DE2407795A1 - Vorrichtung zur rueckgewinnung von fibrillen aus synthetischem polymerem - Google Patents

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PATENTANWÄLTE

DR. ING. A. VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER

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München, 5. Februar 19 Cas S. 72/68

SOLVAY & CIE.

33? Rue du. Prince Altert, Brüssel, Belgien

Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen aus synthetischem

Polymeren!

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, welche sich in Anwesenheit von Dämpfen eines, organischen Lösungsmittels befinden, in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit.

Es sind bereits verschiedene Arbeitsweisen vorgeschlagen worden, welche die Herstellung von Fibrillen oder fibrillierten Strukturen aus synthetischen Polymeren gestatten.

Gemäß der Arbeitsweise der belgischen Patentschrift 568 524 erhält man kontinuierliche Strukturen, welche aus·einer Vielzahl von Fasern oder fibrillenartigen Abschnitten, welche sich in ungeordneten Ab'ständen unter Bildung eines sogenannten "einheitlichen, fibrillierten Plexus" miteinander verbinden und voneinander

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trennen, gebildet werden, wobei eine Lösung eines synthetischen Polymeren, welches sich auf einer Temperatur oberhalb der normalen Siedetemperatur des Lösungsmittels und unter, dem sich selbst einstellenden Druck oder einem darüberliegenden Druck befindet, durch eine öffnung von angemessener Form in eine Zone mit weniger hohem Druck ausgepreßt wird. '

Bei dieser Arbeitsweise führt die plötzliche Verdampfung des Lösungsmittels der Polymerenlösung im Moment der plötzlichen Entspannung zur Bildung von fibrilIierten, kontinuierlichen . Strukturen, welche mit sehr großer Geschwindigkeit ausgestoßen werden und wobei selbstverständlich die Ausbildung eines sehr großen Volumens an Lösungsmitteldämpfen gleichzeitig erfolgt.

Gemäß einer anderen Arbeitsweise der Anmelderin werden diskontinuierliche Fibrillen durch plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisches aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel, welches sich auf erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck befindet, unter Hervorrufung der sofortigen Verdampfung des Lösungsmittels und der Verfestigung des Polymeren durch eine· öffnung hergestellt, wobei man in das flüssige Zweiphasengemisch ein Zusatzfluid einführt, bevor die Entspannung abgeschlossen ist. Das Zusatzfluid kann mit dem zur Herstellung des flüssigen Zweiphasengemxsches verwendeten Lösungsmittel identisch sein. Diese .zweitgenannte Arbeitsweise bringt ebenfalls die Erzeugung eines großen Volumens von Lösungsmitteldämpfen mit sich. - .

Gemäß einer dritten Arbeitsweise der Anmelderin werden ebenfalls diskontinuierliche Fibrillen hergestellt, indem die plötzliche Entspannung des flüssigen Zweiphasengemisches aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel, welches sich auf einer erhöhten Temperatur und erhöhtem Druck befindet, unter Hervorrufung der sofortigen Verdampfung des Lösungsmittels und der Bildung einer kontinuierlichen, fibrillieren Struktur bewirkt wird, wobei die auf

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diese Weise erzeugte, kontinuierliche, fibrillierte Struktur
im Moment ihrer Bildung durch eine Querströmung von Fluid
zerstückelt bzw. zerhackt wird.

Das die Querströmung "bildende Fluid kann mit dem zur Herstellung des flüssigen Zweiphasengemisches verwendete Lösungsmittel
identisch sein. Die Herstellung von diskontinuierlichen Fibrillen nach.dieser letztgenannten Arbeitsweise führt ebenfalls zur Freisetzung großer Volumina von Lösungsmitteldämpfen.

Hieraus ergibt sich, daß die unterschiedlichen Arbeitsweisen zur Herstellung von Fibrillen aus synthetischen Polymeren den Einsatz von sehr großen Mengen eines organischen Lösungsmittels
mit sich bringen, welches in der letzten Stufe der Herstellung vollständig verdampft wird.

Hieraus ergibt sich die Notwendigkeit der Eückgewinnung dieser ■ Lösungsmitteldämpfe in solcher Weise, daß die Rückführung des Lösungsmittels nach der Kondensation möglich ist, insbesondere um den Gestehungspreis für die Herstellung herabzusetzen. Diese Rückgewinnung ist darüber hinaus unerläßlich und bringt nicht vernachlässigbare Probleme mit sich, wenn solche Lösungsmitteldämpfe toxisch sind oder die Gefahr der Bildung explosiver
Gemische mit Sauerstoff gegeben ist.

Von der Anmelderin wurde bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung vorgeschlagen, welche die Rückgewinnung von sich in Anwesenheit von Lösungsmitteldämpfen befindlichen Fibrillen aus synthetischem Polymerem gestatten.

Gemäß dieser Verfahrensweise werden die Fibrillen in Form eines Vlieses auf einen beweglichen, porösen Träger in einem geschlos- ' ■ senen'Gehäuse rückgewonnen, welches Dämpfe einer nicht mit dem organischen Lösungsmittel löslichen und gegenüber den die Fibril- ι len bildenden Polymeren inerten Flüssigkeit enthält, wobei die · j Lösungsmitteldämpfe kontinuierlich aus diesem Gehäuse durch Absaugen '.

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herausgeführt werden. Ein solches Vlies aus Fibrillen, welches kontinuierlich aus dem geschlossenen Gehäuse herausgenommen wird, weist einen gewissen inneren Zusammenhalt auf und kann getrocknet, aufgewickelt, gelagert und transportiert werden.

Die Fibrillen aus synthetischem Polymerem, aus denen das Vlies besteht, dienen am häufigsten als Ausgangsmaterial für die Papierindustrie. Sie werden wie natürliche, aus Holz hergestellte Papierzeugarten eingesetzt. Daher durchlaufen sie klassische Arbeitsvorgänge der Papierindustrie wie das Mahlen, Feinmahlen, Mischen und das Auflaufenlassen auf Langsieb- oder Rundsiebmaschinen. Hierzu müssen sie in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit, welche im allgemeinen Wasser ist, eingesetzt werden. Diese Suspension muß sehr homogen sein, und die Fibrillen müssen sehr gut unterteilt sein. Daher ist die Überführung aus Vliesen herrührenden Fibrillen in Suspension ein langwieriger, schwieriger und energieverbrauchender Arbeitsvorgang, wodurch eine große Materialmenge unbeweglich gemacht wird.

Von der Anmelderin wurde nun eine Vorrichtung gefunden, welche die direkte Rückgewinnung von Fibrillen aus synthetischem PoIymerem, welche sich in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels befinden, in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit ermöglicht.

Auf diese Weise werden die Arbeitsvorgänge der Ausbildung, der Trocknung, des Aufrollens und des Transportes des Vlieses und darüber hinaus auch die Überführung der Fibrillen aus dem Vlies in Suspension vermieden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie durch einen zur Aufnahme einer Flüssigkeit für die Überführung der Fibrillen in Suspension und eines Raumes für Gase bestimmten, geschlossenen Behälter gebildet wird, welcher eine Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen, eine Einrichtung zur Evakuierung der Lösungsmitteldämpfe, eine Einrichtung zum Einführen von Flüssigkeit zur Überführung der

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Fibrillen in Suspension und eine Einrichtung zum Abziehen der Suspension der ITibrillen aufweist.

Der geschlossene Behälter ist im allgemeinen mit einer Einrichtung zur Drucksteuerung ausgerüstet.
Diese Einrichtung kann von beliebiger Bauart sein.

Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß der in dem geschlossenen Behälter herrschende Gesamtdruck im Verlauf des Betriebes vorzugsweise leicht oberhalb atmosphärischem Druck liegt, um jeden zufälligen Eintritt von Luft in diesen Behälter zu vermeiden.

Erfindungsgemäß wird zu diesem Zweck die Drucksteuereinrichtung vorzugsweise derart geregelt, daß der Überdruck in dem geschlossenen Behälter, bezogen auf atmosphärischen Druck, zwischen 50 und 500 mm Wassersäule und besonders bevorzugt zwischen I50 und 450 mm Wassersäule beträgt.

Gemäß einer bevorzugten Abänderung werden eine Einrichtung, z. B. ein hydraulischer Verschluß von 4-50 bis 500 mm Wassersäule, zur Vermeidung eines übermäßigen Druckanstieges sowie eine zweite Einrichtung, um ein unter unterdrucksetζen des geschlossenen Behälters zu vermeiden, vorgesehen. Eine solche zweite Einrichtung kann eine Mehrfacheinrichtung sein und bei unterschiedlichen Niveauhöhen entweder getrennt voneinander, aufeinanderfolgend oder gleichzeitig wirken.

So kann z. B. ein Druckabfall durch Einwirkung auf ein Regelventil kompensiert werden, welches auf die Evakuierungsleitung für die Lösungsmitteldämpfe einwirkt.

Gemäß einer anderen Variante kann man den oberen Teil des geschlossenen Behälters, wo sich der Raum für die Gase befindet, mit einer Einrichtung zum Einführen von Dämpfen organischer Lösungsmittel ausrüsten, welche von der Drucksteuereinrichtung derart gesteuert

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wird, daß diese Einrichtung wirksam, wird, wenn der Druck in dem geschlossenen Behälter unter einen- vorbestimmten Minimalwert absinkt.

Schließlich ist es als Sicherheitsmaßnahme ebenfalls ratsam, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung zusammen mit einer Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen eingesetzt werden soll, die mit entflammbaren Lösungsmitteln arbeitet, im oberen Teil des geschlossenen Behälters noch eine Einrichtung zum Einführen eines Inertgases vorzusehen, welche von der. Druck st euer einrichtung derart geregelt wird, daß diese im Notfall in Betrieb genommen wird, um einen gefährlichen Druckabfall zu beseitigen.

Als allgemeine Regel gilt, daß bei einem normalen Betrieb der Vorrichtung die Druckänderungen durch eine Einwirkung der Drucksteuereinrichtung lediglich auf die Evakuierungsleitung der Lösungsmitteldämpfe ausgeglichen werden.

Der geschlossene Behälter kann ebenfalls mit einer beliebigen Einrichtung versehen sein, um die Höhe der Flüssigkeit für die Überführung der Fibrillen in Suspension konstant zu halten. Diese Höhe kann z. B. dadurch gehalten werden, indem im Falle eines Überschusses auf die abzuziehende Henge der Suspension eingewirkt wird, oder im Fall einer Fehlmenge auf die einzuführende Menge an Flüssigkeit für die Überführung in Suspension oder auf die Rückführungsmenge der Suspension eingewirkt wird. Diese letztgenannte Variante wird bevorzugt, da sie das Abziehen von Suspensionen mit konstanteren Konzentrationen ermöglicht.

Schließlich kann der geschlossene Behälter darüber hinaus mit Einrichtungen zum Einführen von Dämpfen organischer Lösungsmittel und/oder inerter Gase versehen sein, welche nicht von der Steuereinrichtung des Druckes im Behälter gesteuert werden. Solche Einrichtungen münden vorzugsweise in dem Raum für die Gase.

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Der geschlossene Behälter wird vorzugsweise thermostatisiert, z. B. mittels Wärmeisolierung und gesteuerter Heizelemente, um die Aufrechterhaltung einer angemessenen Innentemperatur zu ermöglichen.

Eine solche Innentemperatur soll vorzugsweise oberhalb der Kondensationstemperatur der Dämpfe des verwendeten, organischen Lösungsmittels bei den in dem geschlossenen Behälter herrschenden Druckbedingungen liegen. Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn die in dem geschlossenen Behälter herrschende Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der .flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension bei den Druckbedingungen dieses Behälters liegt.

Im allgemeinen ist der geschlossene Behälter mit Einrichtungen versehen, welche die Aufrechterhaltung seiner Innentemperatur auf einem konstanten Wert zwischen 50 ⁰C und 100 ⁰C ermöglichen.

Die Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und von Dämpfen von organischen Lösungsmitteln wird durch eine Rohrleitung gebildet, in welcher die Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen mündet und welcher keine Austrittsöffnung nach außen von dem geschlossenen Behälter besitzt. Die Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen umfaßt im allgemeinen eine Spinndüse, durch welche die plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisches aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel und das Zerhacken bzw. Zerstückeln der auf diese Weise erzeugten, fibrillierten Struktur sichergestellt wird, oder eine andere äquivalente Einrichtung. Die Rohrleitung ist vorzugsweise im Inneren des geschlossenen Behälters verlängert. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn sie in der flüssigkeit für die Überführung der Pibrillen in Suspension, welche in dem geschlossenen Behälter gehalten wird, mündet.

Es wurde gefunden, daß diese Ausführungsform gemäß der Erfindung besonders vorteilhaft ist, da sie die Herstellung von Fibrillensuspensionen mit sehr guter Qualität ermöglicht. Dieses Ergebnis

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ist möglicherweise dadurch z_u erklären, daß die Lösungsmitteldämpfe beim Eintreten mit großer Geschwindigkeit in die Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension eine sehr starke Rührwirkung bzw. Durchmischungswirkung erzeugen. Dies ist der Grund dafür, daß der Querschnitt der Rohrleitung vorzugsweise derart ausgewählt wird, daß die Geschwindigkeit der Lösungsmitteldämpfe am Austritt oberhalb von Λ m/sec und besonders bevorzugt oberhalb von 5 ή/see liegt.

Schließlich ist es auch vorteilhaft, ein Abschlußventil auf dieser Leitung vorzusehen, um das Miteinander-In-Verbindung-Treten von Atmosphäre und geschlossenem Behälter zu vermeiden, z. B. beim Reinigen oder beim Ersatz einer Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen.

Die Evakuierungseinrichtung für die Lösungsmitteldampfe wird durch ein Leitungssystem gebildet, welches den oberen Teil des den Raum für Gase umfassenden Behälters mit der Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösungsmittel verbindet. Gegebenenfalls kann man außer einem Regelventil die Anordnung eines Filters auf dieser Rohrleitung vorsehen, um ein zufälliges Mitreißen von Fibrillen durch Lösungsmitteldämpfe zu vermeiden.

Die Einrichtung zur Einführung von Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension wird durch eine mit einem Durchflußregelventil ausgerüstete Verbindungsleitung zu einer Quelle dieser Flüssigkeit gebildet. Die Höhe, auf welcher sie mündet, ist beliebig.

Jedoch wird die Einrichtung zur Einführung von Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension gemäß einer bevorzugten Ausführungsform durch Sprühdüsen gebildet, welche in Kranzform in der Einrichtung zur Einführung der Fibrillen angeordnet sind.

/Herstellunfcs— Diese Sprühdüsen sind rings um die/Vorrxchtung in der diese Vorrichtung umgebenden Rohrleitung verteilt. Solche Sprühdüsen

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sind dann derart geneigt, daß das Einspritzen von Flüssigkeit die Vorwärtsbewegung von Fibrillen in der Rohrleitung "begünstigt.

Der Behälter trägt im allgemeinen eine Einrichtung zum Kühren bzw. Inbewegunghalten, welche von beliebiger Bauart sein kann unö auf die Flüssigkeit zur überführung der Fibrillen in Suspension einwirkt. Erfindungsgemäß.wird die Verwendung eines Blattrührers bevorzugt, der entweder auf dem unteren Teil der Seitenwand des geschlossenen Behälters oder auf dem Boden dieses Behälters angeordnet ist. Die Wirkung einer solchen Rühreinrichtung kann gegebenenfalls durch geeignete Deflektoren auf der Innenwand des geschlossenen Behälters verstärkt werden.

Die Einrichtung zum Abziehen der Fibrillensuspension wird durch eine Evakuierungsleitung gebildet, welche im unteren Teil des geschlossenen Behälters angeordnet und mit einem Regelventil ausgerüstet ist, wobei diese Leitung entweder mit einem Vorratsbehälter zur Lagerung oder direkt mit einer Papierherstellungsanlage verbunden ist.

Gemäß einer anderen Ausführungsform kann der geschlossene Behälter mit einer Einrichtung ausgerüstet sein, welche die Rückführung eines Teiles der durch die Abzieheinrichtung herausgeführten Fibrillensuspension in diesen Behälter erlaubt. Eine solche Einrichtung kann durch eine Zweigleitung gebildet werden, welche auf der Evakuierungsleitung für die Fibrillensuspension montiert und über ein Hegelventil und eine Pumpe mit einer auf dem oberen Teil des geschlossenen Behälters vorgesehenen Injektionseinrichtung verbunden ist.

Der geschlossene Behälter kann vorteilhafterweise noch mit Einrichtungen, welche das Ablesen und die Aufzeichnung des Innendruckes und der Innentemperatur ermöglichen, mit Einrichtungen zum Steuern der Flüssigkeitshöhe in diesem Behälter, mit Einrichtungen zum Erwärmen der sich hierin befindlichen Flüssigkeit, mit Einrichtungen zum Entleeren und Inspizieren usw. ausgerüstet sein.

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Wie bereits beschrieben, ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung die Rückgewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, welche nach einer beliebigen Arbeitsweise in Anwesenheit von organischem Lösungsmittel erzeugt wurden, in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit.

Als zur Herstellung solcher Fibrillen brauchbare bzw. vorteilhafte Polymere können Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen, Copolymerisate von Äthylen und Propylen, Polyisobutylen usw., Polyamide, Polyester, Polyurethane, Polycarbonate, Viny!polymere wie gegebenenfalls nachchloriertes Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid usw., Acrylpolymere wie Homopolymere und Copolymere von Acrylnitril usw.,genannt werden, wobei diese Aufzählung jedoch nur beispielhaft ist.

Als zusammen mit diesen Polymeren eingesetzte, organische Lösungsmittel können genannt werden: aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Pentan, Hexan, Heptan, Octan und deren Homologe und Isomere, alicyclische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexän, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol usw., halogenierte Lösungsmittel wie Chlorfluormethane, Methylenchlorid, Äthylchlorid usw., Alkohole, Ketone, Ester, Äther sowie Gemische solcher Lösungsmittel. Diese Lösungsmittel sind im allgemeinen toxisch, und eine große Anzahl hiervon sind leicht entflammbar und bilden daher Explosionsgefahren.

Die Flüssigkeit zur Überführung von Fibrillen in Suspension in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorzugsweise Wasser, jedoch können andere Flüssigkeiten selbstverständlich auch in bestimmten, besonderen Fällen geeignet sein. Eine solche Flüssigkeit kann vorteilhafterweise einen oder mehrere Zusatzstoffe (z. B. oberflächenaktive Stoffe) enthalten, welche zur Verbesserung der Stabilität der Fibrinensuspension bestimmt sind.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden näher ins einzelne gehend anhand einer praktischen Ausführungsform erläutert.

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Hierbei wird auf die Zeichnung Bezug genommen; in der Zeichnung sind:

Fig. Ί eine geschnittene Aufrißansicht einer Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen gemäß der Erfindung;

Fig. 2 eine Aufsicht der in der I'ig. 1 gezeigten Vorrichtung;

Pig. 3 eine Teilansicht eines geschnittenen Aufrisses, der eine . andere Ausführungsform der Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen gemäß der Erfindung zeigt.

Wie sich aus den Figuren ergibt, wird die Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, welche in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels erzeugt wurden, in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit durch einen geschlossenen Behälter 1 gebildet, welcher wärmeisoliert und mit regelbaren Heizeinrichtungen, z. B. einem von Dampf durchströmten Mantel 2, ausgerüstet ist.

In seinem oberen Teil trägt dieser Behälter eine Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen, welche durch eine Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen, welche eine Leitung 3 zum Zuführen einer sich auf zur Herstellung von Fibrillen erforderlichen Druck- und Temperaturbedingungen befindlichen Zweiphasenlösung aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel, eine Zuführungsleitung 4 für Zusatzfluid zum Zerstückeln bzw. Zerhacken von Fibrillen und eine Spinndüse 5 zur plötzlichen Entspannung umfaßt, sowie durch eine Rohrleitung 7» welche ein Ventil 6 umfaßt und in den geschlossenen Behälter durch die Öffnung 8 eintritt, gebildet wird. Die Einrichtungen zur Herstellung von Fibrillen durch plötzliches Entspannen von Zweiphasenlösungen aus geschmolzenem Polymerem sind an sich bekannt.

In seinem oberen Teil weist der geschlossene Behälter 1 darüber hinaus noch auf:

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- eine Öffnung 9 zur Evakuierung von Lösungsmitteldämpfen , welche · über ein (nicht dargestelltes.) Regelventil mit der Einrichtung zur (ebenfalls nicht dargestellten) Rückgewinnung verbunden ist;

- eine öffnung 10 zum Einführen bzw· Einspritzen von Flüssigkeit zur Überführung von Fibrillen in Suspension in den geschlossenen Behälter 1;

- eine Öffnung 11 zum eventuellen Einführen von Lösungsmitteldämpfen in den geschlossenen Behälter 1;

- eine öffnung 12 zur eventuellen Einführung eines Inertgases in den geschlossenen Behälter 1;

- eine öffnung 13 zum eventuellen Einführen eines rückgeführten Anteiles der Fibrillensuspension in den geschlossenen Behälter 1;

- öffnungen 14 und 15, welche das Anschließen von Meß-, Aufzeichnungs- und/oder Steuereinrichtungen für den Druck und die Temperatur in dem geschlossenen Behälter 1 ermöglichen;

- eine öffnung 16, welche mit einer Vorrichtung wie einem hydraulischen Verschluß verbunden ist, der das Ansteigen des Druckes im Inneren des geschlossenen Behälters 1 auf einen vorbestimmten Maximalwert begrenzt;

- eine öffnung 17 zum Einsteigen.

In seinem unteren Teil weist der geschlossene Behälter 1 auf:

- einen Blattrührer 18;

- eine öffnung 19 zum Abziehen der Suspension aus Fibrillen, welche an eine Leitung 20 angeschlossen ist, welche mit einer Zweigleitung 21 ausgerüstet ist, wodurch die Entnahme eines rückzuführenden Anteiles der Suspension möglich ist, der in den geschlossenen Behälter 1 über die öffnung 13 rückgeführt wird.

Darüber hinaus ist der geschlossene Behälter 1 an seiner Seitenwand mit Höhenanzeigern 22, 23, 24, 25 und 26 versehen, wodurch die Kontrolle der in dem geschlossenen Behälter vorhandenen Flüssigkeitsmengen möglich ist.

Gemäß einer bevorzugten, in der Fig. 3 im einzelnen dargestellten Ausführungsform ist die zum Injizieren von Flüssigkeit zur

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Überführung von Fibrillen in Suspension vorgesehene öffnung 10 nicht vorhanden, und die Flüssigkeit wird durch Sprühdüsen 27 injiziert, welche in Kranzform rings um die Vorrichtung 28 zur Herstellung von Fibrillen angeordnet sind, wobei diese Sprühdüsen 2? durch die Leitung 29 gespeist werden. Diese Sprühdüsen sind in der Rohrleitung 7 angeordnet, und sie sind so ausgerichtet, daß die Vorwärtsbewegung der librillen in dieser Leitung begünstigt wird.

Die Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen gemäß der Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert, woraus sich ihre Anwendung ergibt.

Beispiel

Es wurde eine Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen verwendet, wie sie in den iig. 1 und 2 dargestellt ist. Der Durchmesser des geschlossenen Behälters 1 betrug 2400 mm, und sein Volumen

7.

lag in der Größenordnung von 10 m .

Der Durchmesser der die Fibrillen und die Lösungsmitteldämpfe in den geschlossenen Behälter 1 einführenden Rohrleitung 7 betrug

Der Rührer mit waagerechter Welle war mit 3 Blättern von 400 mm ausgerüstet, und wurde mit einer Drehgeschwindigkeit in der Größenordnung von 330 Upm betrieben.

Die Öffnung 16 war mit einem hydraulischen Verschluß von 500 mm Wassersäule derart verbunden, daß der Innendruck des geschlossenen Behälters 1 den Wert von 1,05 atm absolut nicht überschreiten. konnte.

x ο

Vor dem Anfahren der Vorrichtung wurden etwa 5 n* auf 85 G erwärmtes Wasser in den geschlossenen Behälter 1 eingeführt, so daß das

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Kohr 7 in dieses Wasser bis zu einer Tiefe in der GröBenordnung von 200 mm eintauchte, und die Vorrichtung wurde von der Luft, die sie enthielt, freigespült.

Schließlich wurden die Einrichtungen zur Steuerung und Aufrechterhaltung des Druckes in dem geschlossenen Behälter 1 derart eingeregelt, daß in ihm ein Druck von 1,03 atm absolut beim Dauerbetrieb aufrechterhalten wurde, und die gesamte Vorrichtung wurde auf 85 °C thermostatisiert.

Die oben beschriebene Vorrichtung wurde unter folgenden Betriebsbedingungen eingesetzt:

In die Spinndüse 5 wurde kontinuierlich über die Zuführungsleitung 3 eine Lösung von Polyäthylen hoher Dichte in technischem Hexan eingeführt. Die Konzentration der Lösung betrug 120 g Polymeres pro kg der Lösung. Diese Lösung befand sich auf einer Temperatur von 205 °C und auf einem Druck von 85 kg/cm , und sie wurde mit einer Menge von 15 ^S Polymeren! pro Stunde eindosiert.

Am Eintritt der Spinndüse 5 erlitt die Lösung eine Vorentspannung um 10 kg/cm , um die Ausbildung eines flüssigen Zweiphasengemisches hervorzurufen, das bei der nachfolgenden, plötzlichen Entspannung zur Bildung einer kontinuierlichen, fibrillierten Struktur führte.

Diese kontinuierliche, fibrillierte Struktur wurde direkt durch einen Querstrom aus gesättigtem Hexandampf zerhackt bzw. zerstückelt, der unter einem Druck von 2 kg/cm und mit einem Durchsatz von 500 kg/h über die Leitung 4 eingeführt wurde.

Die auf diese Weise erzeugten, kurzen Fibrillen aus Polyäthylen und die freigesetzten Hexandämpfe wurden durch die Eohrleitung 7 in die gerührte Flüssigkeit zur überführung in Suspension geleitet, d. h. in das in dem geschlossenen Behälter 1 enthaltene Wasser.

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Die Hexandämpfe (Siedepunkt « 69 ⁰C.), welche sich in dem (iasraum des geschlossenen Behälters freisetzten, wurden kontinuierlich über die Öffnung 9 abgezogen und zur Eückgewinnungseinrichtung geführt.

Durch die öffnung 10 wurde kontinuierlich Wasser mit einem Durchsatz von 1 nr/h eingeführt, während durch die öffnung 20 kontinuierlich und mit einem Durchsatz von 1 nr/h eine wäßrige Suspension von i'ibrillen abgezogen wurde, deren Konzentration an i'ibrillen bei 1,5 &ew.-% lag. Diese sehr homogene und gut dispergierte Suspension konnte leicht in ein Papier hoher Qualität nach dem üblichen Papierherstellungsverfahren umgewandelt werden.

Die Überführung von I'ibrillen in Suspension in dem Wasser kann, falls dies erforderlich ist, durch Einführung jeines grenzflächenaktiven Mittels in dieses Wasser unterstützt werden, z. B. durch Einführung von Natriumlaurylsulfonat in einer Menge von 50 bis 500- g pro xar Wasser.

Um das Rühren bzw. Inbewegunghalten des Suspensionsmediums und damit die Qualität des abgezogenen Breies zu verbessern, kann man den Brei kontinuierlich durch die öffnung 21 abziehen und kontinuierlich in den geschlossenen Behälter 1 über die öffnung 13 rückführen. Der Durchsatz dieser rückgeführten Menge kann 30 m-yh erreichen.

Um den absolut sicheren Betrieb der Vorrichtung zu gewährleisten, werden die Einrichtungen zur Steuerung und Aufrechterhaltung des Druckes in dem geschlossenen Behälter 1 in folgender Weise eingeregelt:

- die leichten Druckänderungen, bezogen auf den Betriebsdruck (1,03 atm absolut), werden durch Wirkung eines Ventils kompensiert, welches den Durchsatz des Abziehens von Hexandämpfen durch die Öffnung 9 regelt;

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- ein Innendruck von 1,045 atm absolut löst das Stoppen der Zufuhr von Zerhackungsfluid zu der Spinndüse 5 aus;

- ein Innendruck unterhalb von 1,02 atm absolut bewirkt das Injizieren von Hexandämpfen durch die Öffnung 11 mit einem Durchsatz, der 150 kg/h erreichen kann;

- ein Innendruck unterhalb von 1,015 atm absolut bewirkt das Injizieren eines Inertgases von 30 °0 mit einem Durchsatz

von 15 i

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Claims (9)

Pat entansprüche

1. Vorrichtung zur Rückgewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, welche sich in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels befinden, in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch einen zur Aufnahme einer I'lüssigkeit für die Überführung der Fibrillen in Suspension und eines Haumes für Gase bestimmten, geschlossenen Behälter gebildet wird, welcher eine Einrichtung zur Einführung von I¹Ib rill en und Lösungsmitteldämpfen, eine Einrichtung zur Evakuierung der Lösungsmitteldämpfe, eine Einrichtung zum Einführen von I'lüssigkeit zur Überführung der I'ibrillen in Suspension und eine Einrichtung zum Abziehen der Suspension von i'ibrillen aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einführen von I'ibrillen und Lösungsmitteldämpfen durch eine Rohrleitung gebildet wird, welche sich in das Innere des geschlossenen Behälters verlängert.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrleitung in der I'lüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension mündet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Drucksteuereinrichtung umfaßt, welche im Inneren des geschlossenen Behälters regelt.

5· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß der geschlossene Behälter mit Einrichtungen versehen ist, um die I'lüssigkeit zur Überführung von I'ibrillen in Suspension in Bewegung zu halten oder zu rühren.

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6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß sie eine Einrichtung umfaßt, um die Höhe der Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension konstant zu halten.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch geke'nnz eichn e t, daß der geschlossene Behälter eine Einrichtung zum Einführen von Dämpfen von organischem Lösungsmittel umfaßt, welche in dem Raum für Gase mündet und von der Drucksteuereinrichtung gesteuert wird.

8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der geschlossene Behälter eine Einrichtung zur Einführung eines Inertgases umfaßt, welche in dem Raum für Gase mündet und von der Drucksteuereinrichtung gesteuert wird.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der geschlossene Behälter mit Einrichtungen versehen ist, welche seine Thermostatisierung sicherstellen.

ΊΟ. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der geschlossene Behälter mit einer Einrichtung versehen ist, welche die Rückführung eines Teiles der Suspension von Fibrillen, welche durch die Abzieheinrichtung abgezogen werden, in diesen geschlossenen Behälter ermöglicht.

Λ. Vorrichtung nach Anspruch Λ, dadurch gekennz eichn e t, daß die Einrichtung zur Einführung von Flüssigkeit zur Überführung von JB'ibrillen in Suspension durch Sprüh« düsen gebildet wird, welche in Kranzform in der Einrichtung zur Einführung von fibrillen angeordnet sind.

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