DE2366046B2 - Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs mit niedrigem Reibwert - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs mit niedrigem Reibwert

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DE2366046B2 DE19732366046 DE2366046A DE2366046B2 DE 2366046 B2 DE2366046 B2 DE 2366046B2 DE 19732366046 DE19732366046 DE 19732366046 DE 2366046 A DE2366046 A DE 2366046A DE 2366046 B2 DE2366046 B2 DE 2366046B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs mit niedrigem Reibbeiwert, insbesondere Gleitwerkstoff, aus einem temperaturbeständigen Polyimid-Werkstoff von 3 bis 95 Gew.-% Festschmierstoffen einer Körnung bis zu 500 μ. to
Für die Anwendung als Gleitwerkstoffe sind verschiedene Chemiewerkstoffe als Thermo- und Duroplaste bekannt. Diese Werkstoffe weisen jedoch entweder einen sehr großen Reibbeiwert, eine nur geringe Temperaturbeständigkeit oder eine relativ schlechte Belastbarkeit auf, was ihrer Verwendung vielfach eine Grenze setzt.
Neuere entwickelte Chemiewerkstoffe haben zwar die für Gleitwerkstoffe erforderliche größere Eigenfestigkeit sowie die ebenfalls erforderliche höhere Temperaturbeständigkeit, sind aber mit dem Nachteil eines ziemlich großen Reibbeiwerts behaftet Bei diesen temperaturbeständigeren Chemiewerk-Stoffen handelt es sich um Werkstoffe aus der Gruppe der Polyimide, bei denen sich deren schwieriger Verarbeitungsgrad auch noch nachteilig auf eine wirtschaftliche Verarbeitbarkeit auswirkt, weswegen bisher eine wirtschaftliche Nutzung dieser Werkstoffe bei der Serienherstellung für Gleitwerkstoffe nicht erfolgen konnte.
Es ist weiter bekannt, daß man versuchte, durch eine einfache Beigabe von Festschmierstoffen, wie z.B. Graphit oder MoS2, in feinstverteilter Form die Laufeigenschaften dieser Werkstoffe zu verbessern. Die hierbei erzielten Ergebnisse führten jedoch zu kaum nennenswerten Verbesserungen, die als Voraussetzungen für einen wirtschaftlichen Einsatz solcher Stoffe als Gleitwerkstoffe nicht ausreichten. Die gewünschte Verbesserung dieser Chemiewerkstoffe blieb den bisher bekannten Verfahren deswegen versagt, weil die Aktivität der Festschmierstoffe infolge deren vollkommener Einkapselung in den Grundwerkstoff beseitigt wird.
In »British Plastics« 1968, S. 69-72, wird zwar ein Polyimid-Werkstoff beschrieben, der 15Gew.-% und mehr Graphit als Füllstoff und damit auch als Festschmierstoff enthält (siehe Seite 70, insbesondere Tabelle 1). Jedoch wird für den Festschmierstoff keine bestimmte Körnung angegeben. Über diesen Stand der Technik gehen weder »Plastikverarbeiter« 1970, Heft 8, S. 758 noch die BE-PS 6 64 078 sowie die FR-PS 13 50 946 hinaus. Die nach diesen bekannten Lehren herstellbaren, mit Festschmierstoffen beladenen Polyimid-Werkstoffe zeigen jedoch die vorstehend bereits genannten Nachteile, z.B. mangelhaften Reibbeiwert. Das gleiche gilt im übrigen auch für die Erzeugnisse des in der DE-OS 20 00 885 beschriebenen Verfahren, bei dessen Durchführung Festschmierstoffe einer Körnung von 10 bis 500 Mikron zur Beladung von Polyimid-Werkstoffen zur Anwendung kommen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren so auszubilden, daß ein Chemiewerkstoff herstellbar ist, der bei einer guten, für die Serienherstellung geeigneten Verarbeitbarkeit sowohl einen im Vergleich zu den bisher bekannten Chemiewerkstoffen erheblich gesenkten Anfangsreibbeiwert als auch einen erheblich niedrigeren dynamischen Reibbeiwert innerhalb der durch die maximal zulässige Reibtemperatur gesetzten Grenze der Flächenpressung und Gleitgeschwindigkeit aufweist, ohne daß hierfür Nachteile in der Temperaturbeständigkeit oder Belastbarkeit des Werkstoffs in Kauf genommen werden müßten.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein geeigneter Polyimidwerkstoff bei erhöhter Temperatur unterhalb der Temperatur seines Schmelzpunktes vorvernetzt, danach als Granulat aufbereitet und mit 15 bis 80Gew.-% vorbehandelten granulierten organischen und/oder anorganischen Festschmierstoffen einer Korngröße von 30 bis 500 μ gemischt wird, wobei dem Polyimid-Werkstoff entweder vor der Vorvernetzung oder zusammen mit den vorbehandelten Festschmierstoffen 3 bis 5 Gew.-% Festschmierstoffe einer Korngröße kleiner als 10 μ zugesetzt werden und anschließend unter Druck verdichtet, sodann zur Endvernetzung des Polyimids erneut einer
Wärmebehandlung unterzogen und hiernach bei erhöhter Temperatur gealtert wird.
Die Erfindung geht davon aus, daß die Festschmierstoffe in Feinststruktur einer geeigneten Vorbehandlung unterworfen werden, die eine Einlagerung in einem Korngrößenbereich zwischen 30 und 500 Mikron gestattet Durch Einlagerungen in diesem Korngrößenbereich wird erfindungsgemäß erreicht, daß die verwendeten organischen und/oder anorganischen Festschmierstoffe, die sich während des Gleitvorganges to in feinster Form (kleinstmögliche Korngröße) aus diesen Einlagerungen freisetzen, ihre Schmieraktivität voll beibehalten, da die sich beim Gleitvorgang aus den eingelagerten Festschmierstoff-Nestern lösenden Feinstpartikel nicht bereits als Feinstpartikel vom umgebenden Chemiewerkstoff eingekapselt und damit schmierinaktiv sind. Durch die Erfindung wird erreicht, daß die Aktivität des Festschmierstoffs bei dessen Freigabe in feinstverteilter Form in die Gleitzone voll erhalten bleibt. Weiterhin sind bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Werkstoff größere gewichtsmäßige Zusätze an Festschmierstoffen möglich als bei deren Einlagerung in feinstverteilter Form, da durch die lokal klar abgegrenzte Einlagerung der Schmierstoffnester die Förderung nach einer ausreichenden Brückenbildung im Grundwerkstoff leichter erfüllbar ist, ohne daß eine zu starke Einschränkung der Eigenfestigkeit des Grundwerkstoffs durch Unterschreiten örtlicher Mindestbindungsfestigkeit auftritt, wie dies bei der Einlagerung jo feinstverteilten Schmierstoffes leicht der Fall sein kann. Gleichzeitig ergibt sich eine wesentliche Verbesserung in der Verarbeitbarkeit des Gesamtwerkstoffs, da sich dieser auf dem Weg über ein aus granuliertem Chemiewerkstoff und vorbehandeltem, granuliertem Festschmierstoff bestehendes Verarbeitungsgranulat herstellen läßt, das seinerseits leicht ausgeformt werden kann.
Der oben wiedergegebene Sachverhalt ist jedoch nicht allein ausschlaggebend Tür den mit der Erfindung erzielbaren technischen Erfolg. Vielmehr ist es erfindungswesentlich, dem Polyimid-Werkstoff entweder vor der Vorvernetzung oder zusammen mit den vorbehandelten Festschmierstoffen 3 bis 5 Gew.-% Festschmierstoffe einer Korngröße kleiner als 10 μ zuzusetzen. Diese geringen Beigaben von Feinstteilchen des Festschmierstoffes einer Korngröße unter 10 Mikron lagern sich unmittelbar in das zu vernetzende Gefüge des Chemiewerkstoffs ein, verbessern das Fließverhalten des Grundwerkstoffes im Sinne einer preßtechnischen Verarbeitbarkeit sowie die Eigenschaften des Verfahrensproduktes, was sich unter anderem aus der noch folgenden Tabelle ergibt.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Festschmierstoffe des größeren Komgrößenbereiches eine Körnung von 40 bis 300 Mikron zeigen.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wählt man vorzugsweise als Festschmierstoff Graphit, MoS2 oder Polytetrafluorethylen (PTFE), die besonders gute Schmiereigenschaften zeigen. ω
Vorzugsweise wird nun nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Chemiewerkstoff mit einem Festschmierstoff einer Korngröße unter 10 Mikron vermischt, dann bei erhöhter Temperatur unterhalb der Temperatur seines Schmelzpunktes vorvernetzt, danach als Granulat aufbereitet und mit den ebenfalls granulierten, vorbehandelten Festschmierstoffen des größeren Körnungsbereiches zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt, anschließend unter Druck verdichtet, sodann zur Endvemetzung des Chemiewerkstoffs erneut einer Wärmebehandlung unterzogen und hiernach bei erhöhter Temperatur gealtert.
In der ersten Stufe dieses erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens wird durch die Einwirkung einer unter dem Schmelzpunkt des Chemiewerkstoffs liegenden Temperatur, die vorteilhafterweise zwischen 70 und 1100C liegt und sich über einen Zeitraum von 30 bis 90 Minuten, die ihrerseits wiederum abhängig ist von der Höhe der einwirkenden Temperatur, erstreckt, eine teilweise Vorvernetzung des Chemiewerkstoffs erreicht, um die Voraussetzung für eine weitere Verarbeitung durch ein Einbringen des Festschmierstoffs zu schaffen. Danach erfolgt die Aufbereitung des Chemiewerkstoffs als Granulat und die Beigabe der ebenfalls granulierten Festschmierstoffe in den vorbehandeltcn Kornfraktionen von 30 bis 500 Mikron, vorzugsweise von 40 bis 300 Mikron. Das dabei entstehende Verarbeitungsgranulat ist äußerst rieselfähig und leicht verarbeitbar. Es ermöglicht eine automatische Zuführung zu den Werkzeuggesenken für die anschließende Verdichtung und ergibt gleichzeitig niedrige Füllhöhen. E>ie sich anschließende Verdichtung im Werkzeug erfolgt auf herkömmlichen Pressen mit einem Verdichtungsdruck, der vorteilhafterweise über Ι,ΟΜρ/cm2, vorzugsweise bei 5 bis 6 Mp/cm2 ließt.
Der so erzeugte Grünling wird in einer nachgeschalteten Wärmebehandlung vollständig vernetzt, vorteilhafterweise bei einer Temperatur von 170 bis 2000C während einer Zeitdauer von ein bis zwei Stunden. Es sind hier auch höhere Temperaturen und entsprechend niedrigere Einwirkzeiten vorstellbar oder tiefere Temperaturen und entsprechend längere Zeiten. Diese Wärmebehandlung erfolgt in der Art der Freisinterung, wobei der Grünling außerhalb des Preßwerkzeugs im freien Raum der Temperatureinwirkung ausgesetzt wird. Gerade durch die Erfindung wird es also ermöglicht, Chemiewerkstoffe, von denen die Hersteller die Möglichkeit des Freisinterns bisher ausschlossen, überraschenderweise nach einem derartigen wirtschaftlichen Arbeitsverfahren zu bearbeiten.
Der Freisinterung schließt sich unmittelbar eine weitere Wärmebehandlung zur Alterung des Werkstoffs an, die bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 2500C, während einer Zeitdauer von mindestens einer Stunde erfolgt. Der Vorteil bei dieser Herstellungsmethode liegt auch darin, daß der Chemiewerkstoff hierbei keine Schmelzphase durchläuft und somit eine maßlich einwandfreie und formgerechte Herstellung von Gleitelementen ohne weitere Nachbehandlung gleichzeitig mit der Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffs erfolgen kann.
Zwar zeigen die vorstehenden Ausführungen bereits eine Vielzahl technischer Vorzüge des erfindungsgemäß erhältlichen Werkstoffs gegenüber bekannten Produkten. Die anschließende Tabelle belegt zahlenmäßig die wesentlichen Vorteile der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Erzeugnisse. Außer der Herstellungszeit pro Stück (reine Preßzeit) sind die für einen Gleitwerkstoff wesentlichen Eigenschaften, nämlich der Reibheiwert, die Druckfestigkeit und Brinellhärte angegeben. Aus der Herstellungszeit pro Stück für eine Scheibe von 76 0X37 mm Höhe ergibt sich, daß nach der bekannten Verfahrensweise eine reine Preßzeit von 42 Minuten erforderlich
ist. Demgegenüber erfordert die Herstellung des erfindungsgemäß erhältlichen Produktes lediglich eine Preßzeit von 20 Sekunden, wobei sogar im Gegensatz zu der zum Vergleich herangezogenen bekannten Verfahrensweise nach der DE-OS 20 OU 885 bei Normaltemperatur (Kaltpressen) gepreßt werden kann. Des weiteren ist aus der Tabelle ersichtlich, daß die erfindungsgemäß erhältlichen Erzeugnisse den bekannten hinsichtlich der Druckfestigkeit und der Brinellhärte überwiegend überlegen sind. Hinsichtlich des Reibbeiwertes sind die nach der Erfindung herstellbaren Produkte den Vergleichsprodukten weit überlegen. Der deutliche Unterschied zeigt sich insbesondere bei Raumtemperatur (etwa 25°C), die für den praktischen Anwendungsfall besonders bedeutsam ist
Allgemein kann nun noch folgendes festgehalten werden: Durch eine geeignete Auswahl der verwendeten Chemiewerkstoffe sowie durch eine passende Einlagerung von Festschmierstoffen im Rahmen der durch die Erfindung aufgezeigten Variationsbereiche ist es möglich, den verschiedensten Betriebseinflüssen des jeweils vorgesehenen Einsatzfalles, die sich aus Flächenpressung, Gleitgeschwindigkeit, Reibflächenzustand und Betriebstemperatur ergeben, Rechnung zu tragen und ein optimales Verschleißverhalten bei günstigsten Reibbeiwerten zu erzielen.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Herstellung des erfindungsgemäßen Polyimid-Werkstoffs.
Beispiel 1
Ein geeignetes Polyimid wird mit 3 bis 5 Gewichtsprozenten Graphit, der in Feinstform kleiner Korngrößen unter 10 Mikron vorliegt, zu einem Granulat verarbeitet und hiervon 40 Gewichtsprozent mit 60 Gewichtsprozent vorbehandeltem Graphit in der Kornfraktion 40 Mikron bis 300 Mikron zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt. Das Granulat wird über eine Füllvorrichtung automatisch in ein Preßwerkzeug eingefüllt und zur Erzeugung des Grünlings einem Preßdruck von 5 Mp/cm2 ausgesetzt Das ausgeformte Teil wird in einem Umluftwärmeschrank in einer ersten Stufe zwei Stunden lang einer Temperatur von 1900C ausgesetzt und ohne Veränderung anschließend eine Stunde lang bei 250'C vollständig vernetzt (gealtert). Durch eine entsprechende maßliche Auslegung des Werkzeuges befindet sich nunmehr auch gleich das so hergestellte Teil in einem passungsgerechten, einbaufähigen Zustand.
2. Beispiel
Ein Polybismaleinimid (gelbes Pulver einer Rohdichte von ca. 0,5 g/cm3), das noch in erheblichem Maße vernetzungsfähig ist, wird mit 4 Gew.-% Graphit einer Körnung von weniger als 10 Mikron vermischt, zu einem Granulat verarbeitet und dann bei einer Temperatur von etwa 100"C während 75 Minuten vorvernetzt. Dieses vorvernetzte Granulat wird darauf mit 60Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des PoIyimids) vorbehandeltem Graphit einer Korngröße von 200 bis 250 Mikron zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt. Das Granulat wird über eine Füllvorrichtung automatisch in ein Preßwerkzeug eingefüllt und zur Erzeugung eines Grünlings einem Preßdruck von 5 Mp/cm2 ausgesetzt. Der ausgeformte Teil wird in einem Umluftwärmeschrank in einer ersten Stufe 2 Stunden lang einer Temperatur von 190DC ausgesetzt und ohne Veränderung anschließend 1 Stunde lang bei 250cC vollständig vernetzt (gealtert).
3. Beispiel
3> Ein Polybismaleinimid wird zunächst vorvernetzt, zu einem Granulat verarbeitet und dann mit 4 Gew.-% Graphit einer Korngröße unter 10 Mikron und mit 60Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Polyimids) vorbehandeltem Graphit einer Korngröße von 200 bis 250 Mikron zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt. Die weitere Verfahrensweise erfolgt wie in den Beispielen 1 und 2.
Tabelle
Probe Höhe 1400 2 (Erf.)*) 3 (Erf.)*) 4 (Erf.)*) 5 (Erf.)*)
1 (Erf.)*) 60 60 60 60
Zusammensetzung, % 60
Pi-Harz PbO WS2 PTFE Graphit
Festschmierstoff Talkum 5 5 5 5
Körnung <10 μ 5 35 35 35 35
Körnung 40-300 μ 35
(granuliert) Kaltpressen Kaltpressen Kaltpressen Kaltpressen
Herstellung Kaltpressen 20 Sek. 20 Sek. 20 Sek. 20 Sek.
Herstellungszeit 20 Sek.
pro Stück Scheibe
76 mm 0 X 37 mm
(nur Preßzeit) 1500 1100 1000 1300
Druckfestigkeit
in kn/cm2
7 Probe 23 66 046 8 (Erf.)*) i 5% Polyvinylidenfluorid Höhe 25X) 0,105 20 Sek. 12 (Erf.) 5 5 (Erf.)*) Polyvinyliden und 13 (Erf.)**)
10 (Erf.) 35% Polyvinylidenfluorid 60 40 fluorid und Graphit 20% Polyvinylidenfluorid 60
Fortsetzung Probe % 60 60 Druckfestigkeit in kp/cm2 1250 5% Graphit Kaltpressen
1 (F-rf.)*) 4(1 Warmpressen Kaltpressen Brinellhärte in kp/mm2 40 PbO rf.)*) 0,105 15% Graphit 20 Sek. WS2
55 Graphit 2 (Erf.)*) 3 (Erf.)*) Polyvinyliden 25 42 Min. Reibbeiwert μ. (bei 1400 5 5
Brinellhärte 5 65 44 fluorid 35 35
in kp/mm2 0,12 35 0,0i 30
Reibbeiwert μ 0,11 0,09 1100 Kaltpressen
(bei 25'C) 1100 0,18 20 Sek.
1. Fortsetzung Probe 25
6 Vergleichs- 25 9 (Erf.)*)
p rod u kl 7 Vergleichs 0,17
% 75 produkt 0,20 11 (Erf.)**) 60 1050
Zusammensetzung, 60 60 40
Pi-Harz Graphit 0,09
Festschmierstoff Graphit Talkum '*)
- **) 5
Körnung <10 μ 25 - 35
Körnung 40-300 μ 40
(granuliert) Warmpressen Kaltpressen
Herstellung 42 Min. 20 Sek.
Herstellungszeit
pro Stück Scheibe Höhe Kaltpressen
76 mm Φ X 37 mm Kaltpressen 20 Sek.
(nur Preßzeit) 1440 20 Sek. 1400
Druckfestigkeit 55
in kp/cnr 30 0,12
Brinellhärte 1450
in kp/mm2 0,25 60
Reibbeiwert μ 0,11
(bei 25°C)
2. Fortsetzung
Zusammensetzung,
Pi-Harz
Festschmierstoff
Körnung < 10 μ
Körnung 40-300 μ
(granuliert)
Herstellung
Herstellungszeit
pro Stück Scheibe
76 mm 0 X 37 mm
(nur Preßzeit)
3. Fortsetzung
ίο
Probe
14 (Erf.)**)
15 (Erf.)**)
16 (Erf.)**)
60
Graphit 5
15% Graphit und
20% Polyvinylidenfluorid
Kaltpressen 20 Sek.
1100
25
0,17
Anmerkung:
Pi = Polybismaleinimidharz.
*) = Festschmierstoffe einer Korngröße kleiner als 10 μ vor der Vorvernetzung zugegeben.
**) = Festschmierstoffe einer Korngröße kleiner ais 10 μ zusammen mit FestschmierstofTen einer Körnung von 40-300 μ zugegeben.
Zusammensetzung, % 60 60
Pi-Harz
FestschmierstofT PTFE Polyvinylidenfluorid
Körnung <10 μ 5 5
Körnung 40-300 μ 35 35
(granuliert)
Herstellung Kaltpressen Kaltpressen
Herstellungszeit 20 Sek. 20 Sek.
pro Stück Scheibe
76 mm 0 X 37 mm Höhe
(nur Preßzeit)
Druckfestigkeit in kp/cm2 1000 1300
Brinellhärte in kp/mm2 25 30
Reibbeiwert μ (bei 25' C) 0,08 0,18

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs mit niedrigem Reibbciwert, insbesondere Gleitwerkstoff, aus einem temperaturbeständigen PoIyimid-Werkstoff und 3 bis 95 Gew.-% Festschmierstoffen einer Körnung bis zu 500 μ, dadurch gekennzeichnet, daß ein geeigneter Polyimid-Werkstoff bei erhöhter Temperatur unterhalb der Temperatur seines Schmelzpunktes vorvernetzt, danach als Granulat aufbereitet und mit 15 bis 80 Gew.-% vorbehandelten granulierten organischen und/oder anorganischen Festschmierstoffen einer Korngröße von 30 bis 500 μ gemischt wird, wobei dem Polyimid-Werkstoff entweder vor der Vorvernetzung oder zusammen mit den vorbehandelten Festschmierstoffen 3 bis 5 Gew.-% Festschmierstoffe einer Korngröße kleiner als 10 μ zugesetzt werden und anschließend unter Druck verdichtet, sodann zur Endvernetzung des Polyimids erneut einer Wärmebehandlung unterzogen und hiernach bei erhöhterTemperaturgealtert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Festschmierstoffe eine Korngröße zwischen 40 und 300 Mikron aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Festschmierstoffe Graphit, MoS2 oder Polytetrafluorethylen verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, jo dadurch gekennzeichnet, daß der Polyimid-Werkstoff bei 70 bis 110 C während einer Zeit von 30 bis 90 Minuten vorvernetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verarbeitungsgranulat unter einem Druck von mindestens 1,0 Mp/cm2 verdichtet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verarbeitungsgranulat unter einem Druck von 5 bis 6 Mp/cm verdichtet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das verdichtete Verarbeitungsgranulat bei einer Temperatur von 170 bis 200 C während ein bis zwei Stunden endvernetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung des endvernetzten Werkstoffs mindestens eine Stunde lang bei einer Temperatur von 250 C vorgenommen wird. ίο
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