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Verfahren zur Destillation von ölen verschiedener Herkunft und Zusammensetzung
Um bei der Hydrierung von Rohölen, wie Teeren, Teerölen, Mineralölen u. dgl., gute
Ausbeuten zu erzielen, ist eine Zerlegung des Ausgangsmaterials als zweckmäßig erkannt
worden, um Leichtöle, Mittelöle und Schweröle für sich unter verschiedenen Arbeitsbedingungen
unter Druck zu hydrieren. Die Destillation dieser Rohöle läßt sich vorteilhaft verbinden
mit der notwendigen Destillation der bei der Druclchydrierung, z. B. im Abstreifer
durch Kondensation erhaltenen Produkte. Es ist aber nicht vorteilhaft, die beiderseitigen
Produkte unmittelbar zusammen zu destillieren.
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Die gemeinsame Destillation von Ölen verschiedener Herkunft und Zusammensetzung,
wie Teerölen, Mineralölen, Krachprodukten, Druckhydrierungsprodukten u. dgl., läßt
sich nun, wie gefunden wurde, vorteilhaft ausführen, wenn man aus den Ölen vor der
gemeinsamen Destillation solche Fraktionen herausnimmt, die, wie z. B. Schmieröle,
bei der gemeinsamen Destillation bei Atmosphärendruck in ihrem Wert herabgesetzt
werden, oder die, wie z. B. leichtsiedende Anteile bei gemeinsamer Vakuumdestillation,
hinderlich sind. Die Abtrennung erfolgt am besten unter weitgehender Ausnutzung
der Wärme, wobei eine scharfe Fraktionierung nicht unbedingt erforderlich ist. Wenn
also das Rohöl bereits hochwertige Schmieröle enthält, verfährt man z. B. in der
Weise, daß man durch Erhitzung, die durch Wärmeaustausch erfolgen kann, Gase, Benzine
und Mittelöle aus dem Rohöl austreibt, ohne sie dabei zu fraktionieren, was man
dann zusammen mit den Druckhydrierungsprodukten, z. B. solchen aus Teerrückständen
oder aus Mittelölen, bei Atmosphärendruck vornimmt. Die abgetrennten Schmieröle
werden für sich in einer Vakuumkolonne fraktioniert.
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Die Arbeitsweise kann z. B. auch vorteilhaft sein, wenn von den bei
der Hydrierung von Rohöl in der flüssigen Phase entstehenden leichteren Fraktionen,
die wasserstbffreiche Dieselöle enthalten, letztere unterweitgehender Verwendung
der Regeneration abgetrennt werden sollen, bevor die gemeinsame Destillation einsetzt.
Die hierbei erhaltenen Rückstände werden dann in einer anderen Kolonne zusammen
mit den Produkten, die nach Abtrennung der Schmierölfraktionen aus den Rohölen gewonnen
werden, auf Mittelöle u. dgl. und Rückstände destilliert, während die Schmieröle
in einer Vakuumkolonne behandelt werden. Es ist nach dem Verfahren auch möglich,
mehrere Produkte gleichzeitig zu isolieren und die Reste gemeinsam zu destillieren.
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Durch die vorliegende Arbeitsweise können eine oder mehrere Fraktionierkolonnen
erspart werden. Man kommt infolge der Vereinfachung
der Apparatur
zu einer außerordentlich günstigen Wärmeausnutzung. Ein weiterer Vorteil besteht
darin, daß das Eindringen von leichten Fraktionen in die Vakuumkolonne, das die
Erzielung eines guten Vakuums unmöglich machen würde, vermieden wird.
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An Hand der beiliegenden Zeichnung sei eine Ausführungsform der Arbeitsweise
näher erläutert: Das eine Produkt (z. B. schmierölhaltiges deutsches Erdöl) aus
dem Vorratsgefäß a durchläuft eine Anzahl Wärmeaustauscher b1 bis b4 der Vakuumkolonne
c. In einem Trenngefäß d werden die bei dieser Erwärmung ausgetriebenen Gase und
Dämpfe von den schwereren Anteilen getrennt. Diese werden mittels der Pumpe e durch
Heizschlange f in die Vakuumkolonne c gepumpt und die leichten. Produkte durch Leitung
g in die bei gewöhnlichem Druck arbeitende Kolonne h geführt. Die Druckhydrierungsprodukte
(z. B. von Teeröl in flüssiger Phase) aus Vorratsgefäß i gelangen durch die Dephlegmatorschlange
h und die Wärmeaustauscher 1i bis 1s zu dem Trenngefäß m und von hier aus mittels
Pumpe ia durch die Heizschlange f1 in die Kolonne h. Die Heizschlangen
f und fi sind in einem gemeinsamen Ofen untergebracht. Gegebenenfalls können
leichtere Produkte aus dem Trenngefäß m durch Leitung o abgetrennt und für sich
behandelt- werden. Durch p, q, r und s können die einzelnen Fraktionen aus
der Kolonne lt abgeführt werden. Aus der Vakuumkolonne c können die einzelnen Frak=
tionen durch t, u, v, w und z abgezogen werden. Gegebenenfalls
kann im Trenngefäß z noch eine Abtrennung von Mittelölen u. dgl. von den in der
Vakuumkolonne zurückfließenden schweren Produkten erfolgen.
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Beispiel i 14 t eines deutschen Rohöls mit etwa 7 010 Benzin, 35%
Mittelöl, 3804 Schmieröl und Paraffin und :2o"/, Pech werden in den Wärmeaustauschern
(bi bis b4 der Zeichnung) durch die aus der Vakuumkolonne c ablaufenden Produkte
mittels Wärmeregeneration auf etwa 18o bis 2oo° erwärmt. Dabei werden etwa 7 bis
1o % des Rohproduktes bei d abgetrennt, die zur eigentlichen Destillation in die
bei gewöhnlichem Druck arbeitende Kolonne lt geführt werden. Das restliche schmierölhaltige
Produkt wird nun in der Heizschlange f rasch auf etwa 350 bis 38o° aufgeheizt
und dann in der Vakuumkolonne c in Mittelöle, leichtere Schmieröle, schwere Schmieröle
und einen Pechrückstand zerlegt. Man erhält bei einem Vakuum von 12 bis 15 mm Hg
und bei gleichzeitiger Einspritzung von 5 0i0 auf 46o° erhitztem Wasserdampf in
den Unterteil der Kolonne aus dem oberen Teil der Kolonne etwa 30 % Mittelöl und
Schweröle, aus dem mittleren Teil der Kolonne bei Temperaturen von 275 und 325°
'etwa 2o 0/0 leichtere Schmieröle und aus dem unteren Teil der Kolonne zwischen
325 und 375° etwa 2o bis 25 °/o schwere Schmieröle; es verbleiben etwa 2o 0/0 Pechrückstand,
die am Boden der Kolonne abgezogen werden.
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Gleichzeitig werden 18 t eines durch katalytische Behandlung von Erdölrückständen
mit Wasserstoff in flüssiger Phase bei erhöhtem Druck und hoher Temperatur und darauffolgende
Kondensation der abziehenden Dämpfe erhaltenen Produktes durch Wärmeregeneration
mittels der aus der unter gewöhnlichem Druck arbeitenden Kolonne 1a übergehenden
Produkte auf etwa 17o° vorgewärmt. Die hierbei sich verflüchtigenden Bestandteile
(etwa 1o bis 12 0/0) werden mit 'den bei der Regeneration in der Vakuumkolonne abgetriebenen
leichten Produkten vereinigt und an geeigneter Stelle in die unter gewöhnlichem
Druck arbeitende Kolonne h eingeführt. Die im Abstreifer m verbliebenen Druckhydrierungsprodukte
werden in einem Vorheizer auf etwa 38o° vorgewärmt und in die gleiche Kolonne eingeführt,
in die außerdem noch 5 % Dampf eingeleitet werden.
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Bei einer Temperatur von 1q.5° (am Kopf der Kolonne) destillieren
3,8 t Benzin ab, ferner werden bei 225° 4,8 t Mittelöl, bei 275° 2,8 t Schweröl
und bei 28o° ein Rückstand von etwa 7,5 t erhalten.
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Beispiel e Aus einer schmierölhaltigen Fraktion von amerikanischem
-Mid Continent-Öl mit einem spezifischen Gewicht von o,915 wird durch Druckhydrierung'
bei etwa q.2o bis 43o° ein Produkt gewonnen, das neben 4,5 % Benzin und 22 0'p Mittelöl
73,5 % wertvolle Schmieröle enthält. Die durch Regeneration (wie im Beispiel s)
abgetriebenen leichten Produkte werden zusammen mit den Produkten, die bei der Druckhydrierung
eines Rückstandes aus einem schmierölarmen Rohöl bei 48o° in der flüssigen Phase
durch Kondensation der dampfförmig abziehenden Produkte gewonnen werden, in einer
unter gewöhnlichem Druck arbeitenden Kolonne in Benzin, Mittelöl und Rückstand zerlegt.
In der Vakuumkolonne erhält man bei guter Ausbeute aus der Schmierölfraktion des
erstgenannten Produktes ohne Störung des Vakuums und bei guter Ausnutzung des Kolonnenraumes
etwa 24 010 leichtere Schmieröle, 29 0/0 schwere Schmieröle und 24,6 0/0 hochviskose
Schmieröle, bezogen auf die in den Hochdruckofen eingebrachten Mengen. Das in der
unter gewöhnlichem Druck arbeitenden Kolonne gewonnene
Mittelöl
und Schmieröl werden unter verschiedenen Bedingungen der Druckhydrierung unterworfen.
Das Benzin kann direkt auf Autobenzin verarbeitet werden.