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" Verfahren zur Tieisttemperatur - Materialbehandlung " Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Materialien, insbesondere Metallen, bei
tiefsten Temperaturen.
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In der Materialbehandlung sind zahlreiche Methoden bekannt, bei denen
durch kombiniertes Erhitzen und Abkühlen unterschiedliche Veränderungen im Grundgeiüge
der Materialien erzielt werden. Verschiedene Stähle und Eisensorten erhitzt man
z.B.
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auf sehr hohe Temperaturen und kühlt sie dann auf sehr niedrige Temperaturen
ab, um den vorhandenen Austenit in Martensit zu überführen. In anderen Verfahren
wird eine ähnliche Behandlung angewandt, um eine Spannungsentlastung zu erzielen.
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Durch zu schnelles Abkühlen kommt es jedoch in manchen Fällen zu einer
Rißbildung innerhalb oder entlang der Korngrenzen.
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Auch bewirkt die ungleichmäßige Temperåturverminderung strukturelle
Fehlstellen innerhalb des Materials oder erhöht die
Neigung des
Materials zur Ausbildung struktureller Fehlstellen.
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Diese Materialfehler haben ihre Ursache in der ungleichmäßigen Geschwindigkeit,
mit der sich die Temperatur verändert, wodurch Größenveränderungen des Materials
auftreten, die über dessen Fließverhalten hinausgehen. Einige der bekannten Verfahren
führen darüber hinaus zu einer statistischen Verteilung des verbleibenden Austenits
innerhalb des Materials, so daß ein inhomogenes Gefüge mit ungleichmäßigen Eigenschaften,
z.B. unterschiedlicher Verschleißfestigkeit, entsteht. Eine derartige Inhomogenität
führt unter Umständen auch zu Bruchstellen innerhalb des Feingefüges entlang den
Stellen mit der geringsten Festigkeit. Einige der bekannten Verfahren wirken sich
auch nur in einer Oberflächenbehandlung des Materials aus.
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In den meisten bekannten Verfahren zur Materialbehandlung wird das
Material zunächst erhitzt und dann abgeschreckt bzw. abge--.
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kühlt. Ein bekanntes Verfahren zur Materialbehandlung besteht auch
darin, das Material zunächst abzukühlen und dann zu erhitzen. Die Umwandlung von
Austenit in Martensit durch Abkuhlen auf tiefe Temperaturen ist in der Patentliteratur
beschrieben. Bisher wurde jedoch nicht erkannt, daß weiteres Abkühlen und Halten
des Materials bei tiefsten Temperaturen wesentliche Vorteile erbringt.
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In bekannten Verfahren zur Oberflächenhärtung kühlt man auf Temperaturen
unterhalb OOC ab und erhitzt dann auf etwa 150 bis 2600C. Bei einer derartigen Behandlung
wandern die Kohlenstoffteilchen in die Oberflächenschicht des behandelten Materials
und
bewirken so eine Zunahme der Oberflächenhärte. Eine gleichförmig verbesserte Mikrostruktur
des Gesamtmaterials läßt sich jedoch hiermit nicht erreichen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Behandlung von
Materialien, insbesondere Metallen, zu schaffen, bei dem durch Abkühlen ohne vorheriges
oder anschließendes Erhitzen die metallurgischen Eigenschaften des Materials durch
Verfeinerung des Gefüges verbessert werden. Allgemein sollen durch Abkühlen des
Materials auf tiefste Temperaturen mit Hilfe dafür geeigneter Flüssigkeiten die
Struktureigenschaften des Materials verbessert werden. Das Verfahren soll sich insbesondere
dafür eignen, Eisenlegierungen vom Austenit-Typ in martensitische Strukturen umzuwandeln,
die Legierungselemente in Metallegierungen über das gesamte Material besser zu verteilen,
die bei der plötzlichen Temperaturänderung in üblichen Kuhlverfahren auftretenden
Schwierigkeiten zu vermindern oder zu beheben, bei der Behandlung kohlenstoffhaltiger
Stähle keine Wanderung der Kohlenstoffteilchen an die Materialoberfläche zu bewirken,
bei der Behandlung kohlenstoffhaltiger Stähle keine Wanderung der Kohlenstoffteilchen
an die Materialoberfläche zu bewirken, bei der Behandlung von Stahllegierungen die
enthaltenen Carbide zu spalten und durch erneute Verteilung der Legierungsbestandteile
ein homogeneres Feingefüge zu erhalten und schließlich die Verschleißfestigkeit,
Abrieb-, Erosions- und Korrosionsbeständigkeit des behandelten Materials zu erhöhen.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Behandlung von
Materialien, insbesondere Eisensorten und Stählen, bei tiefsten Temperaturen, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Material allmählich von Normaltemperatur
bis in den Tiefsttemperaturbereich, z.B. etwa -1960C, mit einer Geschwindigkeit
abkühlt, bei der es zu keiner Rißbildung durch zu rasche Temperaturänderung kommt,
das Material zumindest gewisse Zeit, z.B.
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etwa 18 bis 30 Stunden oder länger, im Tiefsttemperaturbereich hält
und schließlich wieder auf Normaltemperatur bringt.
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Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise unter Verwendung von
Tiefsttemperaturflüssigkeiten als Kühlmedien durchgeführt.
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Das Verfahren der Erfindung kann mit Hilfe der verschiedensten Vorrichtungen
durchgeführt werden, die von den einfachsten Laborvorrichtungen bis zu automatisierten
Anlagen reichen.
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Man kann z.B. das zu behandelnde Material mit geeigneten Zangen über
einer Tiefsttemperaturflüssigkeit, z.B. flüssigem Stickstoff, halten, und allmählich
in den flüssigen Stickstoff absenken, wo es schließlich einige Zeit verbleibt. Sobald
sich das Material der Oberfläche des flüssigen Stickstoffs nähert, nimmt seine Temperatur
je nach der Senkgeschwindigkeit zunehmend ab. Die Temperatur des Materials hängt
während der Behandlung direkt von dessen Abstand zur Oberfläche der Tiefsttemperaturflüssigkeit
ab. Die Temperaturmessung oberhalb der Behandlungsflü&sigkeit kann auf beliebige
bekannte Weise erfolgen. Gegebenenfalls können aufwendige Kontrollvorrichtungen
eingesetzt werden, mit deren Hilfe die Temperatur oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche
automatisch registriert und das Material
mit bestimmter Geschwindigkeit
dem Kühlmedium zugeführt wird, um die gewünschte allmähliche bzw. zunehmende Abkühlung
des Materials zu erreichen. Der für die Tiefsttemperaturflüssigkeit verwendete Isolierbehälter
kann z.B. ferngesteuerte Greifzangen aufweisen, die sich durch Glasscheiben in der
Behälterwandung beobachten lassen, wie dies z.B. aus der Kernenergietechnik bekannt
ist.
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Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das Material mit einer Geschwindigkeit
abgekühlt, bei der es zu keiner Materialschädigung durch plötzliche Temperaturveränderung
kommt, hierauf eine bestimmte Zeit, z.B. etwa 18 bis 30 Stunden oder länger, bei
tiefer Temperatur gehalten und schließlich mit bestimmter Geschwindigkeit wieder
auf Normaltemperatur gebracht.
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Die Abkühlung erfolgt vorzugsweise allmählich oder schrittweise mit
einer bestimmten Temperaturverminderung pro Zeiteinheit, wobei zumindest bei bestimmten
Materialien die Abkühlung in bestimmten Temperaturbereichen einige Zeit unterbrochen
wird. Das vorsichtige Abkühlen dient dazu, in bestimmten Bereichen und mit gleichförmiger
Geschwindigkeit eine Temperaturstabilisierung zu erzielen und die Temperatur innerhalb
des Materials zu egalisieren, bevor dieses weiter abgekühlt wird Die Abkühlgeschwindigkeit
wird empirisch im wesentlichen dadurch bestimmt, daß keine durch plötzliche Temperaturänderung
verursachte Materialdefekte auftreten dürfen. Ermittelt man zunächst die Geschwindigkeit,
mit der die Temperatur ohne Auftreten eines Abschreckschocks vermindert werden kann,
so läßt
sich die Verfahrensführung dadurch weiter verbessern, daß
man diese Abkühlgeschwindigkeit verringert, das heißt die Temperatur langsamer vermindert
und in bestimmten Bereichen längere Zeit beibehält. Zumindest bestimmte Materialien
weisen offensichtlich zwei Temperaturschwellen auf, die eine um etwa -75 0C, die
andere um etwa -160oC, bei denen trotz Abkühlung mit konstanter Geschwindigkeit
eine plötzliche Temperaturänderung auftritt, falls keine Stabilisierungspause eingelegt
wird. Beim Abkühlen des Materials verlangsamt sich die Molekularbewegung.
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Ziel der zunehmenden Temperaturverminderung ist es, durch gleichmäßige
Verringerung der Molekül-, Atom- und Ionenbewegung eine ebenso gleichmäßige Veränderung
der Mikrostruktur zu erzielen. Ist z.B. die Molekülbewegung an der Oberfläche eines
Materials größer als die Molekülbewegung im Inneren, so kann es durch Wechselwiriwngen
zwischen den Kornbereichen zu plötzlichen Temperaturänderungen kommen.
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Eines der Hauptziele beim Abkühlen bestimmter Metalle ist es, die
enthaltenen Carbide neu zu verteilen und die Legierungsbestandteile des Metalls
zu dispergieren. Im Gegensatz zu der langsamen Abkühlung im Verfahren der Erfindung
bewirkt rasches Abkühlen eine weit schnellere Verminderung der Molekularbewegung
in der Außenschicht des Materials als im Materialinneren.
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~Hierdurch bilden sich entweder tatsächlich Risse aus oder es kommt
zu einer Schwächung des Materials, die zur Bruch- und Rißbildung führen kann.
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Die verschiedenen Carbide werden im Verfahren der Erfindung unter
den Carbidmatrices anderer Metalle von neuem verteilt und feiner dispergiert; während
die gleichzeitige Redispersion der Metall-LegierungS elemente ein verfeinertes Gefüge
und eine homogenere Mischung der Legierungsmedien ergibt. Dies kann als Erweiterung
oder Fortsetzung der Umwandlung von Austenit in Martensit betrachtet werden, so
daß das Verfahren der Erfindung nicht nur die bekannte Niedertemperaturuswandlung
von Austenit in Martensit umfaßt. Obwohl diese Umwandlung auch im Verfahren der
Erfindung erfolgt, besteht das grundlegende Ziel des Verfahrens darin, die Legierungsmaterialien
zu redispergieren und die Carbide zu spalten, um die Redispersion zu erleichtern.
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Die kurzzeitige Behandlung bei niederen Temperaturen, wie sie in bekannten
Verfahren erfolgt, ermöglicht keine derartige Redispersion. Der Ausdruck "Legierungsmaterialien
umfaßt z.B.
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Wolfram, Chrom, Molybdän, Nickel, Mangan, Silicium, Schwefel, Vanadin
und Kobalt. Unter den Carbiden wandern einige tatsächlich und verteilen sich so
von neuem, während andere gespalten werden und die entstehenden feineren Carbidteilchen
an den Korngrenzen und in anderen Carbidmatrices dispergiert werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann z.B. zur Behandlung von AISI M2-Stahl
der folgenden Zusammensetzung angewandt werden: Kohlenstoff: 0,82 5', Mangan-23,0
5', Silicium 0,25 5'; Chrom 4,25 ; Molybdän 5,0 5'; Wolfram 6,25 %; Vanadin 1,80
96; Rest: Eisen. Der Stahlkörper ist über flüssigem Stickstoff angeordnet und wird
mit einer Geschwindigkeit gegen den Stickstoff angesenkt, daß die Temperaturabnahme
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bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa -73,5°C etwa 5,60C/min
beträgt. Hierauf ändert man die Abkühlgeschwindigkeit auf 3,330C/min, bis nach etwa
24 Stunden eine Temperatur von etwa -1960C: erreicht ist. Schließlich läßt man den
flüssigen Stickstoff abdampfen, während die Stahlprobe im Isolierbehälter bleibt,
bis sie Raumtemperatur erreicht hat. Die Abkühlgeschwindigkeit wird bis zum Erreichen
einer Temperatur von etwa -1960C so gewählt, daß die Temperaturänderung stets unterhalb
bzw. nicht oberhalb dem Wert liegt, bei dem es zu einer Rißbildung kommt. Bei Massen
von etwa 2,27 bis 9,07 kg hat es sich als notwendig erwiesen, die Abkühlzeit gegenüber
Massen von bis zu etwa 2,27 kg um etwa 30 % zu verlängern.
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Massen von etwa 9,07 bis 45,36 kg erfordern auf ähnliche Weise eine
Verlängerung der Abkühlzeit gegenüber Massen von bis zu 2,27 kg um etwa 35 5', während
bei Massen oberhalb etwa 45,36 kg eine Verlängerung der Abkühlzeit um etwa 40 %
erforderlich ist.
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Ein AISI M3-Stahl von bis zu 2,27 kg Gewicht wird bis zu etwa -73,50C
mit einer Geschwindigkeit von 5,60C/min, von etwa -73,5 bis -157°C mit einer Geschwindigkeit
von 2,8°C/min und schließlich bis etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min
abgekühlt. Man hält den Stahl 24 Stunden bei -196°C und läßt ihn dann im Behandlungsbehälter
auf Raumtemperatur erwärmen, nachdem der Stickstoff abgedampft ist.-Ein AISI M4-Stahl
von bis zu 2,27 kg Gewicht wird bis zu etwa -73,50C 5°C mit einer Geschwindigkeit
von 5,60C/min, bis zu etwa
-1570C mit einer Geschwindigkeit von
3,330C/min und schließlich bis zu etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von 2,2°C
/min abgekühlt. Man hält den Stahl 24 Stunden bei -1960C und läßt ihn dann im Behandlungsbehälter
auf Raumtemperatur erwärmen, nachdem der Stickstoff abgedampft ist.
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Ein AISI S1-Stahl von bis zu 2,27 kg Gewicht wird bis zu etwa -73,5°C
mit einer Geschwindigkeit von 8,30C/min und hierauf bis zu etwa -1960C mit einer
Geschwindigkeit von 5,60C/min abgekühlt. Man hält den Stahl 24 Stunden bei -1960C
und läßt ihn dann im Behandlungsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen, nachdem der
Stickstoff abgedampft ist. Gleich große Mengen von AISI S5 und AISI S7-Stahl werden
bis zu etwa -101 0C mit einer Geschwindigkeit von 8,30C/min und hierauf bis zu etwa
-1960C bei einer Geschwindigkeit von 5,60C/min abgekühlt. Man hält die Stähle 20
Stunden bei dieser Temperatur und läßt sie dann wieder auf Raumtemperatur erwärmen.
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Edelstähle der AISI-Typen 302, 304 und 316 von bis zu 2,27 kg Gewicht
werden auf etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von 5,60min abgekühlt, 24 Stunden
bei dieser Temperatur gehalten und schließlich aus dem flüssigen Stickstoff entnommen,
um in ruhender Luft wieder zu erwärmen. Ein A 347-Edelstahl mit demselben Gewicht
wird bis zu etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von 3,330C/min abgekühlt, 24 Stunden
bei dieser Temperatur gehalten und schließlich in ruhender Luft wieder auf Raumtemperatur
gebracht. Auf ähnliche Weise wird A 400-Edelstahl von bis zu 2,27 kg Gewicht mit
einer Geschwindigkeit von 2,8°C/
min auf etwa -1960C abgekühlt
und dann 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend entfernt man den
Stahl aus dem flüssigen Stickstoff und läßt ihn an ruhender Luft auf Raumtemperatur
erwärmen; Verschiedene Monel- und Inconel-Metalle mit einem Gewicht von bis zu 2,27
kg werden mit einer Geschwindigkeit von 2,80C/min auf etwa -1960C abgekühlt und
etwa 18 bis 24 Stunden, je nach der Größe der behandelten Masse, bei dieser Temperatur
gehalten. Anschließend läßt man das Material erwärmen, indem man den Stickstoff
verdampfen läßt und das Material bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa -73,50C
im Behälter beläßt. Dann entnimmt man das Material dem Behälter und läßt es an ruhender
Luft auf Raumtemperatur erwärmen.
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verschiedene GußeiserXsortenmit einem Gewicht von bis zu ° 2,27 kg
werden mit einer Geschwindigkeit von 2,8 min bis zu etwa -1960C abgekühlt und äe
nach der Größe der behandelten Masse etwa 24 bis 30 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten. Anschließend wird das Gußeisen im Flüssigkeitsbehälter auf Raumtemperatur
gebracht, nachdem der flüssige Stickstoff verdampft ist.
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Verschieden gehärtete Teile, z.B. Walzenlager, Kugellager oder konische
Walzenlager, werden mit einer Geschwindigkeit von ° 5,60min auf etwa -73,5°C abgekühlt
und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Hierauf kühlt-man die Teile mit einer
Geschwindigkeit von 2,80C/min auf etwa -157°C ab und hält sie etwa 1 Stunde bei
dieser Temperatur. Schließlich kühlt man mit J
einer Geschwindigkeit
von 2,80C/min auf etwa -1960C ab und hält die Teile 20 bis 24 Stunden bei dieser
Temperatur, worauf man sie nach dem Abdampfen des flüssigen Stickstoffs im Flüssigkeitsbehälter
auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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In jeder dieser speziellen Ausführungsformen lassen sich auch größere
Massen behandeln, wobei man die Abkühlzeit bei Massen von etwa 2,27 bis 9,07 kg
um 30 96, bei Massen von etwa 9,07 bis 45,36 kg um 35 % und bei Massen oberhalb
etwa 45,36 kg um 40 % verlängert.
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Bei den verschiedenen, vorstehend behandelten Metallen liegt die Abkühlgeschwindigkeit
bei Massen bis zu etwa 2,27 kg im Bereich von etwa 2,2 bis 8,50C/min. Berücksichtigt
man die Verlängerung der Abkühlzeit in den verschiedenen Massenbereichen, nämlich
um 30 55 im Bereich von 2,27 bis 9,07 kg, 35 5' im Bereich von 9,07 bis 45,36 kg
und 40 % im Bereich oberhalb 45,36 kg, so ergeben sich Temperaturänderungen pro
Zeiteinheit im Bereich von mindestens etwa 1,58 bis 2,220C/min und höchstens etwa
5,94 bis 8,330C/min. Die niedrigste Abkühlgeschwindigkeit beträgt somit bei den
untersuchten Materialien etwa 1,580C/min, während die höchste Abkühlgeschwindigkeit
bei etwa 8,330C/min liegt. Edelstähle und Monel- bzw. Inconel-Metalle werden mit
gleichbleibender Geschwindigkeit von Raumtemperatur auf -1960C abgekühlt. In den
Fällen, bei denen die Abkühlgeschwindigkeit bei den beiden Temperaturschwellen geändert
werden muß, ist die Geschwindigkeit im Bereich von -73,5°C bis -1960C niedriger
als im Bereich von Raumtemperatur bis -73,50C. Bei zwei der AISI-
Stähle
erfolgt die Abkühlung in drei Stufen, zunächst bis zur -73,50C-Schwelle, dann bis
zur -157°C-Schwelle und schließlich bis zur Endtemperatur von -196°C. Bei den drei
anderen AISI-Stählen erfolgt die Abkühlung in zwei Stufen, wobei die Abkühlgeschwindigkeit
bei zwei der Proben an der -73,5°C-Schwelle geändert wird, während sie bei der anderen
Probe'an der -101°C-Schwel-le geändert wird.
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Bei der Behandlung von AISI-M2-Stahl erfolgt die Abkühlung in einer
ersten Stufe auf etwa -73,5 0C mit einer Geschwindigkeit von etwa 4,28 bis 5,560C/min
und in einer zweiten Stufe auf etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,39
bis 3,35°C/ min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden bei -1960C hält, den flüssigen
Stickstoff abdampfen und das Material im Flüssigkeitsbehälter auf Raumtemperatur
erwärmen läßt. Bei der Behandlung von AISI M3-Stahl erfolgt die Abkühlung einer
ersten Stufe auf etwa -73,50C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,560C/min,
in einer zweiten Stufe von etwa -73,5 bis -1570C mit einer Geschwindigkeit von etwa
1,95 bis 2,780C/min und in einer dritten Stufe von etwa -157 bis -1960C mit einer
Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,560C/min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden
bei etwa -1960C hält, dann den flüssigen Stickstoff abdampfen und den Stahl im Flüssigkeitsbehälter
auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Bei der Behandlung von AISI M4-Stahl erfolgt die Abkühlung in einer
ersten Stufe auf etwa -73,50C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,560C/min,
in einer zweiten Stufe von etwa
-73,50C bis etwa -1570C mit einer
Geschwindigkeit von etwa 2,39 bis 3,330C/min und in einer dritten Stufe von etwa
-157°C auf etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,56 bis 2,220C/ min,
worauf man den Stahl etwa 24 Stunden im flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen
und den Stahl im Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Bei der Behandlung von AISI 51-Stahl erfolgt die Abkühlung in ° einer
ersten Stufe auf etwa -73,5 cmit einer Geschwindigkeit von etwa 5,94 bis 8,330C/min
und in einer zweiten Stufe von etwa -73,50C auf etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit
von etwa 3,95 bis 5,560C/min, worauf man den Stahl etwa 20 Stunden in dem flüssigen
Stickstoff hält, diesen dann abdampfen und den Stahl im Behälter auf Raumtemperatur
erwärmen läßt.
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Bei der Behandlung von AISI S5- und AISI S7-Stahl erfolgt die Abkühlung
in einer ersten Stufe auf etwa -210p mit einer Geschwindigkeit von etwa 5,95 bis
8,330C/min und in einer zweiten Stufe von etwa -101 0C auf etwa -1960C mit einer
Geschwindigkeit von etwa 3,-94 bis 5,560C/min, worauf man den Stahl etwa 20 Stunden
in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen und den Stahl im Behälter
auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Bei der Behandlung von Edelstählen der AISI-Typen 302, 304, 316, 316L,
347 und 400 erfolgt die Abkühlung auf etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von
etwa 1,94 bis 5,56°C/min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden in dem flüssigen
Stickstoff hält, ihn dann aus dem flüssigen Stickstoff entnimmt und in ruhender
Luft auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Bei der Behandlung von Monel- und Inconel-Metallen erfolgt die Abkühlung
auf etwa -1960C mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,11 bis 2,780C/min, worauf man
das Metall etwa 18 bis 24 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann
abdampfen läßt, bis eine Metalltemperatur von etwa -73,50C erreicht ist, und schließlich
das Metall aus dem Behälter entnimmt und auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Bei ,der Behandlung von Gußeisen erfolgt die Abkühlung auf etwa -1960C
mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,94 bis 2,780C/min, worauf man das Gußeisen
etwa 24 bis 30 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen und
das Gußeisen in Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Bei der Behandlung von differential-gehärteten Werkzeugstählen und
Lagerstählen kühlt man in einer ersten Stufe mit einer Geschwindigkeit von etwa
5,56°C/min auf etwa -73,5°C ab, hält das Material etwa 30 Minuten bei dieser Temperatur,
kühlt es in einer zweiten Stufe mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,780C/min auf
etwa -1570C ab, hält es etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur, kühlt es schließlich
in einer dritten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 2,780C/min auf etwa -1960C
ab und hält es etwa 20 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur, worauf man den flüssigen
Stückstoff abdampfen und das Material im Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.
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Mikroaufnahmen der erfindungsgemäß behandelten Metallproben zeigen,
daß einige der enthaltenen Carbide wandern und innerhalb
des Metallgefüges
neu verteilt werden, während andere in kleinere Teilchen aufgebrochen werden, die
sich dann im Metall verteilen. Diese durch die längere Behandlung bei tiefsten Temperaturen
verursachte Veränderung ist nicht chemischer Natur, sondern besteht in einer physikalischen
Neuverteilung der Teilchen im Material. Das erfindungsgemäße Verfahren vermindert
die Anfälligkeit der behandelten Materialien gegenüber Spannungskorrosion, das heißt
der durch äußere und innere Spannungen verursachten intergranularen Korrosion, die
ein Zusammenbrechen der Bindungen zwischen den kristallinen Metallbereichen und
somit Fehlstellen zur Folge hat.
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In Mikroaufnahmen von 316L-Edelstahl und einer Haynes 21-Kobaltlegierung
lassen sich charakteristische Veränderungen des Feingefüges beobachten, die unter
Beweis stellen, daß die im Metall enthaltenen Carbide durch die erfindungsgemäße
Behandlung besser verteilt werden. In einer besonderen Reihe von Mikroaufnahmen
derselben Probenfläche vor bzw. nach der Behandlung ist eine ausgeprägte Ader von
Carbidansammlungen zu beobachten, die nach der Behandlung aufgebrochen und verteilt
ist. In einer weiteren Probe desselben Edelstahls kann beobachtet werden, daß relativ
große Carbidteilchen in einer Anzahl kleinerer Car-: bidteilchen aufgebrochen werden,
die sich dann an den Korngrenzen ansammeln. Es kommt somit zu einem Aufbrechen und
einer Wanderung der Carbide sowie einer Redispersion anderer Legierungsbestandteile
des Stahls. Ferner lassen die Mikroaufnahmen erkennen, daß ein Teil des Austenits
im Korngefüge des Metalls in Martensit umgewandelt wird. Die Mikroaufnahme einer
Haynes 1 21-Kobaltlegierungsprobe zeigt eine verbesserte Dispersion der ,
kleineren
Carbide.
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Die praktische Auswirkung der im erfindungsgemäßen Verfahren verbesserten
Mikrostruktur läßt sich durch Behandeln verschiedener Werkzeuge demonstrieren, die
nach der Behandlung eine wesentlich erhöhte Haltbarkeit und Lebensdauer besitzen.
Rasierklingen aus Edelstahl bleiben nach der erfindungsgemäßen Behandlung wesentlich
längere Zeit scharf.
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Die erfindungsgemäße Tiefsttemperaturbehandlung kann außer bei Metallen
mit Vorteil auch bei anderen Materialien angewandt werden, z.B. bei Nylon oder anderen
Kunststoffen, einschließlich Polyurethanen. So lassen sich z.B. Strumpfhosen aus
Nylon nach dem für Metalle beschriebenen Verfahren behandeln, wodurch deren Strapazierfähigkeit
und Beständigkeit gegenüber Laufmaschen und Ziehfäden wesentlich verbessert werden,
so daß sie länger tragbar sind. Diese Ergebnisse sind auch bei verschiedenen, aus
Polyurethanen gefertigten Ventilteilen zu beobachten, die zusammen mit den metallischen
Ventilteilen behandelt wurden.
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Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise mit flüssigem Stickstoff
durchgeführt, jedoch sind auch andere Tiefsttemperaturflüssigkeiten geeignet. Flüssiger
Stickstoff ist wegen der relativ niedrigen Kosten und seiner leichten Handhabung
besonders bevorzugt. Dabei ist auch zu beachten, daß für das erfindungsgemäße Verfahren
nur inerte Tiefsttemperaturflüssigkeiten geeignet -sind, die mit den behandelten
Materialien nicht reagieren. Aus diesem Grund ist flüssiger Sauerstoff, insbesondere
bei
der Behandlung oxidierbarer Materialien, nicht bevorzugt. Wegen
der gefährlichen Handhabung empfiehlt sich auch nicht die Verwendung anderer Tiefsttemperaturflüssigkeiten,
wie flüssigem Wasserstoff. Flüssiges Helium hat zwar den niedrigsten Siedepunkt
nahe dem absoluten Nullpunkt, jedoch ist sein Preis für die meisten Zwecke zu hoch.