DE10322255A1

DE10322255A1 - Verfahren zur Hochtemperaturaufkohlung von Stahlteilen

Info

Publication number: DE10322255A1
Application number: DE2003122255
Authority: DE
Inventors: Gunther Schmitt; Klaus Dr. Löser; Frank Dr. Hippenstiel
Original assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Current assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Priority date: 2003-05-16
Filing date: 2003-05-16
Publication date: 2004-12-02
Anticipated expiration: 2023-05-17
Also published as: DE10322255B4

Abstract

Bei einem Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb von 930 DEG C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer wird sowohl während der Aufheizphase als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas, insbesondere Ammoniak, in die Behandlungskammer eingegeben.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer.
Das Aufkohlen erfolgt üblicherweise im Temperaturbereich von 850°C bis 1000°C, wobei ein Kohlenwasserstoffgas als Spendermedium für Kohlenstoff verwendet wird. Im Ofen ist eine Heizung installiert mit deren Hilfe während des Aufkohlungsprozesses die Chargentemperatur geregelt wird. Als Kohlenstoffspender dient in der Regel Acetylen, Propan oder Ethylen.
Beim Aufkohlen wird die Randschicht der Werkstücke mit Kohlenstoff, beim Carbonitrieren mit Kohlenstoff und Stickstoff angereichert. Als stickstoffabgebendes Gas wird mit Vorteil Ammoniak verwendet.
Die Einsatzhärtung durch atmosphärisches Gasaufkohlen und Ölabschreckung ist das bedeutendste Wärmebehandlungsverfahren für Getriebebauteile. Der eigentliche Aufkohlungsvorgang findet im Bereich von 870°C–930°C statt. Obwohl aus wirtschaftlicher Sicht wünschenswert, lässt sich die Behandlungstemperatur aus verfahrens- und anlagentechnischen Gründen nicht deutlich über 1000°C steigern. Um die Wirtschaftlichkeit beim Einsatzhärten zu erhöhen, wurden Vakuumaufkohlungsverfahren entwickelt. Bei gleicher Aufkohlungstemperatur ermöglicht die Vakuumaufkohlung durch den höheren Kohlenstoffübergang der als Kohlenstoffspender eingesetzten Kohlenwasserstoffe eine deutliche Prozesszeitverringerung gegenüber der atmosphärischen Gasaufkohlung. Durch den Einsatz sauerstofffreier Aufkohlungsgase wird ein randoxidationsfreies Einsatzhärten möglich.
Ein weiterer großer Vorteil der Vakuumaufkohlung besteht darin, durch Steigerung der Aufkohlungstemperatur über den heute üblichen Bereich von 870°C–930°C hinaus die Produktivität weiter zu steigern. Ursache dafür ist einerseits das mit der Temperatur steigende Kohlenstofflösungsvermögen des Werkstoffes im Austenitgebiet, andererseits die mit der Temperatur steigende Diffusionsgeschwindigkeit des Kohlenstoffs in das Bauteilinnere. Beides führt zu einer weiteren Verringerung der Behandlungsdauer. Die entsprechenden Vakuumaufkohlungsanlagen eignen sich durch die dort eingesetzten Ofenbauwerkstoffe hervorragend für Prozesstemperaturen auch deutlich oberhalb 1000°C. Die Steigerung der Wirtschaftlichkeit durch Hochtemperaturaufkohlungsprozesse ist am Beispiel der Aufkohlung eines Einsatzstahles 18CrNiMo7-6 auf eine Aufkohlungstiefe von 1,5 mm erkennbar. Durch Anheben der Aufkohlungstemperatur von 930°C auf 1030°C lässt sich die Gesamtaufkohlungsprozessdauer von 8,5 h auf 3 h, d. h. um 65 deutlich reduzieren.
Einer signifikanten Erhöhung der Aufkohlungstemperatur stehen die derzeit in der Getriebefertigung eingesetzten Einsatzstähle entgegen, die bei Temperaturen ab 930°C zu einer Kornvergröberung bzw. Mischkornbildung neigen können. Dies, erweist sich als nachteilig hinsichtlich der späteren Gebrauchseigenschaften. Es hat sich gezeigt, dass sich die Grobkornbildung durch Zulegieren von feinkornstabilisierenden Elementen, z. B. Aluminium, Titan und Niob, zu deutlich höheren Temperaturen verschieben lässt. Entsprechende Stähle eignen sich problemlos auch für höhere Aufkohlungstemperaturen.
Allerdings wird auch bei der Vakuumaufkohlung von feinkornstabilisierten Einsatzstählen in der Randzone der Bauteile eine Misch- bzw. Grobkornbildung beobachtet. Dieser Effekt geht einher mit einem lokalen Abfall des Stickstoffgehaltes in der Bauteilrandzone gegenüber dem ursprünglichen Stickstoffgehalt. Die Ursache für dieses Verhalten liegt in einer Effusion des Stickstoffs aus der Randzone während der Vakuumaufkohlung. Dies führt zu einer Auflösung von feinkornstabilisierenden Sondernitriden. So liegt z.B. die Auflösungstemperatur der Nb(C,N)-Ausscheidungen bei vorhandenen 0,012 Massen-% Stickstoff bei ca 1100°C. Eine Reduzierung des Stickstoffgehaltes auf 0,006 Massen-% Stickstoff verschiebt die Auflösungstemeperatur für diese Ausscheidungen auf ca. 1000°C. Die mit der Auflösung verbundene Grobkornbildung erweist sich als nachteilig für die Festigkeitseigenschaften der hochbeanspruchten Getriebebauteile und ist daher in hohem Maße unerwünscht.
Zur Reduzierung der Stickstoffeffusion wird die auf den eigentlichen Aufkohlungsvorgang folgende Diffusionsbehandlung teilweise nicht unter Vakuum, sondern unter Stickstoffpartialdruck durchgeführt. Ausführliche Versuche zeigen allerdings, dass sich dadurch eine Grob- bzw. Mischkornbildung nicht verhindern lässt.
Eine Erhöhung des Stickstoffgehaltes im Grundwerkstoff zur Verringerung der Auswirkung der nachfolgenden Stickstoffeffusion ist zwar prinzipiell möglich, sie erweist sich allerdings als nachteilig für den Herstellungsprozess der Stähle (z.B. dem Vergießen) sowie unter Umständen auch als nachteilig für die mechanischen Eigenschaften (Verminderung der Zähigkeit). Hinzu kommt, dass bei den mikrolegierten Stählen für die Hochtemperaturaufkohlung zur Nitridbildung teilweise ein solch hoher Stickstoffbedarf aufgrund der Thermochemie nötig wäre, wie er sich mit den derzeitigen metallurgischen Anlagen nicht darstellen lässt. Hier würde sich eien Erhöhung des Stickstoffgehalts in der grobkornempfindlichen Randschicht des Bauteils beim Hochtemperaturaufkohlen als verfahrenstechnische Lösung anbieten.
Die wenigen, bisher bekannten Verfahren zum Aufsticken im Vakuum beschränken sich auf die Zugabe von stickstoffabgebenden Medien bei Temperaturen unterhalb der Kohlungstemperatur, da die Stickstofflöslichkeit im Austenitgebiet mit abnehmender Temperatur ansteigt.
Es ist ein Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen bekannt, bei dem die Werkstücke zunächst in einem Temperaturbereich von etwa 780°C bis 1050°C mit einem Kohlenstoffspendergas bei einem Druck unterhalb von 500 mbar innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer aufgekohlt werden und anschließend mit einem Stickstoftspendergas aufgestickt werden, wobei zum Ende der Aufkohlungsphase oder nach einer Abkühlung auf einen Temperaturbereich von etwa 780°C bis 930°C ein Stickstoffspendergas, das Ammoniak enthält, ausgehend von einem Unterdruck bis zu einem Druck von weniger als 1000 mbar in die Behandlungskammer eingelassen wird, um die Teile aufzusticken ( DE-OS 101 18 494 ).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, während des Hochtemperaturaufkohlungsprozesses oberhalb von etwa 950°C den Stickstoffgehalt in der Randzone aufrecht zu erhalten bzw. gezielt zu erhöhen, um die Auflösung von Sondernitriden zu verhindern und damit ein Hochtemperaturaufkohlen ohne schädliche Grob- bzw. Mischkornbildung in der Werkstückrandzone zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem sowohl während der Aufheizphase oberhalb 930°C, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas, z.B. Ammoniak, gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingelassen wird. Weitere Einzelheiten und Merkmale sind in den Patentansprüchen näher beschrieben und gekennzeichnet.
Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu und zwar zeigen:
1 die Stickstoffverlaufsanalyse im Randbereich zweier bei 1050°C vakuumaufgekohlter Proben aus 16MnCr5 mit unterschiedlichem Stickstoffgehalt in der Grundmatrix.
2 die diagrammatische Darstellung behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
3 die Feinschliffprobe der Randzone des nach 1 aufgekohlten Werkstücks und
4 die Feinschliffprobe der Randzone eines Werkstücks aus 16MnCr5 behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß 2.
In einem Ausführungsbeispiel wurden 2 Chargen von Zahnrädern aus 16MnCr5 bei 1050°C auf eine Aufkohlungstiefe von 0,8 mm vakuumaufgekohlt. Die erste Charge wurde nach dem Stand der Technik bei 15 mbar mit Acetylen als Kohlenstoffspender aufgekohlt und mit Stickstoff abgeschreckt. Die zweite Charge wurde mit den gleichen Verfahrensparametern behandelt mit dem Unterschied, dass sowohl während der Aufheizphase im Vakuum, als auch während der Diffusionsphase gepulst Ammoniak zugegeben wurde (2). Nach Versuchsende wurden die Zahnräder metallographisch untersucht. Es zeigt sich, dass die ohne Zugabe eines stickstoff-spendenden Mediums aufgekohlten Zahnräder in der Randzone aufgrund der Stickstoffeffusion zur Grob- bzw. Mischkornbildung neigen (3). Im Vergleich dazu zeigen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Zahnräder keinerlei Grobkornbildung in der Randzone (4).
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit möglich, ohne zusätzliche Prozessschritte die Stickstoffeffusion beim Vakuumaufkohlen zu unterbinden und damit eine schädliche Grobkornbildung in der Randzone prozesssicher zu verhindern.
Weiterhin bietet das Verfahren die Möglichkeit auch Werkstoffe hochtemperaturaufzukohlen, die einen eher niedrigen Grundstickstoffgehalt aufweisen und damit kostengünstigen zu vergießen bzw. warm umzuformen sind. Die Zugabe eines stickstoffabgebenden Mediums während der Hochtemperaturvakuumaufkohlung führt zur Bildung von Sondernitriden, durch die die Feinkornbeständigkeit sichergestellt wird.

Claims

Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb von 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl während der Aufheizphase, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas, z. B. Ammoniak, gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Heizphase und/oder der Aufkohlungsphase und/oder der Diffusionsphase Ammoniak oder Lachgas in die Behandlungskammer eingelassen wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Behandlungskammer ein Druck kleiner als 30 mbar bei einer Temperatur oberhalb von 930°C eingestellt wird.