DE2534259A1 - Verbrennungsofen fuer pyrolytische analyse - Google Patents
Verbrennungsofen fuer pyrolytische analyseInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen. Bayerwerk
2 8. JUL11975
Ki/eb
Verbrennungsofen für pyrolytische Analyse
Die Erfindung betrifft einen Verbrennungsofen für die pyrolytische
Analyse von Flüssigkeiten, insbesondere von Abwasser. Der Ofen besteht aus einer Verbrennungskammer mit Anschlüssen
für die Trägergaszuführung, Probeneingabe und Abführung der Verbrennungsgase„
Bei der pyrolytischen Analyse wird eine Probe der zu analysierenden
Flüssigkeit in den Verbrennungsofen eingespritzt und zusammen mit einem sauerstoffhaltigen Trägergas verbrannt.
Die entstehenden Verbrennungsgase werden dann einem Analysengerät zugeführt und dort quantitativ bestimmt. In neuerer
Zeit wird die pyrolytische Analyse zur Überwachung und Kontrolle kommunaler oder industrieller Abwässer eingesetzt.
Insbesondere geht es dabei um die Erfassung des organischen bzw. des Gesamt-Kohlenstoff-Gehaltes.
Zur Verbrennung der flüssigen Probe werden speziell konstruierte Verbrennungskammern benutzt. In der Literatur (DT-OS 2 261 449)
ist z. B. eine Verbrennungskammer beschrieben, die aus mehreren ineinander geschachtelten Rohren besteht. Auf diese Weise
durchläuft das mit der pyrolysierten Probe beladene Trägergas
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mehrere Male die heißeste Zone des Ofens. Die spezielle Bauart dieser
Verbrennungskammer gewährleistet eine vollständige Verbrennung der Probe. Di£se Kammer zeigt zwar sehr gute Ergebnisse, ist jedoch
fertigungstechnisch schwierig herzustellen und deshalb relativ teuer. Außerdem neigt die aus Quarz bestehende Verbrennungskammer
bei den hohen Temperaturen über 1075° C zum Entglasen.. Ein weiterer Nachteil liegt in der Größe des Verbrennungsofens.
Das gesamte Analysengerät wird dadurch sehr unhandlich.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Hochtemperatur-Verbrennungskammer
für die pyrolytische Analyse von Flüssigkeiten zu entwickeln, die einerseits eine vollständige Verbrennung
gewährleistet und andererseits einfach aufgebaut ist und eine wesentliche Verkleinerung der Analysenapparatur erlaubt
.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer zylindrischen Kammer eine Glühwendel und in deren Umgebung
ein Auffänger für die zu analysierende flüssige Probe eingebaut sind und der Auffänger mittels der Glühwendel auf
eine Temperatur zwischen 1100 und 1300° C aufheizbar ist.
Vorteilhaft ist der Auffänger kegelförmig ausgebildet und läßt einen Ringspalt zur Kammerwand hin offen. Die Glühwendel
wird dann zweckmäßig innerhalb des kegelförmigen Auffängers angeordnet. Als Material für den Auffänger und die Glühwendel
hat sich Platin bewährt.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß in Strömungsrichtung gesehen hinter dem Auffänger eine weitere Glühwendel
eingebaut ist.
Bei diese'r Konstruktion bleibt die Kammerwand im wesentlichen
kalt, da nur die Umgebung der zu analysierenden Probe aufgeheizt wird. Man kann daher auf eine thermische Isolation
verzichten. Dadurch wird der Raumbedarf des Verbrennungsteiles im Analysengerät wesentlich herabgesetzt. Die erfindungsgemäße
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Verbrennungskammer eignet sich vor allem für die Analyse von relativ kleinen Flüssigkeitsproben im Bereich von 10 bis
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Platinglühwendel in vielen Fällen katalytisch wirksam ist und den Verbrennungsvorgang fördert. Dabei ist es leicht möglich, bei eventuellen
Vergiftungserscheinungen den Katalysator durch stärkeres Ausglühen wieder zu regenerieren.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand
einer Zeichnung näher beschrieben. Die Eindosierung der zu analysierenden Flüssigkeitsprobe in die vertikal stehende
Verbrennungskammer 1 erfolgt durch den Anschlußstutzen 2. Dieser Anschlußstutzen 2 ist bei manueller Dosierung mit einer Gummidurchstichkappe
verschlossen. Bei einer automatischen Dosierung mündet der Anschlußstutzen 2 in einen Schliff, auf dem ein
Dosierventil sitzt. Ein hierfür geeignetes Dosierventil ist z.B. in der DT-OS 2 261 449 beschrieben. Am Anschlußstutzen
befindet sich ferner das Einlaßrohr 3 für ein kohlendioxidfreies sauerstoffhaltiges Trägergas. Die eindosierte Flüssigkeitsprobe
wird auf einem kegelförmigen Auffänger 4 aufgefangen. Er besteht aus ca. 0,5 mm dickem Platinblech. Der Durchmesser des nach
oben offenen Kegels ist 2o bis 50 mm, vorzugsweise 30 mm. Seine Höhe beträgt ca. 20 mm. Im Inneren des kegelförmigen
Auffängers 4 befindet sich eine Glühwendel 5, die aus 0,5 bis 1 mm dickem Platindraht besteht. Die Glühwendel 5 kann mittels
Stromdurchgang zum Glühen gebracht werden. Die Stromzuführung erfolgt über die Anschlußdrähte 6a und 6b, die durch die
Außenwand der Verbrennungskammer 1 gasdicht durchgeführt sind. Die Durchführung 6b, sowie weitere 2 bis 4 am oberen Rand
des Auffängers 4 in die Kammerwand eingeschmolzene Durchführungen 7a und 7b dienen zur Halterung des kegelförmigen
Auffängers 4. Die Halterung kann auch mit Hilfe einer Aufbördelung des oberen Auffängerrandes und Einbuchtungen bzw.
Nasen in der Wand der Verbrennungskammer erfolgen. Es muß jedoch gewährleistet sein, daß das Trägergas zwischen Auffängerrand
und Außenwand durchströmen kann. Der Durchmesser des kegelförmigen Auffängers ist daher etwas geringer als der
Innendurchmesser der Verbrennungskammer 1, so daß ein Ringspalt zwischen Auffänger 4 und Kammerinnenwand verbleibt.
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Die Spaltweite liegt in der Größenordnung von 1 bis 2 mm.
Der Wärmeübergang von der Glühwendel 5 auf den Auffänger 4
erfolgt durch Strahlung und Konvektion. Infolge der geringen Wärmekapazität von Glühwendel und Auffänger kann der Auffänger
4 sehr schnell auf die Verbrennungstemperatur von 1100 bis
1300° aufgeheizt werden. Die Kammerwand heizt sich dabei nur geringfügig auf.
Das durch den Anschlußstutzen 3 zugeführte Trägergas transportiert
dann die bei der Verbrennung entstehenden Gase durch den Ringspalt zwischen Auffänger 4 und Kammerwand. Durch den
Auslaßstutzen 8 verläßt das Gasgemisch die Verbrennungskammer und wird anschließend einem Analysengerät zugeführt. Die
weitere Aufbereitung des Gasgemisches und der Gang der Analyse ist z.B. ausführlich in der DT-OS 2 261 456 beschrieben.
In die Verbrennungskammer 1 kann, in Strömungsrichtung gesehen, hinter dem Auffänger 4 eine weitere Glühwendel zur Nachverbrennung
eingebaut werden. Anstelle dieser separaten Glühwendel kann auch eine weitere einfach aufgebaute Pyrolysezone treten,
die z.B. aus einem Quarzrohr mit einer aufgewickelten Heizspirale besteht.
Das Prinzip dieser Verbrennungskammer erlaubt eine sehr kompakte und raumsparende Bauweise. Ein weiterer Vorteil ergibt
sich aus der Katalysewirkung der Platinglühwendel 5. Es hat sich herausgestellt, daß die Verbrennung der im Auffänger
4 angesammelten Probe durch den glühenden Platindraht katalytisch gefördert und beschleunigt wird.
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Claims (5)
1./Verbrennungsofen für die pyrolytische Analyse von Flüssig-
^— keiten, insbesondere Abwasser, bestehend aus einer Verbrennungskammer
mit Anschlüssen für die Trägergaszuführung,
Probeneingabe und Abführung der Verbrennungsgase, dadurch gekennzeichnet, daß in der zylindrischen Verbrennungskammer (1)
eins Glühwendel (5) und in deren Umgebung ein Auffänger (4) für die zu analysierende flüssige Probe eingebaut sind,
und der Auffänger (4) mittels der Glühwendel (5) auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1300° C aufheizbar ist.
2. Verbrennungsofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Auffänger (4) kegelförmig ausgebildet ist und einen
Ringspalt zur Kammerwand hin offen läßt.
3. Verbrennungsofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühwendel (5) innerhalb des kegelförmigen Auffängers
(4) angeordnet ist.
4. Verbrennungsofen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Auffänger (4) und die Glühwendel (5) aus Platin bestehen.
5. Verbrennungsofen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß in Strömungsrichtung gesehen hinter dem Auffänger (4) eine weitere Glühwendel eingebaut ist.
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