DE1542425A1 - Verfahren zum Herstellen fester,trockener,koerniger,chemischer Produkte - Google Patents
Verfahren zum Herstellen fester,trockener,koerniger,chemischer ProdukteInfo
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Description
HAM ItUHO 3B · NKU KH WAI.!. 41 · F « H N H U F 8β 74 28 U N D S6 41 18
TBLK(IXAMIi-AVSOHaIrTI VBOBDAJTATBIfT ~"~*
Verfahren gum Herstellen fester, trockener,
körniger, chemischer Produkte
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen fester, trockner, körniger, chemischer Produkte, wie anorganischer
Salze, insbesondere Düngemittel, direkt aus den Reaktionspartnern, die sich in gasförmigem Zustand, Lösung oder
Suspension befinden.
Die bekannten Verfahren sur Herstellung trockener, körniger Produkte, insbesondere Düngemittel, bestehen gewöhnlich
darin, daß zunächst die verschiedenen Reaktanten in einem
Reaktor in dem gewünschten Ausmaß umgesetzt werden (beispielsweise durch mehr oder weniger weitgehende Neutralisationsreaktionen zwischen einer Säure oder einem Säuregemisch und Salzen und einer Lauge oder einem basischen
Salz oder durch Angriff von Mineralien mit anorganischen Säuren verschiedener Konzentration in einer wässrigen Lösung), wodurch eine Lösung, Suspension oder ein Schlamm er-ω halten wird, der anschließend in einer Anlage oder einer
to Gruppe von Anlagen zur Granulierung und Trocknung gegeben
cn wird.
'" hatte» von denen der erste iib«rw? e^and ci"fi¥*n»' t lie
(chemische Reaktion) und «ILe "heLiItMi fol<_;·>!'■'<«! ^
BAD ORIQiMAL ~ 2 -
Vorgänge erfassen (Granulierung und Entfernung der flüssigen Phase, im allgemeinen Wasser).
Die Granulierung und die Entfernung der flüssigen Phase aus dem durch Reaktion erhaltenen Schlamm, Lösung oder Suspension wird in verschiedener Weise je nach dem Flüssigkeitsgehalt und dem vorliegenden Produkt durchgeführt.
Granulierung des durch die Reaktion erhaltenen Schlammes in frömmeln oder Mischern; davor gegebenenfalls Zusatz feiner,
im Kreislauf zurückgeführter Pulver oder anderer Zusätze zur Herabsetzung des Flüssigkeitsgehaltes des Schlammes, so
daß feuchte Körner erhalten werden, die anschließend beispielsweise in dnem von einem heißen Gasstrom durchströmten
Drehrohrofen getrocknet werden.
Einsprühen des Produktes in einem Erstarrungsturm im Gegenstrom zu kalter Luft unter Kristallisation und Erstarrung
des versprühten Produktes, das dann vor Erreichen des ühirmbodens getrocknet wird.
"Sprühtrocknung" (oder Sprühzerstäubung), wobei der Schlamm
mit hohem Feuchtigkeitsgehalt in einer Strömung heißen Gases ο unter Bildung eines trockenen pulverförmigen Produktes zer-
oo stäubt wird, das zur umwandlung in Kornform weiteren Been
-* handlungen und Verfahren unterworfen werden muß (erneute
■^ Benetzung, Vorpressen und anschließendes !Trocknen usw.)·
- 3 -BAD ORIGINAL
genannten Arbeitsgänge zu einem zusammenfassen. So ist es beispielsweise möglich, gleichzeitig zu granulieren und zu
trocknen (Fließbettgranulator, spezielle Drehtrommeln usw.), oder die Reaktion kann gleichzeitig mit der Granulierung
durchgeführt werden (Granulator-Ammonizer T.V.A.).
Alle diese bekannten Verfahren zur Herstellung körniger Produ-kte zeigen sehr oft Nachteile. Je nach dem benutzten
Verfahren können Schwierigkeiten im Betrieb oder bei der Handhabung, geringe Flexibilität bezüglich Form und Größe
der erhaltenen Körner, die alleinige Verwendbarkeit von Rohmaterialien mit geringem Flüssigkeitsgehalt, die Notwendigkeit
beträchtlicher Rückführung feiner Produkte, welche die Anlage schwerfälliger macht und die Verfahrenskosten^rhöht,
Hilfseinrichtungen, beträchtliche Betriebszeiten und im allgemeinen mehrere Betriebsstufen und -schritte als Nachteile
in Betracht kommen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines höchst einfachen
und wirksamen äußerst schnellen und wirtschaftlichen Verfahrens zum Herstellen chemischer Produkte, insbesondere
fester trockener Düngemittel gleichmäßiger Korngröße in einer einzigen Betriebsstufe direkt aus den Reaktanten.
^ Die Aufgabe wird erfindungsgemäß äurch gelöst, daß die
oo Reaktanten, von denen wenigstens eine flüssig ist, durch ein
aus wachsenden Körnchen bestehendes Wirbelbett, dessen Quer- -^ schnitt mit wachsender Höhe zunimmt, in einem Strom kon-
£' tinuierlich und direkt eingespeist werden, der ebenso wie
die Wirbelgasströmung aufwärts strömt, und daß das trockene
O
(O
OO
(O
OO
Endprodukt in Form von Körnern der gewünschten mittleren Größe und regelmäßigen Gestalt durch einen das Wirbelbett
auf konstanter Höhe haltenden Überlauf abgezogen wird.
Die zur Trocknung des Produktes und gegebenenfalls zur Durchführung
der endothermen Reaktionen notwendige Wärme wird dem Wirbelgasstrom zugeführt, der die Wärme durch einen sehr
hohen Wärmeaustausch auf das Wirbelbett überträgt» so daß die Verdampfung der mit den Reaktanten eingespeisten flüssigen
Phase und bei endothermen Verfahren die Verschiebung des Reaktionagleichgewichtes in der gewünschten Richtung gewährleistet
ist. Bei stark exothermen Reaktionen kann es unnötig sein, weitere Wärme für die Verdampfung des Wassers zuzuführen
da die von der Reaktion gelieferte Wärme ausreichen kann, so daß das Trägergas keiner weiteren Aufheizung bedarf.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beginnen die in den
Wirbelgasstrom eingespritzten, fein zerstäubten und intensiv gemischten Reaktanten bei gleichzeitiger Verdampfung
der flüssigen Phase in sehr geringem Abstand von der Einspritzdüse
miteinander zu reagieren und werden auf die Oberflächen der oberen Körnchen des Wirbelbettes befördert, auf
denen sie in dünner Schicht als Abscheidung haften bleiben. Die im Kreislauf geführten Körner werden - wie weiter unten
gezeigt wird - in aufeinanderfolgenden Stufen dank des
^ Wirbelgasstromes von dünnen Schichten der Reaktanten und/oder
des Endproduktes bedeckt. Die Korngröße nimmt dabei fortlaufend zu, da bei* jeder vollständigen Schicht auch die Reaktion
und die Verdampfung der flüssigen Phase, im allgemeinen Wasser, die mit den Reaktanten eingetragen oder durch die
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist sehr einfach: Sie besteht im wesentlichen aus
• einem senkrechten, vorzugsweise zylindrischen, Turm mit einem im wesentlichen kegelförmigen Boden mit einem Öffnungswinkel von vorzugsweise 55 bis 65°. Die Gase zur Aufwirbelung des Kornbettes werden von dem Boden zugeführt. In dem
Unterteil des kegelförmigen Bodens ist in Injektor eingesetzt, der die zerstäubten Reaktanten in der gleichen
Strömungsrichtung wie der des Wirbelgases einspritzt.
Am oberen Ende des Bettes, vorzugsweise am Ende des konischen Teiles, ist ein Überlauf zur Abnahme des dem zugeführten Rohmaterial entsprechenden trockenen körnigen Produktes
vorgesehen, während die auegenutzten Gate (ausgenutztes Wirbelgas, Wasserdampf, nicht umgesetzte flüchtige Reaktionspartner, flüchtige Nebenprodukte) von der Spitze des Reaktors abgezogen werden. Hachdem diese Gase gegebenenfalls in
einem Zyklon durch Fällung von dem mitgetragenen Staub befreit sind (der gewöhnlich in die Anlage zurückgeführt wird,
um neue Kondensat Ions kerne für die nachfolgenden wachsenden Körnchen zu bilden), kann aus ihnen die fühlbare Wärme und/
oder die darin enthaltenen interessierenden Substanzen (nicht umgesetzte gasförmige Reagenzien, flüchtige Reaktionsprodukte) zurückgewonnen werden. Beispielsweise ist es bei der
Herstellung von Ammoniumsalzen möglich, die fühlbare Wärme der Abgase sowie das darin enthaltene Ammoniak durch Waschen
mit der Lösung der als Reagenz benutzten Säure zurückzuge-
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winnen.
winnen.
Wie es aus der Technik des Wirbelbettes mit nach oben wachsendem Querschnitt (kegeligen Betten) bekannt ist, sind
zur Halterung des Bettes keine Hoste oder porösen Bleche erforderlich. Ss genügt eine geeignete Strömungsgeschwindigkeit des Wirbelgases, um das Bett in der Schwebe zu
halten und gleichzeitig für eine ordentliche umwälzung der Bettkomponenten zu ,sorgen. Die mit einer dünnen Schicht
des eingespritzten zerstäubten Materials bedeckten festen Teilchen werden von dem Gasstrom schnell durch die strahlartige mittlere Bettzone aufwärts befördert, fallen auf die
Bettoberseite zurück und sinken regelmäßig in dem Ringraum am Umfang abwärts, wo die Geschwindigkeit des Trägergases
geringer ist. Sie sinken in den engen Querschnitt des Kegels, wo sich die Spritzdüse befindet, und werden dann
wieder aufwarte geworfen, wobei die sich in zunehmendem HeJe absetzenden dünnen Schichten wachsen, bis die gewünschte Korngröße erreicht ist. Sie Körner des Endproduktes
sind ein Ergebnis aufeinanderfolgender Perioden, von denen jede aus der Reaktion zwischen den eingespeisten Komponenten, der Granulierung und der Trocknung besteht. Gleichzeitig erfolgt eine Siebung der Teilchen, wodurch die größeren Teilchen dazu neigen, an der Oberfläche und am Umfang
des Bettes zu bleiben, von wo sie durch den Überlauf leicht abgezogen werden können. Die Einspeisungssysteme zur Eingabe der Reaktanten in den Reaktor variieren je nach der
Art der chemischen Reaktion.
Bei einer neutralisation und immer dann,wenn die Reaktanten
bei einfacher Mischung reagieren, müssen die Reaktanten beispielsweise derart getrennt eingeführt werden, daß ihre
- 7 -BAD ORIGINAL
Mischung in dem Reaktor erfolgt. Zu diesem Zweck werden die
Reaktanten in den Reaktor durch einen Injektor eingespeist,
der aus wenigstens zwei konzentrischen DüB*»n besteht, in die
sie getrennt eingeführt werden.
In Abwandlung kann einer der Reaktanten, falls gasförmig, in Mischung mit dem Wirbelgasstrom in den Reaktor eingespeist
werden. Wenn dagegen die Reaktion unter Normalbedingungen durch einfache Mischung der Reaktanten nicht erfolgt, sondern nur unter Bedingungen innerhalb des Reaktors,
können sie bereits gemischt in den Reaktor eingespeist werden. Der Injektor führt die verschiedenen Reaktanten an der
Basis des Wirbelbettes unterhalb des unteren Querschnittes in den ebenfalls an der Basis eingespeisten Gasstrom ein.
Die Spitze des Injektors ist derart geformt, daß eine intensive Mischung der Reaktanten und die Reaktion am Aus- .
gang der Düse erfolgt. Die Reaktion läuft in einer Aerosol-Phase ab und geht auf der Oberfläche der festen darüber
befindlichen Teilchenfies Bettes zu Ende.
Wenn ein Rohstoff gasförmig ist, beispielsweise Ammoniak
oder Kohlendioxyd, wird er vorzugsweise mit einer hohen Geschwindigkeit,
die größer ale die der Wirbelgasströmung ist, der inneren Düse des Injektors zugeführt. Dadurch wird die
Zerstäubung und intensive Mischung mit der anderen im allgemeinen flüssigen durch die Außendüse zugeführten Komponente
(Lösung, Suspension, Schlamm oder Paste) gewährleistet.
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Wenn kein Rohstoff gasförmig ist, wird die Zerstäubung der
Reaktanten vorzugsweise durch Einwirkung von Preßluft gefördert, die vorzugsweise durch die äußere Düse gepreßt
wird.
Das von dem Bett durch den Überlauf abgezogene Produkt kann gesiebt werden, und der feine Staub unter einer vorbestimmten,
Größe wird gewöhnlich zum Anwachsen in den Reaktor zurückgeführt, wobei diese Staubteilchen als Wachstumkerne
für die nachfolgenden Körner wirken.
Es ist möglich, den Betrieb kontinuierlich zu fahren, und durch geeignete Einstellung der Geschwindigkeit der Strömung
und Temperatur der Beschickung und des Wirbelgasstromes
nähern sich die Korngrößen des Produktes der Maschenweite der Absiebung, ,so daß die rückgeführten Fraktionen auf ein
Minimum reduziert werden. Der Zusatz neuer Wachstumskerne zum Ausgleich des abgezogenen Kornmaterials ist meistens, unnötig,
da die durch Abrieb der !Teilchen untereinander oder an den Reaktorwandungen gebildeten neuen Kerne vollständig
ausreichen.
Die besondere Eigentümlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch die sehr große spezifische
Oberfläche des Bettes ein sehr hoher Austausch zwischen der festen und gasförmigen Phase besteht. Dadurch wird die
Kinetik der physikalisch-chemischen Vorgänge bis auf ein Maximum begünstigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf alle industriellen
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Verfahren angewandt werden, wo aus gasförmigen, festen oder flüssigen Reagenzien, von denen sich wenigstens eines im
Verfahren in flüssigem Zustand, d.h. in Form einer Lösung, Suspension, Schlamm oder Paste, befindet, ein festes, trokkenes,
körniges Produkt hergestellt werden soll. Beispielsweise kann das Verfahren angewendet werden auf die Herstellung von
Ammoniumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und gasförmigem Ammoniak,
Natriumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und Natriumhydroxyd,
Kaliummetaphosphat aus Kaliumchlorid und verdünnter Phosphorsäure,
Tripelsuperphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und
Phosphorit,
Amaoniumeulphat aus Amoniak und selbst atark verdünnter
Schwefelsäure,
Aeaoniumsulphonitrat aus Aanoniuaaulphat, verdünnter Salpetersäure und Assnoniak oder aus verdünnter Salpetersäure,
verdünnter Schwefelsäure und Aamoniak oder aus Aaeoniuenitrat;
verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak, wobei die Mischung bei solcher Temperatur erfolgt, daß sich das Asmoniumnitrat
nicht zersetfti,
Komplexe Düngemittel verschiedener Zusammensetzungen aus Salpetersäure, Phosphorsäure und Ammoniak und aus Kaliumsalzen,
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Natrium- oder Kaliumcarbonate aus Kohlendioxyd und verdünnter Natron- oder Kalilauge. Die zwischendurch erfolgende
Bildung von Bicarbonat kann auch bei einem Überschuß an CO2
dadurch verhindert werden, daß das Bett bei einer Temperatur gefahren wird, bei der Bicarbonat nicht beständig ist,
Aluminiumfluorid aus gasförmiger oder in Wasser gelöster Fluorwasserstoffsäure und Aluminiumhydroxyd und dergleichen.
Je nach den allgemeinen Durchführungsbedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens (d.h. chemische Natur, Korngröße
und Trockenheit des gemischten Produktes, die Art der Reaktionepartner, ihr Plüssigkeitsgehalt, die Mengen der beteiligten Massen, Umgebungebedingungen usw.) können die
Betriebebedingungen (Temperatur, Einspritzgeechwindigkeit der Gase und Reaktanten usw.) in weiten Bereichen variiert werden:
Die Eintrittegesohwindigkeit des Wirbelgaees hängt von dem
Durchmesser der Anlage ab und variiert »wischen 30 und
»/■to.
Si· Binfangegesohwindigkeit der Reaktanten wird vorzugsweise nicht unttr der Geschwindigkeit des Yirbelgases gehalten·
Di· mittler· Austrittsgeschwindigkeit der Oase (Wirbelgas,
Wasserdampf und evtl. gasförmige Reaktionsprodukte) soll •o Bein, dafi nicht zu viel feste Produkte auegetragen werden.
Sie ist daher von der Art und Größe der Körner abhängig und variiert zwischen 1 und 4 m/sec.
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a
Die Eingang emp er a tür des !Drägergases ist von der Art des Produktes und dem Durchmesser der Anlage abhängig und kann einen Wert zwischen 500 bis 600 0O und mehr erreichen.
Die Eingang emp er a tür des !Drägergases ist von der Art des Produktes und dem Durchmesser der Anlage abhängig und kann einen Wert zwischen 500 bis 600 0O und mehr erreichen.
Die Ausgangstemperatur des Gases hängt von dem Produkt ab und muß in jedem Falle höher als der !Taupunkt der Grase sein,
damit Kondensationen in der Anlage vermieden werden.
Die Oberkante des Bettes wird vorzugsweise etwas oberhalb (20 bis 70 cm) des Kegelendes der Anlage gehalten» damit
ein Oberlauf eingesetzt werden kann.
Die Reaktanten können gasförmig, flüssig oder fest sein,
vorausgesetzt, daß sie einspritzbar sind und wenigstens einer von ihnen flüssig ist oder einen Flussigkeitsgehalt aufweist
(Lösung, Suspension, Schlamm oder Paste)-.
Die Endfeuchtigkeit des erhaltenen Produktes hängt von der Art des Produktes selbst und außerdem natürlich von dem gewünschten
Trocknungsgrad ab. Der mittlere Feuchtigkeitsgrad liegt bei 0,3 bis 0,4 #, aber es können auch wunschgemäß
Werte unter 0,1 96 erreicht werden.
Die Korngrößen des Endproduktes können wunschgemäß in einem
weiten Bereich, beispielsweise von 0,3 bis 8 mm, vorzugsweise
bei Düngemitteln von 1 bis 4 mm, variiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung körniger getrockneter
Feststoffe durch direkte Synthese der Reagenzien in einer Stufe hat im Vergleich zu den bekannten Verfahren
beträchtliche Vorteile, von denen die folgenden besonders an-909 8 5 1/UtU - 12 -
geführt werden:
Ausschaltung oder beträchtliche Verringerung der Reaktionsstufe (die bei den bekannten Verfahren der Granulierung und
Trocknung vorausgeht) sowie der zugehörigen Apparate (Reaktoren, Rührer, usw., die im allgemeinen aus rostfreiem
Stahl bestehen),
Der Reaktor-Granulator-Trockner kann insoweit aus Eisen
bestehen, als die Reaktanten mit den Wandungen in Berührung kommen, nur nachdem sie in umgesetztem und trockenem Zustand sich auf der Oberfläche der Teilchen befinden,, Im
Falle von korrodierende Gase entwickelnden chemischen Reaktionen ist es erforderlich, jede Kondensat-ion der Feuchtigkeit der Abgase dadurch zu vermeiden, daß alle kalten
Stellen der Anlage isoliert werden·
Bei exothermen Reaktionen wird die Reaktionswärme vollständig ausgenutzt, da sich diese innerhalb des Reaktor-Granulators 'entwickelt.
Es ist möglich, Reagenzien mit beliebigen Flüssigkeitsmengen zu benutzten und Reaktionen unter Verwendung flüssiger
Rohstoffe und sehr kurzer Reaktionszeiten durchzuführen, die gewöhnlich nur mit konzentrierten Reagenzien und bei langen
Reaktionszeiten ablaufen, da die Reaktanten in der zerstäubten Blase und auf der Oberfläche der Teilchen auf
Kosten der fühlbaren Wärme der Gase und durch den sehr hohen Energie- und Stoff austausch in der Wirbelphase unmittelbar
konzentriert werden. Daher ist die Flexibilität des Verfahrene sehr beträchtlich.
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• die !Trocknung der Körnchen stark beschleunigt, so daß sie
sehr schnell erfolgt.
• Der thermische Wirkungsgrad ist höher als bei üblichen Trocknungsverfahren, da auch bei gewöhnlich tiefere Trocknungetemperaturen erfordernden Produkten sehr heiße Gase
eingesalzt werden können. Das ist möglich, weil die Reaktanten und das Pestprodukt einer sehr schnellen Verdampfung
des Wassers unterliegen, wodurch die Grastemperatur so weit absinkt, daß sie für das Endprodukt nicht schädlich ist.
Die Anlage ist sehr einfach und hat einen geringen Raumbedarf, so daß ihre Isolierung beträchtlich vereinfacht wird.
Außerdem fehlen bewegliche Teile (außer einem Gebläse und der Speisepumpe für den Injektor), so daß sie auch sehr
preiswert und leicht zu unterhalten und zu regeln ist und dJi
Möglichkeit besteht, sie unter großer Arbeitsersparnis vollständig zu automatisieren.
Die Eigenschaften der erhaltenen Körper sind hinsichtlich
Aussehen und Homogenität der Abmessungen ausgezeichnet und zeigen aus gleichem Grunde bei der Weiterverarbeitung eine
sehr gering· Neigung zur Stabbildung, da infolge der Trocknung nur die Oberflächenzone des Kornes eine größere Dichte
ohne Kapillaren hat, die in naß geformten Körnern nach der
Trocknung verbleiben wurden und auf das eingeschlossene
Wasser zurückzuführen sind, das aus dem Korninneren zur
Außenfläche wandert, Wodurch eine entsprechend· ungünstige Wirkung auf den chemischen Widerstand ent suit·
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Durch die regelmäßige Körnung und das fast vollständige fehlen großer Agglomerate konnten die Mahl- und Siebanlagen zusammen in Portfall kommen oder wenigstens auf ein
Minimum reduziert werden, da eine summarische Siebung ausreicht, um die unter der gewünschten Korngröße anfallende
Fraktion wieder einzusetzen und die oberhalb der gewünschten Korngröße anfallende Traktion gegebenenfalls zu mahlen.
Außerdem ist die Handhabung und Messung der getrennten Rohrstoffe gewöhnlich viel einfacher als die Handhabung
dieser Materialien nach der Umsetzung (Schlämme, Suspensionen, übersättigte Lösung).
Die folgenden Beispiele dienen dem Zweck» die Erfindungsidee zu erläutern.
von
Körniges Aemoniumphoiphat wird aus verdünnter, durchein
Haßverfahren hergestellter Phosphorsäure mit 30 # P2O e und
gasförmigem Ammoniak hergestellt (Beispiel einer Reaktion zwischen einer flüssigkeit und einem Gas). 350 kg eines
körnigen Produktes, das aus früherer Verarbeitung stammt,
ο werden in einem Reaktor mit einem kegelförmigen Bett in
*° ο
co einen Luftstrom mit der Eingangs temperatur 360 0 und einer
^ Strömungsgeschwindigkeit von 3000 ftr/h aufgewirbelt. Der
^ Kegelwinkel beträgt 60°, und die mittlere Porosität des
ϊ- Bettes liegt bei 0,5. Bann werden durch die Uafangsdüse
eines auf der Unterseite des Apparates angebrachten Injektors 660 l/h verdünnte Phosphorsäur· mit 30 % P2O5UHa durch
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die innere Düse 75 kg/h gasförmiges Ammoniak mit solcher
Geschwindigkeit eingespritzt, daS sie am Ausgang des Injektors zerstäubt und die Säure mit dem gasförmigen Ammoniak intensiv gemischt werden· Sie fühlbare Warne des Trägergaees
"begünstigt Susannen mit der Reaktionswärme die Verdampfung des Wassers« Sie Reaktion geht auf der Oberfläche der Teilchen EU Ende.
Bei einer Produktionsbetriebegeschwindigkeit hat der Apparat einen Ausstoß von 500 kg/h eines sehr homogenen dichten Produktes Bit einem Gehalt von 12 % N und 52 # ?o°5 und einem
Feuchtigkeitsgehalt von 0,3 l·· Sie Korngrößen liegen zwischen
2 und 4 mm. Sas Unterkorn wird in den Reaktor zurückgeführt.
Sie Gase verlassen den Reaktor mit einer Temperatur von 1050U
Sie ausgetragenen Stäube werden itjfeinem Zentrifugalseparator
von den Gasen abgetrennt und in den Reaktor zurückgeschickt.
Beim Arbeiten unter gleichen Bedingungen und Veränderung des
Molverhältnisses ΗΗ,/Η,ΡΟ. werden Düngemittel mit verschiedenen Konsentrationen, beispielsweise zwischen 11/53 und
16/4-8 erhalten.
Wenn die Reihe der Molverhältniese ΗΗ,/Η,ΡΟ, nahe an den Wert
2 herankommt, steigt die stündliche Produnktionsgeschwindigkeit bei gleichen Betriebsbedingungen infolge der erhöhten
Reaktionswär-ee an. In diesem Falle ist eine Wäsche der Abgase mit Phosphorsäure vorgesehen, um das Ammoniak aus den ■
Gasen zurückzugewinnen, das in ihnen in Mengen von einigen
#, bezogen auf das eingesetzte Ammoniak, enthalten ist.
- '-'¥V 90985 1/U64
~-r; ·■ - 16 -
~-r; ·■ - 16 -
Körniges Iripelsuperphosphat wird aus verdünnter Phosphorsäure
mit 30 i» P2 0C und körnigem Phosphorit hergestellt
(Beispiel einer Reaktion zwischen einer Flüssigkeit und einem Feststoff).
214 kg/h körniges Phosphorit werden in der Kälte mit 405 l/h H5PO4 mit 30 1>
P2Oc kontinuierlich gemischt. Die Analyse des
Phosphorits war wie folgt:
P2O5 | = 33,7 | * | Korngrößenverteilung: | mm β 96,0 | * |
CO2 | 3,0 | * | - 0,2 | mm β 89,0 | |
F2 | 3,8 | * | - 0,16 | mm = 73,0 | * |
SlO2 | 3,3 | - 0,11 | mm s 58,0 | * | |
R2O3 | 2,5 | * | - 0,08 | mm = 42,0 | |
CaO | = 48,8 | * | - 0,05 | ||
H2O | 1,5 | * | |||
MgO | /0,6 | ||||
Verlust bei 4000C = 3,5 $
Die erhaltene Suspension wird dann unmittelbar durch eine Druckluftdtise in den Granulierreaktor befördert, um die Zerstäubung
der vorher gemischten Rohstoffe zu begünstigen.
Das aus etwa 350 kg körnigem Produkt bestehende Bett wird durch einen Heißluftstrom von 2800C und einer Strömungsgeschwindigkeit
von 3000 Nm^/h aufgewirbelt. Der Winkel des
konischen Teiles des Reaktors betrug 60° und die mittlere Porosität etwa 0,5. 909851/146A
Die Teilchen des Wirbelbettes haben eine Temperatur !wischen
•90 und 1000O. Die Gase verlassen den Reaktor mit fast derselben Temperatur und tragen die Reaktionsprodukte, wie
HF und CO2, aus. Die Gase passieren einen Staubzyklon, vorauf das in ihnen enthaltene HP vor Austritt in die Atmosphäre abgetrennt wird.
Bei der Betriebsgeschwindigkeit (nach etwa 2 Stunden seit In· betriebnahae) hat der Reaktor einen kontinuierlichen Ausstoß
von 450 kg/h Endprodukt, dessen chemische Analyse unmittelbar nach Abziehen der Probe folgende Werte ieigtr
gjj ' » 49,7 # Die Korngrößenver-
p Stoßes liegt zwischen
P2O5 freies = 2,8 Ji
Feuchtigkeit 2,5 %
Bei Verwendung anderer Phosphoritarten, wie Gtafsa, Casablanca, Florida, ulordania—Phosphorit, usw. ergeben sich die
gleichen Resultat· hinsichtlich der Reaktionausbeuten.
BEISPIED 5
Herstellung eines komplexen Düngemittels mit F/PgOg/K^O
(Beispiel einer Reaktion sswischen eimern* Sas, ein$r Flüssigkeit
oder Mischung von flüssigkeiten und einem Feststoff)·
315 l/h K»POÄ mit 30 % i\%0P werden *oawvfcerl>rociie;* te** 332
kg/h trocken«» K2SO4 und 300 kg/h 82 ?U3^#» "M JfH ^ im It
gemischt. Der Brei wird ssmilcteet mit 5%£ ^A* ÄS* ««f -3ineB.
909851/U6A " .^ _
BAD ORIGINAL
pH-Wert =» 3 gebracht und dann durch die Außendüse des an
der Unterseite des Wirbelbettes angebrachten Injektors versprüht. Das Wirbelbett besteht aus etwa 350 kg Kornteilchen,
die von 3000 lfer/h luft von 35O0O getragen werden. Der
Kegelwinkel ist 60°, und die mittlere Porosität (Zwischenkornvolumen) des Bettes beträgt etwa 0,5.
Gleichzeitig werden durch die innere Düse 21,5 kg/h gasförmiges HH, eingeblasen, um die Zerstäubung des Breies zu
begünstigen und ihn auf einen pH * 5»2 zu neutralisieren.
Bas Bett hat eine Temperatur von etwa 9O0O. Die Gase verlassen den Reaktor mit 10O0C und werden zu der Trockentrennetui β gefördert, um die aus dem Bett ausgetragenen Stäube
zurückzugewinnen. BIe Gase werden dann mit Hilfe der gleichen Verfahrensphosphorsäure einer Naßwäsche unterworfen,
um das Ammoniak, das in dem Gas bis zu einigen % des eingespeisten Ammoniaks enthalten ist» und die fühlbare Wärme
der Gase zurückzugewinnen»
Bei der Produktionsgeschwindigkett Im Betrieb erhält man
750 kg/h Düngemittel mit den Amt&ilen 16/16/16, einem feuchtigkeitsgehalt unter 0,5 ί» und einer Korngrößenverteilung
zwischen 2 und 4 mm·
oo bleibt ohne Verwendung von Mitteln gegen das Zusammenbacken
-* in dem gewünschtem Zustand.
<*> Bei einer Varlax/ie d.se Verfalmaas wird die gcäamio £eir%e
Komponente oder ein Teil davon (in diesem Böif?piel £αΠ ι salz)
mit dem »urüokgeführtea Onterkoxa direkt in den ü·-"
- 19 BAD OBIOINAL
aktor eingespeist und nicht Torher den anderen Bestandteilen
zugeraischt.
Hit den gleichen Rohstoffen in verschiedenen Anteilen (als
Kaliquelle kann auch KCl verwendet werden) ist es möglich, andere Zusammensetzungen, wie 8/24/24/» 8/16/32/, 11/22/22,
12/24/12, usw., zu erhalten, wobei die Betriebsbedingungen fast die gleichen sind.
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Claims (4)
1.^Verfahren zum Herstellen eines festen» trockenen, körnigen,
chemischen Produktes direkt aus den Ausgangsstoffen in einer einzigen Arbeitsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe,
von denen wenigstens einer flüssig ist, ununterbrochen in ein aus wachsenden Körnchen bestehendes
Wirbelbett, dessen Querschnitt mit wachsender Höhe zunimmt, in der gleichen Richtung wie der aufsteigende Wirbelgasstrom
eingespritzt werden, so daß sich die fein zerstäubten Ausgangsstoffe di-cht am Ausgang des Injektors umzusetzen be-
ginnen und sich dann in dünner Schicht auf der Oberfläche
der unter der Wirkung des Wirbelgasstromee zirkulierenden Wirbelbetteilchen ablagern, wobei die Reaktion und die
Verdampfung der flüssigen Phase bei Vollendung jeder Schicht beendet ist, und daß das trockene Endprodukt in Form von
Körnern der gewünschten mittleren Größe und regelmäßigen Gestalt durch einen das Wirbelbett auf konstanter Höhe
haltenden Überlauf abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wirbelbett in einem einzigen senkrechten, vorzugsweise
zylinderförmigen, die Wirbelbetteilchen enthaltenden !Turm
mit kegelförmigem Boden mit einem Öffnungewinkel τοη vor-909851/U6/*
zugsweise 55 "bis 65° erzeugt wird und daß der Wirbelgasstrom
und die Reaktionspartner am Boden in den Reaktionsturm
eingespeist werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsteilnehmer durch wenigste-ns einen Injektor
am untersten !Ceil des kegeligen Bodens der Anlage in das Bett der wachsenden Teil mit einer Geschwindigkeit eingespritzt
werden, die wenigstens gleich der Geschwindigkeit des Wirhelgasstromes ist·
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die -Einspritzung der Rohstoffe durch ein komprimiertes Gas, wie
Luft, oder durch einen gasförmigen Reaktionspartner selbst gefördert wird.
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene, körnige Endprodukt der gewünschten mittleren
Korngröße durch einen Überlauf oberhalb des oberen Endes des Wirbelbettes, vorzugsweise am Ende des Kegelbodens,
abgezogen wird.
309851/UbA
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