DE2520527A1

DE2520527A1 - Waessrige praeparate von in wasser unloeslichen bis schwerloeslichen farbstoffen oder optischen aufhellern sowie deren verwendung

Info

Publication number: DE2520527A1
Application number: DE19752520527
Authority: DE
Inventors: Carl Dr Becker; Andres Schaub; Jacques Dr Wegmann
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1974-05-09
Filing date: 1975-05-07
Publication date: 1975-11-20
Also published as: DE2520527B2; BR7502813A; NL7505492A; IT1035751B; GB1513160A; ES437489A1; DE2520527C3; HK52380A; FR2275534B2; AR208313A1; JPS50154324A; FR2275534A2; JPS5532744B2; CA1076304A

Description

Die Erfindung betrifft wässrige Präparate von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffen oder optischen Aufhellern, Verfahren zur Herstellung dieser Präparate, die Verwendung derselben zur Bereitung von wässrigen Druckpasten sowie deren Verwendung zum Bedrucken von Trägermaterialien und deren Einsatz im Transferdruck, sowie die Verwendung dieser Präparate zum Färben bzw. optischen Aufhellen von Textilmaterialien, als auch die bedruckten Trägermaterialien sowie das mittels dieser Präparate im Transferdruck bedruckte bzw. optisch aufgehellte oder im Färbe- oder Druckprozess gefärbte, bedruckte bzw. optisch aufgehellte Textilmaterial.

Handelsformen von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern sind sowohl als Flüssigmarken wie auch als Pulvermarken bekannt. Letztere haben den Nachteil, dass sie vor der applikatorischen Verwendung erst in Wasser dispergiert werden müssen; erstere haben den Nachteil, dass sie grosse Mengen Dispergiermittel, meist über 30 Gewichtsprozent, und wenig Farbstoff in der Grössenordnung von ca. 20 Gewichtsprozent oder optischen Aufheller von etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent enthalten. Es war deshalb das Bedürfnis vorhanden, insbesondere zur Bereitung von Druckpasten für das Bedrucken von Trägermaterialien und deren

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Einsatz im Transferdruck eine Handelsform für insbesondere Farbstoffe zu schaffen, die direkt gebrauchsfähig ist und einerseits einen relativ kleinen Gehalt an Dispergiermittel und andererseits einen hohen Farbstoffgehalt aufweist, und, die zudem elektrolytarm sein soll, um den Einsatz von auch elektolytempfindlichen Verdickungsmitteln zur Bereitung der Druckpasten universeller zu gestalten.

Es wurden nun wässrige Präparate von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffen oder optischen Aufhellern gefunden, die die aufgezeigten Nachteile nicht aufweisen. Diese neuen wässrigen Präparate sind dispergiermittelarm, elektrolytarm, stabil, hochkonzentriert an definitionsgemässem Farbstoff bzw. optischem Aufheller, feindispers, fliessbar und enthalten in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe, insbesondere Dispersionsfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe bzw. optische Aufheller, deren Teilchengrösse kleiner als 10 u, insbesondere kleiner als 2 μ, ist. Diese Präparate sind dadurch gekennzeichnet, dass sie vorzugsweise nicht weniger als 10 Gewichtsprozent und insbesondere 20 bis 30 Gewichtsprozent Wasser, mindestens 30 Gewichtsprozent, insbesondere 35 bis 65 Gewichtsprozent, vorzugsweise 40 bis 60 Gewichtsprozent, eines feindispersen in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffes bzw. optischen Aufhellers und ein Gemisch, bestehend aus höchstens 10 Gewichtsprozent, insbesondere 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, eines anionaktiven Dispergiermittels, höqhstens 5 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis 3 Gewichtsprozent, eines nichtionogenen Dispergiermittels und höchstens 35 Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis 20 Gewichtsprozent, eines hydrotropen Mittels sowie gegebenenfalls weitere Zusätze enthalten.

Als in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe

kommen vor allem Dispersionsfarbstoffe in Betracht. Genannt

(R) fR)

seien z.B. die Basisfarbstoffe der Celliton ^ - und Palanil^<vEy -

Cr) (Ti)

Farbstoffe der BASF, der Cibacet ^ - bzw. Terasil ^ -Farbstoffe

/Έϊ B

von Ciba-Geigy, der Artisil ^^v - und Foron - -Farbstoffe von

(r)

Sandoz und der Duranol -Farbstoffe der ICI, um nur einige zu

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nennen. Chemisch gesehen handelt es sich um verschiedene Farbstoffklassen, wie z.B. um Nitrofarbstoffe, Aminoketonfarbstoffe, Ketoniminfarbstoffe, Methinfarbstoffe, Nitrodiphenylaminfarbstoffe, Chinolinfarbstoffe, Aminonaphthochinonfarbstoffe, Cumarinfarbstoffe und insbesondere um Anthrachinonfarbstoffe und Azofarbstoffe, wie Monoazo- und Disazofarbstoffe.

Desweiteren kommen Küpenfarbstoffe in Frage. Typische Vertreter gehören z.B. folgenden chemischen Klassen an: Indigoide Farbstoffe; AnthrachinonkUpenfarbstoffe, wozu auch die Anthrimide, Anthrachinonacridone, Anthrachinonthiazole sowie Anthrachinonylazine und schliesslich Derivate von kondensierten Ringsystemen gehören; Naphthalinfarbstoffe; Perylenfarbstoffe; verschwefelte Carbazole und Chinonfarbstoffe.

Es versteht sich, dass der Farbstofftyp innerhalb dieser gegebenen Definition weitgehend bestimmt wird vom Einsatzgebiet dieser erfindungsgemä'ssen wässrigen FarbstoffprMparate. Werden diese z.B. zur Bereitung von Druckpasten und weiteren Verwendung im Transferdruck eingesetzt, so wird man als in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe solche verwenden, welche im Rahmen dieser Definition für das Transferdruckverfahren geeignet sind, insbesondere Dispersionsfarbstoffe, welche bei atmosphärischem Druck zwischen 150 und 220°C zu mindestens 60% in weniger als 60 Sekunden in den Dampfzustand übergehen, hitzestabil und unzersetzt transferierbar sind.

Als solche Dispersionsfarbstoffe seien beispielsweise die Monoazofarbstoffe der Formel

OH

N = N—

■worin X und Y je einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten,

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NO,

H₃C

N = N-

OH C-NH

NO,

H₃C

N=N- CH

CO-CH,

CO-NH

und vor allem der Chinophthalonfarbstoff der Formel

und die Anthrachinonfarbstoffe der Formeln

0 NH-Z

0 'NH-Z

(Z = Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen),

0 ~ R

0 OH

(R = Alkyl oder Aryl)

0 NH,

0 OH

(R - Hal)

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CO-OR₁

i = Alkyl mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen),

0 NHCIL

0 NHCH,

OCIL

NIL

0 NH-A

(A = Alkyl oder Aryl), sowie die broinierten bzw. chlorierten l,5-Diamino-4,8-dihydroxyanthrachinone genannt.

In Betracht kommen aber auch reaktive Dispersionsfarbstoffe, die im Transferdruckverfahren eingesetzt werden können, wie z.B. die Farbstoffe der Formeln ™

hu

Cl-CH_n-CO-NH-('' \V-N = N-/

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\_Π/ ^p H Ο« ΓΠ · ΓΗ "~Ί

Von Bedeutung ist ferner auch die Färbstoffauswahl bei Farbstoffkombinationen, denn nur Farbstoffe, die in ihrer Transfercharakteristik ähnlich sind, sollten im Transferverfahren kombiniert werden.

Als in Wasser unlösliche bis schwerlösliche optische Aufheller kommen vor allem folgende Verbindungsklassen mit ihren nichtionogenen Substitutionsprodukten in Betracht:

a) Parazoline, wie beispielsweise 1-(4-Sulfamoylphenyl)-3-(4-chlorphenyl)-pyrazolin oder 1-(4-Methylsulfonylphenyl)-3-(4-chlorphenyl)-pyrazolin;

b) Cumarine, wie 3-Phenyl-7- (3-methylpyrazol-l-yl)-cumarin,

3-Phenyl-7- (3-phenyl-4-inethyi-1,2.3-triazo 1 -2-y 1) -cumarin oder 3-(4-ChIor-l,2-pyrazol-l-3^rl)-7-(3-phenyl-4-methyl-l₉2,3-triazol-2-y1)-eumarin;

c) Mono- und Bis-Benzoxazole, wie Naphthalin~i_s4-bis-benzoxasol-(2) , Thiophen-2,5-'!:-i£--benzoxasol- (2) _f Aethylen-l,2-bis-(5-methyl-benzoxazol)- -''2} _s 2- (4-Cyanstyryl)-5 _s6-dimethylbenzoxazol 4-(5_s7-Dimethylbenzoxazol-2-yi)-4^!-phenylstilben;

d) Benzimidazole, wie Furan-2,5-bis-(H-methylbenzimidazol)- (2) ;

e) Aryltriazcle, wie 2-;4-Chior-2'-cyan-stilben-4'-yl)-naphtho-

f) Maphthoxs.:?:Ol£_s vis 2- (u -Styryl)-naphtho- (l_s2,-d)-oxazol;

g) Pjj-rene, wie 2-Ρ;^^γ,"1-4 , 6-dimetho5cy-l,3 ₅3-triazin;

h.) naphthalimide,, wie i-HeühGirj-Ii-msthylnaphthslimid oder

i) Bis-Aethylen-A2:yl6, wie 1.4-üis- (E-cysnstyryl-cO)-benzol«, 4j4^s -Bis- (2-methoxystyryi- i-O-biphenyl ·

In= ubrigen ist es aucn möglich. Gamisehe verschiedener Aufhellertvpar: in*, defl:"icioriS^aniSssen Rahmen in den wässrigen

Sulfatierte primäre oder sekundäre rein aliphatische Alkohole, deren Alkylkette 8 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist, z.B. Natriumlaurylsulfat, Kalium-a-methyl-stearylsulfat, Natriumtridecylsulfat, Natriumoleylsulfat, Kaliumstearylsulfat oder die Natriumsalze der Kokosfettalkoholsulfate;

sulfatierte ungesättigte höhere Fettsäuren oder Fettsäureester, wie OeIsäure j Elaidinsäure oder Ricinolsäure, bzw. deren niedere Alkylester, z.B. Aethyl-, Propyl- oder Butylester, und die solche Fettsäuren enthaltenden OeIe, wie Olivenöl, Rizinusöl, RUböl;

die mit Hilfe einer organischen Dicarbonsäure, wie Maleinsäure, Malonsäure oder Bernsteinsäure, vorzugsweise jedoch mit einer anorganischen merbasischen Säure, wie o-Phosphorsäure oder insbesondere Schwefelsäure, in einen sauren Ester übergeführten Anlagerungsprodukte von 1 bis 20 Mol Aethylenoxyd an Fettamine, Fettsäuren oder aliphatische Alkohole mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, z.B. an Stearylamin, Oleylamin, Stearinsäure, Oelsäure, Laurylalkohol, Myristylalkohol, Stearylalkohol oder Oleylalkohol, wie z.B. das Ammoniumsalz von sulfatiertem Laurylalkoholtriglykoläther oder von 1 bis 5 Mol Aethylenoxyd an Alkylphenole, wie der saure Schwefelsäureester des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol, der saure Schwefelsäureester des Anlagerungsproduktes von 1,5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-tert.Octylphenol, der saure Schwefelsäureester des Anlagerungsproduktes von 5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol, des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol, des sauren Maleinsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol ρ-Nony!phenol;

sulfatierte veresterte Polyoxyverbindüngen, z.B. sulfatierte partiell veresterte mehrwertige Alkohole, wie das Natriumsalz des sulfatierten Monoglycerids der Palmitinsänre; anstelle der Sulfate können auch Ester mit anderen mehrwertigen Mineralsäuren, z.B. Phosphate, verwendet werden;

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primäre und sekundäre Alkylsulfonate, deren Alkylkette 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, z.B. Ammoniumdecylsulfonat, Natriumdodecylsulfonat, Natriumhexadecansulfonat und Natriumstearylsulfonat;

Alkylarylsulfonate, wie Alkylbenzolsulfonate mit geradkettiger oder verzweigter Alkylkette mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen, z.B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, 1,3,5,7-Tetramethyloctylbenzolsulfonat, Natrium-octadecylbenzolsulfonat; wie Alkylnaphthalinsulfonate, z.B. Natrium-1-isopropylnaphthalin-2-sulfonat; Natriumdibutylnaphthalinsulfonat; oder wie Dinaphthylmethansulfonate, z.B. das Dinatriumsalz des Di-(6-sulfonaphthyl-2)-methans;

Sulfonate von Polycarbonsäureestern, z.B. Natriumdioctylsulfosuccinat, Natriumdihexyl-sulfophthalat;

die als Seifen bezeichneten Natrium-, Kalium-, Ammonium-, N-Alkyl-, N-Hydroxyalkyl-, N-Alkoxyalkyl- oder N-Cyclohexylammonium- bzw. Hydrazinium- und Morpholiniumsalze von Fettsäuren mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie Laurin-, Palmitin-, Stearin-, oder OeIsäure von Naphthensäuren, von Harzsäuren, wie Abietinsäure, z.B. die sogenannte Kolophoniumseife;

Ester von Polyalkoholen, insbesondere Mono- oder Diglyceride von Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. die Monoglyceride der Laurin-, Stearin-, Palmitin- oder OeIsäure, sowie die Fettsäureester von Zuckeralkoholen, wie Sorbit, Sorbitane und der Saccharose, beispielsweise Sorbitan-monolaurat (Span 20), -palmitat (Span 40), -stearat (Span 60), -oleat (Span 80), -sesquioleat, -trioleat (Span 85) oder deren Oxyäthylierungsprodukte (Tween).

Besonders günstig haben sich als anionaktive Dispergiermittel Ligninsulfonate und Polyphosphate sowie Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd erwiesen, wie Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäuren oder aus Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäure und Benzolsulf onsäure, oder ein Kondensationsprodukt aus Rohkresol, Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure.

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Es kommen aber auch Gemische von anionaktiven Dispergiermitteln in Betracht, wie z.B. ein solches aus dem Kondensationsprodukt aus Rohkresol, Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure mit Ligninsulfonat.

Normalerweise liegen die anionischen Dispergiermittel in Form ihrer Alkalisalze, ihrer Ammoniumsalze oder ihrer wasserlöslichen Aminsalze vor. Vorteil hafterweise sollen fremdelektrolytarme Qualitäten eingesetzt werden.

Als nichtionogene Dispergiermittel sind beispielsweise genannt:

Anlagerungsprodukte von z.B. 5 bis 50 Mol Alkylenoxyden, insbesondere von Aethylenoxyd, wobei einzelne Aethylenoxydeinheiten durch substituierte Epoxyde, wie Styroloxyd und/oder Propylenoxyd, ersetzt sein können, an höhere Fettsäuren oder an gesättigte oder ungesättigte Alkohole, Mercaptane oder Amine mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen oder an Alkylphenole oder Alkylthiophenole, deren Alkylreste mindestens 7 Kohlenstoffatome aufweisen;

Umsetzungsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren und Hydroxyalkylaminen. Diese lassen sich beispielsweise aus höhermolekularen Fettsäuren, vorzugsweise solchen mit etwa 8 bis Kohlenstoffatomen, z.B. Caprylsäure, Stearinsäure, Oelsäure und insbesondere dem unter dem Sammelbegriff "Kokosölfettsäure" zusammengefassten Säuregemisch, und Hydroxyalkylaminen, wie Triäthanolamin oder vorzugsweise Diäthanolamin, sowie Mischungen dieser Amine, herstellen, wobei die Umsetzung so erfolgt, dass das molekulare Mengenverhältnis zwischen Hydroxyalkylamin und Fettsäure grosser als 1, z.B. 2:1, ist. Derartige Verbindungen sind in der amerikanischen Patentschrift Nr. 2.089.212 beschrieben;

Alkylenoxyd-, insbesondere Aethylenoxyd-Kondensationsprodukte, wobei einzelne Aethylenoxydeinheiten durch substituierte Epoxyde, wie Styroloxyd und/oder Propylenoxyd, ersetzt sein können.

Besonders vorteilhaft haben sich Fettalkoholpolyglykoläther, besonders solche mit mehr als 20 Mol Aethylenoxyd erwiesen, wie Cetyl-Stearylalkohol veräthertmit 25 Mol Aethylenoxyd, Stearyl-

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Oleylalkohol veräthert mit 80 MoI Aethylenoxyd und Oleylalkohol verMthert mit 20 bis 80 Mol Aethylenoxyd. Desweiteren sind sehr gut geeignet Phenoläther, wie p-Nonylphenol verethert mit 9 Mol Aethylenoxyd, Ricinolsäureester mit 15 Mol Aethylenoxyd und Hydroabietylalkohol verMthert mit 25 Mol Aethylenoxyd.

Diese nichtionogenen Dispergiermittel sollen vorteilhaft elektrolytarm sein. Gemische derartiger Mittel sind möglich und weisen z.T. synergetische Effekte auf.

Unter hydrotropen Mitteln, die in den erfindungsgemässen wässrigen Präparaten zur Anwendung gelangen, sind solche zu verstehen, die befähigt sind, die Dispersion der in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffe bzw. optischen Aufheller in eine stabile entflockte Form überzuführen, ohne dass hierbei eine chemische Reaktion zwischen dem Farbstoff bzw. dem optischen Aufheller und der hydrotropen Substanz stattfindet. Diese Verbindungen sollen wasserlöslich sein. Als diese Eigenschaften aufweisende Substanzen kommen z.B. in Betracht: Hydrotrope Salze, wie benzoesaures Natrium, ben2.olsulfonsaures Natrium, p-toluolsulfonsaures Natrium oder N-benzylsulfanilsaures Natrium. Besonders vorteilhaft haben sich in diesem Zusammenhang aber stickstoffhaltige Verbindungen erwiesen, wie Harnstoff und seine Derivate, beispielsweise Dimethylharnstoff oder Guanidinchlorid, oder Säureamide, wie Acetamid und Propionamid und deren Derivate, insbesondere N-Methylacetamid.

Bei der erfm dung sg emä ssen Anwendung der hycirotropen Substanz in Kombination mit Dispersionen der definitionsgemässen Farbstoffe bzw. optischen Aufheller wird eine Stabilisierung der entflockten Dispersion erreicht, ohne dass ein eigentliches Anlösen der Farbstoffe erfolgt.

Dank dieser erfindungsgemässen Kombination, nämlich dem anionaktiven und nichtionogenen Dispergiermittel zusammen mit dem hydrotropen Mittel in den angegebenen Mengen, ist es möglich, wässrige Präparate zu erhalten, welche einerseits dispergatorarm und andererseits konzentriert an Farbstoff bzw. optischem Aufheller sind und welche sich vor allem auszeichnen durch ihre

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Stabilität sowohl bei Hitze als auch bei Kälte in einem Temperaturbereich von etwa minus 1O°C bis plus 6O⁰C; durch ihre mehrmonatige Lagerstabilität; durch die freie Fliessbarkeit; fein dispersen Form und durch ihre niedere Viskosität im Bereich von etwa 10 bis lOOO cP/2O°C.

Infolge des hohen Gewichtsanteiles an Farbstoff bzw. optischem Aufheller sind die erfindungsgemässen wässrigen Präparate sehr kompakt und dadurch raumsparend. Eine Reduktion des Lager-, Versand- und Transportraumes ist daher gewährleistet.

Falls gewünscht und erforderlich können diesen Präparaten weitere eigenschaftsverbessernde Zusätze beigegeben werden, wie z.B. hygroskopische Mittel, z.B. Glykole oder Sorbite; Antifrostmittel, z.B. Aethylenglykol, Monopropylenglykol; Antimicrobica; Fungicide, z.B. wässrige Formalinlösung; Antischaummittel und viskositätsverbessernde Mittel.

Durch die Anwesenheit von etwa 10% Sorbit kann zudem eine einwandfreie Redispergierbarkeit des völlig eingetrockneten Teiges erreicht werden.

Es versteht sich von selbst, dass bei Aufhellerpräparaten nur solche anionischen und nichtionogenen Dispergatoren bzw. hydrotropen Mittel zum Einsatz gelangen, die auf die Fluoreszenz der Aufheller keine stark nachteiligen Eigenschaften (z.B. sog. Quenching-Effekte) haben. Bei späterer Verwendung in Foulardtherm-Prozessen müssen diese Hilfsmittel ausserdem den kurzen Hitzebelastungen von 150 bis 22O°C gewachsen sein, ohne zu vergilben.

Dank ihrem hohen Gehalt an Farbstoff bzw. optischem Aufheller sind diese Präparate den bisher auf dem Markt befindlichen FlUssigmarken wesentlich überlegen, da sie sich wegen ihres kleineren Gehaltes an Dispergier- und Stellmitteln zu niedrigviskosen Drucktinten von ausreichender Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-Konzentration verarbeiten lassen. B~.im Drucken auf Papier nach lösungsmittelfreien, rein wässrigen Druckverfahren mittels Rouleaux-, Flexo- und insbesondere Rotationsfilmdruck-

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maschinen werden dispergiermittelarme, hochkonzentrierte Präparationssysteme gefordert. Da Papier, verglichen mit Textilmaterialien, ein deutlich verringertes Aufnahmevermögen für Drucktinten besitzt, können insbesondere für tiefe Töne die für den direkten Druck auf Textilien geeigneten Rezepturen nicht verwendet werden.

Die Herstellung der neuen wässrigen Präparate erfolgt beispielsweise dadurch, dass man den definitionsgemässen Farbstoff bzw. optischen Aufheller in Wasser mit mindestens einem der genannten anionaktiven und/oder nichtionogenen Dispergiermittel vermischt und vermahlt, was z.B. in einer Kugelmühle oder Sandmühle erfolgt und die restlichen Komponenten vorgängig, während oder auch erst nach dem Mahlprozess zugibt, so dass ein Präparat entsteht, dessen Teilchengrösse kleiner als 10 u, insbesondere kleiner als 2 u ist.

Die neuen wässrigen Farbstoffpräparate finden Verwendung vorteilhaft nach dem Verdünnen mit Wasser zum Färben oder Bedrucken von Textilmaterialien nach kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Verfahrensweise. Je nach den in den Präparaten eingesetzten Farbstoffen können damit die verschiedensten Textilmaterialien gefärbt bzw. bedruckt werden, wie z.B. Polyester- oder Cellulosetriacetatmaterialien oder Fasermischungen bei Verwendung von Dispersionsfarbstoffe enthaltenden Präparaten.

Auch bei der Herstellung von Druckpasten für den traditionellen Textildruck ist von Interesse, Präparationen mit möglichst niedrigem Gehalt an Dispergiermittel einzusetzen, da die heute erhältlichen Dispersionsfarbstoffe grosse Dispergiermittelmengen enthalten, die nach der Fixation des Farbstoffes ausgewaschen werden müssen und damit unnötigerweise die Abwässer belasten.

Die zur Herstellung dieser Druckpasten verwendeten Verdicker können, da die erfindungsgemässen Präparate rlektrolytarm sind, im Gegensatz zu handelsüblichen Präparationen von Dispersionsfarbstoffen, auch elektrolytempfindlich sein. Besonders wertvoll haben sich in diesem Zusammenhang vor allem Verdicker auf acrylbasis bewährt.

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Eine bevorzugte Verwendungsmöglichkeit liegt zudem darin, dass diese Farbstoffpräparate unter Verwendung von Verdicker zur Herstellung von Druckpasten auf wässriger Basis oder auf Basis einer Wasser-in-Oel-Emulsion eingesetzt werden können, welche Druckpasten zum Bedrucken von Trägermaterialien Verwendung finden und welche bedruckten Trägermaterialien ihrerseits im Transferdruckverfahren auf Textilmaterialien eingesetzt werden können.

Die Trägermaterialien, die mit derartigen Druckpasten bedruckt werden, sind bekannt und bestehen zweckmässig aus einem flexiblen, vorzugsweise räumlich stabilen Flächengebilde, wie z.B. einem Band, Streifen oder einer Folie, mit vorteilhaft glatter Oberfläche. Diese Trägermaterialien müssen hitzestabil sein und bestehen aus den verschiedensten Arten von vor allem nichttextilen Materialien, wie z.B. Metall, wie eine Aluminiumo'der Stahlfolie, oder einem endlosen Band aus rostfreiem Stahl, Kunststoff oder Papier, vorzugsweise reines nichtlackiertes Cellulosepergamentpapier, das gegebenenfalls mit einem Film aus Vinylharz, Aethylcellulose, Polyurethanharz oder Teflon beschichtet sein kann.

Die gegebenenfalls filtrierten Druckpasten werden auf das Trägermaterial aufgebracht, beispielsweise durch stellenweises oder ganzflächiges Besprühen, Beschichten oder zweckmässigerweise durch Bedrucken. Man kann auch auf dem Trägermaterial ein mehrfarbiges Muster aufbringen oder hintereinander in einem Grundton und anschliessend mit gleichen oder verschiedenen Mustern bedrucken. Nach dem Aufbringen der Druckpaste auf das Trägermaterial wird dieses z.B. mit Hilfe eines warmen Luftstromes oder durch Infrarotbestrahlung getrocknet.

Die Trägermaterialien können auch beidseitig bedruckt werden, wobei für die beiden Seiten ungleiche Farben und/oder Muster gewählt werden können. Um die Verwendung einer Druckmaschine zu vermeiden, können die Druckpasten z.B. mittels einer Spritzpistole auf die Trägermaterialien aufgesprüht werden. Man erhält besonders interessante Effekte, wenn man gleich-

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zeitig mehr als eine Nuance auf das Trägermaterial druckt oder aufsprüht. Dabei können bestimmte Muster z.B. durch Verwendung von Schablonen erhalten werden, oder künstlerische Muster mit dem Pinsel. Bedruckt man das Trägermaterial, so kann man die verschiedensten Druckverfahren anwenden, wie Hochdruckverfahren (z.B. Buchdruck, Flexodruck), Tiefdruckverfahren (z.B. Rouleauxdruck), Siebdruckverfahren (z.B. Rotationsdruck, Filmdruck) oder elektrostatische Druckverfahren.

Der Transfer wird in üblicher Weise durch Wärmeeinwirkung ausgeführt. Hierzu werden die behandelten Trägermaterialien mit den zu bedruckenden Textilmaterialien in Kontakt gebracht und so lange auf etwa 120 bis 2l0°C gehalten, bis die auf dem Trägermaterial aufgebrachten definitionsgemässen Farbstoffe auf das Textilmaterial übertragen sind. Dazu genügen in der Regel 5 bis 60 Sekunden.

Die Wärmeeinxiirkung kann auf verschiedene bekannte Arten geschehen, z.B. durch Passieren einer heissen Heiztrommel, einer tunnelförmigen Heizzone oder mittels einer beheizten Walze, vorteilhaft in Gegenwart einer druckausübenden, unbeheizten oder beheizten Gegenwalze oder eines heissen Kalanders, oder auch mittels einer geheizten Platte, gegebenenfalls unter Vakuum, die durch Dampf, OeI, Infrarotbestrahlung oder Mikrowellen auf die erforderliche Temperatur vorgewärmt sind oder sich in einer vorgewärmten Heizkammer befinden.

Nach beendeter Wärmebehandlung wird das bedruckte Material vom Träger getrennt. Dieses bedarf keiner Nachbehandlung, weder einer Dampfbehandlung, um den Farbstoff zu fixieren, noch eines Waschens, um die Echtheiten zu verbessern.

Die neuen wässrigen optischen Aufheller-Präparate finden vorzugsweise und vorteilhaft nach dem Verdünnen mit Wasser Verwendung zum optischen Aufhellen von Textilmaterialien nach z.B. dem Ausziehverfahren, Hochtemperaturausziehverfahren und Foulardtherm-Verfahren» Gegebenenfalls können zur Stabilisierung der Flotte und/oder zur Erzielung von Carrier-Effekten weitere geeignete Dispergatoren oder andere Hilfsmittel zugesetzt werden.

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Als Materialien kommen die verschiedensten Textilmaterialien in Frage, wie z.B. Polyestermaterialien, Polyamid, Polyacrylnitril, Celluloseacetat und -triacetat, wobei diese Materialien in den verschiedensten VerarbeitungsStadien vorliegen können. Ausserdem ist es auch möglich, dass, diese Präparate zur Herstellung von Druckpasten eingesetzt werden können, welche entweder zum konventionellen Aufhellen von ins-r besondere Textilmaterialien Verwendung finden, oder zum Bedrucken von Trägermaterialien, wie insbesondere Papier, welche ihrerseits im Transferumdruckverfahren auf Textilmaterialien Verwendung finden.

Eine weitere Anwendung für die erfindungsgemässen optischen Aufheller-Präparate ist schliesslich in der Spinnmasse-Aufhellung gegeben.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Teile bedeuten Gewichtsteile. Die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.

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A. Herstellung der Präparate

Beispiel 1

500 Teile des grobkristallinen, trockenen Farbstoffes der Formel

0 NH,

OH

werden in eine vorpräparierte Lösung von 25 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (naphthalinsulfonsaures Natrium kondensiert mit Formaldehyd), 10 Teilen eines Fettalkoholpolyglykolä'thers als nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-, Stearylalkohol veräthert mit 25 Mol Aethylenoxyd), 10 Teilen 357oiger wässriger Formalinlösung, 100 Teilen 1,2-Propylenglykol als Frostschutzmittel und 118 Teilen Harnstoff als hydrotropes Stabilisiermittel in 147 Teilen Wasser unter intensivem Rühren (Dissolver oder Lb*dige-Mischer) langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüftet.

Diese 557_oige Farbstoffanrührung wird sodann in einer SandmUhle oder vorzugsweise in einer geschlossenen PerlmUhle mittels Ottawasand bzw. Siliquarzitkugeln (1 mm Durchmesser) während ca. 10 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 50° gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren überwiegende Mehrzahl der Teilchen kleiner als 5 μ ist. Durch Zugabe von weiteren 90 Teilen Wasser, das nötigenfalls einen vorzubestimmenden Gewichtsanteil an Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel enthält, um die Endviskosität in den idealen Bereich von 500 bis lOOO cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Min) zu bringen, wird die feingemahlene Dispersion auf den Farbstoffgehalt von 50% verdünnt (Ausbeute: 1000 Teile).

Die frei fliessende wässrige Aufbereitung bleibt auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis'+40° schadlos aus.

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Verwendet man anstelle des angegebenen Farbstoffes, des anionaktiven Dispergiermittels, des nichtionogenen Dispergiermittels und des hydrotropen Mittels gleiche Teile der in folgender Tabelle I angegebenen Komponenten, verfährt im übrigen wie angegeben, so erhält man ebenfalls lagerstabile, freifliessende wässrige Farbstoffpräparate mit analogen Eigenschaften, deren Farbstoffgehalt und jeweilige Mahldauer vom Farbstoff bestimmt wird und zwischen 40 und 60 Gewichtsprozent resp. 5 bis 10 Stunden beträgt.

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Tabelle I

Bsp,
Nr.:

Farbstoff

anionaktives
Dispergiermittel

nichtionogenes Dispergiermittel

hydrotropes Mittel

0 NH-CH,

Ligninsulfonat

Fettalkcholpolyglycollithsr (Stesryl/Oleylalkohol verethert rait 80 Mol Aethylenoxyd)

Acetamid

OH 0

Polyphosphat
(Calgon®)

Phenoläther
(p-Nony!phenol ver-'athert mit 9 Mol Aethylenoxyd)

Harnstoff

0 NH

Kondensationsprodukt aus ca. 2 Mol
Naphthalinsulfonsa*ure und 1 Mol
Formaldehyd

Gemisch aus 6 Teilen Ricino!säureester mit 15 Mol Aethylenoxyd mit 1 Teil Fettalkoholpolyglykoläther (Cetyl/Stearylalkohol verathert mit 25 Mol Aethylenoxyd)

Ac etamid

cn ro ο cn ro

Fortsetzung der Tabelle I

Bsp.	Farbstoff	OH	anionaktives	•	Ligninsulfonat	nichtionogenes	hydrotropes
Nr.:			Dispergiermittel		Dispergiermittel	Mittel
5	0 ΝΗ_Λ	CH₀-C-HN-C T-N=N-T 7	Kondensationspro		Fettalkoholpoly-	Ac etamid
		3 η W \^ CH	dukt aus Naphtha-		glykolather
	fYSrV^cl		1 insu 1 f ons b'ur e,	Gemisch von 1 Teil	(Oley!alkohol
		0 NH₀	Formaldehyd und	Kondensations-	verethert mit 20
			BenzoIsulfonsäure	produkt aus Roh-	Mol Aethylcnoxyd)
	0 NH₂		kresol, Formalde
6		hyd und Naphtha-	Hydroabietylalko-	Dimethylharn-
	l\| I^	linsulfonsäure	hol veräthert	stoff
	0 NH₂	mit 1 Teil Lignin	mit 25 Mol Aethy-
		sulfonat	lenoxyd
7	Fettalkoholpoly-	Dimethylharn-
	glykoläther	stoff
	(Cetyl/Stearyl-
	alkohol verethert
	mit 25 Mol Aethy-
	lenoxydD

Fortsetzung der Tabelle I

Bsp, Nr.:

10

11

Farbstoff

Geraisch der Farbstoffe (%-=Gew.%) Bsp. 1 38% Bsp. 2 47,5% Bsp. 3 14.5%

NH- CH \

CH,

anionaktives Dispergiermittel

Kondensationsprodukt aus 2 Mol Naphthalinsulfonsliure und 1 Mol Formaldehyd (salzarm)

Kondensationsprodukt aus ca. 2· Mol Naphthalinsulfons.'aure und 1 Mol Formaldehyd

Kondensationsprodukt aus ca. 2 Mol Kresol, 0,2 Mol 2-Naphtol-6-sulfosäure und 3 Mol Formaldehyd

Poly-2-na ph ty I-methan-sulfosäure

nichtionogenes Dispergiermittel

Fettalkoholpolyglykoläther (Cetyl/Stearylaikohol veräthert mit 25 Mol Aethylenoxyd)

FettaIkohοIpoIyglykoläther (Cetyl/Stearyla Ikoh öl ver'äthert mit 25 Mol Aethy-1 enoxyd)

dto,

hydrotropes

Mittel

Harnstoff

Guanidinchlorid

N-Methylacetamid

Beispiel 12

500 Teile des getrockneten und gepulverten Presskuchens von Dichlor-indanthron werden in eine Lösung von 130 Teilen Harnstoff, 10 Teilen dinaphthylmethansulfonsaurem Natrium, 20 Teilen eines Kondensationsproduktes von Stearyl-Cetyl-Alkohol mit 25 Mol Aethylenoxyd in 100 Teilen Monopropylenglykol und 240 Teilen Wasser eingerührt und unter Zusatz von 2000 Teilen Glaskugeln von 1 mm Durchmesser gemahlen, bis die Teilchengrösse im wesentlichen um 1 bis 2 Mikron liegt. Dann wird das Präparat von den Kugeln abgetrennt.

Man erhält ein freifliessendes lagerstabiles Farbstoffpräparat .

Beispiel 13

500 Teile des Rohfarbstoffes der Formel

werden zusammen mit einer Lösung von 10 Teilen eines Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, 20 Teilen des Umsetzungsproduktes von p-Nonylphenol und 9 Mol Aethylenoxyd, 130 Teilen Harnstoff, 100 Teilen Aethylenglykol und 370 Teilen Wasser mit 2000 Teilen Sand so lange gemahlen, bis die Teilchengrösse um 1 bis 2 Mikron liegt, und dann vom Sand getrennt.

Es resultiert ein giessbares, stabiles Farbstoffpräparat,

509847/1213

Beispiel 14

480 Teile des grobkristallinen, trockenen Farbstoffes der Formel

werden in eine vorprä'parierte Lösung von 24 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (naphthalinsulfonsaures Natrium kondensiert mit Formaldehyd), 10 Teilen eines Fettalkoholpolyglykolä'thers als nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-Stearylalkohol verethert mit 25 Mol Aethylenoxyd), 10 Teilen 35%iger wässriger Formalinlösung, 100 Teilen 1,2-Propylenglykol als Frostschutzmittel und 124 Teilen Harnstoff als hydrotropes Stabilisiermittel in 172 Teilen Wasser unter intensivem Rühren (Dissolver oder Lödige-Mischer) langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüftet.

Die ca. 52%ige Farbstoffanrührung wird sodann in einer Sandmühle oder vorzugsweise in einer geschlossenen Perlmühle mittels Ottawasand bzw. Siliquarzitkugeln (1 mm Durchmesser) während ca. 10 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 50° gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren überwiegende Mehrzahl der Teilchen kleiner als 5 u ist. Durch Zugabe von weiteren 80 Teilen Wasser, das nötigenfalls einen vorzubestimmenden Gewichtsanteil an Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel enthält, um die Endviskosität in den idealen Bereich von 500 bis 1000 cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Min.) zu bringen, wird die feingemahlene Dispersion auf den Farbstoffgehalt von 48% verdünnt (Ausbeute: 1000 Teile). Die f reif liessende wässrige Aufbereitung bleibt auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis +40° schadlos aus.

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Beispiel 15

400 Teile des grobkristallinen, trockenen Farbstoffes der Formel

werden in eine vorpräparierte Lösung von 20 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (naphthalinsulfonsaures Natrium kondensiert mit F.ormaldehyd) , 2C Teilen eines Fettalkoholpolyglykoläthers als nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-Stearylalkohol veräthert mit 25 Mol Aethylenoxyd), 10 Teilen 35%iger wässriger Formalinlösung, 100 Teilen 1,2-Propylenglykol als Frostschutzmittel und 150 Teilen Harnstoff als hydrotropes Stabilisiermittel in 190 Teilen Wasser unter intensivem Rühren (Dissolver oder Lödige-Mischer) langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüfLet.

Diese 45%ige Farbstof fanrlihrung wird sodann in einer SandmUhle oder vorzugsweise in einer geschlossenen Perlmlihle mittels Ottawasand bzw. Siliquarzitkugeln (1 mm Durchmesser) während ca. 10 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren überwiegende Mehrzahl der Teilchen kleiner als 5 u ist. Durch Zugabe von weiteren 11Θ Teilen Wasser, das nötigenfalls einen vorzubestimmenden Gewichtsanteil an Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel enthält, um die Endviskosität in den idealen Bereich von 500 bis 1000 cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Min.) zu bringen, wird die feingemahlene Dispersion auf den Farbstoffgehalt von 40% verdünnt (= lOOO Teile). Die freifliessende wässrige Aufbereitung bleibt auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis +40° schadlos aus.

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Beispiel 16

482 Teile des grobkristallinen, trockenen Farbstoffes der Formel

O NH-CH₀

-CH.

werden in eine vorpräparierte Lösung von 20 Teilen eines anicn7 aktiven Dispergiermittels (naphthalinsulfonsaures Natrium kondensiert mit Formaldehyd), 15 Teilen eines Fettalkoholpolyglykoläthers als -nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-Stearylalkohol verethert mit 25 Mol Aethylenoxyd), 10 Teilen 35%iger wässriger Formalinlösung, 100 Teilen 1,2-Propylenglykol als Frostschutzmittel und 120 Teilen Harnstoff als hydrotropes Stabilisiermittel in 145 Teilen Wasser unter intensivem Rühren (Dissolver oder Lödige-Mischer) langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüftet.

Diese 54%ige FarbstoffanrUhrung wird sodann in einer Sandmühle oder vorzugsx-jeise in einer geschlossenen Perlmühle mittels Ottawasand bzw. Siliquarzitkugeln (1 mm Durchmesser) während ca. 10 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 50° gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren überwiegende Mehrzahl der Teilchen kleiner als 5 u ist. Durch Zugabe von weiteren 108 Teilen Wasser, das nötigenfalls einen vorzubestimmenden Gewichtsanteil an Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel enthält, um die Endviskosität in den idealen Bereich von 500 bis lOOO cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Min.) zu bringen, wird die feingemahlene Dispersion auf den Farbstoffgehalt von 48,2 % verdünnt. Die freifliessende wässrige Aufbereitung bleibt auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis +40° schadlos aus.

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252052?

Beispiel 17

150 Teile einer Gelbdispersion gemäss Beispiel 14, 350 Teile einer Rotdispersion gemäss Beispiel 1, 300 Teile einer Blaudispersion gemäss Beispiel 15 und 200 Teile einer Blaudispersion gemäss Beispiel 16

werden in einem RUhrkessel homogenisiert.

Es entstehen 1000 Teile einer Sciiwarzformulierung, die

eine Viskosität im Bereich von 500 bis lOOO cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Min.) aufweist.

Der freifliessende, hochkonzentrierte wässrige Teig bleibt

auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis + 40° schadlos aus.

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Beisoiel 18

445 Teile des grobkristallinen, trockenen Farbstoffes der Formel

0 NH,

werden in eine vorpräparierte Lösung von 10 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (naphthalinsulfonsaures Natrium kondensiert mit Formaldehyd), 20 Teilen eines Fettalkoholpolyglykolä'thers als -nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-Stearylalkohol verethert mit 25 Mol Aethylenoxyd)_} 10 Teilen 35%iger wässriger Formalinlö'sung, 100 Teilen 1,2-Propylenglykol als Frostschutzmittel und 137 Teilen Harnstoff als hydrotropes Stabilisiermittel in 205 Teilen Wasser unter intensivem Rühren (Dissolver oder Lö'dige-Mischer) langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüftet.

Diese 48%ige FarbstoffanrUhrung wird sodann in einer Sandmühle oder vorzugsweise in einer geschlossenen Perlmühle mittels Ottawasand bzw. Siliquarzitkugeln (1 mm Durchmesser) während ca. 10 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 50° gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren überwiegende Mehrzahl der Teilchen kleiner als 5 u ist. Durch Zugabe von weiteren 73 Teilen Wasser, das nötigenfalls einen vorzubestimmenden Gewichtsanteil an Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel enthält, um die Endviskosität in den idealen Bereich von 500 bis lOOO cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Mir>.) zu bringen, wird die feingemahlene Dispersion auf den Farbstoffgehalt von 44,5 % verdünnt ( = lOOO Teile). Die freifiiessende wässrige Aufbereitung bleibt auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis +40° schadlos aus.

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" ²⁷ " 252052?

Beispiel 19

415 Teile des grobkristallinen, trockenen Farbstoffes der Formel

werden in'eine vorpräparierte Lösung von 5 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (naphthalinsulfonsaures Natrium kondensiert mit Formaldehyd), 20 Teilen eines Fettalkoholpolyglykoläthers als nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-Stearylalkohol verethert mit 25 Mol Aethyler.oxyd) , 10 Teilen 357_oiger wässriger Formalinlb'sung, 100 Teilen 1,2-Propylenglykol als Frostschutzmittel und 150 Teilen Harnstoff als hydrotropes Stabilisiermittel in 222 Teilen Wasser unter intensivem Rühren (Dissolver oder Lödige-Mischer) langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüftet.

Diese 45%ige Farbstoffanrührung wird sodann in einer Sandmühle oder vorzugsweise in einer geschlossenen Perlmühle mittels Ottawasand bzw. Siliquarzitkugeln (1 mm Durchmesser) während ca. 10 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 50° gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren überwiegende Mehrzahl der Teilchen kleiner als 5 u ist. Durch Zugabe von weiteren 78 Teilen Wasser, das nötigenfalls einen vorzubestimmenden Gewichtsanteil an Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel enthält, um die Endviskosität in den idealen Bereich von 500 bis 1000 cP (Brookfield-Viskosimeter; 30 U/Mia.) zu bringen, wird die feingemahlene Dispersion auf den Farbstoffgehalt von 41,5 % verdünnt ( = 1000 Teile). Die freifliessende wässrige Aufbereitung bleibt auch während mehrmonatiger Lagerzeit völlig unverändert und hält Temperaturen von -15° bis +40° schadlos aus.

B09847/1213

" ^2δ " 2520Β27

Beispiel 20

500 Teile der reinen trockenen Wirksubstanz des optischen Aufhellers der Formel

werden in eine Lösung von 17 Teilen eines anionaktiven Dispergiermittels (Formaldehyd, kondensiert mit naphthalinsulfonsäuren! Natrium) und 125 Teilen Harnstoff als hydrotropes Mittel in 230 Teilen Wasser und 50 Teilen Monopropylenglykol unter intensivem Rühren langsam eingetragen und während ca. 1 Stunde homogenisiert und entlüftet. Diese ca. 53%ige Anrührung wird sodann in einer geschlossenen Rührwerks-Kugelmühle (DYNO-MiIl Typ KDL) mittels Siliquarzitkugeln ( 1 mm Durchmesser) während ca. 4 Stunden gemahlen. Nach dieser Zeit erhält man eine Dispersion, deren Teilchengrösse kleiner als 3 Mikron ist. Durch Zugabe von weiteren 50 Teilen Monopropylenglykol, 10 Teilen 357_oiger Formalinlösung ~ sowie 18 Teilen eines Fettalkoholpolyglykoläthers als nichtionogenes Dispergiermittel (Cetyl-Stearylalkohol veräthert mit 25 Mol Aethylenoxyd) wird das Mahlgut auf lOOO Teile verdünnt und während 15 Minuten homogenisiert. Gegebenenfalls wird nocn ein Entschäumer zugesetzt. Sodann wird von den Mahlkörpern abgetrennt, wobei man ein freifliessendes, wässriges Präparat mit einem Gehalt an Aktivsubstanz von ca. 50 Gewichtsprozent erhält. Die Aufbereitung ist niederviskos (<l00 cP/20°). Es empfiehlt sich deshalb, durch Einmahlen von ^ 0,75% Aerosil 200 (Degussa), die dünnflüssige Dispersion leicht zu thixotropieren (Endviskosität 500 bis 800 cP/20°), wodurch ein Absetzen auch nach mehrmonatiger Lagerzeit weitgehend verhindert wird.

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Verwendet man anstelle des angegebenen optischen Aufhellers, des anionaktiven Dispergiermittels, des nichtionogenen Dispergiermittels und des hydrotropen Mittels gleiche Teile der in folgender Tabelle II angegebenen Komponenten und verfährt im Übrigen wie angegeben, so erhält man ebenfalls lagerstabile, freifliessende wässrige optische Aufheller-Dispersionen mit analogen Eigenschaften, deren Wirksubstanzgehalt und jeweilige Mahldauer von der Textur des kristallinen Aufhellers, dem MUhlentyp und der Art der verwendeten Mahlkörper bestimmt wird und zwischen 40 und 60 Gewichtsprozent bzw. 3 bis 15 Stunden beträgt.

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TABELLE II

Bsp. No.

Optischer Aufheller

Anionaktives Dispergiermittel

Nichtionogenes
Dispergiermittel

Hydrotropes Mittel

CH=CH-c

Sulfoniertes Sulfongemisch aus Phenol und Naphthalin, teilweise kondensiert mit Formaldehyd

Fettalkoholpolyglykoläther
(Stearyl-Oleylalkohol veräthert
mit 80 Mol AeO)

Harnstoff

cn
ο
co

Kondensationsprodukt aus ca. 2 Mol Naphthalinsulfonsäure und 1 Mol Formaldehyd

do.

do

do.

N-Methylacetamid

24

iOc-o-Q

«Ν-

Tetrakaliumpyrophosphat

Hydroabietylr
alkohol veräthert
mit 25 Mol
Aethylenoxyd

Dimethylharnstoff

ro er; ro ο er. ro

Fortsetzung von Tabelle II ·

Bsp*.
No.

25

26

27

28

Optischer Aufheller

gemäss Beispiel 23

gemäss Beispiel 21

t
H

gemäss Beispiel 22

Anionaktives
Dispergiermittel

Na triumhexameta-

phosphat

(NaP0₃)₁₂_₁₃Na₂0

Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit
Naphthalinsulfonsaure

Gemisch von 1 Teil Kondensationsprodukt aus Rohkresol, Formaldehyd und
Naphtha 1insulfonsäure mit 1 Teil
Ligninsulfonat

Nichtionogenes Dispergiermittel

Phenolether (p-Nonylphenol verethert mit 9 Mol Aethylenoxyd

Fettalkoholpolyglykolä'ther (Oleylalkohol veräthert mit 80 Mol Aethylenoxyd)

Fettalkoho!polyglykolether (Cetyl/ Stearylalkohol vera'thert mit 25 Mol Aethylenoxyd

Hydroabietvlalkohol veräthert mit 25 Mol Aethylenoxyd

Hydrotropes Mittel

Harnstoff

Acetamid

Dimethylharnstoff

N-Methy1-acetamid

cn

CD

cn ro

B. Applikation der Prä'parate

Beispiel 29

Durch Einrühren eines gemä'ss den Beispielen 1 bis 7 bzw. 9 hergestellten Farbstoffprä'parates mittels kräftigem Rühren in eine wässrige Polyacrylatlö'sung erhält man Druckfarben. Mit diesen Druckfarben kann Papier im Rotationsfilmdruckverfahren bedruckt werden. Das so bedruckte Papier kann sodann im Transferumdruckverfahren j vorzugsweise in der Anwendung auf Polyestertextilmaterialien verwendet werden, wobei man konturenscharfe, farbkräftige Drucke erhält.

Beispiel 30

lOO Teile des Farbstoffpräparates gemäss Beispiel 8 werden in 1900 Teilen Wasser durch Rühren dispergiert. Mittels der so erhaltenen Flotte imprägniert man ein Gewebe aus mercerisierter Baumwolle, quetscht auf eine Gewichtszunahme von 60% ab und trocknet im Heissluftstrom.

Anschliessend \tfird das Gewebe in einer wässrigen Lösung, enthaltend pro Liter 20 Teile Natriumhydroxyd und 40 Teile Natriumdithionit bei einer Temperatur von 20°, imprägniert, auf 60% Gewichtszunähme abgequetscht, im luftfreien Dämpfer während 30 Sekunden gedämpft und durch Oxydieren, Spülen, Seifen und Trocknen in üblicher Weise fertiggestellt.

Es resultiert eine kräftige, echte gelbe Färbung von ausgezeichneter Egalität.

Beispiel 31

lOÖ Teile des Präparates gemäss Beispiel 3 werden mit 1900 Teilen V/asser verdünnt. Mit der erhaltenen Dispersion wild ein Gewirke aus Polyester imprägniert, auf 50% Gewichtszunahme abgequetscht, im Heissluftstrom getrocknet und zusätzlich während 60 Sekunden bei 200° thermofixiert. Man spült und trocknet die erhaltene gelbe Färbung, die sich durch ein ruhiges, egales Warenbild und sehr gute Echtheiten auszeichnet.

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Beispiel 32

Man verdünnt je 100 Teile des Farbstoffpräparates gemäss den Beispielen 3 und 8 mit 1800 Teilen Wasser, imprägniert
darin ein Mischgewebe aus gleichen Teilen Polyester und Baumwolle, quetscht auf 60% Gewichtszunähme ab, trocknet, thermofixiert 60 Sekunden bei 200°, imprägniert in einem wässrigen
Bad, enthaltend pro Liter 20 Teile Natriumhydroxyd und 40 Teile Natriumdithionit, dämpft 60 Sekunden, oxydiert, spült, seift
und trocknet. Man erhält eine egale, gelbe Ton-in-Ton-Färbung von sehr guten Echtheiten und ruhigem Warenbild.

Beispiel 33

Ein Druckpaste wird hergestellt, indem 15 Teile eines Farbstoff präparates gemäss Beispiel 1 in 85 Teilen einer 2,5%igen wässrigen Lösung einer Natrium-Alginatverdickung als Stammverdickung eingerührt werden.

Diese Druckpaste von ca. 8000 cP wird mit einer Tiefdruckvorrichtung auf Papier gebracht. Das so bedruckte Papier kann im Transferverfahren, z.B. auf Polyestertextilien, Verwendung finden. Es resultieren scharfstehende egale Drucke von hoher
Färbtiefe.

Bemerkenswert dabei ist, dass die Viskosität der Stammverdickung, deren Konstanz sehr wichtig tür einen guten Druckausfall ist, durch das Einrühren der hohen Farbstoffmenge nur sehr geringfügig verändert wird.

Werden anstelle des angeführten Farbstoffes und der erwähnten Stammverdickung solche der nachstehenden Tabelle III in der angeführen Menge eingesetzt, so werden ebenfalls Druckpasten erhalten, die entweder im Flachfilmdruck, im Rotationsfilmdruck, im Tiefdruck oder im Reliefdruck oder in anderen geeigneten Druckverfahren, wie Sprühen, Spritzen, Streichen, etc., auf Papier oder anderen geeigneten Zwischenträgern eingesetzt werden können.

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Tabelle III

Beispiel	Farbstoffpräparat	Stammverdickung
34	15 Teile gemäss Beispiel 2	85 Teile 2,5 %ige wässrige Lösung von schwach alkalischem, anionischem ■ Kernmehlderivat
35	15 Teile gem'äss Beispiel 3	85 Teile 2 %ige wässrige Lösung von neutralem, nichtionogenem, depoly- merisiertem Guarmehl
36	15 Teile gemäss Beispiel 4	85 Teile 2 Voige wässrige Lösung von neutralem, nichtionogenem hydroxy- äthyliertem Johannisbrotkernmehl
37	15 Teile gemäss Beispiel 5	85 Teile einer OeI- in Wasseremulsion mit 1,5 % Kernmehlaether
^m ^r (0 (JJl_w	15 Teile gemäss Beispiel 6	85 Teile 8 7oige wässrige Lösung von nichtionogener, neutraler Kernmehl- a eth erverdickung
	15 Teile gemäss Beispiel 7	85 Teile 2,5 %ige wässrige Lösung von anionischer, alkalischer Kernmehl- a e t h erν er d i ckung
ίο 4o	15 Teile gemäss B.eisplel 9	85 Teile 3,5 %ige wässrige Lösung von einer Mischung von Kernmehlaether und Stärkeaether
41	15 Teile gemäss Beispiel 1	85 Teile 5 %ige wässrige Lösung von anionischem schwach alkalischem Stärkeaether
42. ·	15 Teile gemäss Beispiel 2	85 Teile 2 %ige wässrige Lösung von Carboxymethylcellulose
43	15 Teile gemäss Beispiel 3	85 Teile l,25%ige wässrige Lösung von Hydroxyaethylcellulose oi ·
44	15 Teile gemäss Beispiel 4	85 Teile O,87oige wässrige Lösung einer hochpolymeren Polyacrylsäure cn -J

Fortsetzung von Tabelle III

	Beispiel	Farbstoffpräparat	Starcmverdickung
	45	15 Teile gemäss Beispiel 5	85 Teile 6 7oige wässrige Lösung von selbstvernetzendem, verdickendem Polymerisatteig auf Acrylatbasis
	46	15 Teile gemäss Beispiel 6	85 Teile 6 %ige wässrige Lösung eines Teiges aus Mischpolymerisat auf Maleinsäurebasis
	47	15 Teile gemäss Beispiel 7	85 Teile 6 %ige wässrige Lösung von Kernmehla ether mit kolloider Kieselsäure
	48	15 Teile gemäss Beispiel 9	85 Teile 10 %ige wässrige Lösung von ligninhaltiger Carboxymethyl cellulose
C α σ .fr	I 49 I	15 Teile gemäss Beispiel 1	85 Teile einer Wasser-in-0 el-Emulsion mit Na-Alginat als Schutzkolloid

Beispiel 50

Die gemäss den Beispielen 33 bis 49 erhaltenen Druckpasten können auf Textilmaterialien auf der Basis von Polyester, Cellulosetriacetat, Polyamid oder Polyacrylnitril gedruckt und getrocknet werden und gemäss den auf den einzelnen Fasern üblichen Methoden fixiert werden. Falls gewünscht, können diesen Druckpasten noch weitere Zusätze zur·besseren Fixierung beigesetz werden.

Beispiel 51

Es ist möglich, die gemäss den Beispielen 33 bis 49 erhaltenen Druckpa.sten zur Erreichung besonders erwünschter Effekte, wie Egalität, Farbstoffausbeute oder Laufeigenschaften, miteinander zu mischen, sofern die betreffenden Verdickungsmittel dies zulassen.

Beispiel 52

100 Teile des Farbstoffpräparates gemäss Beispiel 8 werden mit 150 Teilen Wasser verdünnt und in 750 Teilen einer Verdickung, bestehend aus 60 Teilen einer l0%igen wässrigen Stärkeätherlösung, 10 Teilen Glycerin, 17 Teilen Pottasche, 4 Teilen Wasser und 9 Teilen Natriumsulfoxylat, eingerührt.

Die so erhaltene Druckfarbe wird auf ein Baumwollgewebe

von 120 g/m Gewicht, das in normaler Weise für den Druck vorbehandelt wurde, mittels Schablonen gedruckt, getrocknet und hernach während 10 Minuten unter Luftabschluss bei 100 bis 105° gedämpft und anschliessend ausgewaschen. Es resultiert ein scharfstehender, farbstarker Druck.

Beispiel 53

Es wird folgende Zubereitung bereitgestellt: 30 Teile eines Johannisbrotkernmehlderivates wird mit 420 Teilen Wasser vermischt und mit einer Lösung von 500 Teilen Wasser und 50 Teilen Stärkeäther verrührt. In 7 Teilen dieser Zubereitung werden 1 Teil des Farbstoffpräparates gemäss Beispiel 8, 1 Teil Wasser

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und 1 Teil eines hochsiedenden Lackbenzins unter dem Schnellrührer zugegeben und auf ein Gewebe aus Cellulose-Viskose mit

einem Flächengewicht von 250 g/m mittels Tiefdruckwalzen gedruckt und getrocknet. Anschliessend wird mit einer wässrigen Lösung, enthaltend 40 Teile NaDH, 65 Teile Na-dithionit, 15 Teile Borax und 880 Teile Wasser, getränkt, auf 100% Gewichtszunahme abgepresst und in einem luftfreien Dämpfer während 35 Sekunden bei 120° fixiert, anschliessend kalt und heiss gespült und getrocknet. Es resultiert ein kräftiger scharfstehender Druck von gelber Nuance.

Beispiel 54

150 Teile des Farbstoffpräparates gemäss Beispiel 8 werden in 850 Teile einer Lösungsdispersion thermoplastischer Körper eingearbeitet und auf ein gestrichenes Papier im Tiefdruckverfahren aufgebracht. Nach dem Trocknen und gegebenenfalls Lagern wird das Papier unter Druck während 2 bis 10 Sekunden bei 200° mit einem normal für den Druck vorbehandelten Baumwollgc-

webe von 120 g/m Flächengewicht in Kentakt gebracht. Der übertragene Farbstoff wird nun analog der Fixierung in Beispiel mittels einer NaOH-Na-dithionit-Lösung fixiert und fertiggestellt. Ein kräftiger, egaler, die Gravurfeinheiten exakt wiedergebender Druck von gelber Farbe ist das Resultat.

Beispiel 55

100 Teile des Farbstoffpräparatep gemäss Beispiel 8 werden in 900 Teile der nachstehend beschriebenen Zubereitung eingerührt und nach einem beliebigen Druckverfahren auf ein Textilgebilde, das aus natürlichen, regenerierten oder vollsynthetischen Fasern bestehen kann, aufgebracht. Nach dem Trocknen wird in heisser Luft während 5 bis 10 Minuten bei 140 bis 150° behandelt. Man erhält einen Druck von tiefer Nuance.

Die Zubereitung setzt sich wie folgt zusammen:

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40 Teile Wasser,

10 Teile kondensierter Alkylpolyglykoläther und 30 Teile einer 3%igen x^ässrigen Kernmehlätherlb'sung wurden

vermischt, anschliessend
690 Teile Schwerbenzin (Siedebereich 120 bis 180°) am Schnell-

.rlihrer eingearbeitet, dann
30 Teile einer 307_oigen wässrigen Diammonphosphat-Lösung und

zum Schluss
200 Teile einer 40%igen Kunstharzdispersion auf der Basis eines

selbstvernetzenden Mischpolymerisates auf Acrylat-

basis zugegeben.

Beispiel 56

50 Teile des Farbstoffpräparates gemäss den Beispielen 1? oder 13 werden in 950 Teile Wasser eingerührt. Man fügt noch 7 Teile Natriumacetat hinzu und foulardiert ein Baumwollgewebe in dieser Dispersion. Man quetscht auf 70% Flüssigkeitsaufnahme ab, trocknet auf einem Zylindertrockner bei 110°, entwickelt durch Foulardieren in einem wässrigen Bad mit 30 g/l Natriumhydrosulfit und 60 g/l 10-n Natronlauge, dämpft 60 Sekunden, spült, oxydiert, wäscht, seift und trocknet die Färbung. Es resultiert eine flächen- und seitenegale, ruhige blaue Färbung. Aehnlich gute Resultate werden auch nach dem 2-Phasendruckver£ahren erhalten.

Beispiel 57

3 Teile einer gemäss Beispiel 21 hergestellten Aufhellen formulierung werden in ca. 30000 Teile Wasser, enthaltend 30 Teile eines Fixierbeschleunigers (nichtionogenes Oxäthylierungsprodukt) eingerührt. lOOO Teile eines Polyester-Stapelgewebes (Dacron 54) werden in der so erhaltenen Flotte (Flottenverhältnis 1:30) in einem Färbeapparat, der Temperaturen über 100° erlaubt, folgendermassen behandelt:

Die Temperatur der Flotte wird innert 30 Minuten auf 120° getrieben. Während weiteren 30 Minuten wird das Gewebe bei 120°

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weiterbehandelt und die Flotte dann innerhalb von 10 Minuten auf 70° abgekühlt. Das Polyestei-gewebe V7ird kalt gespült und getrocknet.

Das so behandelte Gewebe weist gegenüber einem unbehandelten Gewebe eine Weissgradsteigerung von 150 Einheiten des CIBA-GEIGY-Weissmasstabes (siehe: CIBA-GEIGY Rundschau 1973/1, Seiten 10 bis 25) auf.

Beispiel.58

4 Teile einer gemäss Beispiel 23 hergestellten Aufhellerformulierung und 1 Teil eines handelsüblichen Netzmittels werden in lOOO Teile Wa.sser eingerührt. Mit der so erhaltenen Foulardierflotte wird ein Stück Polyester-Stapelgewebe (Dacron 54) so foulardiert, dass die Flottenaufn^hme 70% vom Warengewicht beträgt. Das so behandelte PolyesterstUck wird bei 80° während 10 Minuten getrocknet und anschliessend in einem Thermofixierapparat während 30 Sekunden bei 200° thermofixiert. Es weist gegenüber einem unbehandelten Gewebe eine Weissgradsteigerung von 160 Einheiten des CIBA-GEIGY-Weissmasstabes auf.

Beispiel 59

2 Teile einer gemäss Beispiel 22 hergestellten Aufhellerformulierung werden in 30000 Teile Wasser, enthaltend 30 Teile eines Fixierbeschleunigers (nichtionogenes Oxäthylierungsprodukt) und ^45 Teile Ameisensäure 857_O, eingerührt. 1000 Teile eines Polyacrylnitril-Stapelgewebes (Orion 75) werden in der erhaltenen Applikationsflotte bei pH 3,5 (Flottenverhältnis 1:30) gemäss folgendem Temperaturverlauf behandelt: Die Temperatur der Flotte wird innerhalb von 30 Minuten auf 97° erhöht. Während weiteren 30 Minuten wird das Gewebe bei dieser Temperatur weiterbehandelt und dann innerhalb von 10 Minuten auf 70° abgekühlt. Das Gewebe wird kalt gespült und getrocknet.

Das so behandelte Gewebe weist gegenüber dem unbehandelten .Gewebe eine Weissgradsteigerung von 120 Einheiten des CIBA-GEIGY-Weissmasstabes auf.

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Beispiel 60

3 Teile einer gemäss Beispiel 22 hergestellten Aufhellerformulierung werden in 30000 Teile Wasser, enthaltend 90 Teile eines handelsüblichen Reduktionsbleichmittels, z.B. Natriumdithionit, eingerührt. 1000 Teile eines Polyamid-66-Webtricots werden in ,der so erhaltenen Applikationsflotte (Flottenverhältnis 1:30) gemäss folgendem Temperaturverlauf behandelt: Die Temperatur der Flotte wird innerhalb von 30 Minuten auf 97° erhöht. Während weiteren 30 Minuten wird das Tricot bei 97° weiterbehandelt und dann innerhalb von 10 Minuten auf 70° abgekühlt. Das Webtricotstück wird kalt gespült und getrocknet.

Das so behandelte Webtricot weist gegenüber einem unbehandelten Substrat eine Weissgradsteigerung von 140 Einheiten des CIBA-GEIGY-Weissmasstabes auf.

Beispiel 61

1500 Teile eines Copolymers, das 95% Acrylnitril und 5% 2-Vinylpyridin enthält und ein mittleres Molekulargewicht von 47000 aufweist, werden in 5500 Teilen Aethylencarbonat gelöst und die entstandene Lösung filtriert und entlüftet. Zu dieser Lösung wird eine Mischung von 2500 Teilen Aethylencarbonat und ca. 1000 Teilen Wasser, in welchem vorgängig 1 Teil einer gemäss dem Beispiel 27 formulierten Aufhellerdispersion und 7,5 Teile Oxalsäure zugegeben und homogenisiert worden ist, zugerührt. Die entstandene Spinnlösung wird dann auf 70° erhitzt und mit einer Geschwindigkeit von 200 g/Min/Düse durch Spinndüsen mit 412 Löchern (0,0076 cm Durchmesser) in ein Fällbad gepresst, das eine Mischung aus 75% Wasser und 25% Aethylencarbonat enthält. Die Badtemperatur wird bei 60° gehalten, während die frisch .gebildeten Fibrillen durch das Bad auf eine Länge von 122 cm durchgezogen werden. Das koagulierte Kabel wird aus dem Bad mit einer Geschwindigkeit von 9,3 m/Min, abgezogen und über zwei zwangsläufig angetriebene Walzen geleitet, welche ausserhalb des Bades angeordnet sind und mit 9,4 m/Min, bzw. 44,5 m/Min, laufen, so dass das Kabel an der Luft um das 4,8fache gestreckt

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wird. Das Kabel wird dann durch ein Streckbad gezogen, das Wasser und 1 bis 37_O angesammeltes Aethylencarbonat bei einer Temperatur von 100° enthält. Das Spinnkabel wird durch das Bad auf eine Strecke von 63,5 cm gezogen, wodurch eine zusätzliche Streckung um das l,64fache erzielt wird, so dass eine Gesamtstreckung um das 7,7fache erzielt wird. Unter Entspannung wird das Kabel dann auf einer Strecke von 63,5 cm durch ein Bad geleitet, das im wesentlichen aus Wasser von 90° besteht. Das entstandene entspannte Nasskabel wird mit einer Geschwindigkeit von 66 m/Min, abgequetscht, auf gewünschte Stapellänge geschnitten, aviviert und abschliessend getrocknet. Die auf diese Weise mit 0,33 o/oo Wirksubstanz des optischen Aufhellers aus Beispiel 8 in der Spinnmasse aufgehellte Stapelfaser ist im Gegensatz zu der stark vergilbten unbehandelten Faser rein weiss.

Beispiel 62

Eine Druckpaste für Rotationsfilmdruck auf Papier wird hergestellt, indem 0,5 bis 1 Teil eines gemäss den Beispielen 20 oder 21 formulierten optischen Aufhellers mit ca. 9 Teilen Wasser vorverdünnt und in 90. Teile einer Stammverdickung (6%ige wässrige Lösung eines Teiges aus Mischpolymerisat auf Maleinsäurebasis) eingerührt werden. Diese Druckpaste von ca. 8000 cP wird mit einer Rotationsfilmdruckmaschine in einer gewünschten Musterung auf Papier aufgebracht. Das so bedruckte, getrocknete Papier kann im Transferverfahren auf Polyestertextilien Verwendung finden (Umdruck bei ca. 210° während 30 Sekunden). Das auf das Papier aufgedruckte Muster ist nach dem Transfer auf dem Polyestertextilmaterial durch seinen rein weissen Effekt sichtbar. Besonders effektvoll wird die Musterung in Räumen, die durch UV-Strahlung illuminiert sind.

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Claims

Patentansprüche

1. Wässrige, dispergiermittelarme, stabile, hochkonzentrierte, feindisperse, fliessbare Präparate von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffen und optischen Aufhellern, deren Teilchengrösse kleiner als 10 μ, insbesondere kleiner als 2 μ ist, dadurch gekennzeichnet, dass diese Präparate mindestens 10 Gewichtsprozent Wasser, mindestens 30 Gewichtsprozent eines feindispersen in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffes bzw. optischen Aufhellers und ein Gemisch, bestehend aus höchstens 10 Gewichtsprozent eines anionaktiven Dispergiermittels, höchstens 5 Gewichtsprozent eines nichtionogenen Dispergiermittels und höchstens 35 Gewichtsprozent eines hydrotropen Mittels sowie gegebenenfalls weitere Zusätze enthalten.

2. Präparate gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eines anionaktiven Dispergiermittels, 1 bis 3 Gewichtsprozent eines nichtionogenen Dispergiermittels und 5 bis 20 Gewichtsprozent eines hydrotropen Mittels enthalten.

3. Präparate gemäss den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese 35 bis 65 Gewichtsprozent, insbesondere 40 bis 6Ό Gewichtsprozent, von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern enthalten.

4. Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie als in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe, Dispersionsfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe enthalten.

5. Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie als in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe solche enthalten, welche im Transferumdruckverfahren geeignet sind.

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6. Präparate gemä'ss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie Dispersionsfarbstoffe enthalten, welche bei atmosphärischen Druck zwischen 150 und 22O°C zu mindestens 60% in weniger als 60 Sekunden in den Dampfzustand Übergehen.

7. Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie als in Wasser unlösliche bis schwerlösliche optische Aufheller Derivate von Pyrazolinen, Cumarinen, Mono- und Bis-Benzoxazolen, .Benzimidazoles Aryltriazolen, Naphthoxazolen, Pyrenen, Naphthalimiden und Bis-Aethylen-Arylen enthalten.

8. Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie als anionaktives Dispergiermittel Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd, Ligninsulfonate oder Polyphosphate enthalten.

9. Präparate-gemäss den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie als nichtionogene Dispergiermittel Fettalkoholpolyglykoläther, Phenoläther oder Rizinolsäureester enthalten.

10. Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie als hydrotrope Mittel stickstoffhaltige Verbindungen, wie insbesondere Harnstoff oder Dimethylharnstoff, enthalten.

11. Verfahren zur Herstellung der wässrigen Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man den definitionsgemässen Farbstoff bzw. optischen Aufheller in Wasser unter Zusatz von mindestens einem der genannten Dispergiermittel vermahlt und die restlichen Komponenten vor dem oder während oder anschliessend an den Mahlprozess zugibt, so dass ein Präparat entsteht, dessen Teilchengrösse kleiner als 10 p, insbesondere kleiner als 2 μ, ist.

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12. Verwendung der wässrigen Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 10 zum Färben oder Bedrucken bzw. optischen Aufhellen von Textilmaterialien.

13. Anwendung der wässrigen optischen Aufheller-Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 3 und 7 bis 10 im wässrigen Ausziehverfahren auf Polyester-, Polyamid-, Polyacrylnitril-, Celluloseacetat- und Cellulosetriacetät-Materialien.

14. Anwendung der wässrigen optischen Aufheller-Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 3 und 7 bis 10 im wässrigen Foulardthermverfahren auf Polyestermaterialien.

15. Die mittels der wässrigen Präparate gemäss den Ansprüchen

1 bis 10 gefärbten, bedruckten oder optisch aufgehellten Textilmaterialien.

16. Verwendung der wässrigen Präparate gemäss den Ansprüchen

1 bis 10 zur Bereitung von Druckpasten auf wässriger Basis oder auf Basis einer Wasser-in-0el-Emulsion.

17. Die gemäss Anspruch 16 erhaltenen Druckpasten.

18. Druckpasten gemäss Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Verdicker solche auf Polyacrylbasis enthalten.

19. Verwendung der gemäss Anspruch 16 erhaltenen bzw. der Druckpasten gemäss den Ansprüchen 17 und 18 zum Bedrucken von Trägermaterialien, insbesondere Papier, unter Anwendung von im Transferdruck geeigneten Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern gemäss den Präparaten der Ansprüche 1 bis 10.

20. Die gemäss Anspruch 19 erhaltenen bedruckten Trägermaterialien, insbesondere Papier.

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21. Anviendung der bedruckten Tragematerialien, insbesondere Papier gemäss Anspruch 20 im Transferumdruckverfahren auf Textilmaterialien.

22. Das gemäss Anspruch 21 im Transferumdruckverfahren bedruckte Textilmaterial.

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