DE2501342A1 - Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxidInfo
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Description
?'/f Vν:V;
Kernforschungsanlage Julien
■Gesellschaft mit beschränkter .^affeunb
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid, bei dem durch elektrolytische :Z.er- :oi
legung einer wäßrigen Alkalihydroxidlösung und Zuführung
von Sauerstoff über die als Gaselektrode ausgebildete Kathode eine Alkalihydroxid und Alkalihydroperoxid enthaltene ?wäß- ,^
rige Lösung gebildet wird.
Wasserstoffperoxid findet in der Technik vielfache Anwendung, beispielsweise als Oxidationsmittel oder auch zur Herstellung
daraus abgeleiteter Peroxide. Es wird auch beispielsweise in der Papierindustrie und der Textilindustrie als Bleichmittel
verwendet.
Die Herstellung von Wasserstoffperoxid ist bekannt. Es besteht ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid darin,
daß Schwefelsäure oder eine Ammoniumsulfatlösung in einer Elektrolysezelle anodisch zu Peroxidischwefelsäure, beziehungsweise
zu Peroxidisulfat oxidiert wird. Im Anschluß daran werden die Peroxidischwefelsäure oder das Peroxidisulfat bei
erhöhten Temperaturen hydrolytisch gespalten. Das dabei entstehende Wasserstoffperoxid wird von den übrigen Reaktionspartnern durch Vakuumdestillation abgetrennt. Nachteilig ist
PT 1.296
Mz/da
Mz/da
$09830/0352 original inspected
250Ί342
_ ρ —
bei diesem Verfahren jedoch, daß zu seiner Durchführung ein verhältnismäßig hoher Energieaufwand erforderlich ist.
Hinzu kommt, daß infolge der Aggressivität des Mediums und" "
infolge des dabei notwendigerweise sehr positiven Anodenpotentials die Anoden aus hochbeständigem Werkstoff bestehen ~
müssen, so daß als Anodenmaterial praktisch nur Platin" ver- " wendbar ist. Nachteilig ist schließlich auch, daß wegen'der "
Korrosionserscheinungen aufgrund der bei diesem bekannten Ver-" fahren hydrolytischen Spaltung und der Notwendigkeit, anschließend
eine destillative Abtrennung aus der heißen Schwefelsäure vorzunehmen, hone Anforderungen hinsichtlich
des Werkstoffs, der für die zur Durchführung des Verfahrens benutzte Vorrichtung gebraucht wird, gestellt werden müssen.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid,
bei dem Wasserstoffperoxid neben dem bei der Oxidation von Hydrochinonen durch Luftsauerstoff gebildeten
Chinon anfällt. Dieses Verfahren weist zwar die Nachteile des vorbezeichneten elektrolytischen Verfahrens nicht auf.
Doch ist bei diesem Verfahren nachteilig, daß die zu der dabei erforderlichen Rückgewinnung des Hydrochinons durch
Hydrierung des Chinons verwendbaren Katalysatoren nicht selektiv genug sind. Die Katalysatoren sind bei diesem Verfahren in"
der Reaktionslösung suspendiert. Als Katalysatoren kommen
praktisch nur sehr teure Metalle, wie Platin, Rane^tNiekel
oder dergleichen in Frage. Dies führt dazu, daß das Verfäh-" : *;
ren sehr aufwendig ist. Hinzu kommt, daß, bevor die Oxidation"
des Hydrochinons eingeleitet wird, die in der Lösung susperi- '
dierten Katalysatoren aus der Arbeitslösung abgetrennt "Werden"- ;
müssen. Dadurch wird dieses Verfahren umständlich und da bei' diesem Verfahren Nebenprodukte entstehen, sind" zusätzlich "um-' '
ständliche Reinigungsmaßnahmen erforderlich, um das"Wässer*"" ';
stoffperoxid dem als Kreislauf geführten Reaktionsprozeß 'zu' '"
6 0 9 8 3D/Q 352 - S ;>
ORfGJNAL INSPECTED
- 3 - .
entziehen.
entziehen.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid,
bei dem durch kathodische Reduktion von Sauerstoff unter Verwendung einer wäßrigen Lösung von Kaliumchlorid
als Elektrolytflüssigkeit Wasserstoffperoxid hergestellt wird. Nach diesem bekannten Verfahren wird die die Hydroperoxidionen
enthaltende Elektrolytflüssigkeit der Elektrolyse entnommen, mit Salzsäure neutralisiert und das so gebildete Wasserstoffperoxid
durch Destillation gewonnen (vergl. E. Berl,
Trans. Electrochem. Soc. 76 (1939), S. 359). Es hat sich jedoch
gezeigt, daß dieses Verfahren für die Anwendung in der Praxis ungeeignet war, da die Destillation infolge der Anxfesenheit von
Chloridionen"in der Elektrolytflüssigkeit sehr unergiebig war,
so daß die Wasserstoffperoxidgewinnung unwirtschaftlich wurde.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid zu schaffen, dessen Durchführung einfach
ist und bei dem eine hohe Ausbeute gewährleistet wird. Die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrers soll noch dadurch erhöht
werden, daß leicht erhältliche Ausgangsstoffe verwendet werden und der Anfall schädlicher Nebenprodukte vermieden wird.
Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren der eingangs bezeichneten
Art dadurch gelöst, daß der Alkalihydroxid und Alkalihydro- -peroxid enthaltenden wäßrigen Lösung eine konzentrierte Erdalkalihydroxidlösung
oder wäßrige Suspension von Erdalkalihy'droxid zugegeben wird, worauf das dabei durch Reaktion des
Erdalkalihydroxids mit dem Alkalihydroperoxid gebildete Erda-lkaliperoxid
nach Ausfüllen und Abfiltern von dem zugleich gebildeten, in der wäßrigen Lösung enthaltenen Alkalihydroxid
abgezogen, in Wasser aufgeschlämmt und unter Einleiten von
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Kohlendioxid unter gleichzeitiger Bildung von Wasserstoffperoxid zu Erdalkalikarbonat umgefällt wird, worauf das
Erdalkalikarbonat abgefiltert und abgezogen wird. Das Wasserstoffperoxid liegt dabei in Wasser gelöst vor. Bei dem
Verfahren gemäß der Erfindung fällt also Wasserstoffperoxid zwar gelöst in Wasser, jedoch ohne Verunreinigung durch
Nebenprodukte an. Durch Destillation ist es ohne weiteres möglich, die dem jeweiligen Bedarfsfall entsprechende Konzentration
herzustellen. Der zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erforderliehe Energieverbrauch ist, bezogen
auf die Ausbeute, gering. Hinzu kommt als weiterer erheblicher Vorteil, daß für die dabei verwendete Elektrode
Werkstoffe benutzt werden können, die verhältnismäßig preiswert sind. Wird als Erdalkalihydroxid Kalziumhydroxid verwendet,
so hat diese Ausgestaltung des Verfahrens gemäß der Erfindung den Vorzug besonders großer Wirtschaftlichkeit, da
Kalziumhydroxid in hinreichender Menge in Form von gelöschte*
Kalk zur Verfügung steht. Ein weiterer Vorzug des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß das bei der Durchführung
anfallende Kalziumkarbonat zu Kalziumoxid kalziniert werden kann, wobei Kohlenstoffdioxid anfällt, so daß das
Kohlenstoffdioxid bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung im Kreislauf geführt werden kann. Das anfallende
Kalziumoxid wird in Wasser aufgeschlämmt und kann als Kalziumhydroxid ebenfalls im Kreislauf geführt werden.
Bevorzugt wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als Alkaliverbindung
Kaliumhydroxid verwendet, da Kaliumperoxid nicht
aus der Lösung an der Kathode auskristallisiert. Das hat den Vorteil, daß die Kathode über verhältnismäßig große Zeiträumebrauchbar bleibt. Eine zweckmäßige Weiterbildung des Verfahrens
gemäß der Erfindung besteht darin, daß die durch Abfiltern und
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Abziehen des Erdalkaliperoxids gebildete Alkalihydroxid enthaltene
Lösung in die Elektrolysezelle zurückg-eleitet wird.. Vorteilhaft
ist hierbei, daß das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung
anfallende Alkalihydroxid im Prozeß wieder verwendbar ist, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung
weiter erhöht.
Der Ablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung wiedergegebenen Fließschemas
erläutert.
Wie aus der Zeichnung hervorgeht, wird in den Anodenraum 1 einer durch ein Diaphragma 2 in einen Anodenraum 1 und einen
Kathodenraum 3 unterteilten Elektrolysezelle 4 eine wäßrige Kaliumhydroxidlösung eingespeist. Der an der Anode gebildete
Sauerstoff wird im oberen Teil des Anodenraums abgezogen und kann der Kathode 5 zugeführt werden. Der als Gaselektrode ausgebildeten
Kathode 5 wird unter leichtem Überdruck Sauerstoff oder Luft von oben zugeführt. Unverbrauchter Sauerstoff*
beziehungsweise Luft, wird im oberen Teil des Kathodenraums wieder atrgezogen. Das bei der Reaktion in der Elektrolysezelle
4 gebildete Kaliumhydroperoxxd sowie das gleichfalls dabei anfallende Kaliumhydroxid werden in einen mit der Elektrolysezelle
4 verbundenen Behälter 6 geleitet und in dem Behälter 6 mit Kalziumhydroxid versetzt. Das dabei gebildete Kalziumperoxid
wird mittels des Filters J abgefiltert und in ein druckdicht ausgebildetes Reaktionsgefäß 8 weitergeleitet.
Im Anschluß daran wird das aus einer Kaliumhydroxxdlosüng bestehende
Filtrat dem Anodenraum der Elektrolysezelle 4 wieder zugeführt. In dem Reaktionsgefäß 8 wird das Peroxid
in Wasser aufgeschlämmt und unter Druck mit Kohlendioxid versetzt.
Dabei wird das Kalziumperoxid zu Kalziumkarbonat umgefällt. Die Aufschlämmung wird sodann durch Filtrieren mittels
eines in dem Reaktionsgefäß 8 angeordneten Filters 9 äbge-
609830/0352 -·β -
-D-
filtert. Das Piltrat ist eine wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxid, das sich dabei ergibt. Es kann dem Bedarfsfall entsprechend
- wie in dem Fließschema nicht wiedergegeben- ist - durch Destillieren
konzentriert werden. Außerdem ist es - wie in der Zeichnung gleichfalls nicht wiedergegeben ist - möglich, das
bei der Filtration 8.1s Rückstand verbleibende Kalziumkarbonat zu Kalziumoxid zu kalzinieren, wobei Kohlendioxid freigesetzt
wird. Das dabei gewonnene Kalziumoxid und Kohlendioxid kann bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wieder verwendet
werden.
Zur Herstellung des Wasserstoffperoxids wurde eine Elektrolysezelle
verwendet, die durch ein aus porösem Polyvinylchlorid bestehendes Diaphragma in Anoden- und Kathodenraum
unterteilt war. Die Flächen der Elektroden betrugen etwa 5o cm. Der Durchsatz der Elektrolytflüssigkeit durch die
Elektrolysezelle betrug umgerechnet etwa 4o 1 Flüssigkeit
je Quadratmeter Elektrodenfläche und Stunde. Als Elektrolytflüssigkeit wurde eine ^molare Kaliumhydroxidlösung verwendet
und in den Anodenraum geleitet. Dabei bildete sich zwischen der Lösung im Anodenraum und der im Kathodenraum
befindlichen Lösung ein solcher Höhenunterscheid aus, daß die dem Durchsatz entsprechende Lösungsmenge durch das
Diaphragma in den Kathodenraum floß.
Zwischen Anoden und Kathoden wurde eine Spannung von 2,4 V
eingestellt, so daß sich eine Stromdichte ergab, die umgerechnet etwa 2 ooo Ampere je Quadratmeter Elektrodenfläche entsprach.
- 7 ~ 809830/0352
Der an der Graphitanode gebildete Sauerstoff wurde oberhalb
des Anodenraums abgeführt. Der Kathode, deren aktive Masse aus mit Kautschuck gebundener Aktivkohle in einer für die Bildung
von Wasserstoffperoxid geeigneten Qualität bestand, wurde Sauerstoff mit einem überdruck von etwa o,l atü in einer Menge zugeführt,
die umgerechnet etwa 1 25o Liter je Quadratmeter Elektrodenfläche und Stunde entsprach. Dies war etwa das
l,5fache der Menge, die theoretisch verbraucht werden konnte. Der Sauerstoffüberschuß diente der Durchmischung der Lösung im
Kathodenraum und der Beschleunigung der Wärmeabgabe von der Lösung an eine mit Wasser durchflossene Kühlschlange. Die
Temperatur im Kathodenraum stellte sich hierbei auf etwa 2o bis 25° C ein, wodurch die selbsttätige Zersetzung des Wasserstoffperoxids
weitgehend eingeschränkt wurde. Im Anodenraum stellte sich eine Temperatur von etwa 5o C ein.
Der dem Kathodenraum entnommenen Elektrolytlösung, die Kaliumhydroxid
und Kaliumhydroperoxid enthielt, wurde eine wäßrige Suspension von Kalziumhydroxid in etwa stöchiometrischer Menge
zugesetzt. Die hierzu erforderliche Menge an Kalziumhydroxid betrug umgerechnet etwa 2,78 kg je Quadratmeter Elektrodenfläche
und Stunde. Dabei fiel ein Niederschlag von Kalziumperxoid aus, der noch eine geringe Menge an Kalziumhydroxid
enthielt. Die auf den geflossenen Strom bezogene Menge an Kalziumperoxid entsprach dabei einer Ausbeute von etwa 9o %
der theroretisch möglichen Menge. Die von dem Niederschlag abfiltrierte zurückgebildete 4-molare Kaliumhydroxidlösung
wurde wieder in den Anodenraum der Elektrolysezelle einge-. speist.
609830/0352 ·
-s-
Das bei- der Filtration als Rückstand erhaltene Kalziumperoxid
wurde in einem druckdicht ausgebildeten Reaktionsgefäß mit umgerechnet etwa 2o 1 Wasser je Quadratmeter Elektrodenfläche
und Stunde aufgeschlämmt und die Auf schlclmrnung bis zu einem
Druck von 7 atü mit Kohlendioxidgas versetzt. Hierbei wurde das Kalziumperoxid und das in geringen Kennen vorhandene Kalziumhydroxid
zu Kalziumkarbonat urngefällt, worauf die Aufschlämmung
filtriert wurde. Das Piltrat war eine verdünnte Lösung von 5 Gew.5 Wasserstoffperoxid in Wasser. Das als Rückstand
bei der Filtration erhaltene Kalziumkarbonat wurde verworfen. Die gebildete Menge an Wasserstoffperoxid entsprach
einer auf den geschlossenen Strom bezogenen Ausbeute von 82 %.
609830/035 2
BAD ORIGINAL
Claims (5)
- PatentansprücheΜΛ Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid, bei dem durch elektrolytische Zerlegung einer wäßrigen Alkaliii7droxicllösung und Zuführung von Sauerstoff über die als Gase1εκtrode ausgebildete Kathode eine Alkalihydroxid und Alkalihydroperxid enthaltende wäßrige Lösung gebildet wird, dadurch gekennzei cn net, daß der Alkalihydroxid und Alkalihydroperoxid enthaltenden wäßrigen Lösung eine konzentrierte Erdalkalihydroxidlösung oder eine Aufschlämmung von Erdalkalihydroxid in Wasser oder festes Erdalkalinydroxid oder Erdalkalioxid zugegeben vrird, worauf das dabei durch Reaktion des Erdalkalihydroxids mit dem Alkalihydroperoxid gebildete Erdalkaliperoxid nach Ausfällen und Abfiltern von dem in der wäßrigen Lösung vorliegenden Alkalihydroxid abgezogen und in bekannter V/eise durch Aufschlämmen in Wasser und Einleiten von Kohlendioxid unter gleichzeitiger Bildung von Wasserstoffperoxid zu Erdalkalikarbonat uragefällt x?irc, worauf das Edalkalikarbonat abgefiltert und abgezogen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e κ e η η zeichnet, daß als Alkalihydroxid Kaliurchydroxid verwendet wird.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, da.dur-ch-g.e-kenzeichnet, daß zur Fällung des Erdalkaliperoxids Kalziumoxid oder Kalziumhydroxid verwendet- Io -609830/0362 BAD- Io -
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen. 1 bis 3, d a d u r e Ii gekennzeichnet, daß die durch Abfiltern und Abziehen des Erdalkaliperoxids gebildete. Alkalihydroxid enthaltende Lösung in die Elektrolysezelle zurückgeleitet wird.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch g e kennz ei cn net, daß der an der Anode der Elektrolysezelle gebildete Sauerstoff als Teil des der Kathode zugeführten Sauerstoffs verwendet wird.609830/0352
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