DE2366138B1 - Verfahren zur Herstellung von temperaturbestaendigen Polyimid-Werkstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von temperaturbeständigen Polyimid-Werkstoffen durch Vermischen eines granulierten Polyimid-Werkstoffs mit 5 bis 95Gew.-% Festschmierstoffen und Verpressen des erhaltenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen.

Für die Anwendung als Gleitwerkstoff sind verschiedene Chemiewerkstoffe als Thermo- und Duroplaste bekannt Diese Werkstoffe weisen jedoch entweder einen sehr großen Reibbeiwert, eine nur geringe Temperaturbeständigkeit oder eine relativ schlechte Belastbarkeit auf, was ihrer Verwendung vielfach eine Grenze setzt.

Neuere entwickelte Chemiewerkstoffe haben zwar die für Gleitwerkstoffe erforderliche größere Eigenfestigkeit sowie die ebenfalls erforderliche höhere Temperaturbeständigkeit, sind aber mit dem Nachteil eines ziemlich großen Reibbeiwertes behaftet. Bei diesen temperaturbeständigeren Chemiewerkstoffen handelt es sich um Werkstoffe aus der Gruppe der Polyimide, bei denen sich deren schwieriger Verarbeitungsgrad auch noch nachteilig auf eine wirtschaftliche Verarbeitbarkeit auswirkt, weswegen bisher eine wirtschaftliche Nutzung dieser Werkstoffe bei der Serienherstellung für Gleitwerkstoffe nicht erfolgen konnte.

Es ist weiter bekannt, daß man versuchte, durch eine einfache Beigabe von Festschmierstoffen, wie z. B. Graphit oder M0S2, in feinstverteilter Form die Lagereigenschaften dieser Werkstoffe zu verbessern. Die hierbei erzielten Ergebnisse führten jedoch zu kaum nennenswerten Verbesserungen, die als Voraussetzungen für einen wirtschaftlichen Einsatz solcher Stoffe als Gleitwerkstoffe nicht ausreichten. Die gewünschte Verbesserung dieser Chemiewerkstoffe blieb den bisher bekannten Verfahren deswegen versagt, weil die Aktivität der Festschmierstoffe infolge deren vollkommener Einkapselung in den Grundwerkstoff beseitigt wird.
Die DE-OS 20 00 885 befaßt sich mit einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art, bei dem das Granulat aus Polyimid-Werkstoff und Festschmierstoffen in fester Phase bei erhöhten Temperaturen erfolgt Die nach diesem bekannten Verfahren erhältlichen Produkte zeigen jedoch verschiedene Nachteile, insbesondere einen mangelhaften Reibbeiwert Das gleiche gilt im übrigen auch für die in der BE-PS 6 64 078 beschriebenen Polyimid-Werkstoffe.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß ein Erzeugnis herstellbar ist, das bei einer guten, für die Serienherstellung geeigneten Verarbeitbarkeit sowohl im Vergleich zu den bisher bekannten Erzeugnissen einen erheblich gesenkten Anfangsreibbeiwert als auch einen erheblich niedrigeren dynamischen Reibbeiwert innerhalb der durch die maximal zulässige Reibtemperatur gesetzten Grenze der Flächenpressung und Gleitgeschwindigkeit aufweist, ohne daß hierfür Nachteile in der Temperaturbeständigkeit oder Belastbarkeit des erhaltenen Erzeugnisses in Kauf genommen werden müßten.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein geeigneter Polyimid-Werkstoff mit 15 bis ß0 Gew.-°/o Festschmierstoffen einer Korngröße von 30 bis 500 Mikron vermischt, die Mischung anschließend auf über Schmelztemperatur des Polyimid-Werkstoffe erwärmt, dann unter Druck verspritzt und anschließend ausgeformt wird.

Die Korngröße der eingesetzten Festschmierstoffe liegt vorzugsweise zwischen 40 und 300 Mikron. Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Polyimid stellt ein Prepolymer dar, das im Zustand der Endvernetzung Temperaturbeständigkeit zeig'; und bei der erfindungsgemäßen Verarbeitung einer Vernetzung unterliegt.

Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe geht davon aus, daß die Festschmierstoffe in Feinstruktur einer geeigneten Vorbehandlung unterworfen werden, die eine Einlagerung in einem Korngrößenbereich zwischen 30 und 500 Mikron gestattet Durch Einlage-

eo rungen in diesem Korngrößenbereicb wird erfindungsgemäß erreicht, daß die verwendeten organischen und/oder anorganischen Festschmierstoffe, die sich während des Gleitvorganges nur in feinster Form (kleinstmöglicher Korngröße) aus diesen Einlagerungen freisetzen, ihre Schmieraktivität voll beibehalten, da die sich beim Gleitvorgang aus den eingelagerten Festschmierstoff-Nestern lösenden Feinstpartikel nicht bereits als Feinstpartikel vom umgebenden Che-

miewerkstoff eingekapselt und damit schmierunaktiv sind. Durch die Erfindung wird erreicht, daß die Aktivität des Festschmierstoffes bei dessen Freigabe in feinstverteilter Form in die Gleitzone voll erhalten bleibt. Weiterhin sind bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Werkstoff größere gewichtsmäßige Zusätze an Festschmierstoffen möglich als bei deren Einlagerung in feinstverteilter Form, da durch die lokal klar abgegrenzte Einlagerung der Schmierstoff-Nester die Forderung nach einer ausreichenden Brückenbildung im Grundwerkstoff leichter erfüllbar ist, ohne daß eine zu starke Einschränkung der Eigenfestigkeit des Grundwerkstoffs durch Unterschreiten örtlicher Mindest-Bindungsfestigkeiten auftritt, wie dies bei der Einlagerung feinstverteilten Schmierstoffes leicht der Fall sein kann. Gleichzeitig ergibt sich eine wesentliche Verbesserung in der Verarbeitbarkeit des Gesamtwerkstoffs, da sich dieser auf dem Weg über ein aus granuliertem Chemiewerkstoff und vorbehandeltem, granuliertem Festschmierstoff bestehendes Verarbeitungsgranulat herstellen läßt, das seinerseits leicht ausgeformt werden kann.

Dem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Polyimid-Werkstoff können organische und/ oder anorganische Festschmierstoffe zugesetzt werden. Vorzugsweise wählt man als Festschmierstoff Graphit, MoS₂ oder Polytetrafluoräthylen (PTFE), die besonders gute Festschmiereigenschaften aufweisen.

Durch eine geeignete Auswahl der verwendeten Chemiewerkstoffe sowie durch eine passende Einlagerung von Festschmierstoffen im Rahmen der durch die Erfindung aufgezeigten Variationsbereiche ist es möglich, den verschiedensten Betriebseinflüssen des jeweils vorgesehenen Einsatzfalles, die sich aus Flächenpressung, Gleitgeschwindigkeit, Reibflächenzustand und Betriebstemperatur ergeben, Rechnung zu tragen und ein optimales Verschleißverhalten bei günstigsten Reibbeiwerten zu erzielen.

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Polyimid-Werkstoff in granulierter Form mit den ebenfalls granulierten, vorbehandelten Festschmierstoffen zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt, anschließend auf Überschmelztemperatur des Werkstoffes erwärmt, sodann unter Druck verspritzt und ausgeformt und anschließend bei erhöhter Temperatur gealtert. Bei der Durchführung der abschließenden Materialalterung wird es bevorzugt, wenn diese bei einer Temperatur von 250⁰C während einer Stunde vorgenommen wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Herstellung des Polyimid-Werkstoffs unter Ausnutzung der bekannten Spritztechnik gleichzeitig mit der Herstellung von Spritzteilen zu kombinieren, wobei unter Einhaltung der dem Polyimid-Werkstoff eigenen Schmelzphase eine spritztechnische Verarbeitung ohne den Zwischenschritt einer Vorvernetzung des Chemiewerkstoffs erfolgt Wesentlich ist bei diesem Verfahren, daß die Beigabe der vorbehandelten Festschmierstoffe eine Korngrenze von 30 Mikron nicht unterschreitet, da sonst die Schmelzviskosität des Chemiewerkstoffs ungünstig beeinflußt wird. Es ist vorteilhaft, die Erwärmung des Verarbeitungsgranulates vor dem Verspritzen auf eine Temperatur von 170 bis 200° C vorzunehmen.

Im Gegensatz zu den bis jetzt bekannten Verarbeitungsverfahren von Thermoplasten müssen bei diesem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wesentlich größere Spritzdrücke aufgebracht werden, die vorteilhafterweise in einem Bereich von 2 bis 6Mp/cm², vorzugsweise bei 4 Mp/cm² liegen, weil dabei die Tendenz der erfindungsgemäß zugesetzten Festschmierstoffe verstärkt wird, beim Freiwerden innerhalb des Bewegungsablaufes der Gleitflächen zueinander aus der Einbettung heraus in die Gleitebene auszutreten, wo sie schmieraktiv wirksam werden.

Das nachfolgende Beispiel soll das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren noch näher erläutern.

Beispiel

Von einem geeigneten Polyimid in granulierter Form werden 40 Gewichtsprozent mit 60 Gewichtsprozent vorbehandeltem, granuliertem Graphit in der Kornfraktion 40 bis 300 Mikron zu einem Verarbeitungsgranulat gemischt

Dieses Gemisch wird im Masse-Zylinder einer Spritzgußmaschine auf 170⁰C erwärmt und bei dieser Temperatur in die vorgewärmte Spritzgußform bei einem spezifischen Spritzdruck von 4 Mp/cm² eingedrückt und verspritzt Nach erfolgter Ausformung wird eine Wärmebehandlung bei 250⁰C während einer Stunde nachgeschaltet, um eine endgültige Stabilisierung des erzeugten Gleitwerkstoffs zu bewirken.

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von temperaturbeständigen Polyimid-Werkstoffen durch Vermischen eines granulierten Polyimid-Werkstoffs mit 5 bis 95Gew.-% Festschmierstoffen einer Korngröße von 10 bis 500 Mikron und Verpressen des erhaltenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß ein geeigneter Polyimid-Werkstoff mit 15 bis 80Gew.-% Festschmierstoffen einer Korngröße von 30 bis 500 Mikron vermischt, die Mischung anschließend auf über Schmelztemperatur des Polyimid-Werkstoffs erwärmt, dann unter Druck verspritzt und ausgeformt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Festschmierstoffe einer Korngröße von 40 bis 300 Mikron verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Verspritzen eine Erwärmung des Verarbeitungsgranulats auf eine Temperatur von 170 bis 200° C vorgenommen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spritzdruck von 2 bis 6 Mp/cm² gewählt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spritzdruck von 4 Mp/cm² gewählt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Alterung des ausgeformten Polyimid-Werkstoffs bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung bei einer Temperatur von 250⁰C während mindestens einer Stunde durchgeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Graphit, MoS₂ oder Polytetrafluoräthylen als Festschmierstoff verarbeitet wird.

9. Verwendung des nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Werkstoffs als Lagerwerkstoff.