DE251562C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 251562 -■ KLASSE XIr. GRUPPE

Firma CARL STILL in RECKLINGHAUSEN.

Bei der Gewinnung von Benzol und verwandten Kohlenwasserstoffen aus benzolhaltigen Gasen durch Waschen der Gase mit sogenanntem Waschöl wird das mit Benzolkohlen-Wasserstoffen angereicherte, sogenannte gesättigte Waschöl zwecks Gewinnung der ersteren auf geeignete Temperatur erhitzt und in diesem Zustande in einer Destillierkolonne mit einem Strom von Wasserdampf

ίο oder irgendwelchem indifferenten Gas behandelt, wodurch die aufgenommenen Kohlenwasserstoffe abdestilliert und dampfförmig weggetragen werden. Die überdestillierten und danach zu Flüssigkeit kondensierten Bestandteile bilden ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen, welches nicht nur Benzol und dessen Homologe, im vorliegenden Falle die bis etwa i8o° C. siedenden Leichtöle, sondern auch noch eine beträchtliche Menge von Naphtalin und von Waschölbestandteilen enthält. Die abdestillierten und kondensierten Kohlenwasserstoffe müssen daher zur Trennung in ihre einzelnen Bestandteile einer nochmaligen, fraktionierten Destillation unterworfen werden, bei welcher schließlich das Naphtalin und dieWaschölbestandteile, welche die höchstsiedenden Bestandteile bilden, als Destillationsrückstand in der Blase verbleiben.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, bei welchem das Abdestillieren der vom Waschöl aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in solcher Weise vorgenommen wird, daß das dampfförmig übergehende Destillat nur noch die etwa bis i8o° C. siedenden Leichtöle enthält, und daß das von dem Dampf- oder Gasstrom mit abgetriebene Naphtalin zusammen mit etwaigen Waschölbestandteilen von vornherein gesondert gewonnen und abgeführt wird. Dieses Ziel wird dadurch erreicht, daß die aus der Waschöldestillierkolonne abziehenden Dämpfe in einem Rückflußkühler beliebiger Bauart so weit gekühlt werden, daß gerade nur die höchstsiedenden Anteile, d. h. das Naphtalin und etwaige Waschölbestandteile, kondensiert werden, welche zunächst, in einigen darunter angeordneten Kolonnenböden den frisch ankommenden Dämpfen entgegengeführt und danach durch einen gesonderten Ablauf für sich gewonnen werden. Diese gesondert abzuführenden Kondensate, welche mit einer Temperatur von rund ioo° C. abfließen, werden erst in einem kleinen Kühler mäßig abgekühlt, etwa bis auf 70 bis 8o° C., so daß ein Auskristallisieren von Naphtalin eben noch vermieden wird, und. werden dann in offene Pfannen abgelassen, aus denen nach völliger Abkühlung das erstarrte Naphtalin und die zurückgebliebenen Ölbestandteile herausgeschafft werden.

Als Kühlmittel für den Rückflußkühler kann das von den Waschern kommende, gesättigte Waschöl verwendet werden, welches hierdurch vorgewärmt wird und auf diese Weise die den Dämpfen entzogene Wärme für den Betrieb direkt wieder nutzbar macht.

(2. Auflage, ausgegeben am 2j. Oktober

— 2 -τ-

Durch die gesonderte Gewinnung und Wegführung des Naphtalins. und der Waschölbestandteile aus den Destillaten der Waschölabtreibevorrichtung werden gegenüber dem bisherigen Verfahren wesentliche Vorteile erzielt.. Zunächst fällt bei dem später folgenden, in der Einleitung erwähnten nochmaligen Destillieren des gewonnenen Produktes das Mitverarbeiten des Naphtalins und der \

ίο Waschölbestandteile, welche schließlich als Destillationsrückstand übrig bleiben würden, fort. Da dieser Rückstand erfahrungsgemäß 25 bis' 30 v. H. der ursprünglichen Blasenfüllung ausmacht, so werden bei dem neuen Verfahren diese Destillierblasen offenbar ganz wesentlich entlastet. Ferner ist zu berücksichtigen,, daß diese Weiterverarbeitung der abgetriebenen Destillate häufig nicht an dem Ort der Gewinnung erfolgt, weil man vielfach zweckmäßig die Produkte mehrerer Anlagen an einer gemeinsamen Stelle aufarbeitet. In diesem Falle erspart man bei dem neuen Verfahren einen beträchtlichen Teil der Transportkosten und erzielt eine Veras einfachüng des Arbeitens dadurch, daß das Naphtalin unmittelbar an dem Ort der Erzeugung gewonnen wird, und daß die Waschölbestandteile, welche selbstverständlich in das zum Auswaschen der Gase benutzte Waschöl zurückgeleitet werden müssen, direkt an der Stelle, wo die Abscheidung erfolgte, zur Wiederverwendung gelangen können.

Auf der beiliegenden Zeichnung ist eine Einrichtung zur Ausführung des beschriebenen Verfahrens dargestellt.

Es ist D die Destillierkolonne zum Abtreiben des gesättigten Waschöles, E ein Apparat, welcher dieses Waschöl vor Eintritt in den Destillierapparat auf die erforderliche Temperatur erhitzen soll. R ist der auf die Destillierkolonne aufgebaute Rückflußkühler, K ein beliebiger kleiner Kühler und P eine oder mehrere Pfannen zur Aufnahme des für sich gewonnenen Naphtalins nebst Waschölbeständteilen.-Das abzutreibende gesättigte Waschöl tritt bei α in den Rückflußkühler R ein, um hier als Kühlmittel für die zu kondensierenden Dämpfe zu dienen und verläßt den Rückflußkühler bei b, worauf es in vorgewärmtem Zustande bei c dem Erhitzer E zufließt. In diesem Erhitzer wird das Waschöl durch irgendein Mittel, z. B. durch eine Dampfheizschlange d, auf die zum Abtreiben erforderliche Temperatur gebracht und verläßt in diesem Zustande den Erhitzer bei e, um bei f in den Destillierapparat D einzutreten. Hierin fließt das Waschöl abwärts durch die Reihe der Kolonnenböden k₂ in den Sammelraum des Fußteiles /, und auf diesem Wege werden aus dem. gesättigten Waschöl durch einen entgegengeführten Strom von Dampf oder indifferentem Gas, welcher durch das Brauserohr r in den Boden des Apparates eingeführt wird, sämtliche bei der Waschung aufgenommenen Benzolkohlenwasserstoffe, einschließlich des Naphtalins, abdestilliert und in dampfförmigem Zustande in. den oberen Teil des Destillierapparates.D getrieben. Das von flüchtigen Bestandteilen, befreite Waschöl fließt durch den als Tauchverschluß dienenden Topf t aus dem Destillationsapparat ab. Der Strom der abdestillierten Dämpfe durchstreicht zunächst die Reihe der Kolonnenböden kj, in welchen von den Dämpfen mitgerissene Waschölbestandteile sich absetzen und dem Dampf strom ständig entgegenfließen sollen, wobei die etwa mit abgesetzten, niedriger siedenden Kohlenwasserstoffe von dem Dampfstrom wieder aufgenommen werden. Das Gemisch von' Dämpfen tritt dann schließsich durch die Kolonnenböden k₀ in den Rückflußkühler R ein. In diesem Rückflußkühler werden durch die Kühlwirkung des von a nach b. fließenden Waschöles, welches natürlich auch durch ein beliebiges anderes .Kühl- mittel ersetzt werden kann) die überdestillier-. ten Dämpfe so. weit gekühlt, daß im wesentlichen nur die höchstsiedenden Anteile, d. h. · das Naphtalin und etwaige Waschölbestandteile, kondensiert werden und abwärts in die Kolonnenböden k₀ zurückfließen. ■ In diesen Kolonnenböden k₀ werden die etwa mit niedergeschlagenen, niedriger siedenden Kohlenwasserstoffe von dem aufwärts entgegenkommenden Dampf strom wieder aufgenommen, so. daß aus dem untersten der Kolonnenböden k₀ bei g nur alles Naphtalin nebst den mit übergegangenen Waschölbestandteilen abgezogen wird. Das so gewonnene Gemisch von Naphtalin und Waschöl wird dann zuerst in einem kleinen Kühler K so weit gekühlt, daß ein Auskristallisieren von.Näphtalin noch nicht eintreten kariri, und dann in offene Pfannen P abgelassen, in welchen nach völliger Abkühlung bis auf die Temperatur der Außenluft das Naphtalin auskristallisiert, worauf der aus fast reinem Waschöl bestehende Rest bei ti abgelassen wird. Das Naphtalin wird dann herausgeschaufelt und durch Abschleudern der anhängenden ölteilchen in verkaufsfähiges Rohnaphtalin übergeführt, während das abgelassene Öl dem abgetriebenen Waschöl unmittelbar wieder zugesetzt wird.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zum Abdestillieren von Benzolkohlenwasserstoffen aus gesättigtem

   Waschöl, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Destillierkolonne abziehenden Dämpfe in einem auf der Destillierkolonne aufgebauten Rückflußkühler so weit gekühlt werden, daß im wesentlichen nur Naphtalin und Waschölbestandteile kondensiert werden, wobei die; gesondert abgeführten, naphtalinhaltigen Kondensate zweckmäßig in einem besonderen Kühler so weit gekühlt werden, daß ein Auskristallisieren von Naphtalin noch nicht eintritt.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.