2534620C3 (de) 1978-08-17

Family

ID=5953096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2534620A Expired DE2534620C3 (de) 1975-08-02 1975-08-02 Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4046510A (de)
JP (1) JPS5219596A (de)
BE (1) BE844788A (de)
DE (1) DE2534620C3 (de)
FR (1) FR2320551A1 (de)
GB (1) GB1552325A (de)
NL (1) NL7608518A (de)
SE (1) SE7608561L (de)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55113955A (en) * 1979-02-26 1980-09-02 Sumitomo Chem Co Ltd Process and apparatus for analyzing oxidizing or reducing substance or the like in water
US4397957A (en) * 1982-02-24 1983-08-09 The Dow Chemical Company Specific-ion gas-sensing carbonate analyzer
JPS6036957A (ja) * 1983-08-10 1985-02-26 Mitsubishi Heavy Ind Ltd スラリ−中のＣａＣＯ↓３濃度の測定方法
JPS6036956A (ja) * 1983-08-10 1985-02-26 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ＣａＣＯ↓３及びＣａＳＯ↓３の濃度の測定方法
JPS6036955A (ja) * 1983-08-10 1985-02-26 Mitsubishi Heavy Ind Ltd スラリ−中のＣａＣＯ↓３の濃度の測定方法
GB2421792B (en) * 2002-04-16 2006-12-20 Univ Bern Process and apparatus for providing a gaseous substance for the analysis of chemical elements or compounds
DE10216975B4 (de) * 2002-04-16 2007-10-18 Thermo Electron (Bremen) Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung von Gas für die Isotopenverhältnisanalyse
US20040142489A1 (en) * 2003-01-16 2004-07-22 Prohaska Otto J. Method and apparatus for determining a concentration of a component in an unknown mixture
DE102004038607B4 (de) * 2004-06-09 2007-07-12 Dr. Bruno Lange Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs (TOC) und Testkit zur Durchführung des Verfahrens
DE102016111466A1 (de) 2016-06-22 2017-12-28 Axagarius Gmbh & Co. Kg Vorrichtung und Verfahren zur Entfernung des anorganisch gebundenen Kohlenstoffs (TIC) in einer Probe

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1051425A (de) * 1963-05-20
US3346342A (en) * 1964-10-09 1967-10-10 American Instr Co Inc Carbon and hydrogen analyzer
US3459938A (en) * 1968-02-01 1969-08-05 Dow Chemical Co Method and apparatus for determining the inorganic carbon content in a liquid
US3726646A (en) * 1971-04-08 1973-04-10 Harvey R Instr Corp Apparatus to oxidize biological material
GB1502261A (en) * 1974-03-22 1978-03-01 British Petroleum Co Total carbon analyser

Also Published As

Publication number Publication date
FR2320551B1 (de) 1979-06-22
SE7608561L (sv) 1977-02-03
DE2534620C3 (de) 1978-08-17
US4046510A (en) 1977-09-06
GB1552325A (en) 1979-09-12
NL7608518A (nl) 1977-02-04
BE844788A (fr) 1977-02-02
JPS5219596A (en) 1977-02-14
DE2534620A1 (de) 1977-02-03
FR2320551A1 (fr) 1977-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4115425C1 (de)
DE2534257C3 (de) Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wässrigen Flüssigkeiten
DE2534620B2 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des anorganischen kohlenstoffgehaltes einer fluessigkeit
DE2801081A1 (de) Chromatographisches system und chromatographisches analysenverfahren
DE2261456A1 (de) Pyrolytische analyse von fluessigkeiten
DE1598361C3 (de) Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes einer Flüssigkeit an anorganischem Kohlenstoff
DE2348090C2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Überführung von in einer Flüssigkeit gelösten Gaskomponenten in ein Trägergas
DE2831287C2 (de) Verfahren zur Erzeugung einer definierten Wasserdampfmenge geringer Konzentration und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
AT509812B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur künstlichen alterung eines fluids
DE19515561C2 (de) Verfahren zur Bestimmung von Kohlenwasserstoffen
DE3538778A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum bestimmen des gehalts an stickstoff in einer probe
DE1598562C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Geschwindigkeit der thermischen Depolymerisation oder Zersetzung von synthetischen Polymeren
EP0368358A2 (de) Verfahren und Messgerät zur kontinuierlichen Messung von Quecksilber und anderen Schwermetallen in Abgasen
DE19741809B4 (de) Verfahren zur Gesamtschwefelbestimmung
DE10132390B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Analyse organischer Substanzen von Rein- oder Reinstwasser
Bighi et al. Gas-chromatographic study of the decomposition of thiocarbamic compounds as a function of temperature
EP1867984B1 (de) Testkit zur Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs in einer mit Partikeln belasteten Probe
DE840613C (de) Verfahren zum fortlaufenden Messen und Aufschreiben des wechselnden Mengenanteiles einer Komponente eines Gasgemisches
DE102006031040A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Quecksilber in Gasen
EP0023523A1 (de) Verfahren zur Umwandlung von in einem Gasgemisch enthaltenem Schwefelsäureanhydrid in Schwefeldioxid
DE1175464B (de) Verfahren zur Differentialthermoanalyse von Bodenproben
DE2616952C2 (de) Verfahren zur Fotometrischen Messung der Konzentration von Gasanteilen von Blut
DE2938343A1 (de) Probenfoerdervorrichtung
DE2618086C3 (de) Verfahren zum Sulfonieren von Kohlenwasserstoffen mit gasförmigem Schwefeltrioxid bis zu einem Sulfonierungsgrad zwischen 80 und 993 Vo
DE2548219A1 (de) Verfahren zur behandlung von milchproben fuer die qualitaetskontrolle von milch, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
EHV Ceased/renunciation