DE2529100A1 - Prillverfahren - Google Patents
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Description
Pr i Uv e r fahr e η
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Prillverfahren.
E3 wurde vorgeschlagen, "bei Prillverfahren geschmolzenes Material
in eine Pulverzone fallen zu lassen, um den lall der Tröpfchen aus geschmolzenem Material zu dämpfen und die Verwendung
kleinerer Prilltürme zu ermöglichen. Bei diesem Verfahren werden die Tropfen ausserdem mit Pulver auo dieser
Pulverzone überzogen, wodurch eine Konditionierung, z.B. eine Verhinderung des Zusammenba-ckens, der Prillkörner erreicht
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werden kann. Meistens nehmen die Tropfen beim Fallen durch die
Pulverzone jedoch übermässig grosse Pulvermengen an, und die Pulver-Aufnahme lässt sich nicht auf einen annehmbaren Wert
bringen.
Es wurde nun gefunden, dass die Pulveraufnahme herabgesetzt werden kann, indem man einen Teil oder das gesamte Pulver mit
einer Silizium-organischen Verbindung behandelt. Indem man das
Ausmaß der Pulverbehandlung entsprechend variiert, kann man die Pulveraufnahme sogar bei geschmolzenen Materialien, wie
Harnstoff, die besonders viel Pulver mitnehmen, leicht regulieren. Ausserdem wurde gefunden, dass mit Teilchen, die mit
einer Silizium-organischen Verbindung behandelt wurden, eine viel höhere Pulverkonzentration (d.h. kg/nr ) in einem, mit bestimmter
linearer Geschwindigkeit strömenden Gas erzielt werden kann als bei Verwendung von unbehandelten Teilchen, Man
kann also die gleichen Ergebnisse mit noch kleineren Prilltürmen
erhalten oder einen Turm gleicher Höhe mit einer geringeren Gas-Fliessgeschwindigkeit betreiben; im ersten Falle
werden Investitionskosten und im zweiten Betriebskosten gespart.
Durch die vorliegende Erfindung wird also ein Verfahren zur Herstellung von Prillkörnem geschaffen, bei dem Tropfen eines
geschmolzenen Materials durch eine Pulverzone bzw.Staubzone fal,
len, die Teilchen enthält, welche mit einer Silizium-organischen
Verbindung behandelt wurden.
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Das erfindungsgemasse Verfahren eignet sich zur Herstellung von
Prillkörnern*aus einer Vielzahl von Materialien, z.B. aus geschmolzenen
Düngemitteln, wie Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfatnitrat, Ammoniumphosphate, Kaliumphosphate, Kaliumnitrat , Natriumnitrat,
Harnstoff und Mischungen dieser Substanzen miteinander oder mit anderen Materialien. Die Erfindung eignet
sich besonders zur Herstellung von Harnstoff-Prillkörnern. Andere
geschmolzene Materialien, wie z.B. Natrium- oder Kaliumhydroxyd
, Kaliumchlorid oder Schwefel, können ebenfalls behandelt v/erden.
Das Pulver, bzw. der Staub in das die Tropfen aus geschmolzenem
Material fallen, kann aus verschiedenen Materialien und Materialmischiingen
bestehen.Vorzugsweise,insbesondere bei Verwendung von Pulvermischungen,besteht das Pulver wenigstens teilweise aur>
einem Stoff,der in unbehandeltem Zustand von dem geschmolzenen
Prillenmaterial benetzt wird,d.h.der Berührungswinkel zwischen
dem Pulver und dem geschmolzenen Material sollte weniger als betragen,so dass das Pulver von dem geschmolzenen Material aufgenommen
werden kann.Ausserdem ist es erwünscht,dass das Pulver eine Affinität für Wasser zeigt, damit es ein Zusammenbacken der
Prillkörner verhindert.Schlieεsuch sollte das Pulver aus einem
Material bestehen, das unter den Bedingungen des Prillverfahrens thermisch stabil ist. Das Pulver braucht jedoch nicht inert
gegenüber dem geschmolzenen Material zu sein, und man kann Pulver verwenden, die mit den geschmolzenen Materialien reagieren und
* »prills»
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Produkte bilden, die von dem geschmolzenen Material benetzt
werden und deren Anwesenheit in den Prillkörnern erwünscht ist.
Man kann also z.B. Ammoniumnitrat in eine Pulverzone fallen lassen, die Magnesiumoxyd oder Magnesiumcarbonat
enthält, welches mit dem Ammoniumnitrat unter Bildung von Magnesiumnitrat reagiert, das von dem Ammoniumnitrat leicht
benetzt wird und den fertigen Prillkörnern gute Wärmefestigkeit verleiht sowie ein Zusammenbacken der Körner verhindert.
Beispiele für geeignete Pulver sind die Aluminium-, Calcium- oder Magnesiumsalze oder -verbindungen, wie die Nitrate, Carbonate,
Sulfate oder Oxyde dieser Verbindungen; Talkum; Pullererde; Montmorillonite, zweckmässigerweise solche mit geringem Caleitgehait;
Attapulgit-Ton; Kaolin; Bindeton; Phosphaterz;
Düngemittel,wie Kaliummetaphosphat,Kaliumchlorid,Kaliumsulfat,
Ammoniumsulfate und Ammoniumphosphate; organische Polymerisate, wie pulverisiertes Polyäthylen; sowie die Materialien, die zu.
Prillkörnern verarbeitet werden sollen.
Die Pulverteilchen sind zweckmässigerweise kleiner als 100 vorzugsweise kleiner als 50 M/.
Beispiele für erfindungsgemäss geeignete Silizium-organische
Verbindungen sind die Halogensilane, wie Methyltrichlorsilan,
und Polysiloxanharze in Form von ölen oder Feststoffen. Geeignete
Polysiloxane sind die Mono- oder Di-alkyl-, -alkoxy-, -aryl-
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oder -aryloxysiloxane oder gemischte Siloxane, die Aryl- und
Alkylgruppen oder unterschiedliche Alkylgruppen enthalten. Vorzugsweise
enthalten die Alkylgruppen etwa 1 bis. 6 Kohlenstoffatome,
Beispiele für geeignete Polysiloxane sind ein Methylhydrogenpolysiloxan,
Dimethylpolysiloxan, Phenylmetliylpolysiloxan oder Dibutylpolysiloxan. Methylpolysiloxair ist besonders geeignet.
Gegebenenfalls kann das Aushärten des Polysiloxans in situ auf den "behandelten Teilchen stattfinden.
Die Behandlung der Pulverteilchen mit der Silizium-organischen Verbindung kann in beliebiger Weise erfolgen, vorzugsweise jedoch
vor Eintritt der Teilchen in die Pulverzone; man kann. z.B. eine Lösung, Emulsion oder Suspension der Verbindung in einem
Lösungsmittel, wie Xylol oder einem chlorierten Kohlenwasserstoff, auf die Teilchen aufsprühen, während diese sich in einer
rotierenden Pfanne, einem Wirbelbett oder in einer Mühle, in der sie zu der gewünschten Grosse zermahlen werden, befinden.
Viele behandelte Pulver, die sich für das erfindungsgemässe Verfahren eignen, sind im Handel erhältlich.
Die Menge an Silizium-organischer Verbindung auf den behandelten Pulverteilchen kann variiert werden, um die für einen bestimmten
Fall gewünschte Pulveraufnahme zu gewährleisten. Vorzugsweise wird zwar das gesamte Pulver mit etwa 0,1 Gew.-5^ bis etwa
5 Gew.-^, insbesondere 0,5 Gew.-$ bis 1 Gew.-$ der Siliziumorganischen
Verbindung behandelt; man kann jedoch auch Pulver
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mit einer bestimmten Menge Siliziumorganischer Verbindung, z.B. etwa 2 Gew. -$,behandeln und das behandelte Pulver dann mit einer
entsprechenden Menge unbehandelten Pulvers mischen, um den für den jeweiligen Zweck gewünschten Gesamtgehalt an Silizium-organischer
Verbindung zu erzielen. Durch Verwendung einer Mischung aus behandelten und unbehandelten Pulverteilchen kann sogar eine
stärkere Herabsetzung der Pulveraufnähme erreicht werden als
bei Verwendung von einheitlich behandelten Teilchen.
Bei Durchführung des erfindungsgemäasen Verfahrens wird das
geschmolzene Material,z.B. mit Hilfe eines Prillkopfes vom Typ
"Spinning-Basket" oder durch eine Art Berieselungs-Prillkopf,
in Form von Tröpfchen in einen Turm eingeführt, der die Pulverzone
enthält. Diese Pulverzone wird zweckmässigerweise durch einen Gasstrom gebildet, der von unten nach oben durch den Turm
strömt; die Pulverteilchen werden mitgeführt oder sind in dem Gasstz'om suspendiert. Die Pulverkonzentration in der Pulverzone
beträgt im allgemeinen etwa 0,1 kg bis 5 kg pro nr Gas.Die Fließgeschwindigkeit
des Gases beträgt vorzugsweise etwa 0,1 bis 1,2 m/sec, z.B.etwa 0,3 bis 0,7 m/sec,und die Pulverzone ist wenigstens
etwa 1 m läng. Als Gas kann Stickstoff ,Kohlendioxyd oder
andere inerte Gase verwendet werden; Luft wird jedoch bevorzugt.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen
Verfahrens wird in dem Prillturm unterhalb der Pulverzone ein Wirbelbett bzw.Fließbett erzeugt,das z.B.etwa 15 bis 200 cm,
insbesondere
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etwa 40 bis 120 cm tief ist.Dieses Wirbelbett dient als Polster
in das die mit- Pulver überzogenen, aber noch nicht vollständig festen Tröpfchen fallen, und ausserdem als Kühlzone, in der
die Tröpfchen weiter abgekühlt werden. Das Wirbelbett kann aus den oben für die Pulverzone genannten Materialien bestehen, obgleich
die Materialien der Pulversone und des Wirbelbettes nicht identisch sein müssen, oder es wird durch die verfestigten
Tröpfchen gebildet. Zweckmässig wird das Wirbelbett erzeugt,
indem man eine einzige Pulversorte :in .den Prillturm einführt,die
Teilchen unterschiedlicher Größe von z.. B. weniger als etwa 10 A'
bis 200 & oder mehr enthält* In dem Turm wird das Pulver durch den Gasstrom getrennt und bildet ein unteres Wirbelbett und
eine obere Pulverzone.
Das Wirbelbett kann auch gebildet werden, indem man einen getrennten
Gasstrom, zusätzlich zu dem Gasstrom der Pulverzone, anwendet; die Fliessgeschwindigkeit dieses Gasstromes in dem
Wirbelbett ist dann geringer als in der Pulverzone, z.B. etwa 6 bis 60 cm/sec.
Die nachstehenden Beispiele erläutern das erfindungsgemässe
Verfahren. Wenn nicht anders angegeben, stehen alle genannten Teile und Prozentsätze für Gew.-Teile bezw. Gew.-%.
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Geschmolzenes Material, das eine Temperatur "unmittelbar oberhalb seines Schmelzpunktes aufwies, wurde in einer 2 m hohen
Säule mit einem !Durchmesser von 7,5 cm zu Prillkörnern verarbeitet;
durch diese Säule wurde Luft mit einer Geschwindigkeit von 200 l/Min geblasen. Zuerst wurde eine Beschickung aus
800 g eines Silikon-behandelten Pulvers, dessen Teilchen alle
kleiner als 10OyU* waren, in die Säule gegeben. Unter dem Einfluss des Luftstromes bildete sich am Boden der Kolonne ein
0,7 m tiefes, dichteres Wirbelbett, und die weniger dichte Puiverzone nahm den Raum über diesem V/irbelbett ein. Pulver,
das aus dem Turm getragen wurde, wurde wiedergewonnen und zusammen
mit frischem Pulver zurückgeführt, um die Pulverkonzentration in dem Turm aufrechtzuerhalten. Die Ergebnisse der Prillverfahren,
die mit verschiedenen Pulvern und geschmolzenen Materialien durchgeführt wurden, sind nachstehend zusammengefasst.
509884/0 841
Menge der
Staub bzw. Pulver |
Silizium- organischen Verbindung |
Geschmolzenes Material |
|
Talkum | io Sili kon A |
Harnstoff | |
Talkum | 1 | ,5 $> Sili kon B |
Harnstoff |
Talkum | 0 | ,0 Io Sili kon B |
Harnstoff |
Talkum | 1 | ___ | Harnstoff |
Fuller- erde |
io Sili kon C |
Ammonium nitrat |
|
Fuller- erde |
1 | ——_ | Ammonium nitrat |
Fuller- erde |
io Sili kon C |
Ammonium nitrat |
|
Fuller- erde |
1 | Ammonium nitrat |
Wasser- Temp, gehalt des Staub d.geschm. geschm« aufMaterials
Mater. nähme
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Ό,2
0,4
0,2
0,2
0,3
0,2
0,2
132
132(
132
1321
Vl
174
170*
1701
9,0 3,8 2,1 1,9 • 9,4 5,9 5,7 2,0
Die Silikone A und B sind Methylphenylpolysilixanharze und Silikon
C ist ein Methylpolysiloxan, das teilweise methoxyliert wurde und einen Härtungskatalysator enthält. Die Silikon-behandelten
Pulver wurden hergestellt, indem man eine Lösung der Silikonverbindung in Xylol und Leichtbenzin auf ein sich bewegendem
Bett der Teilchen sprühte.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei man unterschiedliche
Mengen an Silikon C auf verschiedene Pulver aufsprühte. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengefasst.
5Q9884/0841
- ίο -
Staub bzw. Pulver |
Menge an .Silikon C |
Geschmolzenes Material |
Wasser gehalt d.geschm. Materials |
Temp, des geschia. Mater. |
Staub auf nahme |
Talkum | Harnstoff | o,i io | 133° | 30 96 | |
Talkum | 1 * | Harnstoff | 0,2 io | 133° | 2 f> |
Fuller erde |
___ | Harnstoff | 0,7 io | 133° | 30 io |
Fuller erde |
1.3* | Harnstoff | 0,6 io | 133° | 20 io |
Fuller erde |
2,5 io | Harnstoff | 0,4 i> | 133° | 5 3* |
Bindeton | 2,5 * | Harnstoff | 0,2 * | 133° | |
Talkum | 0,3 io | Harnstoff | 0,1 io | 134° | 2,5 io |
Geschmolzenes Ammoniumnitrat einer Temperatur von 174° wurde zu PrillkÖrnern verarbeitet; der Prillturm hatte eine Höhe
von 5 m und einen Durchmesser von 0,6 m, und die Fliessgeschwindigkeit
der Luft in dem Turm betrug 0,5 m/seo. Zuerst wurden 150 kg Fullererde, deren Teilchen alle kleiner als 70 Mr waren,
in den Turm gegeben. Die Fullererde bestand aus einer Mischung der untengenannten Mengen an behandeltem und unbehandeltem
Pulver. Unter dem Einfluss des Luftstromes bildeten die Teilchen am Boden der Kolonne ein etwa 1,2 m tiefes Wirbelbett und
in dem Raum oberhalb des Y/irbelbettes eine weniger dichte
Pulverzone (Pulverkonzentration etwa 0,3 kg/nr). Das von den austretenden Gasen mitgeführte Pulver wurde wiedergewonnen und
mit frischem Pulver in die Kolonne zurückgeführt, um die Pulverkonzentration
aufrechtzuerhalten.
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Es wurden Prillverfahren rait unterschiedlichen Mengen an unbehandelter
Fullererde und Pullererde, die gemäss Beispiel 1 mit Silikon 0 überzogen worden war, bis die Teilchen 1,5 Gew.-$
Silikon aufwiesen. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengefasst.
Pulver-Zusammens etsung
unbehandelt
io behandelt | Staubaufnahme der Prillkörner |
6 io | |
100 | 0,8 0Jo |
25 | 1,5 °h |
12,5 | 2,5 io |
100
87,5
Das Prillverfahren des Beispiels 3 wurde wiederholt, wobei
jedoch das Pulver entweder behandelt oder unbehandelt war und die Fliessgeschwindigkeit der Luft durch den Turm variiert wurde,
um die geringste Geschwindigkeit zu ermitteln, bei der eine zufriedenstellende Verwirbelung des Pulverbettes erreicht wurde
und gute Prillkörner erhalten wurden. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengefasst.
$09884/0841
Fliessgeschwindigk. Pulver ,.. „.. der Luft
Unbehandelt 0,3 m/sec
0,6 m/sec
"behandelt mit
5 Gew.-^ Silikon C 0,1 m/sec
ungenügende Verwirbelung
unzureichendes Produkt
unzureichendes Produkt
ausreichende Verwirbelung Produktqualität annehmbar
ausreichende Verwirbelung Produktqualität annehmbar
Diese Ergebnisse zeigen deutlich, dass, nach Behandlung der Pulverteilchen mit einer Silizium-organischen Verbindung, das
Prillverfahren mit geringerer Gas-Fliessgesehwindigkeit durchgeführt
werden kann. Es wurde auch festgestellt, dass die Pulverkonzentration (erkennbar an dem Druckabfall über den
Tütenfilter, die zur Gewinnung des Pulvers aus den austretenden Gasen verwendet wurden) in dem Gasstrom bei behandeltem Pulver
höher war (um einen Faktor von etwa 2) als bei unbehandeltem
Pulver. Hieraus kann geschlossen werden, dass man die Höhe des Prillturmes verringern kann und trotzdem ein annehmbares
Produkt erhält.
- Patentansprüche -
50 98 847
Claims (7)
- Patentansprüche:nj Verfahren zur Herstellung von Prillkörnern, dadurch gekennzeichnet, dass man Tröpfchen eines geschmolzenen Materials, insbesondere eines geschmolzenen Düngemittels, durch eine Pulverzone fallen lässt, die Staub- bzw.Pulver-.teilchen enthält,die .mit einer Silizium-organischen Verbindung, vorzugsweise einem Halogensilan oder einem Polysiloxan, behandelt worden sind.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die .Silizium-organische Verbindung in einer Gesamtmenge von etwa 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-^ auf die Pulverteilchen aufgebracht worden ist.
- 5· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung aus Pulverteilchen, die mit einer Silizium-organischen Verbindung behandelt wurden, und aus unbehandelten Pulverteilehen verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulverzone über einem Wirbelbett der Teilchen gebildet wird.509884/0841-H-
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulverzone durch einen Gasstrom erzeugt wird, der, vorzugsweise mit einer linearen Fliessgeschwindigkeit von etwa 0,1 bis 1,2 m/sec, von unten nach oben durch die Kolonne strömt und die Pulverteilchen mitführt oder suspendiert enthält, wobei die Pulverkonzentration vorzugsweise etwa0,1 bis 5 kg pro m Gas beträgt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,dass Pulverteilchen einer Grosse von weniger als etwa 50 /l>verwendet werden,
- 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Pulverteilchen aus bzw. mit Aluminium-,Calcium- oder Magnesiurasalzen oder -verbindungen, Talkum, Fullererde, Montmorilloniten, Attapulgit-Tonen,Kaolin, Bindeton,Phosphaterz, Düngemitteln und/oder den Materialien,die zu Prillkörnern verarbeitet werden sollen, verwendet werden.509884/0841
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