DE2358864B2 - Verfahren zur Ausbildung einer einem vorgegebenen Muster entsprechenden Lichtabschirmung an durchsichtigem, alkalihaltigem Glas unter Anwendung von Ionendiffusion - Google Patents
Verfahren zur Ausbildung einer einem vorgegebenen Muster entsprechenden Lichtabschirmung an durchsichtigem, alkalihaltigem Glas unter Anwendung von IonendiffusionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildimg ·*5
einer einem vorgegebenen Muster entsprechenden Lichtabschirmung an durchsichtigem, alkalihaltigem
Glas, wobei die Ionen von Kupfer, Silber oder Thallium entsprechend dem Muster bei erhöhter Temperatur in
das Glas hineindiffundiert und gegen Alkaliionen ausgetauscht werden, und die eindiffundierten Schwermetallionen
anschließend wieder zum Metall reduziert werden.
Sofern Silberionen in das Glas hineindiffundiert und gegen Alkaliionen ausgetauscht werden, wird Vorzugsweise
auf die Glasoberfläche metallisches Silber aufgebracht wird, dieses unter oxidierenden Bedingungen
auf 250 bis 450°C erhitzt, und gleichzeitig Gleichstrom an die Glasoberflächen angelegt, wobei die
mit Silber beschichtete Oberfläche als positive Elektro- h"
de geschaltet wird.
Zu anderen Zwecken sind Verfahren dieser Art bekannt. So können nach der DE-AS 15 96 729 zur
Herstellung oberflächlich gefärbter Glasgegenstände in den Oberflächenbereich von alkalihaltigen Glasgegen- "■
ständen Kupferionen eindiffundiert und gegen die Alkaliionen ausgetauscht und im Anschluß daran die
Kupferionen zu metallischem Kupfer reduziert werden.
Die DD-PS 69 438 offenbart ein Verfahren zur Modifizierung von Glas, wobei Metallionen einem
vorgegebenen Muster entsprechend in den Oberflächenbereich von Glasgegenständen eingebracht werden,
um die Brucheigenschaften des behandelten Glases zu modifizieren, so daß das behandelte Glas, falls es
bricht, spontan in Stücke vorbestimmter Abmessung oder vorbestimmter Abmessungen zerfällt
Schließlich können nach einem Referat in »Glastechnische Berichte«, 29, P 55 (1956) über die deutsche
Patentschrift 9 48 280 aus Silber bestehende photographische Bilder in die Oberfläche von alkalihaltigen
Silikatgläsern eingebracht werden, wozu das Glas mit aufgebrachter Bildschicht so lange auf bestimmte
Temperaturen erwärmt wird, bis das Silber ionisiert ist und die Silberionen in das Glas gewandert sind.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Lichtabschirmungen haben häufig die: Form einer Maske oder
Blende; ein praktisches Beispiel ist der Bildfeldrahmen in der Scharfstellebene des Suchers einer Kamera. Zur
Herstellung solcher Lichtabschirmungen kann nach einem bekannten Verfahren auf der Glasoberfläche eine
Metallschicht (beispielsweise Cr oder Al) aufgebracht,
diese Metallschicht mit dem Muster versehen und schließlich ein Antireflexionsbelag aufgebracht werden.
Trotzdem weist eine solche bekannte Lichtabschirmung ein hohes Reflexionsvermögen in der Größenordnung
von 40 bis 60% bei der Verwendung von Cr und von 80 bis 90% bei der Verwendung von Al auf. Weiterhin
bereitet die exakte Abdeckung eines komplizierten Musters mit einem Antireflexionsbelag Schwierigkeiten.
Schließlich wird ein niedriges Reflexionsvermögen über einen breiten Wellenlängenlbereich angestrebt.
Davon ausgehend besteh« die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe darin, ein Verfahren zur Ausbildung
einer, einem vorgegebenem Muster entsprechenden Lichtabschirmung an durchsichtigem, alkalihaltigem
Glas anzugeben, das zu einer Lichtabschirmung führt, welche im gesamten sichtbaren Wellenlängenbereich
ein niedriges Reflexionsvermögen aufweist, große Haltbarkeit besitzt und gegebenenfalls in Form
komplizierter Muster vorliegen kt,n:·,.
Insbesondere die Kombination von einerseits ausreichender Lichtundurchlässiglkeit und andererseits niedrigem
Reflexionsvermögen erfordert eine spezielle Teilchengröße des feinverüeilten, reduzierten Metalls
innerhalb der Glasmasse. Zur Gewährleistung sind spezielle Reduktionsbedingungen erforderlich.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 oder 2.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das neue Verfahren löst die geschilderten Schwierigkeiten und Nachteile und führt zu einer Lichtabschirmung
mit hervorragend niedrigem Reflexionsvermögen im gesamten sichtbaren Licht-Wellenlängenbereich.
Ferner hat die erfindungsgemäß hergestellte Lichtabschirmung ausgezeichnete Haltbarkeit. Ferner kann die
Lichtabschirmung gemäß dem neuen Verfahren leicht in
komplizierten Formen erstellt werden, und zwar mit hoher Präzision auf durchrichtigem Glas für ein
optisches System.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezugnahme auf
Figuren im einzelnen erläutert; es zeigt
Fig. I in schematischer Darstellung einen Schnitt
durch einen Glaskörper mil: aufgebrachter gemusterter Metallschicht,
Fig.2 eine Draufsicht auf Glaskörper mit fertiger
Lichtabschirmung,
Fig.3 in schematischer Darstellung einen Schnitt
durch den Glaskörper nach Eindiffundieren der Metallionen,
Fig.4 eine Draufsicht auf Glaskörper mit fertiger
Lichtabschirmung,
Fig.5 ein Diagramm des spektralen Reflexionsvermögens
in Richtung des Pfeiles A in F i g. 2 und
F i g. 6 ein Diagramm des spektralen Reflexionsvermögens
in Richtung des Pfeiles B in F i g. 2.
Nach einei Ausführungsform der Erfindung wird auf einem transparenten Glaskörper im Vakuum Silber
aufgedampft Der durchsichtige Glaskörper 1 hat beispielsweise die nachfolgende Zusammensetzung:
71Gew.-%SiO3,
17Gew.-°/oNa20,
17Gew.-°/oNa20,
2Gew.-%K.2Gi,
4 Gew.-% ZnO und
£ Gew.-°/o PbO.
Die Dicke der Silberschicht ist vorzugsweise etwas größer als 200 nm. Die Silberschicht wird einem
Photoätzverfahren unterworfen, um aiie die Schichfteiie zu entfernen, welche nicht zur Lichtuoschirmung
gehören. Mit F i g. 1 ist die gemusterte Silberschicht 2 auf dem Glaskörper 1 dargestellt. Zum Oxidieren des
metallischen Silbers zu Silberionen und zum Eindiffundieren der Silberionen in den Glaskörper wird der
transparente Glaskörper 1 mit dem Silbermuster 2 an Luft auf eine Temperatur zwischen 250 und 450°C
erhitzt; gleichzeitig wird ein Gleichstromfeld zwischen den Glasoberflächeri angelegt, wobei das Silber als die
positive Elektrode geschaltet ist. Die Größe der angelegten Spannung hängt von der Dicke des
Glaskörpers 1 ab und beträgt vorzugsweise 30 bis 120 Volt, wenn die Dicke 1 bis 3 mm beträgt. Hierdurch wird
die dünne Silberschicht auf dem transparenten Glaskörper 1 oxidiert und 55ilberionen gebildet, welche in den
transparenten Glaskörper 1 eindringen und dort gegen Natriumionen ausgetauscht werden. Die Wärmebehandlung
des transparenten Glaskörpers 1 wird zur Erleichterung der lonenaustauschreaktion ausgeführt
und ist deshalb wahlweise. Der Glaskörper mit eindiffundierten Silberionen ist schematisch mit F i g. 3
dargestellt; hierbei bezeichnet 3 die silberhaltigen Bereiche des Glaskörpers 1.
Die in den Glaskörper eindiffundierten Silberionen sind famlos. Um die für eine Lichtabschirmung
erforderliche Absorption zu erreichen, müssen die Silberionen wieder zum metallischen Silber reduziert
und die gebildeten Silberkeime in einem gewissen Ausmaß kondensiert werden. Hierzu wird der so
behandelte Glaskörper 5 bis 30 Minuten lang unter einer reduzierenden Atmosphäre auf 300 bis 6000C erhitzt,
um die in den Glaskörper dndiffundierten Silberionen zu Silberatomen zu reduzieren und diese Silberatome zu
kondensieren. Es werden kolloidale Silberpartikel mit einem Durchmesser über 200 nm gebildet, so daß
diejenigen Bereiche des Glaskörpers, wo Silberionen eindiffundiert sind, schwarz oder schwarzbraun aussehen,
wodurch die Lichtabschirmung erzeugt wird. Die Glasteile, in die keine Silberionen eindifrundiert sind,
unterliegen keiner Veränderung und bleiben durchsich-
tig, so daß ein Glaskörper mit einer Lichtabschirmung
und freien Stellen erzeugt wird. Die Formen der
Lichtabschirmung sind in Fig.4 dargestellt und
entsprechen den drei Bildrahmen eines Kamerasucher.
Die Bereiche der Lichtabschirmung in dem transpa-
renten Glaskörper enthalten kolloidale Silberatome in
konzentrierter Form, die aus den eindiffundierten Silberionen entstanden sind. Die Silberatome sind zu
kolloidalen Partikeln kondensiert Dadurch tritt eine metallische Reflexion nicht auf, so daß das spektrale
Reflexionsvermögen extrem niedrig ist, wie aus F ι g. 5
und 6 hervorgeht. Die Kurve A in Fig. 5 ist das
spektrale Reflexionsvermögen gemessen in Richtung des Pfeiles A nach F i g. 3. Die Kurve B in F i g. 6 ist das
spektrale Reflexionsvermögen, gemessen in Richtung
des Pfeiles B nach Fig.3, schließt also auch das
Reflexionsvermögen des transparenten Glaskörpers 1 ein; in den Fig. 5 und 6 ist längs der Abszisse die
Wellenlänge in nm und läng,·; der Ordinate das
Reflexionsvermögen in % auigcirägci'
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können zur Bildung der Lichtabschirmung auch andere Schwermetalle
verwendet werden, die bei der Oxidation einwertige Ionen bilden, z. B. Kupfer und Thallium.
Wenn Kupfer oder Thallium anstelle: von Silber
verwendet werden, sind das Oxidations- und Eindringverhalten
dieser Metalle gegenüber Silber leicht unterschiedlich; dementsprechend ist eine Erhitzung auf
300 bis 5000C und eine Spannung zwischen 40 und 170
Volt vorgesehen. Anstelle eines einzigen Metalls kann
auch ein Gemisch mehrerer Metalle verwendet werden. Für den Glaskörper kann jedes Glas verwendet
werden, welches Alkalimetalloxide enthält, ι. B. Kaliumoxid, Lithiumoxid oder Natriumoxid. Zum Aufbringen
des Schwermetalls auf die Glasoberfläche kann anstelle der Bedampfung beispielsweise das Besprühen oder
eine chemische Abscheidung vorgesehen weiden. Das Abdeckmuster der Schwermetallschicht kann beispielsweise
auch durch Maskieren während der Abscheidung aJS der Dampfphase erzeugt werden.
V) Bei der beschriebenen Ausführungsform ist die
Lichtabschirmung aus der Schwermetallschicht durch
Abscheiden aus der Gasphase und Photoä.mmg erzeugt worden; deshalb konnte ein kompliziertes und genaues
Muster mittels akkurater loneneindringung und KoI-jo
loidbildung gebildet werden.
Wie aus obiger detaillierter Beschreibung ersichtlich ist, gewährleistet die Erfindung
a) keine metallischen Reflexionen, weil die Lichtabschirmung
aus ko'loidalen Partikeln beisteht;
b) ein signifikant niedriges Reflexionsvermögen über
den gesamten sichtbaren Wellenlängenbereich und
c) eine ausge; eichnete Dauerhaftigkeit, weil die kolloidalen Teilchen in dem Glaskörper eingebettet
sind.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Ausbildung einer einem vorgegebenen Muster entsprechenden Lichtabschirmung an
durchsichtigem, alkalihaltigem Glas, wobei die Ionen von Kupfer, Silber oder Thallium entsprechend dem
Muster bei erhöhter Temperatur in das Glas hineindiffundiert und gegen Alkaliionen ausgetauscht
werden und die eindiffundierten Schwermetallionen anschließend wieder zum Metall reduziert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reduktion das Glas unter einer reduzierenden
Atmosphäre 5 bis 30 Minuten lang auf 300 bis 600° C erhitzt wird, und dabei kolloidale Metallteilchen
erzeugt werden, welche die Lichtabschirmung ohne nennenswerte metallische Reflexion gewährleisten.
2. Verfahren zur Ausbildung einer einem vorgegebenen Muster entsprechenden Lichtabschirmung an
durchsichtigem, alkalihaltigem Glas, wobei auf die Glasoberfläche metallisches Silber aufgebracht,
dieses unter oxidierenden Bedingungen auf 250 bis 450°C enützt und gleichzeitig Gleichstrom an die
Giasoberfiächen angelegt wird, wobei die mit Silber beschichtete Oberfläche als positive Elektrode
geschaltet wird und die dadurch eindiffundierten Silberionen danach zum metallischen Silber reduziert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reduktion das Glas unte- einer reduzierenden
Atmosphäre 5 bis 30 Minuten lang auf 300 bis 600°C erhitzt wird und dabei kolloidale Silberteilchen
erzeugt werden, welche die Lichtabschirmung ohne nennenswerte metallische Reflexion gewährleisten.
3. Verfallen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß kolloidale S;lberteilchen mit einem
Durchmesser über 200 nm erzeugt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine 1 bis 3 mm dicke
Glasscheibe ausgewählt und eine Spannung von 30 bis 120 Volt angelegt wird. *°
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