DE2339044A1

DE2339044A1 - Verfahren zur herstellung von faserigen polymerisatpartikeln

Info

Publication number: DE2339044A1
Application number: DE19732339044
Authority: DE
Inventors: Paul Hammond Drake; Philip John Jones
Original assignee: BP Chemicals Ltd
Current assignee: BP Chemicals Ltd
Priority date: 1972-08-01
Filing date: 1973-08-01
Publication date: 1974-02-21
Also published as: IT998302B; NL7310440A; FR2194805B1; BE803118A; GB1435488A; FR2194805A1; JPS4950212A

Description

PATENTANWÄLTE £ O O Cf U 4 4

Hg. P. WIRTH ■ Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Q. ÖÄNNENBERG ■ Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL

COiHi₅ ^2äil04 - β FHANKFURTAM MAIN

28?Ö14 GR. ESCHENHEIMER STHASSE 38

3379

ÖP ßneHieälä international Limited, Britannic House, Moor Laiie, London EC2Y 9BU, England

i^.iiiJMfc.Jier.steilung von faserigen Polymerisatpartikeln

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur- Herstellung von fase-

Unter deiü Äüsdr'ück "faserige Partikel" ist hier eine Partikel iüit §in§r* kiiiilöteri Dimension von v/eniger als etwa 200 um, Öinenl iiängdn/lMirclimesser-Verhältnis von mehr als etwa 10 und §in§r §§§aMtlMrigö vöri vorzugsweise nicht weniger als 1 nim l% als 1Ö 6in zu verstehen.

Papier wird aus einer Bahn aus CellulosepulgSnfas'Sr'ii liSrgggtöiltj die willkürlich angeordnet und mitein- ^1ϋιδ§η sind* Es würden bereits viele Versuche unter-Ilii§%Stöf!papier§ (Eunstpapiere) herzustellen, die VS^Siihäfte Eigenschaften j wie ZiB. eine hohe Fe- §iii ggfinges Gewicht und eine gute Wasserbestäiiäülw§is8ii iäüßteni Dabei wurden zwei sehr verschiedene

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Methoden angewandt. Die eine besteht darin, ein Kunststoffblatt, geschäumt oder fest, direkt zu extrudieren, die andere besteht darin, Faserpartikel ähnlich den Pulpenfasern herzustellen, die dann unter Bildung eines Blattes miteinander verbunden werden können. Bei den bisherigen Methoden zur Herstellung von Fasern mußte eine Scherspannung an eine Lösung eines Polymerisats angelegt werden, während der Feststoff aus der Lösung abgetrennt wurde, indem man sie beispielsweise unter Druck durch eine Düse in einen Niederdruckraum pumpte oder eine unterkühlte Lösung stark rührte.

In der US-Patentschrift 3 409 938 ist ein erfolgloser Versuch zur Herstellung von Fasern durch Einspritzen einer Polymerisatschmelze in einen Luftstrom beschrieben, darin ist jedoch angegeben, daß sich dabei das Polymerisat im Kontakt mit der Luft direkt verfestigte und Kügelchen oder Perlen und Partikel von ungleiohförmiger Größe entstanden. Verfahren, bei denen eine Scherspannung auf einen Strom einwirkt, d.h. bei denen Feststoffe ausgefällt werden, sind insofern unbefriedigend, als sie nur zu einem begrenzten Orientierungsgrad in den Fasern,führen. Die Orientierung in den Fasern ist für die Herstellung von Papier mit einer hohen Zugfestigkeit aber wichtig.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von faserigen Polymerisatpartikeln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf einen Strom einer Lösung eines kristallisierbaren Polymerisats einen Fluidstrom einwirken läßt, um in der Lösung eine Längsspannung zu erzeugen und das Polymerisat kristallisieren zu lassen, während us der Längsspannung ausgesetzt ist, und zur Bildung von faserigen Polymerisatpartikeln.

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Unter der Kristallisation des Polymerisats ist die Bildung einer regulären und geordneten (oder teilweise geordneten) festen Struktur zu verstehen. Derartige Strukturen sind normalerweise durch Röntgenbeugung nachweisbar. Der Kristallinitätsgrad kann durch Röntgenbeugung oder Lösungsmittelextraktion bestimmt werden. Es ist nicht erforderlich, daß die Partikel vollständig kristallin sind, jedoch beträgt der durchschnittliche Kristallinitätsgrad vorzugsweise mindestens 10/0 und er liegt insbesondere innerhalb des Bereiches von 25 bis 100%.

Man nimmt an, daß bei der Kristallisation unter einer Längsspannung eine beträchtliche Kristallisation des gestreckten Ketten-Typs sowie ein orientiertes übermäßiges Wachstum der Kristallisation des gefalteten Ketten-Typs entsteht.

Es wird dafür gesorgt, daß eine geeignete Polymerisatlösung durch eine Düse strömt, an deren Austrittsende sie durch ein Fluid, d.h. einen Gas- oder Flüssigkeitsstrom, beschleunigt wird zur Erzeugung einer Längsspannung. Zur Erzeugung einer Längsspannung anstelle beispielsweise .einer Scherspannung muß der Gasstrom oder der Flüssigkeitsstrom die Lösung praktisch in der gleichen Richtung, in der die Lösung strömt, beschleunigen. Der Winkel, unter dem der beschleunigende Flüssigkeitsstrom auf die strömende Lösung auftrifft, sollte normalerweise weniger als 30° betragen. Der beschleunigende Gas- oder Flüssigkeitsstrom verläuft vorzugsweise praktisch parallel zu der strömenden Lösung. Es muß dafür gesorgt werden, daß die Geschwindigkeit des Gas- oder Flüssigkeitsstromes ausreicht, um die Längsspannung aufrechtzuerhalten, während die Lösung kristallisiert. Der Gas- oder Flüssigkeitsstrom muß auch einen ausreichenden Druck erzeugen, um das kristallisierende Polymerisat in Faserpartikel einer Länge von nicht mehr als 10 cm aufzubrechen.

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Die Kristallisation des Polymerisats kann durch Abkühlen der Lösung oder durch Abdampfen des Lösungsmittels herbeigeführt werden. Die Längsspannung selbst fördert die Kristallisation. In der Praxis wird im allgemeinen eine Kombination dieser Methoden angewendet. Diese wird normalerweise durch den zur Erzeugung der Längsspannung verwendeten Gasoder Flüssigkeitsstrom erzeugt. Es ist jedes Polymerisat geeignet, das in der Lage ist, unter der Einwirkung einer Längsspannung zu kristallisieren. Kristalline Polyolefine, wie Polyäthylen oder Polypropylen mit einer hohen Dichte, sind bevorzugt. Um eine schnelle Kristallisation einer unter einer Spannung stehenden Lösung zu erleichtern, ist es zweckmäßig, daß das Lösungsmittel flüchtig ist oder daß das Polymerisat in dem, heißen Lösungsmittel beträchtlich besser löslich ist als in dem kalten oder beides. Es ist zweckmäßig, eine heiße Lösung zu verwenden, um die Kristallisationsgeschwindigkeit durch Eindampfen oder Abkühlen zu erhöhen, wenn die Lösung dem Flüssigkeits- oder Gasstrom ausgesetzt wird.

Die Konzentration des Polymerisats in der Lösung sollte ausreichen,, um eine Lösung zu erzeugen, die viskos genug ist, um die Tröpfchenbildung an der Düse zu verhindern, die jedoch nicht groß genug ist, um eine Verstreckung und Fibrillierung zu verhindern, da dies zu einer langsamen Kristallisation führen kann. In dieser Situation ist es möglich, daß die Längsspannung aufhört, bevor die Kristallisation erfolgt ist. Die tatsächlichen Konzentrationen der Lösung, die angewendet werden können, hängen von der Geschwindigkeit des Gasoder FlüssigkeitsStromes und der Viskosität der Lösung ab und können in einigen Fällen durch die Löslichkeit des Polymerisats begrenzt sein.

Geeignete Lösungsviskositäten liegen innerhalb des Bereiches

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von 10 bis 10 Poise. Bevorzugte Lösungsviskositäten liegen

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innerhalb des Bereiches von 10 bis 10 Poise. In jedem speziellen Fall muß der geeignete Bereich experimentell ermittelt werden, für ein Polyäthylen mit einer hohen Dichte ist jedoch eine Konzentration innerhalb des Bereiches von 1 bis 15_t vorzugsweise von 1 bis 5 Gew.-% in Xylol oder Cyclohexan im allgemeinen geeignet. In diesem Falle beträgt die Temperatur der Lösung vorzugsweise 105 bis 16O°C. Andere geeignete Lösungsmittel für Polyäthylen mit einer hohen Dichte sind Toluol, Benzol, Methylendichlorid, Methylchlorid oder Gemische davon. Geeignete Lösungsmittel für Polypropylen sind Xylol, Decalin, Methylendichlorid, Methylchlorid oder Gemische davon.

Der zur Beschleunigung des Lösungsstromes verwendete Flüssigkeits- oder Gasstrom bewirkt normalerweise eine gewisse Strömung der Lösung, letztere kann jedoch gewünschtenfalls zu dem Auftreffpunkt des Flüssigkeits- oder Gasstromes gepumpt werden und das kann die Erzielung einer besseren Steuerung der Strömung der Lösung unterstützen. Die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung ist nicht kritisch, sie liegt jedoch zweckmäßig innerhalb des Bereiches von 0,5 "bis 200, vorzugsweise von 10 bis 50 m/sec.

Vorzugsweise wird ein Gasstrom zur Beschleunigung der Lösung verwendet. Das verwendete Gas ist nicht kritisch und es kann irgendein inertes Gas, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, verwendet werden. Es kann auch Wasserdampf, Wasser oder überhitztes Wasser verwendet werden. Der Fluidstrom, der aus einer Düse austritt, wird zweckmäßig in eine solche Richtung gerichtet, daß er den Strom der Polymerisatlösung beschleunigt. Der Fluidstrom wird vorzugsweise dort auf die fließende Polymerisatlösung gerichtet, wo diese aus einer Düse austritt. In diesem Falle kann die Düse, welche denPolymerlösungs-

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strom trägt, im Inneren und vorzugsweise koaxial mit einer den Fluidstrom tragenden Düse angeordnet sein. Der Innendurchmesser jeder Düse ist nicht kritisch und er wird normalerweise so ausgewählt, daß er der gewünschten Abgabemenge entspricht, egkann jedoch zweckmäßig 0,5 bis 3 mm für die innere und 0,8 bis 4 mm für die äußere Düse betragen. Die Geschwindigkeit des Fluidstromes, die zur Erzielung einer ausreichenden Streckung und Turbulenz erforderlich ist, hängt von einer Reihe von Faktoren, wie z.B_# der Temperatur, der Viskosität und Geschwindigkeit der Lösung und der Düsengröße, ab und muß deshalb für bestimmte gegebene Bedingungen jeweils experimentell ermittelt werden. Wenn zum Strecken der Lösung ein Gas verwendet wird, ist die mindestens 10-fache, vorzugsweise die 30-fache Geschwindigkeit der Polymerisatlösung erforderlich, während bei Verwendung einer Flüssigkeit die 3-fache Geschwindigkeit erforderlich ist. Für Lösungen von Polyäthylen mit einer hohen Dichte in Xylol oder Cyclohexan liegt der bevorzugte Bereich der Geschwindigkeit bei 200 bis 6000, insbesondere bei 500 bis 3000 m/sec. Die Temperatur des zum Strecken der Lösung verwendeten Fluids kann von Verfahren zu Verfahren stark variieren. Bei Polyäthylen mit einer hohen Dichte kann sie beispielsweise innerhalb des Bereiches von 20 bis 16O°C liegen.

Es ist normalerweise möglich, eine ausreichend schnelle Kristallisation zu erzielen, wenn die Düse in die Atmosphäre austritt. Es kann jedoch zweckmäßig sein, die Düsen in einen Raum mit vermindertem Druck und/oder verminderter Temperatur austreten zu lassen. Dabei werden faserige Polymerisatpartikel gebildet, die beispielsweise durch Warme oder durch Verfilzung miteinander verbunden werden können unter Bildung von beispielsweise Blättern, die Papier ähneln. Zusätze, wie Pigmente, Füllstoffe, Antioxidationsmittel oder oberflächenaktive Mittel, können entweder in der Blattherstel-

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lungsstufe oder in die zur Herstellung der Fasern verwendete Lösung eingearbeitet werden.

Die Faserpartikel enthalten, wenn sie aus einer Lösung hergestellt worden sind, normalerweise noch eine beträchtliche Menge Lösungsmittel, das man ablaufen und verdampfen lassen kann. Die Fasern können gewünschtenfalls in Wasser abgelagert werden, das ein geeignetes oberflächenaktives Mittel enthält. Neutrale oder kationische oberflächenaktive Mittel sind bevorzugt. Anionische oberflächenaktive Mittel haben sich als nicht sehr geeignet erwiesen. Die Polymerisatlösung selbst kann Füllstoffe, Pigmente, oberflächenaktive Mittel, antistatische Mittel oder andere Papiermacherzusätze, die darin gelöst oder suspendiert sind, enthalten.

Gemäß einem anderen Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Polymerisatfolien (-blättern), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf einen Strom einer Lösung eines kristallisierbaren Polymerisats einen Fluidstrom einwirken läßt, um in der Lösung eine Längsspannung zu erzeugen und das Polymerisat kristallisieren zu lassen, während es der Längsspannung ausgesetzt ist, und zur Herstellung von faserigen Polymerisatpartikeln und zur Ablagerung von faserigen Polymerisatpartikeün in Form eines Blattes. Auf diese Weise kann direkt aus den faserigen Partikeln, gewünschtenfalls kontinuierlich, ein papierartiges Blatt hergestellt werden.

Der bevorzugte Längenbereich für die zur Herstellung eines papierartigen Blattes verwendeten Partikel ist der Bereich von 1 bis 10 mm. Die Partikelgröße kann durch Variieren der Bedingungen zur Faserherstellung gesteuert werden, so kann beispielsweise die Länge durch Erhöhung der Konzentration der Polymerisatlösung oder durch Herabsetzung der Geschwindigkeit

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des zum Strecken der Lösung verwendeten Fluids erhöht werden. Der Durchmesser kann durch Erhöhung der Konzentration der Lösung oder durch Erhöhung des Durchmessers der Auslaßdüse vergrößert werden.

Die faserigen Partikel können zweckmäßig auf einem Maschengitter unter der Einwirkung der Schwerkraft oder ihrer eigenen Trägheit abgelagert v/erden unter Bildung eines Blattes, in dem die Partikel miteinander verfilzt sind. Im allgemeinen können die auf diese Weise erzeugten Blätter auf die gleiche Weise wie übliches Papier behandelt werden, bevor das gesamte Restlösungsmittel verdampft ist. Das Blatt kann zur Entfernung der Eindrücke des Maschengitters kalandriert werden. Wenn das Kalandrieren bei einer ausreichenden Temperatur durchgeführt wird, dient es dazu, die Festigkeit des Blattes durch Erzeugung einer zusätzlichen Wärmebindung zu verbessern.

Alternativ können die Fasern zur Herstellung einer wäßrigen Pulpe verwendet werden, aus der gegebenenfalls in Mischung mit einer konventionellen Papierpulpe auf einer konventionellen Papierherstellungsvorrichtung Blätter geformt werden können.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Dabei bedeuten:

Fig. 1 einen Querschnitt in Längsrichtung durch einen Kopf, der zwei konzentrische Düsen für die Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren enthält, und

Fig. 2 ein Fließschema einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung der Düsen der Figur 1.

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In der Figur 1 wird die Polymerisatlösung 3 durch die Rohrleitung 4 nach unten in den Düsenabschnitt der Rohrleitung _f 5 geleitet. Der Fluidstrom 6 "gelangt in die Rohrleitung 7, die konzentrisch um die Rohrleitung 4 angeordnet ist, indem man die "beiden Hälften 8 und 9 des Kopfes miteinander vereinigt. Die Rohrleitung in der Hälfte 9 verengt sich zum Auslaß und in Richtung auf 10 hin so, daß der durch die Rohrleitung 7 fließende Fluidstrom in geeigneter Weise beschleunigt wird, so daß er gegenüber der durch die Düse 5 strömenden Polymerisatlösung einen ausreichenden Geschwindigkeits-Überschuß aufweist. Die Vereinigungsstelle zwischen den beiden Hälften des Kopfes wird mittels des O-Ringes 11 gasdicht gemacht.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Fließschema, wie es in Figur 2 dargestellt ißt, wird unter einer Stickstoffatmosphäre in einem gerührten Reaktionsgefäß eine Polymerisatlösung hergestellt, die aus dem Gefäß innerhalb einer Lösungsleitung durch ein Filter in den Kopf gelangt. Beim Austreten aus der Düse wirkt auf sie eine Längsspannung ein, während eine Kristallisation erfolgt unter Bildung von faserigen Polymerisatpartikeln. Diese werden auf einem Netz in der Expansionskammer gesammelt. Das Fluid, welches das Polymerisatlösungsmittel enthält, wird dann für die Wiederverwendung in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungsanlage eingeführt und das von dem Lösungsmittel im wesentlichen befreite Fluid wird entweder in die Atmosphäre abgelassen oder wiederverwendet ,

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Beispiel 1

In einem Rührkessel wurde ein Polyäthylen mit hoher Dichte vom

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Rigidex-Typ 9 in einer siedenden Xylol/Cyclohexan (70/30, bezogen auf das Volumen) -Mischung gelöst unter Bildung einer 3 gew.-%igen Polyäthylenlösung. Die Lösung wurde dann in einen gerührten und erhitzten Vorratsbehälter gegossen, der über einen Hahn an eine Düse mit einem Innendurchmesser von 1 mm angeschlossen war, und bei dem Siedepunkt der Lösung von 100⁰C gehalten wurde. Durch einen Wärmeaustauscher wurde Stickstoff mit einem Einlaßdruck von 2,41 kg/cm (20 psig) geführt, um dessen Temperatur auf 130°C zu erhöhen, und dann wurde er durch eine 0,5 mm breite ringförmige Öffnung einer Düse mit einem Außendurchmesser von 3 mm geführt, die konzentrisch zur ersten Düse angeordnet war. Die Stickstoffströmungsgeschwindigkeit betrug etwa 1 l/sec. Nachdem die Düse auf etwa 120⁰C aufgewärmt worden war, wurde der Hahn geöffnet. Die aus der inneren Öffnung austretende Lösung wurde zu Fasern verformt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung, die im wesentlichen durch die Venturi-Wirkung der Düse bestimmt wurde, betrug etwa 1 ml/sec. Die Fasern wurden auf einem Sieb mit einer lichten Haschenweite von 0,84 mm (20 mesh) unterhalb der Düse gesammelt. Mach dem Trocknen bei Umgebungsbedingungen hatte das dabei erhaltene "papierartige" Material die folgenden Eigenschaften:

Grundgewicht 240 g/m

Bruchlänge 1650 m

Reißkraft 163 gf

Zugfestigkeit 6,0 kgf pro 15 mm brei

tem Streifen.

Beispiel 2

Es wurde der gleiche Versuch wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch eine 1,8%ige Versuchslösung eines Polyäthylens mit einer hohen Dichte verwendet wurde, das einen

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hohen Lastschmelzindex von 2,0 hatte. Dabei wurde ein ähnliches Blatt aus einem "papierartigen" Material geformt, das die folgenden Eigenschaften hatte:

Grundgewicht	135 g/m²
Bruchlänge	2200 m
Reißkraft	150 gf
Zugfestigkeit	4,25 kgf
Beispiel 3

Das Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung einer 5,3%igen Lösung eines Polyäthylens mit hoher Dichte vom Rigidex-Typ 50, wobei ein ähnliches Blatt aus einem "papierartigen" Material geformt wurde, das die folgenden Eigenschaften hatte:

Grundgewicht	362 g/m*¹
Bruchlänge	923 m
Reißkraft	145 gf
Zugfestigkeit	5,0 kgf
Beispiel 4

Das Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung einer 2,5%igen Lösung eines Polyäthylens mit einer hohen Dichte vom Rigidex-Typ 9 mit 1% (bezogen auf das Polymerisat). Rutil-Titandioxid in Suspension. Es wurde ein Blatt aus einem "papierartigen" Material mit einer ausgezeichneten Opazität und einem ausgezeichneten Weißgrad geformt, das die folgenden Eigenschaften hatte:

Grundgewicht 202 g/m

Bruchlänge 1475 m Reißkraft 100 gf

Zugfestigkeit 4,4 kgf

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Beispiel 5

In einem Rührkessel wurden 115 g eines Polyäthylens mit hoher Dichte (Morlex 6003 - Handelsname der Firma Phillips Petroleum Company) und 5,6 g eines Polyoxyäthylenalkylaryläthers (Renex 690 - Handelsname der Firma Honeywill-Atlas Ltd.) in 6 1 Cyclohexan bei 160⁰C und 3,53 kg/cm² (36 psig) gelöst. Die Lösung wurde dann auf etwa 130⁰C abgekühlt und durch eine Düse mit einem Innendurchmesser von 0,7 mm mit einer Geschwindigkeit von etwa 14 m/sec gepreßt. Dann wurde durch eine Düse mit einem Innendurchmesser von 3,5 mm, in der die erste Düse konzentrisch angeordnet war, auf eine Temperatur von etwa 13O⁰C vorerwärmter Stickstoff geleitet. Der ringförmige Spalt betrug 0,5 mm und die erste Düse stand um 0,6 mm (vgl. Figur 1) vor.

Die Stickstoffströmungsgeschwindigkeit wurde so eingestellt, daß eine Geschwindigkeit von etwa 1200 m/sec erzielt wurde und Fasern mit einer durchschnittlichen Länge von 7,2 mm und einem Durchmesser von 28 um gebildet wurden. Einige der Fasern wurden auf einem Drahtnetz gesammelt und das darin enthaltene restliche Lösungsmittel wurde abdampfen gelassen. Das dabei erhaltene "gewebeartige" Blatt hatte die folgenden Eigenschaften:

Grundg ewi cht	300 g/m²
Bruchlänge	600 m
Reißkraft	60 gf
Zugfestigkeit	2,8 kgf

Es wurde durch Wasser leicht benetzt. Eine andere Faserprobe aus dem gleichen Versuch wurde leicht in Wasser dispergiert und nach dem Entfernen des restlichen Lösungsmittels wurde sie nach der normalen Blattherstellungsmethode von Hand, wie sie dem Fachmanne bekannt ist, zu einem gewebeartigen Blatt verformt.

409808/1072 "¹³~

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von faserigen Polymerisatpartikeln, dadurch gekennzeichnet, daß man auf einen Strom einer Lösung eines kristallisierbaren Polymerisats zur Erzielung einer Längsspannung in der Lösung einen Fluidstrom einwirken läßt, wobei das Polymerisat kristallisiert und fibrilliert wird, während es der Längsspannung ausgesetzt ist, unter Bildung von faserigen Polymerisatpartikeln.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluidstrom unter einem Win
auf das Polymerisat auftrifft.

der Fluidstrom unter einem Winkel von nicht mehr als

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität der Lösung innerhalb des Bereiches von 1CT² bis 10⁴ Poise liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösung eine 1 bis 15 gew.-&Lge Lösung von Polyäthylen mit einer hohen Dichte in Xylol oder Cyclohexan verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 200 m/sec liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß all Fluidstrom ein Stickstoff- oder Kohlendioxidstrom verwendet wird.

?. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluidstrom an dem Punkte auf den Lösungsstrom gerich-

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tet wird, an dem dieser aus einer Düse austritt, wobei diese Düse koaxial im Inneren einer den Fluidstrom tragenden Düse angeordnet ist.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des Fluidstromes bei Verwendung eines Gases mindestens das 10-fache und bei Verwendung einer Flüssigkeit mindestens das 3-fache der Strömungsgeschwindigkeit der Lösung beträgt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluidstrom eine Temperatur innerhalb des Bereiches von 20 bis 16O⁰C aufweist.

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