DE2459393B2 - Mittel zum Flammfestmachen von synthetischem Fasermaterial aus Polyester oder Polyamid - Google Patents
Mittel zum Flammfestmachen von synthetischem Fasermaterial aus Polyester oder PolyamidInfo
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Description
bO
65
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 20 01 125 sind
Mittel zum Flammfestmachen von Polyesterfasern bekannt, die Brom- und/oder Phosphorverbindungen,
z. B. alicyclische Bromverbindungen mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen enthalten, welche vorzugsweise als
synergistisches Gemisch mit der Phosphorverbindung, mit einer weiteren Antimonverbindung und/oder mit
Zinkoxyd eingesetzt werden. Diese bekannten Mittel liegen als lösungsmittelhaltige Emulsionen oder vorzugsweise
als dispergatorfreie, organische Lösungen vor. Bei der Applikation auf Polyestergewebe der
bekannten Mittel als bevorzugte organische Lösungen werden waschbeständige Flammschutzausrüstungen
erhalten, die jedoch einen nachteiligen, steifen Griff der so behandelten Gewebe bewirken.
Im Gegensatz hierzu beansprucht die vorliegende Erfindung ein lösungsmittelfreies Mittel zum Flammfestmachen
von Polyesterfasern, die eine alicyclische Bromverbindung mit 7 bis 12 Kohlenstoffatomen in
feinverteilter Form und einem Dispergator enthält Bei der Applikation auf Polyestergewebe des erfindungsgemäßen
Mittels als wäßrige Dispersion werden waschbeständige Flammschutzausrüstungen erhalten, wobei die
so behandelten Gewebe überraschenderweise einen angenehmen, weichen Griff aufweisen.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit den in den Patentansprüchen definierten Gegenstand.
Bei der Komponente a) kann es sich sowohl um feste als auch um flüssige bromierte Cycloalkane handeln.
Feste Verbindungen, also solche die sich bis 20° C im festen Aggregatzustand befinden, werden indessen
bevorzugt Besonders geeignet sind Verbindungen, deren Schmelzpunkt zwischen 80 und 200° C, insbesondere
100 und 190° C liegt.
Als Beispiele von Cycloalkanen, welche als Komponente (a) Verwendung finden können, seien erwähnt:
1,2,3,4,5,6-Hexabromcycloheptan, vor allem 1,2,3,4- oder 1,2,4,6-Tetrabromcyclooctan oder insbesondere
1,2,5,6,9,10-Hexabromcyclododecan (abgekürzt HBCD).
Vorzugsweise wird HBCD für sich allein als Wirksubstanz eingesetzt.
Diese Verbindungen sind bekannt und werden nach bekannten Methoden hergestellt, die u. a. in der
deutschen Patentschrift 11 47 574 beschrieben sind. Als
Beispiele der als Komponente (b) eingesetzten Dispergatoren seien genannt:
Ligninsulfonate, aromatische Sulfonsäuren, gesättigtaliphatische,
mit längeren Alkylresten substituierte Dicarbonsäuren, Kondensationsprodukte aus aromatischen
Sulfonsäuren und Formaldehyd, Alkylphcnol-Äthylenoxydaddukte, Fettsäure-, Fettamin- oder Fettalkohol-Äthylenoxydaddukte,
sulfierte, substituierte Benzimidazole, sulfonierte Fettsäureamide. Gute Resultate
werden vor allem mit Ligninsulfonaten, mil Äthylenoxydaddukten aus Alkylphenolen, Fettaminen
Fettalkoholen oder Fettsäuren, mit aromatischen Sulfonsäuren, mit gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren,
die mit längeren Alkylresten substituiert sind und insbesondere mit sulfierten, substituierten Benzimidazolen
oder mit Kondensationsprodukten aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd erzielt.
Vorzugsweise werden solche Dispergatoren verwendet, welche bei erhöhten Temperaturen, z. B. bei 180° C
bis 220°C, zu keiner Vergilbung des behandelter Substrates oder höchstens nur zu einer bei dei
Nachwäsche entfernbaren Vergilbung führen. Mii anderen Worten, die Dispergatoren sollten siel·
entweder bei erhöhter Temperatur nicht zersetzen odei lediglich lösliche oder flüchtige Zersetzungsprodukte
bilden. Die eingesetzte Dispergatormenge liegt vor
zugsweise zwischen 1 und 60 Gewichtsprozent, bezogen
auf das HBCD. Besonders gute Resultate werden mit 1 bis 50, vor allem 1 bis 20 und insbesondere 1 bis 4
Gewichtsprozenten Dispergatoren, bezogen auf das HBCD, erzielt. Zur Erhöhung der Lagerstabilität
können die wässerigen Suspensionen oder Dispersionen auch noch ein Schutzkolloid als Komponente (c)
enthalten. Geeignet sind die üblichen in der Technik angewendeten Schutzkolloide, wie z. B. Polyvinylalkohol,
Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthyl- oder Hydroxypropylcellulose,
Gelatine, Säurecasein, Stärkekleister oder Polymerisate von Monomeren der Acrylsäurereihe wie
Polyacrylsäure, Äthylacrylat- oder Methyimethacrylat-Copolymerisate. Gute Resultate werden vor allem mit
Polyvinylalkohol, Hydroxyäthylcellulose und insbesondere mit Carboxymethylcellulose erzielt
Die wässerigen Zubereitungen enthalten in der Regel 50 bis 700 g/kg, vorzugsweise 200 bis 700 g/kg,
insbesondere 200 bis 500 g/kg bromiertes Cycloalkan; 0,1 bis 300 g/kg, vorzugsweise 0,2 bis 200 g/kg,
insbesondere 5 bis 40 g/kg Dispergator; 0 bis 30 g/kg, vorzugsweise 0 bis 10 g/kg Schutzkolloid. Mit Wasser
wird jeweils auf 1 kg aufgefüllt.
Die Komponente (a) wird zweckmäßig als wässerige Dispersion in Gegenwart eines Dispergiermittels so
gemahlen, daß die Teilchen einen mittleren Durchmesser von 1 bis 30 μπι, vorzugsweise 1 bis 20 μηι aufweisen.
Gute Resultate werden vor allem mit Dispersionen erhalten, deren Teilchengröße 1 bis 10 μπι, insbesondere
1 bis 5 μηπ beträgt. Die Teilchengröße hat an sich keinen
Einfluß auf die erzielbaren Flammschutzeffekte, wohl aber auf die Stabilität der Dispersionen.
Die bromierten Cycloalkane benetzen nur schlecht, so daß sie vorteilhaft nicht erst unmittelbar vor der
Anwendung in Wasser suspendiert werden, sondern bereits vorher. Reine Suspensionen sind jedoch relativ
instabil und die Komponente (a) setzt sich rasch ab. Es wird daher der wässerigen Zubereitung erfindungsgemäß
ein Dispergator zugesetzt, da dieser eine rasche Sedimentation der Komponente (a) verhindert. Durch
den weiteren Zusatz eines Schutzkolloids kann diese Sedimentation praktisch ganz verhindert werden. Die
Schutzkolloide können vor oder nach der Mahlung in die Dispersion eingearbeitet werden.
Derart stabile Dispersionen können im Bedarfsfalle durch Trocknen in an sich bekannter Weise, z. B. in
einem Zerstäubungstrockner oder in einem üblichen Schaufeltrockner in feste Handelsformen übergeführt
werden, welche jederzeit redispergierbar sind.
Die Mahlung der festen Komponente (a) erfolgt in üblichen, für solche Zwecke geeigneten Geräten, z. B. in
einer Glaskugelmühle, einer Sandmühle oder in einer Korundscheibenmühle.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von synthetischen
Fasermaterialien aus Polyester oder Polyamid mit Hilfe eines bromierten Cycloalkans, worin man auf diese
Materialien das erfindungsgemäße wässerige Flammschutzmittel aufbringt und das so behandelte Fasermaterial
einer Wärmebehandlung unterwirft, wobei so verfahren wird, daß die Auflage an Komponente (a)
nach der Wärmebehandlung, bezogen auf das behandelte Fasermaterial, 0,5 bis 7 Gewichtsprozent beträgt.
Dabei wird das Flammschutzmittel, das als konzentrierte wäßrige Emulsion, vor allem aber als konzentrierte
wäßrige Dispersion vorliegt, mit Wasser zu einer Flotte so verdünnt, daß unter Berücksichtigung der
Flottenaufnahme durch das zu behandelnde Fasermaterial die Auflage an Komponente (a) gewährleistet wird.
Erfindungsgemäß wird vorzugsweise so verfahren, daß man das Fasermaterial nach dem Behandeln mit
dem wässerigen Flammschutzmittel trocknet und gegebenenfalls anschließend einer Wärmebehandlung
bei erhöhter Temperatur unterwirft. Eine geeignete Methode besteht darin, daß man das behandelte
Material bei Temperaturen bis zu 100°C, z.B. 70 bis
ίο 1000C, trocknet und einer Wärmebehandlung oberhalb
1000C, z.B. 120 bis 220°C oder insbesondere 150 bis
2200C, unterwirft, d.h. thermosoliert. Der Thermosolierprozeß
wird vorzugsweise bei 175 bis 220° C durchgeführt und dauert in der Regel 10 bis 200
Sekunden, vorzugsweise 20 bis 100 Sekunden. Besonders gute Resultate werden mit 10 bis 60 Sekunden
erhalten. Vorzugsweise wird erfindungsgemäß so verfahren, daß die Auflage an Komponente (a) bezogen
auf das behandelte Fasermaterial durch geeignete Verdünnung des Flammschutzmittels mit Wasser je
nach Art des Fasermaterials und dessen Flächengewicht 0,5 bis 5,3 Gewichtsprozent oder insbesondere 0.5 bis 4.5
Gewichtsprozent beträgt.
Die Polyester- und Polyamidfasermaterialien, welche erfindungsgemäß flammfest ausgerüstet werden, können
in beliebiger Verarbeitungsstufe vorliegen, d. h. sie können als Stapel- oder Endlosfäden, Gewebe oder
Gewirke, gefärbt oder ungefärbt oder als bereits weiterverarbeitete Textilien behandelt werden. Vor-
jo zugsweise handelt es sich aber stets um textiles
Fasermaterial. Das Flammschutzmittel, welches die Komponente (a) enthält, kann nach üblichen Methoden
auf das Fasermaterial aufgebracht werden, z. B. durch Spülen, Bedrucken, vorzugsweise durch Ausziehen oder
r> insbesondere durch Foulardieren.
Bevorzugt werden Polyesterfasermaterialien ausgerüstet. Dabei handelt es sich vorzugsweise um solche,
die sich von der Terephthalsäure ableiten, z. B. Poly(äthylenglycolterephthalat) oder PoIy(1,4-cyclohexylendimethylenterephthalat).
Polyesterfasern, welche erfindungsgemäß wirkungsvoll ausgerüstet werden können, werden z. B. in den USA-Patentschriften
24 65 319 oder 29 01 446 beschrieben.
Als Polyamidfasern kommen z. B. solche aus Poly-2-caprolactam,
Polyhexylmethylendiamin-adipat oder Poly-o)-aminoundecansäure in Betracht.
Erfindungsgemäß werden auf Polyester- und Polyamidfasermaterialien
permanente Flammscbutzeffekte erhalten, die auch nach mehreren Wäschen oder
so Trockenreinigungen erhalten bleiben.
Die Ausrüstungen haben ferner den Vorteil, daß der Griff der ausgerüsteten Fasermaterialien nicht ölig
empfunden wird, wie dies bei bekannten Mitteln oft der Fall ist. Außerdem wird die Trocken- und die
Naßanschmutzungsneigung der Gewebe stark reduziert. Die Lichtechtheit und Reibechtheit von Färbungen
werden kaum beeinflußt.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht aber darauf, daß mit geringeren
fao Auflagemengen als bei bekannten Verfahren bessere
Flammschutzeffekte erzielt werden.
Durch die vorliegende Flammfestausrüstung werden zudem die textilmechanischen Eigenschaften der behandelten
Fasermaterialien nicht nachteilig beeinflußt.
b5 Dank der geringen Auflage~enge werden insbesondere
die guten Griffeigenschaftcii der behandelten Gewebe
kaum beeinträchtigt. Das gleiche gilt für die niedrige Biegesteifheit und die hohe Reißfestigkeit der ausgerü-
steten Fasermaterialien. Selbst bedruckte Gewebe können erfindungsgemäß behandelt werden ohne daß
dabei die Qualität des Druckes irgendwie beeinträchtigt wird. Die vorliegenden Flammschutzmittel können auch
gleichzeitig mit Farbstoffen oder optischen Aufhellmitteln eingesetzt werden, so daß man in einem Prozeß
Färben oder Aufhellen und Flammfestmachen kann.
Auch beim Einsatz geringer Mengen von Dispergator, z. B. 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die
Flotte, werden gute Ergebnisse erzielt, so daß die Nachwüsche gegebenenfalls wegfallen kann.
Prozente in den nachfolgenden Herstellungsvorschriften und Beispielen sind Gewichtsprozente.
Herstellungsvorschriften für Dispersionen
A. 220 g HBCD werden in einer Lösung von 8 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure
und Formaldehyd in 172 g Wasser dispergiert und in einer Glaskugelmühle auf eine mittlere Teilchengröße
von 10 μηι gemahlen.
Nach beendeter Mahlung werden zu der Dispersion 40 g einer 5°/oigen Lösung von Carboxymethylcellulose
(Verätherungsgrad 0,85; Viskosität der l°/oigen Lösung 10 — 20 mPas) gegeben und eingerührt. Man erhält eine
gute fließbare, lagerstabile Dispersion, die beim Absetzen ein leicht aufrührbares Sediment gibt.
B. 222 g HBCD werden in einer Lösung von 4,4 g des Natriumsalzes der l-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazoldisulfosäure
in 174 g Wasser dispergiert und in einer Sandmühle auf eine mittlere Teilchengröße von 5 μίτι
gemahlen. Nach beendigter Mahlung werden zu der Dispersion 44 g einer 10%igen Lösung eines Polyvinylalkohol
(Hydrolysegrad 88%; Viskosität der 4°/oigen Lösung 20mPas) gegeben und gut vermischt. Man
erhält eine gute gieß- und verdünnbare, lagerstabile Dispersion.
C. 222 g HBCD werden in einer Lösung von 8,8 des Natriumsalzes der l-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazoldisulfosäure
in 171 g Wasser dispergiert und auf einer Korundscheibenmühle auf eine mittlere Teilchengröße
von 10 μίτι gemahlen. In die erhaltene Dispersion
werden 44 g einer lO°/oigen Lösung einer Hydroxyäthylcellulose (Substitutionsgrad 2,5; Viskosität der 2%igen
Lösung 150 — 400 mPas) eingerührt. Man erhält eine gut gieß- und verdünnbare Dispersion.
D. 600 g HBCD werden in einer Lösung von 300 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfosäure
und Formaldehyd in 600 g Wasser dispergiert und in einer Glaskugelmühle auf eine mittlere Teilchengröße
von 5 μπι gemahlen. Nach der Trocknung im Schaufeltrockner
und anschließende Mahlung oder durch Zerstäubungstrocknung erhält man ein in Wasser
redispergierbares Pulver.
E. Man verfährt wie in Vorschrift B angegeben, jedoch unter Verwendung von 200 g HBCD, 4 g des
gleichen Dispergators, 2 g Carboxymethylcellulose und 194 g Wasser. Man erhält eine gut gieß- und
verdünnbare Dispersion von Teilchen mit Durchmesser von 10 μηι.
F. 5 g eines Dispergators werden in 25 g Wasser gelöst. Zu dieser Lösung werden 10 g HBCD und 50 g
Glasperlen (Durchmesser 1 mm) geschüttet. Nun wird während 24 Stunden gerührt. Nachher wird die
Dispersion von den Glasperlen getrennt und die Teilchengröße bestimmt. Man erhält eine feine gebrauchsfertige
Dispersion von HBCD.
Ansatz
Dispergator
Teilchengröße
μπι
Kondensationsprodukt aus 1 Mol 1 - 2
Kresol,0,l Mol 2-Naphthol-6-sulfonsäure, 0,6 Moi Natriumsulfit
und 1,5 Mol Formaldehyd
2,5 g Ligninsulfonat aus saurem ) - 2
Kresol,0,l Mol 2-Naphthol-6-sulfonsäure, 0,6 Moi Natriumsulfit
und 1,5 Mol Formaldehyd
2,5 g Ligninsulfonat aus saurem ) - 2
Holzaufschluß
2,5 g Ligninsulfonat aus alkalischem
2,5 g Ligninsulfonat aus alkalischem
Holzaufschluß
ir> F1 Ligninsulfonat aus alkalischem 1-2
ir> F1 Ligninsulfonat aus alkalischem 1-2
Holzaufschluß
F4 Ligninsulfonat aus saurem Holz- 1—2
aufschluß
aufschluß
G. 200 g HBCD werden in einer Lösung von 2 g Oleoylmethyltaurid (Natriumsalz) als Dispergator in
198 g Wasser wie in Vorschrift A angegeben zu einer feinen gut gieß- und verdünnbaren Dispersion gemahlen,
deren Teilchengröße 2 bis 4 μΐη beträgt.
H. Man verfährt wie in Vorschrift G angegeben, jedoch i'nter Verwendung von 2 g Dioctylsulfosuccinat
(Natriumsalz) als Dispergator. Die Teilchengröße der erhaltenen, gut gießbaren und verdünnbaren Dispersion
beträgt 1 bis 4 μΐη.
jo 1.10 g H BCD, 38 g Wasser und 2 g eines Adduktes aus
1 Mol 4-Nonylphenol und 35 Mol Äthylenoxyd als Dispergator werden mit 50 g Glasperlen wie in
Vorschrift F angegeben zu einer feinen gebrauchsfertigen Dispersion verarbeitet, deren Teilchengröße 1 bis
4 μπι beträgt.
J. Man verfährt wie in Vorschrift I angegeben, jedoch unter Verwendung von 39 g Wasser und von 1 g eines
Adduktes aus 1 Mol Laurylamin und 4 Mol Äthylenoxyd. Man erhält eine feine gebrauchsfertige Dispersion,
deren Teilchengröße 1 - 4 μπι beträgt.
K. Man verfährt wie in Vorschrift I angegeben, jedoch unter Verwendung von 39 g Wasser und von 1 g eines
Adduktes aus 1 Mol ölsäure und 4 Mol Äthylenoxyd. Man erhält eine feine gebrauchsfertige Dispersion,
deren Teilchengröße 1 — 4 μηι beträgt.
L. 180 g 1,2,3,4-Tetrabromcyclooctan werden mit 36 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure
und Formaldehyd, 384 g Wasser und 400 g Glasperlen (Durchmesser 1 mm) zu einer Dispersion
verrührt. Nach dem Trennen von den Glasperlen, erhält man eine gebrauchsfertige Dispersion mit einer
mittleren Teilchengröße von 1 bis 3 μπι.
M. Man verfährt wie in der Herstellungsvorschrift L,
jedoch mit 180 g 1 ^,ö-Tetrabromcyclooctan. Nach
dem Dispergieren und Trennen von den Glasperlen, erhält man eine gebrauchsfertige Dispersion mit einer
mittleren Teilchengröße von 1 bis 3 μπι.
bo Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von
150 g/m2 werden mit den wässerigen Flotten gemäß nachfolgender Tabelle I fculardiert, während 30
"Knuten bei etwa 800C getrocknet und anschließend
während der angegebenen Zeit bei 200° C thermosoliert.
b5 Der Thermosoliergrad gibt die Menge des auf dem
Fasermaterial vorhandenen Produkts nach derThermosolierung
an (bezogen auf die ursprünglich aufgenommene Menge).
Das Gewebe wird dann 5 Minuten bei 6O0C in einer
Flotte nachgewaschen, die im Liter 2 g wasserfreies Natriumcarbonat und 1 g eines Kondensationsproduktes
aus 1 Mo! p-NonylphenoI und 9 Mol Äthylenoxyd
enthält. Anschließend wird gespült und getrocknet.
Der Fixiergrad gibt die Menge des auf dem Fasermaterial vorhandenen Produkts nach der Nachwäsche
an (bezogen auf die nach der Thermosoüerung aufgezogene Menge).
In der anschließenden Schnellwäsche werden die Gewebe 2 oder 4 Stunden bei 95°C in einer Flotte
bewegt, die 5 g/l NasPOt und 1 g/l p-Isooctylphenylpo
iyäthoxyäthanol enthält. Das Flottenverhältnis betrag
dabei 1 :40.
Andererseits wird ein Teil der Gewebe während 4;
Minuten bei 600C in einer Haushaltswaschmaschin«
gewaschen in einer Flotte, die 4 g/l eines Haushalts waschmittels enthält (SNV 198 861 - Wäsche).
Die einzelnen Gewebeproben werden dann auf ihre Flammfestigkeit geprüft (Vertikaltest DIN 53 906
Zündzeit 6 Sekunden).
Un- Behandelt mit Flotten aus Dispersionen gemäß Vorschrift behan delt Λ B CE F, F2 Fi F4 G
% HBCD in Dispersion | 0 | 50 | 50 | 50 | 50 | 25 | 25 | 25 | 25 | 50 | 50 | 25 | 25 | 25 |
Flottenaufnahme, % | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | |
g Dispersion/kg Fioue | 169 | 169 | 188 | 170 | 308 | 308 | 308 | 308 | 155 | 155 | 430 | 430 | 430 | |
Thermosoliertemperatur, ( | 19 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
Thermosolierzcit in Sek. | 9 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
% Auflage nach Trocknen*) | 5,5 | 5.3 | 5,3 | 6 | 7,2 | 5,3 | 4,9 | 4,9 | 4 | 5,7 | 7,4 | 6,4 | 6,2 | |
% Auflage nach Thermo- | 18 | 5 | 4,8 | 4.7 | 5,2 | 6,9 | 4,9 | 4,8 | 4,6 | 3,4 | 4,6 | 6,7 | 5,1 | 4,6 |
solieren*) | 10 | |||||||||||||
% Auflage nach Nachwäsche | 4,5 | 4,2 | 4 ~> | S,2 | 4 3 | 3,2 | 3,1 | 3 | 28 | 4,6 | 5,5 | 5,1 | 46 | |
% Thermosoliergrad*) | 18 | 91 | 91 | 89 | 87 | 96 | 92 | 97 | 93 | 85 | 81 | 91 | 80 | 74 |
% Fixiergrad ohne Thermo | 9.5 | 90 | 88 | 90 | 100 | 62 | 65 | 65 | 65 | 82 | 100 | 82 | 100 | 100 |
soüerung | ||||||||||||||
% Fixiergrad mit Thermo- | 18 | 84 | 79 | 79 | 87 | 60 | 60 | 63 | 61 | 70 | 81 | 74 | 80 | 74 |
solierung | ο | |||||||||||||
Griff nach Nachwäsche | 2 | i;v, | IV4 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |||||
Flammfestigkeit | 17 | |||||||||||||
Nach Thermosolieren | 9,5 | |||||||||||||
Brennzeit, Sek | 1 | 8 | 3 | 0 | - | - | - | - | - | - | 0 | - | - | |
Einreißlänge, cm | 6.5 | 7 | 6,5 | 6,5 | - | - | - | - | - | - | 6 | - | - | |
Nach Nachwäsche | ||||||||||||||
Brennzeit. Sek | 1 | 1 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | - | - | |
Einreißlange, cm | 7 | 7 | 6 | 8 | 5.5 | 6 | 6 | 5.5 | 7,5 | 7 | 5,5 | - | - | |
Nach 20 Maschinenwäschen | ||||||||||||||
Brennzeit, Sek | - | - | - | 0 | 0 | 0 | 0 | - | - | 0 | 0 | 0 | ||
Einreißlange, cm | - | - | - | - | 6.5 | 6,5 | 7 | •6 | - | - | 6,5 | 7 | 7 | |
Nach 25 Maschinenwäschen | ||||||||||||||
Brennzeit, Sek | 0 | 1 | 1 | - | - | - | - | - | 2 | - | - | - | ||
Einreißlänge, cm | 8 | 7,5 | 8,5 | - | - | - | 8 | 8 | - | - | - | |||
Nach Schnellwasche | ||||||||||||||
Brennzeil. Sek | - | - | - | 1 | 0 | 0 | 0 | 1 | - | - | 0 | 0 | 0 | |
Einreißlänge, cm | - | - | - | 7 | 6,5 | 6 | 5,5 | 6 | - | - | 6,5 | 7,5 | 7 | |
GrifTnoten 0 unverändert | 3 steif | |||||||||||||
I Spur steifer als 0 | 4 sehr | steif | ||||||||||||
2 etwas steiler als 0 | ||||||||||||||
*) Korrigierte Auflage, d.h Dispergator angerechnet.
Anstelle einer der angegebenen Flotten kann auch das Produkt aus Vorschrift D in redispcrgierter Form
verwendet werden und es werden ähnlich gute Resultate erzielt.
Man verfährt gleich wie in Beispiel 1 unter Verwendung der Flotte E, anstelle eines Polyestcrgcwe-
bes wird jedoch ein synthetisches Polyamid-6,6-gewirke
(Flächengewicht 177 g/m2) ausgerüstet. Die Flottenaufnahme beträgt 100%, die Konzentration der HBCD-Dispersion
110 g/kg Flotte, ansonsten sind die Bedingungen die gleichen.
unbehandelt
% Auflage nach Trocknen | Beispiel 3 | 5,8 | 14 |
% Auflage nach Thermosolieren | 5 | 9 | |
% Auflage nach Nachwäsche | 4,2 | ||
% Thermosoliergrad | 86 | 14 | |
% Fixiergrad ohne Thermoso- | 9 | ||
lierung | 84 | ||
% Fixiergrad mit Thermoso- | 14 | ||
lierung | 72 | 9 | |
Griff nach Nachwäsche | 1/4 | ||
Flammfestigkeit | |||
vor Thermosolieren | |||
Brennzeit, Sek. | 0 | ||
Einreißlänge, cm | 7 | ||
nach Thermosolieren | |||
Brennzeit, Sek. | 0 | ||
Einreißlänge, cm | 7 | ||
nach Nachwäsche | |||
Brennzeit, Sek. | 0 | ||
Einreißlänge, cm | 7 | ||
Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von 162 g/m2 wird mit den wäßrigen Flotten gemäß
nachfolgender Tabelle II foulardiert während 30 Minuten bei etwa 8O0C getrocknet und anschließend
während 20 Sekunden bei 200° thermosoliert. Die Flottenaufnahme beträgt ca. 60%. Die Nachwäsche
wird wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt.
Anschließend werden die Gewebe bis zu 40mal während 45 Minuten bei 60° C in einer Haushaltswaschmaschine
in einer Flotte gewaschen, die 4 g/l eines Haushaltswaschmittels enthält (SNV 198861-Wäsche).
Die Gewebe werden dann auf ihre Flammfestig-
keit geprüft (Vertikaltest DIN 53 906, Zündzeit 3 Sekunden).
Unbehandelt
Behandelt mit Flotten
L M
% Wirksubstanz in Dispersion | Beispiel 4 | 30 | 30 |
g Dispersion/ kg Flotte | 55,5 | 55,5 | |
% Auflage nach der Nachwäsche | 0,5 | 4,6 | |
GrifT nach der Nachwäsche 0 | 0 | 1 | |
Flammfestigkeit | |||
Nach 20 Maschinenwäschen | |||
Brennzeit, Sek brennt | 2 | 0 | |
Einreißlänge, cm | 8 | 7,5 | |
Nach 40 Maschinenwäschen | |||
Brennzeit, Sek brennt | 0 | 0 | |
Einreißlänge, cm | 8,5 | 7 | |
Polyestergewebe mit verschiedenen Flächengewichten werden mit Flotten foulardiert, die variable Mengen
der Dispersion gemäß Vorschrift A enthalten. Die eingesetzten Gewebe und Dispersionsmengen sind in
nachfolgender Tabelle III ersichtlich. Die Gewebe werden bei 80° C während 30 Minuten getrocknet und
anschließend bei 200aC während 20 Sekunden thermosoliert.
Die Nachwäsche wird wie im Beispiel 1 angegeben durchgeführt.
Anschließend werden die Gewebe bis zu 20mal während 45 Minuten bei 60° C in einer Haushaltswaschmaschine
gewaschen in einer Flotte, die 4 g/l eines Haushaltswaschmittels enthält (SNV 198861-Wäsche).
Die einzelnen Gewebe werden dann auf ihre Flammfestigkeit geprüft (Vertikaltest DIN 53 906,
Zündzeit 3 Sekunden).
Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle III zusammengestellt. Die erhaltenen Griffnoten haben die
gleiche Bedeutung wie im Beispiel 1 angegeben.
Gewebe Flächengewicht
g/m2
g/m2
Polyester/213
Behandelt mit Flotten
I II III
Behandelt mit Flotten
I II III
IV Unbehandelt
Polyester/275
Behandelt mit Flotten
V VI VII
Behandelt mit Flotten
V VI VII
VIII IX
Unbehandelt
% HBCD in Dispersion 50
% Flottenaufnahme 60
% Flottenaufnahme 60
g Dispersion / kg Flotte 33,2
% Auflage nach Trocknen -
% Auflage nach
Thermosolieren
% Auflage nach
Nachwäsche
% Thermosoliergrad
% Fixiergrad ohne
Thermosolierung
Thermosolierung
% Fixiergrad mit
Thermosolierung
Thermosolierung
0,9
50 | 50 | 50 |
60 | 60 | 60 |
83,5 | 167 | 250 |
- | 5 | 8,6 |
1,4 | 3,6 | 5,9 |
- | 2,9 | 5,1 |
_ | 72 | 69 |
80 | 86 |
58
59
50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
16,6 | 33,2 | 83,5 | 167 | 250 |
- | 1,3 | 1,7 | 4,7 | 6,2 |
0,4 | 1,3 | 1,5 | 4,5 | 6 |
- | 1,3 | 1,5 | 4,2 | 5,7 |
_ | 100 | 88 | 96 | 97 |
100 | 100 | 93 | 95 |
100 88
92
12
Fortsetzung
Gewebe Flüchengewicht
g/m2
g/m2
Polyester/213
Behandelt mit Flotten
I II III IV
Unbehandelt
Polyester/275
Behandelt mit Flotten
V Vl VlI VIII
IX
Unbehandelt
Griff nach Nachwäsche 0 V2 1 11A
Flammfestigkeit
Nach der Nachwäsche
Brennzeit, Sek 2 0 0 0
Einreißlänge, cm 6 6 6 6
Nach 20 Maschinenwäschen
Brennzeit, Sek 10 0 0
Einreißlänge, cm 6,5 6 6,5 6
Ein Polyamidgewebe mit einem Flächengewicht von 177 g/m2 wird mit einer Flotte foulardiert, die variable
Mengen der Dispersion gemäß Vorschrift A enthält. Das Trocknen, das Thermosolieren, die Nachwäsche
und das einmalige Waschen in der Haushaltswaschmaschine wird wie im Beispiel 4 angegeben durchgeführt.
Das gleiche gilt für die Prüfung der Flammfestigkeit und die Bewertung des Griffes.
Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellt.
brennt
5,5
4,5
0 6,5
IV2
brennt
Gewebe behandelt mit Flotten
I II
Unbehandelt
35
Gewebe behandelt mit Flotten
Unbehandelt
II
% Thermosoliergrad 74
% Fixiergrad ohne 56
Thermosolierung
% Fixiergrad mit 42
Thermosolierung
Griff nach Nachwäsche 1
Flammfestigkeit
Nach der Nachwäsche Brennzeit, Sek 6
Einreißlänge, cm 8
Nach 1 Maschinenwäsche Brennzeit, Sek 5
Einreißlänge, cm 8,5
87 76
66 1
brennt
% HBCD in Dispersion
% Flottenaufnahme
g Dispersion / kg Flotte
% Auflage nach Trocknen
% Auflage nach
Thermosolieren
% Auflage nach Nachwäsche
50 60 167
3,1 2,3
50 60 250
8,1 7,0
1,3 5,3
Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von
150 g/m2 werden mit den wässerigen Flotten gemäß nachfolgender Tabelle V foulardiert, während
4i Minuten bei etwa 800C getrocknet und anschließend
während 60 Minuten bei 2000C thermosoliert.
Der in den Flotten I bis IV eingesetzte optische Aufheller entspricht der Formel
Der in den Flotten V bis IX eingesetzte Farbstoff entspricht der Formel
V_N==N
wobei R 50% Wasserstoff und 50%
N = N-
Il
-C-CH, (2)
V/ CH,
SO2-N-CH2-CH2-O-R
Nach dem Foulardieren werden die Gewebe wie im Beispiel 1 angegeben nachgewaschen und auf ihre
Flammfestigkeit (Vertikaltest DIN 53 906, Zündzeit 3 Sekunden) und auf ihre textilmechanischen Eigenschaften
geprüft. Dabei wird der Griff mit Noten, wie im Beispiel 1 angegeben bewertet. Zudem wird die
Biegesteifheit nach dem Test ASTM D-1388-64T und
die Reißfestigkeit nach dem SNV-Test 198 461 gemessen.
Aus den Resultaten der Tabelle V ist ersichtlich, daß Gewebe gleichzeitig gefärbt bzw. aufgehellt und
flammfestgemacht werden können, wobei die guten textilmechanischen Eigenschaften dadurch kaum beeinträchtigt
werden.
Gewebe mit Flotten behandeil 1 II III IV
VI
VIl
VIII
IX
Unbehandelt
% HBCD in Dispersion gemäß
Vorschrift A
Vorschrift A
g Dispersion /kg Flotte
g Farbstoff (ca. 80%ig) der
Formel (I)/kg Flotte
Formel (I)/kg Flotte
g opt. Aufheller (ca. 8%ig) der
Formel (2)/kg Flotte
Formel (2)/kg Flotte
% Auflage an HBCD nach
Trocknen
Trocknen
% Auflage an HBCD nach
Thermosolieren
% Auflage an HBCD nach
Nachwäsche
% Thermosoliergrad
% Fixiergrad ohne
Thcrmosolierung
Thcrmosolierung
% Fixiergrad mit
Thermosolierung
Thermosolierung
Flammfestigkeit
Nach der Nachwäsche
Nach der Nachwäsche
Brennzeit, Sek
Einreißlänge, cm
Griff nach der Nachwäsche
Biegesteifheit nach der Nachwäsche, mg · cm
Reißfestigkeit nach der Nachwäsche -Kette N -9,81
-SchußN ■ 9,81
-SchußN ■ 9,81
50
50
167 167
16,7
5,4
4,5
83 89
74
33,4 5,9 4,7 4,5
80 96
76
16,7 33,4 50
167
2,9
2,9
67
50
167
11,7
11,7
4,9 5,4
4,2 | 4,6 |
3,3 | 3,9 |
86 | 85 |
79 | 85 |
72
167
6,9
6,1
4,1
2,9 35
0 | 1 | brennt | brennt | 2 | 0 | 1 | brennt | brennt | brennt |
8,5 | 9 | brennt | brennt | 7 | 8 | 9 | brennt | brennt | brennt |
1 | 1 | V2 | 1 | 1 | 1 | % | 0 | ||
202 | 164 | 134 | 159 | 141 | 131 | 144 | 126 | 116 | 145 |
41,6 | 42 | 40 | 41,3 | 42,8 | 42,2 | 40,4 | 41,7 | 40,2 | 38,3 |
29,7 | 29,2 | 30,5 | 32 | 29,7 | 29,2 | 29 | 29,1 | 32 | 32,7 |
5 g eines Polyestergewebes mit einem Flächengewicht von 150 g/m2 werden im Ausziehverfahren im
sogenannten Hochtemperaturapparat unter einem Druck von ca. 5 atü während 1 Stunde bei 140°C mit
101 g einer Flotte I oder mit 101,25 g einer Flotte Il der folgenden Zusammensetzung behandelt.
Flotte I:
Dispersion gemäß Vorschrift A Wasser
W)
Flotte II:
1 g Dispersion gemäß Vorschrift A 100 g Wasser br>
0,25 g einer Mischung bestehend aus einem Dodecylbenzolsulfonat-TriiÜhanolaminsalz
und einem Addukt aus Ricinusölfettsäurc und Äthylenoxyd, die in einem Lösungsmittelgemisch
aus Trichlorbenzolen, Diphenyl, Xylol, m-Hexanol und Äthylenglykol gelöst sind.
Im Gegensatz zum Beispiel 1 wird im vorliegenden Beispiel das Gewebe nicht nachgewaschen.
Nach erfolgter Behandlung werden die Gewebe 20mal in einer Haushaltswaschmaschine jeweils während
45 Minuten bei 600C in einer Flotte gewaschen, die 4 g/l eines Haushaltswaschmittels enthält (SNV
198 861-Wäsche).
Die Auflage an HBCD der Gewebeproben wird vor und nach den Wäschen bestimmt. Nach den Wäschen
wird ebenfalls die Flammfestigkeit nach dem DIN 53 906 Vertikaltest bei einer Zündzeit von 3 Sekunden
geprüft.
Die Resultate sind in nachfolgender Tabelle Vl zusammengestellt.
Gewebe mit Flotten behandelt
1 Il
Unbe-
handeltes
Gewebe
% Auflage nach dem Ausziehen 5,7 6,1 -
% Auflage nach 20 Waschen 5.4 6,1 - ,„
Flammfestigkeit
Nach 20 Waschen
Brennzeit, Sek 0 0 brennt
Einreißlänge, cm 6,5 7,5
Beispiel 8 (Vergleich)
(!) Herstellung einer wäßrigen Aufschwemmung analog DE-OS 20 01 125.
600 g HBCD werden in 600 g Wasser aufgenommen und in der bei der Herstellung der
erfindungsgemäßen Dispersion D verwendeten Glaskugelmühle gemahlen. Auch nach 63 Stunden
Mahldauer bleibt die Teilchengröße über 20 μΐη. Die HBCD-Teilchen setzen sich sofort ab. Es wird
keine stabile Dispersion, sondern eine wäßrige
Aufschwemmung erhalten, die als solche auf Polyestergewebe auch nach längerem Rühren und
Verdünnen mit Wasser nicht erfolgreich applizierbar ist.
(II) Herstellung einer organischen Lösung analog DE-OS 20 01 125.
600 g HBCD werden in 600 g Dimethylformamid gelöst.
(III) Herstellung einer erfindungsgemäßen Dispersion.
600 g HBCD, 300 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd
und 600 g Wasser werden wie in Vorschrift D angegeben dispergiert und gemahlen.
(IV) Herstellung eines erfindungsgemäßen, redispergierbaren
Pulvers.
Die gemäß (III) erhaltene Dispersion wird wie in Vorschrift D angegeben getrocknet.
(V) Applikation.
(V) Applikation.
Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von 150 g/m2 werden mit den Flotten gemäß nachfolgender
Tabelle VII foulardiert, während 30 Minuten bei 8O0C getrocknet und anschließend
während 20 Sekunden bei 200° C thermosoliert.
Die Nachwäsche, das Waschen in einer Haushaltswaschmaschine, das Testen des Griffes und der Flammfestigkeit wird wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle VlI zusammengestellt.
Die Nachwäsche, das Waschen in einer Haushaltswaschmaschine, das Testen des Griffes und der Flammfestigkeit wird wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle VlI zusammengestellt.
Polyestergewebe behandelt mit
Flotte gemäß vorliegender | Redi- spergier- |
Aufschwemmung (I) | Lösung (II) in |
Erfindung enthaltend | bares | analog | Dimethylformamid |
Dispersion (111) | Pulver (IV) | DE-OS 20 01 125 | analog DE-OS 20 01 125 |
Unbehandeltes Polyestergewebe
% HBCD in Dispersion | 40 | 40 | 66,( |
% HBCD in Aufschwem | - | - | - |
mung (Annahme) | |||
% HBCD in Lösung | - | - | - |
7o Flottenaufnahme | 60 | 60 | 60 |
g Dispersion/ kg Flotte*) | 208 | 416 | 125 |
g Aufschwemmung/ | - | - | - |
kg Flotte*) | |||
g Lösung / kg Flotte**) | - | - | - |
% Auflage nach Foulardieren, 5,0 berechnet
% Auflage nach Thermo- 4,8
solieren, erhalten
solieren, erhalten
60 167
10,0 5,0 5,0
7,4 4,2 0,1
Griff nach Nachwäsche | 1% | IV2 | 1 | V2 |
Flammfestigkeit | ||||
- nach Nachwäsche | ||||
Brennzeii, Sek. | 1 | 0 | 1 | 18,5 |
Einreißlänge, cm | 8 | 6,5 | 6 | 10 |
- nach 20 Maschinenwäschen | ||||
Brennzeit, Sek. | 0 | 0 | 0 | 19,5 |
Einreißlänge, cm | 6 | 7 | 6 | 9,5 |
50
60
60
50
60
60
167 | 334 | — | 809 543/26! |
5,0 | 10,0 | 0 | |
5,1 | 7,4 | 0 | |
23/4 | 3 | 0 | |
1 | 0 | 19 | |
7,5 | 7,5 | 9,5 | |
0 | 0 | 18 | |
8 | 8 | 10 | |
Claims (8)
1. Mittel zum Flammfestmachen von synthetischen Fasermaterialien aus Polyester oder Polyamid
auf der Basis eines bromierten Cycloalkans, d a durch
gekennzeichnet, daß es aus
(A) einer lösungsmittelfreien Dispersion, die sich aus
(a) einem feinverteilten bromierten Cycloalkan mit 7 bis 12 Ringkohlenstoffatomen und 4 bis
6 an diese Ringkohlenstoffatome gebundenen Bromatomen, dessen mittlerer Teilchendurchmesser
1 bis 30 μίτι beträgt.
(b) einem in der Farbstoff- und Textilindustrie üblichen Dispergator, gegebenenfalls
(c) einem Schutzkolloid
und
und
(d) Wasser
zusammensetzt
oder
(B) einem in Wasser redispergierbaren Pulver aus den Komponenten (a), (b) und gegebenenfalls (c)
besteht.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) sich bei 20° C im festen
Aggregatzustand befindet.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) einen Schmelzpunkt
zwischen 80 und 200° C aufweist.
4. Mittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) 1,2,5,6,9,10-Hexabromcyclododecan
ist.
5. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
50 bis 700 g/kg der Komponente (a)
0,1 bis 300 g/kg der Komponente (b)
0 bis 30 g/kg der Komponente (c)
und
0,1 bis 300 g/kg der Komponente (b)
0 bis 30 g/kg der Komponente (c)
und
Wasser bis auf 1 kg
besteht.
6. Verfahren zum Flammfestmachen von synthetischen Fasermaterialien aus Polyester oder Polyamid
mit Hilfe eines bromierten Cycloalkans, dadurch gekennzeichnet, daß man auf diese Materialien ein
Flammschutzmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 aufbringt, das behandelte Fasermaterial bei
Temperaturen bis zu 100° C trocknet und anschließend einer Wärmebehandlung oberhalb 100° C
unterwirft, wobei so verfahren wird, daß die Auflage an Komponente (a) nach der Wärmebehandlung,
bezogen auf das behandelte Fasermaterial, 0,5 bis 7 Gewichtsprozent beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Wärmebehandlung bei 120 bis 220° C durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 150 bis 220° C thermosoliert.
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