DE2330644A1 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen hydrophilen fuellstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen hydrophilen fuellstoffenInfo
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Description
Dip'.·'-:·-. : nan,
Df.-:-· : . . HT
Dr.-!.·».:. ■ · Z jr.
233^20.9O5P 15. 6. 1973
Sie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Füllstoffen mit hydrophilen Eigenschaften auf der Grundlage von vernetzten Polymeren.
Die Anwendung von Füllstoffen ist in der Plaste bzw. Kunststoffe verarbeitenden Industrie weit verbreitet. Ihr Zusatz verleiht den gebildeten Werkstoffen weitere erwünschte
Eigenschaften, welche die ursprünglichen, ungefüllten Plaste nicht aufweisen. So kann man z.B. die Schlagzähigkeit durch
faserige Füllstoffe und die Wärmebeständigkeit durch mineralische Füllstoffe wesentlich erhöhen.
In letzter Zeit wird bei einigen Kunststofftypen, die
vornehmlich als Ersatz für Naturleder dienen sollen, ein bestimmter Grad von hydrophilem Verhalten verlangt, worunter in
233-(S 7975-Z 3373) HSHe
309881/1113
diesem Fall die Fähigkeit zur Sorption von Wasserdampf bei
höherer Wasserdampfkonzentration in der Luft und dessen rasche und möglichst quantitative Desorption bei kleiner Wasserdampfkonzentration
in der Luft verstanden wird. Mese rasche Sorption und Desorption ist in^ hygienischer Hinsicht ein charakteristisches
Hauptmerkmal von Naturleder.
Ss existieren mehrere Naturstoffe, die ähnliche hydrophile
Eigenschaften besitzen, wie z.B. Holz, Cellulose und Stärke. Die Sorptionseigenschaften dieser auch als Füllstoffe
eingesetzten Substanzen sind ziemlich niedrig. Ihre Sorptionsgrenze liegt zwischen 15 und 25 i>
Wasserdampf (bezogen auf die Trockensubstanz), d.h. bei einem Wert, der mit der Sorption
von Naturleder übereinstimmt. Die Anwendung dieser Stoffe als Zusatz zu Kunststoffen zur Erhöhung ihrer "Hydrophilie"
kann also lediglich zu einem recht beschränkten Erfolg führen, wobei hier noch zu berücksichtigen wäre, daß bei ihrer Anwendung
angesichts der erforderlichen hohen Füllung zwangsläufig auch eine Änderung der übrigen physikalischen und mechanischen
Eigenschaften eintreten würde.
Völlig neue Möglichkeiten für den erwogenen Zweck liefern synthetische Polymere. Ihre Eigenschaften - im gegebenen Fall
ihre "Hydrophilie" - kann man in einem beträchtlichen Bereich
variieren, d.h. "nach Map1 einstellen. Ein wesentlicher Mangel
ihrer bisherigen Herstellungsweise ist aber ihre unzureichend feine Körnung, so daß sich diese Polymeren nicht ohne erhebliche
Wirkung auf das Aussehen des ursprünglichen Materials anwenden lassen. Zerreiben und Mahlen führt unter schwierigen
Bedingungen, z.B. unter Tiefkühlung des kahlguta mit flüssigem Stickstoff, nur zu einem teilweisen Erfolg.
Die beschriebenen Mängel werden durch die vorliegende
0 3 8 8 1/1113
Erfindung prinzipiell beseitigt, die ein Verfahren zur Herstellung
von pulverförmiger! hydrophilen Füllstoffen zum Gegenstand hat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein eine
oder mehrere Carboxylgruppe(n) enthaltendes Monomeres wie Acrylsäure, Methacrylsäure, fumarsäure oder Maleinsäure bzw.
ein Monomeres, das eine oder mehrere leicht in Carboxylgruppen umzuwandelnde Gruppen wie Säureanhydrid-, oder Säurechloridgruppen
enthält oder ein Gemisch solcher Monomeren mit 0,1 bis 40 Grew.-^ (bezogen auf das Monomere) eines Vernetzungsmittels in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch copolymerieiert,
in dem das Monomere löslich, aber das sich bildende Copolymere unlöslich ist. Die Konzentration der Monomeren
soll dabei zwischen 5 und 60 Gewichteprozent liegen.
Die gebildete Fällung des Polymeren mit einer Teilchengröße von weniger ale 100 /um wird in einem Lösungsmittel oder
Lösungsmittelgemisch gleicher Eigenschaften, v/ie oben angeführt, in die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumrtorm überführt.
Diese Überführung kann direkt in dem bei der Polymerisation benutzten Lösungsmittelsystem unmittelbar nach beendeter Polymerisation oder nach Isolierung der polymeren Fällung vorgenommen
werden.
Unter einem Vernetzungsmittel werden hier Monomere mit mehr als einer Vinylgruppe, wie Divinylbenzol, Äthylenglykolbismethacrylat,
Diäthylenglykolbismethacrylat u.a. verstanden.
Die Überführung in die Na-, K- oder ΝΗ,-ΪΌπα erfolgt vorteilhaft
unter Verwendung von wässrigen oder alkoholischen Lösungen der entsprechenden Hydroxide, sauren oder normalen
Carbonate bzw. Alkoholate.
Durch die angewandte Konzentration der Monomeren und
r·
i.
i.
die Wahl des Lösungsmittelsystems kann man in einem gewissen Ausmaß die Größe der polymeren Teilchen, ihre Porosität und
dadurch auch ihre Oberfläche beeinflussen. In dieser Weise entstehen Produkte mit verschiedener Sindickfähigkeit.
Die Sorption von Wasserdampf aus der luft ist bei dem erfindungsgemäß hergestellten hydrophilen Füllstoff natürlich
abhängig vom Gehalt der neutralisierten Carboxylgruppen und bewegt sich in Grenzen von 50 bis 150 Gewichtsprozent (bezogen
auf den trockenen Füllstoff). Die Sorptionsisothermen weisen einen sehr günstigen Verlauf auf, da die maximale Zunahme der
Wasserdampfsorption zwischen 50 und 100 ρ relativer Luftfeuchtigkeit
liegt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von einigen Beispielen
näher erläutert.
In einen mit Thermometer, RüCKflußkühler, Rührer und
Stickstoff-Einleitungsrohr versehenen 250 ml Dreihalskolben wurde eine Heaktionsmischung der nachstehenden Zusammensetzung
gegeben:
Toluol
Glykolbismethacrylat
Glykolbismethacrylat
Methacrylsäure oder Acrylsäure
Dibenzoylperoxid
95 | 25 | ml |
1 | g | |
4 | g | |
0, | S | |
Nach zehn Minuten langem Durchblasen von Stickstoff wurde
das Gemisch auf 650G erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde das
Gemisch unter Stiekstoffatmosphäre 7 Stunden unter stetigem
Rühren polymerisiert. Die weiße pulverige Fällung bzw. Auescheidung
wurde mit einer Fritte (Hr. 2) abgesaugt, mit Toluol und Äther gewaschen und 16 Stunden an der Luft und anschliessend
gleichfalls 16 Stunden im Vakuumtrockenschrank bei 60 bis 700G getrocknet.
Das getrocknete Pulver wurde in der Reibschale mit 50 ml wässriger Natriumhydrogenearbonatlösung mit 3,9 g NaHCO, oder
mit 10 ml wässriger Natriumcarbonatlösung mit 4,32 g Na2GO,*
10H2O vermischt. Der so gebildete hydrophile Füllstoff wurde
im Vakuumtrockenschranjc bei 6O0G bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
In eine analoge Apparatur wie in Beispiel 1 wurden
Methyläthylketon 80 ml
Maleinsäureanhydrid 12 g
Divinylbenzol (65,7 proz.) 12,7 g
Dibenzoylperoxid 0,6 g
gebracht. Das Polymerisationsverfahren war mit dem von Beispiel 1 identisch. Die gewonnene Fällung wurde auf der Fritte
mit Methyläthylketon und Äther gewaschen und ähnlich wie im vorangehenden Beispiel getrocknet. Die trockene Probe wurde
in der Reibschale mit 80 ml Äthanol verrührt und mit Natronlauge (9,8 g HaOH in 40 ml Wasser) in die Na-Form oder mit
wässrigem Ammoniak (4,2 g NH, in 40 ml H2O) in die NH^-Form
überführt. Die Suspension wurde zuerst an der Luft und anschließend
im Yakuumtrockenschrank bei 700G und 10 Torr getrocknet.
3C · 5 3 1 / 1 1 ". 3
In eine Apparatur wie in Beispiel 1 wurde ein Gemisch folgender Zusammensetzung gebracht:
Cyclopentanon | 80 | 08 | ml |
Methacrylsäure * | 6 | 6 | g |
Maleinsäureanhydrid | 10 | g | |
Divinylbenzol (65,7 proz.) | 6, | g | |
Dibenzoylperoxid | o, | g | |
Die weitere Verfahrensweise war die gleiche wie in Beispiel 2, allerdings wurde die Fällung mit Cyclopentanon gewaschen
und nach Trocknen wurde das gebildete Pulver mit wässrig-methanolischer Kalilauge (15,35 g KOH in 40 ml Wasser
und 80 ml Methanol) verrührt. Sie Suspension wurde auf einer Fritte abgesaugt, dann 16 Stunden an Luft und anschließend
4 Stunden im !Trockenschrank bei 1000C getrocknet.
In eine analoge Apparatur wie in Beispiel 1 wurden
Propanol 30 ml
Methacrylsäure 35 g
Glykolbismethacrylat 0,035 g
Azobisisobutyronitril 0,35 g
gebracht. Das Polymerisationsverfahren war mit dem von Beispiel 1 identisch. Nach beendeter Polymerisation wurde die
Suspension des ausgefällten Polymeren unter stetigem Rühren mit 80 ml Natriumpropanolat versetzt, das durch Lösen von
9,35 g metallischem Natrium in 80 ml Propanol bereitet worden
3 0.331/
war. Die Aufarbeitung dieser Suspension erfolgte dann analog zu Beispiel 2.
Die Suspension einer Polymerfällung, die durch Polymerisation
einer Mischung von
Maleinsäure 16 g
Glykolbismethacrylat 4- g
Butanol 80 ml
und Dibenzoylperoxid 0,6 g
erhalten worden war, wurde mit einer Lösung von Natriumbutanolat
in Butanol (0,34 g Na in 60 ml Butanol) vernetzt. Die Suspension wurde eine Stunde gerührt, dann mit einer dritte
abgesaugt und zuerst an Luft und anschließend tei 650C im
Yakuumtrockenschrank zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Wie aus der Beschreibung und den vorstehenden Beispielen zu entnehmen ist, ist das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren
einfach, erfordert keine Spezialapparatur und ist somit leicht durchführbar. Das Verfahren läßt sich auch ohne
Schwierigkeit kontinuierlich ausführen.
3 C -c- ? 1 / 1 1
1 "ι
Claims (6)
- Patentansprüche,1i Verfahren zur Herstellung von purverförmigen hydrophilen ilillstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein eine oder mehrere Carboxylgruppe(n) enthaltendes Monomeres wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Fumarsäure öder Maleinsäure oder ein Monomeres, das eine oder mehrere leicht in Carboxylgruppen umzuwandelnde Gruppen wie Säureanhydrid- oder Säurechloridgruppen enthält oder ein Gemisch von solchen Monomeren in einer Konzentration yon 5 bis 60 Gew.->» mit 0,1 bis 40 Gew.-^ (bezogen auf das Monomere) eines Vernetzungsmittel in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch copolymerisiert, in dem das sich bildende Copolymere unlöslich ist und die gebildete Fällung des Polymeren mit einer Teilchengröße unter 100 ^um in die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumform überführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällung des Polymeren unmittelbar nach Beendigung der Polymerisation direkt in dem bei der Polymerisation benutzten Lösungsmittelsystem in die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumform überführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällung des Polymeren direkt nach seiner Isolierung in die Natrium-, Kalium-oder Ammoniumform überführt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das ausgeschiedene Polymere nach seiner Isolierung in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, in dem die Monomeren löslich, das Copolymere jedoch unlöslich ist bzw.3 0 G 8 3 1 / 1 1 1 3sind, in die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumform überführt.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Überführung des Polymeren in die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumform wässrige oder alkoholische Lösungen der entsprechenden Hydroxide, sauren oder normalen Carbonate bzw. Alkoholate verwendet.
- 6. Pulverförmige hydrophile Füllstoffe, hergestellt nach Anspruch 1·309881/11 13
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