DE2320714B2 - Verfahren zur Bindung von Metallverbindungen an Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren - Google Patents

Verfahren zur Bindung von Metallverbindungen an Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bindung von Metallverbindungen an Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, das ermöglicht, die elektrische Leitfähigkeit dieser Erzeugnisse zu erhöhen. Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Herstellung von antistatischen Textilerzeugnissen, wie beispielsweise heizbaren Boden- oder Wandbelägen, Kleidungsstükken, Mobiliarerzeugnissen und dergleichen.
Eine einfache Methode, um Erzeugnisse elektrisch leitend zu machen, besteht darin, in diese Metalldrähte einzubringen. Diese Methode weist jedoch den Nachteil auf, daß nur die Metalldrähte leitend sind. Wenn die Erzeugnisse als Heizfläche verwendet werden, wird die Wärme daher nicht an allen Stellen des Erzeugnisses freigesetzt und bleibt um die Metalldrähte lokalisiert.
Es ist aus der französischen Patentschrift 6 44 429 auch ein Verfahren bekannt, das darin besteht, faserige Materialien in folgender Weise zu metallisieren: Das Material wird in ein cuproammoniakaiisches Bad, das mit Silbernitrat versetzt ist, und dann in ein Koagulationsbad eingetaucht. Dann setzt man es der Einwirkung von Schwefelwasserstoff aus, bevor man es in ein Elektrolysebad bringt. Ein solches Verfahren ist nicht völlig zufriedenstellend, da die zahlreichen Arbeitsgänge, die es umfaßt, den Preis erhöhen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein einfach und wirtschaftlich durchzuführendes Verfahren, das ermöglicht, Erzeugnisse aus synthetischen Polymeren gleichmäßig elektrisch leitend zu machen, ohne daß deren mechanische Eigenschaften grundlegend verändert werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bindung von Metallverbindungen an Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Erzeugnisse der Einwirkung von Schwefelwasserstoff unter Druck oder derjenigen einer wäßrigen Lösung einer Schwefelverbindung, die ein reaktives Schwefelatom aufweist, aussetzt und anschließend diese Erzeugnisse der Wirkung einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes aussetzt.
in Erfindungsgegenstand ist ferner ein Textilerzeugnis aus synthetischem Polymeren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß auf diesem eine Metallverbindung aus dem Reaktionsprodukt von Schwefelwasserstoff oder einer Schwefelverbindung mit reaktivem Schwefelatom und einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes haftend als Schicht (2) aufgebracht worden ist.
Die Erzeugnisse, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, können in sehr verschiedenen Formen vorliegen, beispielsweise als
2u Fasern, Fäden, Filme, Folien oder auch als weiterverarbeitete Erzeugnisse, z. B. Gewebe, Maschenwaren oder ungewobene Stoffe aus Polymermaterial. Als Polymermaterial, das sich besonders gut zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet, kann man vorzugsweise die synthetischen Polymeren, wie beispielsweise Polyamide (z. B. Polyhexamethylenadipamid, Polycaproamid), die Polyester (z. ß. Polyäthylenterephthalat) und die wärmebeständigen Polymeren vom Polyamid-imid-Typ und vom Typ aromatischer
jo Polyamide, nennen.
Die ein reaktives Schwefelatom enthaltenden Schwefelverbindungen, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind von chemisch sehr verschiedenen Arten. Man kann insbe-
J5 sondere die folgenden Verbindungen nennen: Thioacetamid, Thioharnstoff, Thiosemicarbazid, Thiocarbohydrazid, Dithiooxamid, Thioglykolsäure und dergleichen.
Die Anwendung dieser Schwefelverbindungen auf
das Erzeugnis erfolgt durch übliches Imprägnieren
mi durch Eintauchen in eine wäßrige Lösung der Schwefelverbindung bei gewöhnlicher Temperatur. In dem besonderen Falle des Schwefelwasserstoffs erfolgt die Imprägnierung unter Druck in Gasphase oder in flüssiger Phase, beispielsweise in einem auf den Sättigungsdampfdruck gebrachten Autoklav.
Die Imprägnierungsdauer variiert in Abhängigkeit von der Art der verwendeten Schwefelverbindung, der Art des Polymeren, aus dem das Erzeugnis besteht, und dem Ausmaß der Leitfähigkeit, das man erhalten will. Im
so allgemeinen variiert diese Dauer von 3A bis 2 Stunden. Gute Ergebnisse werden mit einer durchschnittlichen Dauer von 1 Stunde erhalten.
Das so in flüssiger Phase imprägnierte Erzeugnis wird anschließend zur Entfernung des Überschusses der an der Oberfläche des Erzeugnisses verbliebenen Lösung in üblicher Weise behandelt, beispielsweise in einer Zentrifuge. Im Falle der Behandlung mit gasförmigem Schwefelwasserstoff ist dies überflüssig.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwen-
bo deten Metallsalze sind diejenigen, die mit den Schwefelverbindungen reagieren und stabile, an dem Erzeugnis gut haftende und gegen dessen übliche Verwendungs- und Pflegebedingungen beständige Verbindungen ergeben. Man kann beispielsweise die Salze von Kupfer, Silber, Kobalt und Quecksilber nennen, wobei die am häufigsten verwendeten die Kupferchloride [das Kupfer(I)-chlorid kann hierbei in ammoniakalischem Medium vorliegen], Kupfersulfat und -nitrat,
.3
Mercuridchlorid, Silbernitrat und Kobaltacetat sind.
Die Behandlung des Erzeugnisses mit den Metallsalzen erfolgt durch Imprägnieren. Im allgemeinen wird diese zur Vereinfachung des Verfahrens in analoger Weise zu der für die Schwefelverbindung verwendeten vorgenommen, d. h. das Erzeugnis wird in eine wäßrige Lösung der Metallverbindung unter im wesentlichen identischen Temperatur- und Zeitbedingungen eingetaucht. Nach beendeter Imprägnierung wird das Erzeugnis dqnn mit Wasser gespült, von überschüssigem Wasser befreit und getrocknet, wobei jedes übliche und geeignete Mittel angewendet werden kann.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Erzeugnis weist eine Abscheidung des sich aus der Kombination zwischen der Schwefelverbindung und dem Metallsalz ergebenden Metallprodukt auf, wobei diese Abscheidung gleichförmig auf der Oberfläche des Erzeugnisses und/oder im Inneren desselben erfolgt ist und wobei das Ausmaß der Penetration ei;ie Funktion der Art des Polymeren, aus dem das Erzeugnis besteht, der Art der Reagentien und schließlich der Behandlungsbedingungen ist. Die Abscheidung des Metallprodukts verleiht dem Erzeugnis eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit, um dessen antistatische Eigenschaften in merklicher Weise zu verbessern und dessen Verwendung als Heizfläche zu ermöglichen.
Es ist bekannt, daß die antistatischen Eigenschaften eines Produkts mit dessen guter Leitfähigkeit zusammenhängen. Durch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Leitfähigkeitseigenschaften ist es möglich, die antistatischen Eigenschaften von Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, wie beispielsweise Bodenbelägen (z. B. Mokettes, Teppichen), Wandbelägen, Bekleidungsartikeln usw., zu verbessern. Diese Verbesserung der antistatischen Eigenschaften ist sehr beständig gegen Abnutzung und die verschiedenen Wasch- und Trockenreinigungsbehandlungen infolge der guten Haftung des Metallprodukts an seinem Träger.
Wenn die Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit ausreichend ist, können die Erzeugnisse in interessanter Weise als Heizflächen verwendet werden und sich beispielsweise als Heizwandbeläge, heizbare Bekleidung, Erzeugnisse zum industriellen Erhitzen u. dgl. eignen. Zum Erhitzen genügt es, das Erzeugnis in beliebiger üblicher Weise mit einer Stromquelle zu verbinden. Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, ein gleichförmiges Erhitzen an allen Stellen des Erzeugnisses zu ermöglichen, da das leitende Metallprodukt sich in regelmäßiger Weise auf dem Träger befindet.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Man bringt ein Polyhexamethylenadipamidgarn mit einem Titer von 235 dt ex (210 den)/34 Einzelfäden in einen mit Schwefelwasserstoff unter 5 kg Druck gespeisten Autoklaven bei einer Temperatur von 22°C ein. Nach lstündiger Behandlung taucht man das Garn in eine wäßrige 3%ige Kupfersulfatlösung während 1 Stunde bei 22°C, spült es mit fließendem Wasser und trocknet es im Trockenschrank bei 60°C während 30 Minuten.
Man mißt mit einem Dynamometer die mechanischen Eigenschaften des behandelten Garn im Vergleich mit denjenigen eines identischen, jedoch nichtbehandelten Vergleichsgarns. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
Garn Belastung Dehnung
Vergleichsgarn
Behandeltes Garn
1500 g 1550 g
18% 18%
ίο Man stellt fest, daß die erfindungsgemäße Behandlung die mechanischen Eigenschaften der behandelten Erzeugnisse nicht beeinträchtigt.
Beispiel 2
l) Ein Gewebe mit einem Gewicht von 60 g/m2, das in der Kette und im Schuß aus Polyäthylenterephthalatgarnen mit einem Titer von 72 dtex (65 den)/33 Einzelfäden besteht, wird in einen Autoklav, der mit Schwefelwasserstoff unter 5 kg Druck gespeist wird, bei
2<i einer Temperatur von 22°C eingebracht. Nach lstündiger Behandlung wird das Gewebe in eine wäßrige 4%ige Silbernitratlösung 1 Stunde lang bei 22°C eingetaucht, dann 30 Minuten mit fließendem Wasser gespült und im Trockenschrank 30 Minuten bei 6O0C getrocknet.
Man mißt das von dem Gewebe angenommene Potential sowie seine Halbentladungszeit bei 22°C in einer 47% relative Feuchtigkeit enthaltenden Atmosphäre mit Hilfe eines Lhomargy-Elektrostatimeters (Modell ES 01) nach einer Influenzmethode, wobei die Influenzelektrode auf ein Potential von 4100 V gebracht ist. Das Elektrostatimeter ermöglicht, das von dem Gewebe angenommene Potential, sowie die Zeitspanne, die erforderlich ist, damit dieses Potential auf die Hälfte abfällt, d. h. die Halbentladungszeit, zu messen. Je höher die Leitfähigkeit des Gewebes ist, um so geringer ist das Potential und um so kürzer ist die Halbentladungszeit.
Die gleichen Messungen werden mit dem Gewebe nach 20maligem aufeinanderfolgendem Waschen unter den folgenden Bedingungen durchgeführt: Das Gewebe wird 30 Minuten in ein wäßriges auf 60°C erhitzes und in Bewegung gehaltenes Bad, das je Liter 5 g Seife und 2 g Natriumcarbonat enthält, in einem Verhältnis von 1 : 50, eingetaucht. Dann wird das Gewebe 5 Minuten mit fließendem Wasser gespült und dann im Trockenschrank bei 60°C getrocknet.
Die erhaltenen Ergebnisse sind im Vergleich zu denjenigen eines identischen, jedoch nicht erfindungsgemäß behandelten Gewebes in der folgenden Tabelle angegeben:
Gewebe
Potential (V)
Halbentladungszeit in see
Vergleichsgewebe 750 436
Behandeltes Gewebe 0
Behandeltes Gewebe nach 260 1 20maligem Waschen
Beispiel 3
Ein Gewebe mit einem Gewicht von 60 g/m2, das in der Kette und im Schuß aus Polyhexamethylenadipamidgarnen mit einem Titer von 78 dtex (70 den)/23 Einzelfäden besteht, wird wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme behandelt, daß man die wäßrige Silbernitrat lösung durch eine wäßrige gesättigte Kupfer(I)-chlorid-Lösung ersetzt.
Die wie in Beispiel 2 erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls im Vergleich zu einem identischen, jedoch nicht behandelten Vergleichsgewebe in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
Gewebe
Potential
(V)
Halbentladungszeit
in see
Vergleichsgewebe 720 79
Behandeltes Gewebe 0
Behandeltes Gewebe nach 300 12
20maligem Waschen
Beispiel 4
Ein Gewebe, das mit dem in Beispiel 3 beschriebenen identisch ist, wird während 1 Stunde bei 22°C in eine wäßrige 8%ige Thioacetamidlösung eingetaucht und dann in einer Schleuder mit 1500 U/min 10 Minuten abgeschleudert. Das Gewebe wird anschließend in eine wäßrige 4%ige Silbernitratlösung eingetaucht, mit fließendem Wasser 30 Minuten gespült und dann im Trockenschrank bei 60°C 30 Minuten getrocknet.
Die wie in den vorhergehenden Beispielen erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Gewebe
Potential
(V)
Halbent-Iadungszeit
in see
Vergleichsgewebe 720 79
Behandeltes Gewebe 0
Behandeltes Gewebe nach 160 42
20maligem Waschen
Beispiel 5
Ein nichtgewebtes Vlies vom Spinnvlies- oder spunbondet-Typ, das aus Endloseinzelfäden aus Polyhexamethylenadipamid mit einem Titer von 22 dtex (20 den) besteht, wird in einen mit Schwefelwasserstoff unter 5 kg Druck gespeisten Autoklaven bei einer Temperatur von 22°C eingebracht. Nach 1 stündiger Behandlung wird das Vlies 1 Stunde bei 22° C in eine wäßrige 3%ige Kupfersulfatlösung eingetaucht, dann 30 Minuten mit fließendem Wasser gespült und im Trockenschrank 30 Minuten bei 100°C getrocknet.
Man schließt an dieses Vlies zwei Elektroden in einem Abstand von 35 cm unter einer Spannung von 11 V an. Man bestimmt, daß die verbrauchte Leistung etwa 300 W/m2beträgt.
Beispiel 6
Ein Gewebe mit einem Gewicht von 75 g/m2, das in der Kette und im Schuß aus einem Polyhexamethylenadipamidgarn mit einem Titer von 235 dtex (210 den)/34 Einzelfäden besteht, wird wie in Beispiel 5 behandelt. Man schließt an dem Gewebe zwei Elektroden in einem Absland von 15 cm unter einer Spannung von 11 V an. Die erzeugte Leistung beträgt etwa 100 W/m2.
Beispiel 7
Ein Gewebe, das zu dem in Beispiel 3 beschriebenen analog ist, wird wie in Beispiel 4 mit der Ausnahme behandelt, daß man die 8%ige Thioacctamidlösiing durch eine 8%ige Thioharnstofflösiing ersetzt und daß die Silbernitnitlösung 3%ig ist. Die Ergebnisse sind wie in Beispiel 2 in der folgenden Tabelle ungegeben:
Gewebe
Potential
(Volt)
Halbentladungszeit in Sekunden
Vergleichsgewebe 720
Behandeltes Gewebe 0
79
Beispiel 8
Ein Gewebe, das zu dem in Beispiel 3 beschriebenen analog ist, wird wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme behandelt, daß man die Behandlung mit einer wäßrigen 4%igen Silbernitratlösung durch eine Behandlung während einer 3A Stunde bei 500C mit einer wäßrigen 5%igen Bleinitratlösung ersetzt. Die Ergebnisse sind wie in Beispiel 2 in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Gewebe
Potential
(Volt)
Halbemladungszeit in Sekunden
Vergleichsgewebe 720
Behandeltes Gewebe 0
79
Beispiel 9
Ein Gewebe, das zu dem in Beispiel 3 beschriebenen analog ist, wird wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme behandelt, daß man die Behandlung mit der 4°/oigen Silbernitratlösung durch eine Behandlung bei 500C während einer 3A Stunde mit einer wäßrigen 5%igen Zinn(II)-sulfatIösung ersetzt. Die Ergebnisse sind wie in Beispiel 2 in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
Gewebe
Potential
(Volt)
Halbemladungszeit in Sekunden
Vergleichsgewebe 720 79
Behandeltes Gewebe 70 1
B e i s ρ i e 1 10
Ein Gewebe, das zu dem in Beispiel 2 behandelten analog ist, wird wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme behandelt, daß man die Behandlung mit der 4%igen Silbernitratlösung durch eine Behandlung bei 5O0C während einer 3A Stunde mit einer wäßrigen 5%igen Bleinitratlösung ersetzt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Gewebe
Potential
(Volt)
Halbemladungszeit in Sekunden
Vergleichsgewebe 750
Behandeltes Gewebe 0
436
Il
Beispiel
Ein Gewebe, das zu dem in Beispiel 2 beschriebenen analog ist, wird wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme behandelt, daß man die Behandlung mit der 4%igen Silbernitratlösung durch eine Behandlung bei 50°C während einer 3A Stunde mit einer 5%igen Zinn(II)-SuI-fatlösung ersetzt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
Gewebe
Potential Halbemladungszeit (Volt) in Sekunden
Vergleichsgewebe 750 436
Behandeltes Gewebe 450 2
In den Fig. 1 bis 3 der Zeichnung ist mit 1 das Textilmaterial, mit 2 die Metallverbindungsschicht, mit 3 die Verästelungen und mit 4 der beschichtete Einzelfaden bezeichnet.
F i g. 1 zeigt eine Schnittansicht mehrerer Fäden 4, bei denen das Textilmaterial 1 Polyhexamethylenadipamid ist. Die Fäden wiesen einen Titer von 17 dtex/1 Einzelfaden auf und wurden mit einer 5%igen wäßrigen Thioacetamidlösung und dann mit einer wäßrigen 2%igen Silbernitratlösung behandelt. Bei der Schnitten- ι ο sieht handelt es sich um eine 200fache Vergrößerung.
F i g. 2 zeigt eine Teilschnittansicht eines Einzelfadens 4 eines Garns von 110 dtex/34 Einzelfäden, wobei das Textilmaterial Polyhexamethylenadipamid ist. Das Garn
wurde mit einer wäßrigen 5°/oigen Thioacetamidlösung und dann mit einer wäßrigen 2%igen Silbernitratlösung behandelt. Die Schnittansicht stellt eine 6000fache Vergrößerung dar.
F i g. 3 zeigt eine Teilschnittansicht einer Faser 4 von 6,7 dtex, deren Textilmaterial 1 Polyethylenterephthalat ist. Die Faser wurde mit Schwefelwasserstoff unter 5 kg Druck und dann mit einer wäßrigen 3%igen Kupfersulfatlösung behandelt. Die Schnittansicht stellt eine 40 OOOfache Vergrößerung dar.
Die Fig. 1 und 2 zeigen deutlich die ins Innere des Erzeugnisses eingedrungenen Verästelungen 3 der Metallbeschichtung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bindung von Metallverbindungen an Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Erzeugnisse der Einwirkung von Schwefelwasserstoff unter Druck oder derjenigen einer wäßrigen Lösung einer Schwefelverbindung, die ein reaktives Schwefelatom aufweist, unterzieht und dann diese Erzeugnisse der Einwirkung einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes unterzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der wäßrigen Lösung enthaltene Metallsalz ein Kupfersalz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der wäßrigen Lösung enthaltene Metallsalz ein Silbersalz ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der wäßrigen Lösung enthaltene Metallsalz ein Kobaltsalz ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz ein Quecksilbersalz ist.
6. Textilerzeugnis aus synthetischem Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß auf diesem eine Metallverbindung aus dem Reaktionsprodukt von Schwefelwasserstoff oder einer Schwefelverbindung mit reaktivem Schwefelatom und einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes haftend als Schicht (2) aufgebracht worden ist.
7. Textilerzeugnis nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallverbindungsschicht in das Textilmaterial hineinragende Verästelungen (3) aufweist.
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