DE2725891A1 - Verfahren und einrichtung zur trennung von fluessigen aggressiven stoffgemischen durch verdampfung wenigstens einer komponente - Google Patents
Verfahren und einrichtung zur trennung von fluessigen aggressiven stoffgemischen durch verdampfung wenigstens einer komponenteInfo
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Description
Hch. BERTRAMS AKTIENGESELLSCHAFT
Bayer Aktiengesellschaft
Bayer Aktiengesellschaft
Leverkusen, Je/by
Verfahren und Einrichtung zur Trennung von flüssigen agressiven Stoffgemischen durch Verdampfen wenigstens
einer Komponente
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Trennung von flüssigen agressiven Stoffgemischen durch
Verdampfen wenigstens einer Komponente unter indirekter Wärmezufuhr und unter Verwendung eines mit einem Flüssigkeitsfilm
des Stoffgemisches beschickten Verdampferrohres, dem im radialen Wandabstand ein koaxialer Heizmantel zugeordnet
ist. Verfahren und Einrichtungen dieser Art sind bekannt, z.B. in der chemischen Industrie zur Aufkonzentrierung
von verdünnter Schwefelsäure. So ist eine Einrichtung bekannt geworden, in der ein dünner Flüssigkeitsfilm
des Stoffgemisches entlang der Innenwand eines stehenden Rohres aus inertem, hitzebeständigen Material
fließt, welches Rohr in radialem Abstand von einem Heizmantel umschlossen ist, wobei der durch einen ersten
flüssigen Wärmeträger, z.B. eine Schmelze, aufgeheizte Heizmantel seine Wärme an einen zwischen Heizmantel und
Verdampferrohr vorgesehenen, gegenüber dem Stoffgemisch inerten zweiten flüssigen Wärmeträger, z.B. ebenfalls eine
Schmelze, abgibt, die ihrerseits das die Ausdampfung bewirkende Verdampferrohr erhitzt. Die indirekte Wärmezufuhr
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zum Flüssigkeitsfilm erfolgt somit ausschließlich durch
Wärmeleitung über durch koaxiale Rohrwände getrennte flüssige Wärmeträger. Die Verwendung solcher flüssiger
Wärmeträger bringt aber beim Bau und Betrieb der Einrichtung erhebliche Probleme. Eine Hauptschwierigkeit
besteht darin, daß insbesondere der zwischen Verdampferrohr und Heizmantel vorgesehene, den zweiten flüssigen
Wärmeträger enthaltende Ringraum axial einwandfrei abgedichtet werden muß; analoges gilt natürlich für den gesamten
Strömungsweg des einerseits z.B. durch Wärmetausch aufzuheizenden ersten flüssigen Wärmeträgers. Der bauliche-
und Unterhaltsaufwand einer solchen Einrichtung ist deshalb unverhältnismäßig groß. Als Material für
das Verdampferrohr hat sich Quarz als besonders geeignet erwiesen. Solche Quarzrohre sind aber besonders bruchgefährdet,
d.h. das Einspannen dieses Rohres mit den Austritt des flüssigen Wärmeträgers verhindernden Dichtungen
führt ebenso wie die einseitige Druckbelastung durch diesen Wärmeträger leicht zu einem Bruch des Verdampferrohres.
Besonders beim Hochkonzentrieren von Schwefelsäurelösungen (HOKO-Stufe), unter welcher man das Konzentrieren
von 30-70 auf mindestens 96 % oder bis zum azeotropen Punkt von über 98 % H2SO4 versteht, sind Verdampfer
bekannt, welche das Konzentrieren, z.B. unter Vakuum bis auf 85 % in bis zu diesen Konzentrationen und
Temperaturen von 1600C noch beständigen Werkstoffen wie
z.B. Glas, Email oder Tantal, zulassen. Über 85 % sind diese Werkstoffe nicht mehr geeignet. Es hat sich im
Bereich von 85 bis 98 % siedender Schwefelsäure bei Atmosphärendruck Quarz zwar als ein korrosionsbeständiges und
temperaturunempfindliches Material erwiesen; das Problem
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beim Einsatz von Quarz besteht jedoch darin, daß die Quarzoberflächen
durch die Einwirkung von siedender Schwefelsäure aufgerauht werden, so daß die mechanische Festigkeit
geschwächt wird. Zahlreiche Untersuchungen, die Quarzteile unter Anwendung von Flanschdichtungen, Stopfbüchsen
und dergleichen gegen Flüssigkeiten abzudichten, wurden vorgenommen, solche Dichtungen haben sich jedoch wegen der
davon ausgehenden Spannungen auf das Quarzmaterial als ungeeignet erwiesen.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, Quarz derart einzusetzen,
daß eine betriebssichere Verdampfung bei der Aufkonzentrierung in der HOKO-Stufe erzielt wird.
Die vorliegende Vorrichtung und das Verfahren gestatten nicht nur eine drastische Herabsetzung des
baulichen und betrieblichen Aufwandes, sondern ermöglichen auch eine optimale Ausnützung der zugeführten
Wärme.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Trennung von flüssigen agressiven Stoffgemischen
durch Verdampfen wenigstens einer Komponente, unter indirekter Wärmezufuhr und unter Verwendung eines mit einem
Flüssigkeitsfilm des Stoffgemisches beschickten Verdampferrohres,
dem in radialem Wandabstand ein koaxialer Heizmantel zugeordnet ist, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
einseitig vom beheizten Heizmantel Wärme durch Strahlung auf das Verdampferrohr übertragen wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also einseitig
vom beheizten Heizmantel Wärme durch Strahlung auf das
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Verdampferrohr übertragen. Der als Wärmestrahler benutzte
Heizmantel wird vorzugsweise durch heiße Rauchgase beheizt, die im Gleich- oder Gegenstrom, bevorzugt im Gleichstrom,
zum Stoffgemischfilm, der an der dem Heizmantel abgekehrten Seite des Verdampferrohres nach unten fließt, durch einen
den Heizmantel umgebenden Ringkanal geschickt werden.
Das erfindungsgemäß besonders bevorzugte Stoffgemisch ist
verdünnte Schwefelsäure, die auf diese Weise aufkonzentriert
werden kann.
Damit ist vor allem ein die Wärmeleitung vom Heizmantel zum Verdampferrohr übernehmender, bisher meist durch eine
Schmelze gebildeter Wärmeträger überflüssig. Damit entfallen auch komplizierte Dichtungen und die durch diesen
Wärmeträger verursachten einseitigen Druckbelastungen des Verdampferrohres.
Außerdem wird durch die Trennung des Verdampferrohres von
der Heizung durch den Gasraum eine größere Betriebssicherheit erreicht und Wartung und eventuelle Auswechslung des
Verdampferrohres sind erleichtert. Die Beheizung durch
Strahlung hat ferner den Vorteil größerer Flexibilität. Die Temperaturübertragungsflüssigkeit fällt weg, so daß
ein schnelleres Erhitzen des Flüssigkeitsfilms möglich ist. Außerdem ist es möglich, über die Länge des Verdampferrohres
einen bestimmten Temperaturgradienten einzustellen.
Die ebenfalls Erfindungsgegenstand bildende Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der Heizmantel durch einen axial wenigstens
nach oben abgedichteten Gasraum vom Verdampferrohr getrennt ist.
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Zweckmäßig ist dieser Gasraum luftgefüllt, die Abdichtung nach außen ist einfach zu bewerkstellen; sie dient einzig
der Verhinderung von Wärmeverlusten aus dem Gasraum durch Kaminwirkung, wobei Leckverluste, vorteilhafterweise gegenüber
der Verwendung einer wärmeleitenden Flüssigkeit, praktisch keine Rolle spielen. Als besonders vorteilhaft hat sich
erwiesen, das Verdampferrohr aus wenigstens teilweise wärmestrahlungsdurchlässigem Material, insbesondere aus
Quarz, herzustellen und den z.B. aus hitzebeständigem Stahl bestehenden Heizmantel mit Heißgas, z.B. Rauchgas,
zu beheizen.
Anhand der Zeichnungen wird im folgenden das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert.
In diesen Zeichnungen zeigen:
Figur 1 schematisch einen Axialschnitt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Figur 2 die Wärmeflußverhältnisse in der Vorrichtung,
Figur 3 den zugehörigen Temperaturverlauf,
Figur 4
Figur 5 im Axialschnitt je eine Detailvariante zu Figur 1, und
Figur 6 einen Axialschnitt einer weiteren erfindungsgemäßen
Vorrichtung.
In Fig. 1 der Zeichnung sind: (1) das z.B. von einem äußeren Stahlrohr getragene Isoliermauerwerk, (2) ein zylindrischer
Rauchgasspalt mit erweiterten, an einen radialen
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Einlaß- bzw. Auslaßstutzen (2a) bzw. (2b) angeschlossene Verteil- bzw. Sammelräume (2c) bzw.(2d) und (3a), (3b) die
den Rauchgasspalt (2) begrenzende koaxiale Hohlwand mit innerem Heiz- bzw. Strahlungsmantel (3a) aus zunderfestem
Stahl, durch welchen in radialem Abstand ein Verdampferrohr (4) aus gegenüber dem zu trennenden, agressiven
flüssigen Stoffgemisch, vorzugsweise H-SO., inertem, teilweise
wärmestrahlungsdurchlässigen Material, zweckmäßig ein Borsilikat oder Quarz, führt. Der im Bereich des Rauchgasspaltes
(2) von (2c) bis (2d) liegende Ringraum (5) zwischen Verdampferrohr (4) und Heizmantel (3a) ist luftgefüllt
und axial nach außen durch eine Dichtung (6) abgedichtet (die untere Dichtung (6) kann auch weggelassen werden).
Die Dichtungen (6), die aus einer leichten, temperaturbeständigen Stopfmasse, z.B. Quarzwolle, bestehen, verhindern
einen Luftaustausch bzw. eine Kaminzugwirkung im Ringspalt (5). Anstelle von Luft kann der Ringraum (5)
auch mit einem anderen Gas gefüllt sein, das außer seiner Wärmestrahlungsdurchlässigkeit gute Wärmeleitfähigkeit
und Konvektionswirkung besitzt und so den Wärmeübergang von der Strahlungswand (3a) auf das Verdampferrohr (4)
unterstützt; solche Gase sind z.B. Wasserstoff, Helium, Neon, und Wasserdampf. Das Verdampferrohr
(4) ist oben nachgiebig geführt, also nicht starr eingespannt, während es unten mittels einer aus elastischem
Material gebildeten Auflage (7) im unteren Auffangbehälter (8) abgestützt ist. Außer dem Eigengewicht (geringe Druckspannung)
wirken somit keine äußeren Kräfte auf das Verdampferrohr (4). Eine andere Variante besteht darin, das
Verdampferrohr (4) im Verdampferoberteil (9) aufzuhängen und frei nach unten in den Auffangbehälter (8) ragen zu
lassen.
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Beim Betrieb der beschriebenen zur Schwefelsäurekonzentrierung
dienenden Vorrichtung wird der Innenwand des Verdampferrohres (4) die z.B. auf ca. 85 % vorkonzentrierte und bis
knapp unter den Siedepunkt vorgewärmte Säure zugeführt, die als relativ dicker Film im Rohr (4) nach unten fließt. Andererseits
wird dem Ringspalt (2) ein von oben nach unten, also im Gleichstrom mit dem Säurefilm gerichteter heißer
Rauchgasstrom zugeführt; die im Verdampferrohr (4) entstehenden
Brüden verlassen dieses nach oben, während die konzentrierte Säure nach unten in den Auffangbehälter (8)
gelangt.
Figur 2 zeigt den Wärmeenergiefluß, wie er sich beim in
Figur 1 gezeigten Beispiel etwa darstellt.
Darin bedeuten:
Q1 Konvektion Heißgas an Strahlungsmantel (3a), Q2 Konvektion Heißgas an Mantelrohr (3b),
Q3S Strahlung Heißgas an Strahlungsmantel (3a),
Q4S Strahlung Heißgas an Mantelrohr (3b),
Q5S Stahlung Außenmantel (3b) an Strahlungsmantel (3a),
Q6 Leitung im Außenmantel (3b) von innen nach außen, Q7 Leitung in der Wärmeisolierung (1) von innen nach
außen,
Q8 Leitung im Strahlungsmantel (3a) von außen nach innen, Q9S Strahlung von Strahlungsmantel (3a) an das Verdampferrohr
(4),
Q10 Konvektion vom Strahlungsmantel (3a) an das Verdampferrohr (4),
Q11 Leitung vom Sirahlungsmantel (3a) an das Verdampferrohr (4),
Q12S Strahlung vom Strahlungsmaniel (3a) direkt an den strahlmgs—
absorbierenden Rieselfilm bei transparentem Verdampferrohr (4) ,
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QI3 Leitung im Verdampferrohr (4) nach innen,
Q14 Konvektion vom Verdampferrohr (4) an den Rieselfilm (18)
Die insgesamt an den Film übertragene Wärmemenge ist die
σ Ir
I
Summe von: Q12 + Q14 , welche identisch ist mit Q8 .
Die Verluste betragen bei stationärem Betrieb Q6 = Q7
unter der Annahme, daß Verluste in axialer Richtung vernachlässigbar sind. Die Beträge der einzelnen Wärmestromdichten Q sind abhängig von den geometrischen Gegebenheiten, den Stoffströmen bezüglich Menge und Zusammensetzung, den verwendeten Konstruktionsmaterialien sowie in der Praxis von zu berücksichtigenden Verunreinigungen wie Verrußung im Heißgasraum. In allen Fällen ist aber Hauptmerkmal,
daß die Energie vorwiegend durch Strahlung vom Strahlungsmantel (3a) an den Flüssigkeitsfilm gebracht wird und zwar ohne mechanische Einwirkung auf das Verdampferrohr (4) . Praktische Versuche haben gezeigt, daß eine besonders
günstige Beheizung des Verdampferrohres erreicht wird,
wenn das Verhältnis des Durchmessers der den Gasraum begrenzenden Verdampferrohrfläche zum Durchmesser der Abstrahlfläche des Heizmantels etwa zwischen 1 :1,5 und 1:3 liegt und besonders bevorzugt ca. 1:2 beträgt.
unter der Annahme, daß Verluste in axialer Richtung vernachlässigbar sind. Die Beträge der einzelnen Wärmestromdichten Q sind abhängig von den geometrischen Gegebenheiten, den Stoffströmen bezüglich Menge und Zusammensetzung, den verwendeten Konstruktionsmaterialien sowie in der Praxis von zu berücksichtigenden Verunreinigungen wie Verrußung im Heißgasraum. In allen Fällen ist aber Hauptmerkmal,
daß die Energie vorwiegend durch Strahlung vom Strahlungsmantel (3a) an den Flüssigkeitsfilm gebracht wird und zwar ohne mechanische Einwirkung auf das Verdampferrohr (4) . Praktische Versuche haben gezeigt, daß eine besonders
günstige Beheizung des Verdampferrohres erreicht wird,
wenn das Verhältnis des Durchmessers der den Gasraum begrenzenden Verdampferrohrfläche zum Durchmesser der Abstrahlfläche des Heizmantels etwa zwischen 1 :1,5 und 1:3 liegt und besonders bevorzugt ca. 1:2 beträgt.
Der entsprechende beispielsweise Temperaturverlauf ist in . F_igur 3 dargestellt. Es hat sich z.B. gezeigt, daß bei RauchgasedntriLtBnpgHturenum
95O°C und REu±|gasaustri1iEtemperaturen um 6500C,
ca. 85 #ige Säure auf ca. 98,3 % auf konzentriert werden kann.
Die unter Atmosphärendruck und mit Strahlungsheizung arbeitende Verdampfereinrichtung gestattet nicht nur einen besonders
guten Ausnutzungsgrad der zugeführten Wärme, sondern ist auch bezüglich Aufbau und Betrieb einfach und wenig
störanfällig.
störanfällig.
Im Vorangehenden ist zur Beheizung des Strahlungsmantels ein Heißgasstrom vorgesehen. Es versteht sich aber, daß
hierzu auch ein anderes Heizmedium bzw. eine elektrische
hierzu auch ein anderes Heizmedium bzw. eine elektrische
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Heizvorrichtung vorgesehen werden kann. Die letztgenannte Variante ist beispielsweise in Figur 4 gezeigt; hier ist
im Zwischenraum der Isoliermauerung (1) und dem Strahlungsmantel (3a) eine bandförmige elektrische Heizspirale (12)
vorgesehen, bevorzugt wird die Beheizung jedoch durch einen Heißgasstrom vorgenommen.
Beim Beispiel nach Fig. 1 ist der Rauchgaskanal (2) außen durch einen Stahlmantel (3b) von der Isoliermauerung (1)
getrennt. Bei genügend glattem und abriebfestem Isoliermaterial (1) kann der Außenmantel (3b) auch weggelassen
werden. Anstatt zylindrich kann der Rauchgaskanal auch nach oben verengt sein, indem der Außenmantel oder die Isoliermauerung,
z.B. wie bei (23b) in Fig. 5 gezeigt, konisch ausgebildet ist, oder indem der Durchmesser des Außenmantels
bzw. der Isoliermauerung nach oben stufenweise verkleinert wird.
Im Voranghenden wurde stets angenommen, daß der Strahlungsmantel von außen beheizt wird und das Verdampferrohr koaxial
im Strahlungsmantel angeordnet ist, wobei der Stoffgemischfilm an der Innenseite des Verdampferrohres gebildet
wird. Eine andere Verfahrensvariante besteht, wie beispielsweise in Fig. 6 gezeigt, darin, daß der Heißgaskanal (32)
durch zwei innere, koaxiale Stahlrohre (33a und 33 b) gebildet wird, wobei das äußere den Strahlungsmantel bildende
Rohr (33a) oben und unten geschlossen und das innere Rohr (33b) oben offen ist. Der Strahlungsmantel(33a) ist
hier unter Belassung eines luftgefüllten Ringraumes (35) von einem oben geschlossenen Verdampferrohr (34) umschlossen,
das seinerseits in radialem Abstand von der durch eine korrosionsfeste, gegenüber dem zu trennenden Stoffgemisch
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inerte Auskleidung (34a) der Isoliermauerung (1) umgeben ist. Diese Auskleidung besteht zweckmäßig aus dem gleichen
Material wie das Verdampferrohr (34), also z.B. aus Quarz. Beim Betrieb dieser Einrichtung wird auf der Außenseite
des Verdampferrohres (34) der Stoffgemischfilm erzeugt,
während die Rauchgase im Gegenstrom zu diesem Film von unten durch den Rauchgaskanal (3 5) strömen und die Einrichtung
durch das zentrale Rohr (33b) nach unten wieder verlassen. Auch hier gibt der durch die heißen Rauchgase
erhitzte Strahlungsmantel (33a) Wärme durch Strahlung an das Verdampferrohr (34) bzw. den auf dessen Außenseite nach
unten fließenden Stoffgemischfilm ab. Eine untere Abdichtung
des oben geschlossenen, luftgefüllten Strahlungsraumes
(35) ist nicht erforderlich; dieser Raum kann aber, besonders wenn anstelle von Luft ein anderes Gas vorgesehen
ist, unten ebenfalls abgedichtet sein. Auch in diesem Fall ist das Verdampferrohr (34) entweder frei nach unten
ragend oben aufgehängt oder nur unten auf einer elastischen Auflage abgestützt, so daß sein Eigengewicht die
einzige mechanische Belastung dieses Rohres darstellt.
Eine weitere VerfahrensVariante besteht in der Kombination
des äußeren Strahlungsmantels gemäß Fig. 1 mit dem inneren Strahlungsmantel gemäß Fig. 6, wodurch eine noch variablere
Temperaturregelung ermöglicht wird.
Die Erfindung soll durch das folgende Beispiel noch näher erläutert werden.
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In einer Vorrichtung entsprechend Figur 1 mit einem Verdampferrohr
(4) aus Quarz (Wandstärke ca. 0,2 - 0,3 cm, lichte Weite ca. 12 cm) wurden mittels 3460 nr/h Heizgasen einer
Temperatur von 990 0C 525 kg/h 85 Gew.-% verdünnte
Schwefelsäure aufkonzentriert. Die Gase traten mit einer Temperatur von 650 0C aus und die Schwefelsäure wurde
auf 98,3 Gew.-96 auf konzentriert.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Trennung von flüssigen agressiven Stoffgemischen
durch Verdampfen wenigstens einer Komponente, unter indirekter Wärmezufuhr und unter Verwendung eines
mit einem Flüssigkeitsfilm des Stoffgemisches beschickten Verdampferrohres, dem in radialem Wandabstand ein koaxialer
Heizmantel zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß einseitig vom beheizten Heizmantel Wärme durch Strahlung
auf das Verdampferrohr übertragen wird.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Wärmestrahler benützte Heizmantel durch heiße
Rauchgase beheizt wird, die im Gleich- oder Gegenstrom zum an der dem Heizmantel abgekehrten Seite des Verdampferrohres
nach unten fliessenden Stoffgemischfilm durch einen den Heizmantel umgebenden Ringkanal geschickt
werden.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizmantel durch einen axial wenigstens nach oben abgedichteten
Gasraum vom Verdampferrohr getrennt ist.
4. Vorrichtung nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferrohr aus wenigstens zum Teil wärmestrahlungsdurchlässigem
Material besteht.
5. Vorrichtung nach Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zwischen dem z.B. aus Stahl bestehenden
Heizmantel und dem z.B. aus Quarz bestehenden Verdampferrohr gebildete Gasraum luftgefüllt ist.
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6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferrohr nur an einem
Längsende abgestützt bzw. aufgehängt und am anderen Längsende axial beweglich geführt ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das innen liegende Verdampferrohr von
einem ringförmigen Gasraum umgeben ist, der außen vom Heizmantel begrenzt ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasraum auf der Innenseite des
in radialem Abstand von einer Isoliermauerung umschlossenen Verdampferrohres gebildet wird und den außen
vom Heizmantel begrenzten Rauchgaskanal umschließt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasraum mit Quarzwolle axial
abgedichtet ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Durchmesser der
den Gasraum begrenzenden Flächen des Verdampferrohres und des Heizmantels zwischen 1:1,5 und 1:3 liegt und
besonders bevorzugt 1:2 beträgt.
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Family
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Family Applications (1)
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