DE2339577A1 - Waermehaertende formmassen - Google Patents
Waermehaertende formmassenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf wärmehärtende Formmassen auf der
Basis eines Polymerisates mit hohem Vinylbutadiengehalt.
Übliche Polymerisate aus 1,3-Butadien, z.B. die durch wässrige Emulsionsverfahren
unter Verwendung freier Radikale hergestellten Polymerisate, enthalten Ketten polymerisierter Butadieneinheiten, wobei jede Einheit chemisch entweder
in 1- und 2-Stellung an benachbarte Einheiten in- der Kette gebunden
ist, wie in der folgenden Formel (a) gezeigt; oder die Bindung kann in der
1- und k-Steilung liegen, wie durch Formel (b) dargestellt.»
(a)
■CH - CH
CH K
CH.
(b) -j- CH2-CH=CH-CH2 -J-
Gewöhnlich liefert die Emulsionspolymerisation mit freien Radikalen Butadienpolymerisate,
die hauptsächlich die !,^-gebundenen Einheiten und relativ
wenig 1,2-gebundene Einheiten enthalten. Butadienpolymerisate und -mischpolymerisate
mit mehr als etwa 25 $ der 1,2-gebundenen Einheiten werden in der
4098 0 9/0889
vorliegenden Anmeldung als Polymerisate mit hohem Vinylbutadiengehalt definiert
und können z.B. durch eine durch Alkalimetall katalysierte Polymerisation hergestellt
werden. Die Polymerisate mit hohem Vinylbutadiengehalt (oder kurz "hohe Vinylbutadienpolymerisate") haben bekanntlich wertvolle wärmehärtende
Eigenschaften.
Unter einer wärmehärtenden Formmasse wird in der vorliegenden Anmeldung eine
Masse bzw. ein Präparat verstanden, das durch Einwirkung von Wärme und Druck in einen harten, unschmelzbaren, geformten Gegenstand umgewandelt werden kann,
indem man die Masse z.B. in einer erhitzen Form einem Druck unterwirft. Beispiele
solcher wärmehärtenden Formmassen sind gefüllte oder ungefüllte Massen, verstärkte Massen, vorimprägnierte Matten oder andere Formen der Verstärkung
in vorimprägnierten Materialien und vorgeformte Formmassen.
Zu den verwendbaren Füllmitteln gehören anorganische Füllmittel verschiedener
Arten, wie Ruß, Kieselsäuren, Tonerden und CaIciumsilicat, Titandioxid, Zinksulfid,
Calciumcarbonat, Zinkoxid, Magnesia, Tone und pulverisierte Brennstoffasche, sowie organische Füllmittel, wie Cumaron-Inden-Harze, Erdölharze, hohe
Styrolharze, wie Mischpolymerisate mit hohem Styrol- und niedrigem Butadiengehalt,
Lignine, Holzmehl, Styrol-Isobutylen-Harze und Phenolharze.
Geeignete Verstärkungsmaterialien sind z.B. Glas- und Asbestfasern, gewebte
oder nicht-gewebte Matten und geschnittene Stränge.
Ein Problem bei der Wärmehärtung von Butadienpolymerisaten, selbst wenn diese
Füllmittel enthalten, liegt in der Schrumpfung, die bei vielen Verformungsarbeiten besonders unerwünscht ist.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung wärmehärtender Formmassen
mit verbesserten Eigenschaften und verminderter Schrumpfung.
U 0 9 P <!i! / f- (· B B
Die vorliegende Erfindung betrifft somit eine wärmehärtende Formmasse aus
einer polymerisierbar Komponente, die ein hohes Vinylbutadienpolymerisat
und einen freien Radikalinitiator umfaßt,· und ataktischem Polypropylen
als Schrumpfungsregulierungsmittel.
Das in der erfindungsgemäßen Formmasse verwendete Polymerisat mit hoheiu
Vinylbutadiengehalt enthält vorzugsweise mindestens 30 $>, insbesondere
mindestens 65 #, 1,2-gebundene Einheiten. Besonders zweckmäßige wärmehärtende
Formmassen können durch Verwendung eines hohen VinylbutaJLenpolymerisates
mit etwa 85 % 1,2-gebundenen Einheiten hergestellt werden. Das durchschnittliche
Viskositätsmolekulargewicht des Polymerisates liegt zweckmäßig zwischen 500-500 000, insbesondere zwischen 1000-200 000, wobei die
Viskosität in einem Ostwald-Viskometer unter Verwendung von Toluol als Lösungsmittel bei 25 C. gemessen und das durchschnittliche Viskositätsmolekulargewicht ("viscosity average molecular weight") aus der grundmolaren
Viskositätszahl (^i) unter Verwendung der Gleichung
(Aj) = 1,69 x 10"4Mv0*73
berechnet wird.
berechnet wird.
Die polymerisierbar Komponente kann ein oder mehrere Monomere enthalten,
die mit dem hohen Vinylbutadienpolymerisat mischpolymerisieren können, wie z.B. Styrol, Vinyltoluol, Diäthylfumarat, Diäthylmaleat, Dibutylfuraarat,
Acrylamid, Methacrylamid, N,N'-*iethylen-bis-aerylamid, Äthylenglykoldimethylacrylat,
Allylmethacrylat und Trimethylolpropantrimethacrylat.
Die polymerisierbaren Komponenten können zweckmäßig bis zu 50 # des mischpolymerisierbaren
Monomeren, gezogen auf das Gewicht des hohen Vinylbutadienpolymerisates, enthalten. Eire wärmehärtende Formmasse aus einem hohen
Vinylbutadienpolymerisat, einem freien Radikalinitiator und einer Acrylamidverbindung
rait der allgemeinen Formel H2C:CRCONIiR·, in welcher R für
Wasserstoff oder einen organischen Kohlenwasserstoffsubstituenten steht und
R1 für Wasserstoff oder einen organischen Substituenten steht, ist in
der Anmeldung P 21 36^.1 beschrieben.
Der Initiator ist zweckmäßig eine organische Peroxidverbindung, wie
Di-tert.-butylperoxid, tert.-Butylperbenzoat, tert.-Butylperoctoat,
Benzoylperoxid, !,l-Di-tert.-butylperoxy^^fS-trimethylcyclohexan und
tert.-Butylperacetat. Geeignete wärmehärtende Formmassen erhält man durch
Verwendung einkerniger aromatischer Bis-(alkylperoxy)-verbindungen, wie 1,3- oder l,4-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzol, als Initiatoren.
Ein wärmehärtendes Formpräparat aus einem hohen Vinylbutadienpolymerisat
und einem freien Radikalinitiator aus einer einkernigen aromatischen Bis-(alkylperoxy)-verbindung
ist in der Anmeldung P 21 36V36.3
beschrieben.
Gegebenenfalls können auch Mischungen von Initiatoren verwendet werden.
Die in der wärmehärtenden Formmasse verwendeten, zweckmäßigen Initiatorkonzentrationen
liegen zwischen 1-10 $, bezogen auf das Gewicht des hohen
V inylbutadienpolymerisates.
Das in den erfindungsgemäßen Massen als Schrumpfungsregulierungsmittel
verwendete ataktische Polypropylen hat zweckmäßig ein zahlenmäßiges durchschnittliches
Molekulargewicht ("number average molecular weight") zwischen 250-200 000, vorzugsweise zwischen 500-20 000.
Gegebenenfalls können in die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen
weitere Materialien einverleibt werden, die die Schrumpfung kontrollieren können, wie z.B. Polystyrol, Poly-N-phenylacrylamid; niedrig, mittel und
hoch dichtes Polyäthylen ader Mischungen derselben; chloriertes Polyäthylen; polymere Materialien, wie kautschukartige oder flüssige Isobutenpolymerisate;
und gesättigte flüssige Polymerisate, wie Polypropylenadipat, PoIy-
propylensebacat und Polypropylenglykol. Eine wärmehärtende Formmasse aus
einer polymerisierbaren Komponente, umfassendein hohes Vinylbutadienpolymerisat
und einen freien Radikalinitiator, und als Schrumpfungsregulierungsmittel Polyäthylen in Form eines Äthylenhomopolymerisates oder -mischpolymerisates
mit einem Gehalt von mischpolymerisierten Äthyleneinheiten vcn mindestens 85 $ ist in der Anmeldung P-21 36^33-0
beschrieben.
Soll Polystyrol in die erfindungsgemäße Masse einverleibt werden, dann wird
vorzugsweise auch'monomeres Styrol in einer Konzentration zwischen 100-20070,
bezogen auf das Gewicht des Polystyrols, einverleibt. Die verschiedenen Komponenten der erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmasse können in jeder
Reihenfolge zusammen gemischt wrden, wobei gegebenenfalls übliche Mischvorrichtungen
verwendet warden. Gegebenenfalls kann zum leichteren Mischen der Komponenten ein Verdünnungsmittel, wie Hexan oder Toluol, verwendet
werden, und das gesamte oder der größte Teil des Verdünnungsmittels kann unter Vakuum oder durch Erhitzen auf eine Temperatur unterhalb etwa 100°C,
vorzugsweise unter Vakuum oder in einem Stickstoffstrom, entfernt werden.
Das Erhitzen der Masse auf Temperaturen von höchstens etwa 100°C. kann auch
zur Erzielung eines besseren Mischens der Komponenten angewendet werden.
Werden in den erfindungsgemäßen Massen Glasfasern als Verstärkung verwendet,
dann wird vorzugsweise mindestens etwas Verdünnungsmittel zum leichteren Mischen und zur Verminderung einer mechanischen Schädigung der Fasern verwendet.
Wo Füllmittel, wie Glasfasern, Kieselsäure, Quartz, Ton oder pulverisierte
Brennstoffasche, in die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen einverleibt
werden, können gegebenenfalls Silane zur besseren Haftung, wie Vinyl-tris-(ß-methoxyäthoxy)-silan, mitverwendet werden, um die Haftung
A 0 9 H υ rJ / 0 H 0 b
7339577
— ο —
zwischen Füllmittel und wärmegehärteten Komponenten in den wärmegehärteten
Produkten zu verbessern.
Zur verlängerten Lagerfähigkeit können Antioxidationsmittel, wie butyliertes
Hydroxytoluol (BHT) in die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen
einverleibt werden.
Die Wärmehärtung der Formmassen erfolgt zweckmäßig bei Temperaturen zwisehen
140-2500C. und bei einem Druck über 7 kg/cm .
Die erfindungsgemäßen wärmehärtenden Formmassen haben verbeseerte Fließ-·
eigenschaften. Sie zeigen bei der Wärmehärtung weniger Schrumpfung als ähnliche Verbindungen, in welchen kein ataktisches Polypropylen als Schrumpfungsregulierungsmittel
verwendet wird. Sie haben im wärmegehärteten Zustand eine gute Zugfestigkeit undd eignen sich zur Herstellung von Gegenständen,
wie z.B. Pumpenpropeller und Formmaterialien für elektrische Zwecke.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen Herstellung und Eigenschaften
der wärmehärtenden Formmassen, wobei Beispiel 2 und k erfindungsgemäße Beispiele
sind und Beispiel 1 und 3 Vergleichzwecken dienen.
Durch Mischen der folgenden Bestandteile bei 85°C. wurde eine wärmehärtende
Formmasse hergestellt Gew.-Teile
hohes Vinylbutadienpolymerisat mit Mv *= 6000 und l0Q
einem Gehalt an 1,2-gebundenen Einheiten von 85 %
Kieselsäure-Füllmittel 500 1,3-B is-(tert.-buty!peroxyisopropy1)-benzol 6
butyliertes Hydroxytoluol 0,5
oC-Methacryloxypro py It rimethoxys ilan 2,5
U Ü ü ri ;. ■;
Gew. | -Teile |
80 | |
20 | |
500 | |
6 | |
0 | ,5 |
2 | .5 |
. 7339577
Testproben wurden bei 180°C. und 310 kg/cm2 für 5 Minuten verformt und
ergaben Formstücke mit schwerer Rißbildung. Die Formschrumpfung betrug
0,011 m/ra.
- Durch Mischen der folgenden Bestandteile wurde bei 85°C eine wärmehärtende
Formmasse hergestellt:
hohes V iny!polybutadien mit Mv = 6000 und einem
Gehalt an 1,2-gebundenen Einheiten von 85 %
ataktisches Polypropylen mit Mn = 1200
Kieselsäurefüllmittel 1,3-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-benzol
butyliertes Hydroxytroluol o(-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
Bei 180 °C. und 353 kg/cm wurden Testproben in 5 Minuten verformt und
ergaben Formstuckee mit guten Fließeigenschaften, die frei von Rissen und Wellen waren. Die Formschrumfpung betrug 0,0084 m/m.
Durch Mischen der folgenden Komponenten bei 85°C. wurde eine wärmehärtende
Formmasse hergestellt:
Gew. -Teile
hohes Vinylbutadienpolymerisat mit Mv = 6000 und
einem Gehalt von 1,2-gebundenen Einheiten von 85 $
Calciumcarbonat-Füllmittel 300
1,3-Bis-(tert.-Butylperoxyisopropyl)-benzol 2,6
!,l-Di-tert.-butylperoxy^^^-trimethylcyclohexan . 2,6
Trimethylolpropantrimethacrylat 5
6p mm Glasfasern 60
Testproben wurden bei 180°C. und 353 kg/cm2 für 5 Minuten verformt
und ergaben Formstücke mit Haarlinienrissen. Die Formschrumpfung betrug 0,0063 m/m. Es machte sich eine merkliche Harzabtrennung bemerkbar.
B e i s pi e 1
Durch Mischen der folgenden Bestandteile bei 85°C. wurde eine wärmehärtende
Formmasse hergestellt:
Gew.-Teile
hohes Vinylbutadienpolymerisat mit Mv = 6000 und Q0
einem Gehalt an 1,2-gebundenen Einheiten von 85 #
ataktisches Polypropylen mit Mn = 1200 " 20
Calciumcarbonat-Füllmittel 300 1,3-Bis-( tert .-Butylperoxyisopropyl) -benzol — 2,6
1,1-Di-tert .-butylpero3gr-3,3»5~trimethylcyclohexan 2,6
Trimethylolpropantrimethacrylat 5
• 6,3 mm Glasfasern 80
Testproben wurden bei ,180 C. und 353 kg/cm für 5 Minuten verformt und
ergaben Formstücke, die von Rissen und Wellen frei waren. Die Harzabtrennung
war minimal, und die Formschrumpfung betrug 0,0029 m/m.
409809/0889
Claims (4)
1.- Wärmehärtende Formmasse, enthaltend ein Polymerisat mit hohem Vinyibutadiengehalt,
einen freien Radikalinitiator und ataktisches Polypropylen als Schrumpfungsregulierungsmittel.
2,- Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat
mit hohem Vinylbutadiengehalt mindestens 65 $>
1,2-gebundene Einheiten enthält.
3·- Formmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Initiator
1,3- oder l,*t-Bis-(tert.-butylperoxy.isopropyl)-benzol ist.
4.- Formmasse nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das zahlenmäßige
durchschnittliche Molekulargewicht des ataktischen Polypropylens zwischen 500-20 000 liegt.
5·- Formmasse nach Anspruch 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet, daß Kieselsäure
als Füllmittel einverleibt wird.
Der Patentanwalt:
409809/0889
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