DE2150916A1

DE2150916A1 - Verfahren zur Granulierung

Info

Publication number: DE2150916A1
Application number: DE19712150916
Authority: DE
Inventors: Ward Norman Denison; Nunn Russell James; Smith Peter Sidney
Original assignee: Fisons Ltd
Current assignee: Fisons Ltd
Priority date: 1970-10-14
Filing date: 1971-10-13
Publication date: 1972-04-20
Also published as: GB1340884A; ES395146A1; ZA715948B; BE773898A

Description

PATENTANWÄLTE

dr. W. Schalk · dipping. P. Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg DR.V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL

6 FRANKFURT AM MAIN CR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

Case BA 48733/70
Wd/CW-546

FISONS LIMITED
Harvest House,
Felixstowe, Suffolk, England

Verfahren zur Granulierung.

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung, insbesondere ein Verfahren zur Granulierung spezieller Düngemittelbestandteile.

Die vorliegende Erfindung umfaßt also ein Verfahren, bei dem Kaliumcarbonat, Ammoniumnitrat und Eisen-(Il)-sulfat einer Trommel-, Rühr- oder Schüttelbehandlung unterzogen und so zu Körnchen (Granulat), die eine Mischung von Kaliumcarbonat, Ammoniumnitrat und Eisen-(Il)-sulfat enthalten, verarbeitet werden. Vorzugsweise ist auch Ammoniumsulfat in der Mischung, die granuliert werden soll, anwesend.

Das Kaliumcarbonat kann in Form von gemahlener Kreide, Kalkstein, z.B. karbonischer oder dolomitischer Kalkstein, oder in einer beliebigen anderen feinteiligen Form vorliegen. Von den Kalziumcarbonatteilchen besitzen vorzugsweise 75?o eine Grösse unter etwa 150 Mikron und stellen etwa 9-35 'Gew.-9$, vorzugsweise etwa 20-22 Gew.-?o, der trockenen Gesamtmischung der Materialien, die granuliert werden sollen, dar.

Das Ammoniumnitrat kann in Form von geschmolzenem Ammoniumnitrat oder als konzentrierte wässrige Lösung (z.B. mehr als 90 Gew.-^-ig) vorliegen und etwa 55-86 Gew.-?o, vorzugsweise etwa 60-75 Gew.-Jo, der trockenen Gesamtmischung der Bestandteile, die zu der Granulierungsvorrichtung zugegeben werden, umfassen.

Das Eisen-(Il)-sulfat kann in jeder beliebigen zweckmäßigen Form, z.B. als Pulver oder kristallines Material, und zwar als wasserfreies Material oder ein solches, das Kristallwasser enthält, verwendet werden. Im Handel erhältliches Eisen-(Il)-sulfat in Kristallform, das etwa 7 Mol Hydratwasser enthält, ist erfindungsgeraäß geeignet. Das Eisen-(Il)-sulfat soll etwa 0,5-5 Gew.-?o, vorzugsweise etwa 2,5 Gew.-?o, des Gesamtgewichts der trocknen Bestandteile, die der Granulierungsvorrichtung zugegeben werden, umfassen.

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Wie bereits ausgeführt, wird vorzugsweise auch Ammoniumsulfat zu der Granulierungsvorrichtung gegeben, und zwar etwa 0,5-10 Gew.-%, vorzugsweise etwa 5,0-7,5 Gew.-?6 des Gesamtgewichts der trocknen Bestandteile, die als Beschickung für die Granulierungsvorrichtung dienen.

Eine besonders bevorzugte Materialmischung, die der Granuliervorrichtung zugegeben wird, umfaßt:

20,9 Teile Gemahlener Kalk

74,2 Teile Ammoniumnitrat

2,0 Teile Ammoniumsulfat

2,6 Teile PeSO₄. 7H₂O

.0,3 Teile Wasser

Gegebenenfalls können auch andere Bestandteile, wie z.B. Farbstoffe und andere Düngemittelkomponenten der Granulierungsvorrichtung zugefügt werden. Neben frischer Beschickung kann das zu granulierende Material auch zurückgeführtes granuliertes Produkt enthalten, das normalerweise eine zu kleine Teilchengröße aufweist,oder zerstoßene Körnchen in Übergröße darstellt.

Das erfindungsgemäße Granulierungsverfahren wird durchgeführt, indem die Bestandteile getrennt oder in Mischung miteinander (z.B. ein Teil des gesamten Eisen-(Il)-sulfats und Ammoniumsulfats können zusammen vermischt und diese Mischung dann der Granulierungsvorrichtung zugegeben v/erden, z.B. gelöst in der Ammoniumnitratbeschickung zu der Granulierungsvorrichtung) zu einer üblichen Granulierungsvorrichtung, z.B. einer rotierenden Trommel oder einem Rohrgranulator, zugegeben werden. Wenn auch ein oder mehrere Bestandteile der Beschickung zu der Granulierungsvorrichtung in geschmolzenem Zustand zugegeben werden können, z.B. geschmolzenes Ammoniumnitrat, um die notwendige flüssige Phase für die Granulierung zu schaffen, ist es möglich, wässrige Lösungen von einem oder mehreren Bestandteilen zu verwenden, um die flüssige Phase zu schaffen. Wenn keine genügende flüssige Phase in dor Beschickung zu der Granuliorungsvorrich-

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tung enthalten ist, kann Dampf oder Wasser als getrennte Beschickung auf das Material in der Granulierungsvorrichtung gesprüht werden. Die Granulierung wird in üblicher Weise, zweckmäßig bei einer. Temperatur von etwa 6O-85°C vorgenommen, und es kann ansatzweise oder kontinuierlich gearbeitet werden." Das granulierte Produkt kann jeder beliebigen zweckmäßigen v/eiteren Behandlung unterworfen werden, z.B. kann dieses getrocknet und danach gesiebt werden, wonach Körnchen zu kleiner Größe oder zerstoßene Körnchen in Übergröße zu der Granuliervorrichtung zurückgeführt v/erden. Die erhaltenen Körnchen können mit an- h deren Granulaten vermischt und/oder z.B. mit einem Ölüberzug (etwa 0,3 Gew.-?i) versehen und dann mit etwa 1-2 Gew.-% eines Staubes, z.B. aus Kaolin, Töpferton oder Kieselgur, bestäubt werden. Dieser Staub kann eine Behandlung, z.B. mit einem Fettamin, erfahren haben.

Die erfindungsgemäßen Körnchen sind härter und gegenüber Überzügen weniger empfindlich als die bekannten Granulate, insbesondere solche , die ohne Zusatz von Bisen-(II)-sulfat hergestellt worden sind.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert, wobei Teile und Prozentangaben sich auf das Gewicht beziehen, wenn es nicht anders angegeben ist.

Beispiel 1

Eine heiße 92?o-ige Ammoniumnitratlösung wurde bei 135°C auf eine Mischung von gemahlenem Kalk, Eisen-(Il)-sulfat (FeSCh . 7H₂O) und zurückgeführtem Material zu kleiner Größe gesprüht, die einer Trommelbehandlung in einer Rotationstrommel-Granulierungsvorrichtung bei 35°C behandelt wurde. Die erhaltene Granulatmischung in der Granulierungsvorrichtung hatte eine Temperatur von etwa 70⁰C und enthielt:

22,8 Teile Kalk

80,8 Teile Ammoniumni tr r·. ti ö r.uar

(92⁽;i Ammoniumnitrat)

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2,5
100

Teile Teile

FeSO₄

7H₂O

zurückgeführtes Material mit Untergröße

Diese Mischung wurde durch die Trommelbehandlung in der Granulierungsvorrichtung granuliert, und man erhielt ein Produkt, das in einem Rotationsrohrtrockner auf einen Wassergehalt von etwa 0,2% getrocknet wurde.

Teile des getrockneten Produktes wurden mit einem Mineralöl (0,3 Teile) überzogen und mit 1 Teil Töpferton bestäubt, während der Rest des getrockneten Produktes unüberzogen blieb. Die Körnchen wurden dann auf Zusammenbacken bei 0,42 kg/cm und 30⁰C untersucht, wobei das Verfahren angewendet wurde, das von YJhyness und Dee im "journal of the Science of Food and Agriculture 1957, Nr.10 auf den Seiten 577-591 beschrieben worden ist. Zur Messung der Festigkeit der Körnchen wurde· die Belastung in kg bestimmt, die zum Zerdrücken eines Körnchens erforderlich v/ar. Die Ergebnisse dieser Versuche sind ebenso wie diejenigen gleicher Tests mit Körnchen, die kein Eisen-(II)-sulfat enthielten, in folgender Tabelle zusammengestellt:

"Granulat-Finish"	unüberzogen	überzogen	unüberzogen	5 %	überzogen	5 %
FeSO₄ . 7H₂O - Gehalt	-	-	2,	91	1°	28
Zusammenbackver such - Kraft in atü	3,36	1,47	o,	0	0,	0
Körnchenhärte in kg	1,0	1,0	3,	3,

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß Ammoniumsulfat der Feststoffbeschickung für die Granulierungs-

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Vorrichtung zugefügt wurde.

Die granulierte Mischung enthielt:

21,8 Teile

79,2 Teile

2,5 Teile

0,15 Teile

Teile

Kreide

Ammoniumnitratlösung (92% Ammoniumnitrat; Eisen-(II)-sulfat Wasser

zurückgeführtes Produkt mit Untergröße von einem vorhergehenden Ansatz

Das getrocknete granulierte Produkt wurde wie oben untersucht, und die Ergebnisse sind .in folgender Tabelle zusammengestellt.

"Granulat-Finish"	unüberzogen	überzogen	unüberzogen	überzogen
(NH₄J₂SO₄ - Gehalt	-	-	2,5 %	2,5 %
FeSO₄ . 7H₂O - Gehalt	-	-	2,5 %	2,5 %
Zusammenback versuch	3,36	1,47	1,19	1,40
Körnchenhärte	1,0	1,0	3,2	3,2

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Granulierung einer Kalziumcarbonat und Ammoniumnitrat enthaltenden Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung zusätzlich Eisen-(II)-sulfat und gegebenenfalls Ammoniumsulfat zugesetzt wird, wobei die zu granulierende Mischung, vorzugsweise etwa 9-35 Gew.-% an Kalziumcarbonat, etwa 55-86 Gew.-% an Ammoniumnitrat, etwa 0,5-5,0 Gew.-?-a an Eisen-(il)-sulfat und gegebenenfalls etwa 0,5-10,0 Gew.-Jo an Ammoniumsulfat, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der trockenen Mischung, umfaßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen-(II)-sulfat mit dorn Ammoniumsulfat vermischt wird bevor diese Komponenten der zu granulierenden Mischung einverleibt werden.

3. Granuliertes Düngemittel, hergestellt nach Anspruch 1-2.

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