DE2318336A1

DE2318336A1 - Verfahren zum aufbringen von mikrokapseln auf gewebe und dabei erhaltene produkte

Info

Publication number: DE2318336A1
Application number: DE19732318336
Authority: DE
Inventors: Ignazio De Felice; Massimiliano Mascherpa; Roberto Valducci
Original assignee: Eurand International SpA
Current assignee: Adare Pharmaceuticals SRL
Priority date: 1972-04-15
Filing date: 1973-04-12
Publication date: 1973-10-18
Also published as: NL7304896A; IE37523B1; FR2254672A1; ES413509A1; JPS4919197A; AR198826A1; BE798195A; IT951409B; BR7302694D0; FR2254672B3; GB1401143A; IE37523L

Description

1) Eurand S.p.Α., Cinisello Balsamo, Prov. Mailand (Ital.)

2) Ignazio de Feiice,

Cassano Magnaqo, Provinz Varese (Italien)

Verfahren zum Aufbringen von Mikrokapseln auf Gewebe

und dabei erhaltene Produkte

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbringen von Mikrokapseln auf Gewebe und die dabei erhaltenen Produkte, d.h., auf Gewebe mit aufgebrachten Mikrokapseln.

Es ist bekannt, daß die Herstellung von Mikrokapseln eine Technik ist, die auf der Erscheinung der Koazervierung beruht und es erlaubt, geschlossene Kapseln von mikroskopischer Größe herzustellen, welche eine innere Phase enthalten, die beim Durchtrennen der äußeren Wand der Kapsel oder durch langsames Durchdringen der Wand freigesetzt wird.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, Mikrokapseln auf Gewebe aufzubringen, um diesen bestimmte besondere Merkmale zu verleihen, welche die Qualitäten des Produktes betonen. Eine praktische Ausführungsform des Verfahrens

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gemäß der vorliegenden Erfindung, die von besonderem, wirtschaftlichen Interesse ist, besteht in dem Aufbringen von solchen Mikrokapseln auf Gewebe, welche Duftstoffe, Parfüms, Riechstoffe und Essenzen enthalten.

Unter der Bezeichnung "Gewebe" werden Stoffe natürlichen, künstlichen und synthetischen Ursprungs verstanden und Textilprodukte, bei denen es besonders vorteilhaft ist, Mikrokapseln mit parfümierten Substanzen aufzubringen, wie z.B. Bänder, Futterstoffe für Bekleidungsstücke, Taschentücher, Halstücher, Krawatten, Träger für Büstenhalter, Textilgewebe und Vorhänge für die Inneneinrichtung, Diwan- und Sesselüberzüge, Bettdecken, Kutbesatz, Betttücher, Kissenbezüge und andere Hauswäsche, Puppen- und Marionettenkleider usw. Diese Beispiele sollen jedoch keine Beschränkung der Erfindung bedeuten.

Die Mikrokapseln werden nach einem der bekannten technischen Verfahren auf diesem Gebiet hergestellt, wie sie beispielsweise in den deutschen Patentschriften 1 l4l 256 und 1 245 320 beschrieben sind.

Diese Mikrokapseln werden einem geeigneten Appreturbad beigemischt, das sich zur Behandlung des Gewebes eignet, auf welches sie aufgebracht werden sollen, und dann wird die so erhaltene Mischung in geeigneter Weise auf das Gewebe aufgebracht, wie z.B. durch Eintauchen des Gewebes in das Bad, Aufstreichen, Aufspritzen, Aufblasen usw, vorzugsweise unter Verwendung der üblichen Maschinen für die Behandlung von Geweben, wie z.B. Appreturmaschinen und Imprägnier- und Preßvorrichtungen, welche im allgemeinen als Wringmaschinen bezeichnet werden, Poulards usw.

Einige spezielle Beispiele für die Herstellung von Mikrokapseln, welche Duftstoffe und Essenzen enthalten und sich für das Aufbringen auf Gewebe eignen, sollen nun im einzelnen beschrieben v/erden, wie auch besondere Beispiele

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für die Herstellung von Appreturbädern, welchen die Mikrokapseln beigemischt werden, und schließlich Beispiele für das Aufbringen der so erhaltenen Mischung auf Gewebe, insbesondere für das Aufbringen auf Bänder und Futterstoffe.

Beispiel 1

Es wird eine wäßrige Lösung von Gummiarabikum hergestellt durch Auflösen von 55,5 g des genannten Gummis in 5QO ml Wasser und Halten der Lösung auf 45 C. Eine zweite Lösung von Schweinehautgelatine mit einem isoelektrischen Punkt bei pH 9 wird hergestellt durch Auflösung von 55,5 g der Gelatine in 500 ml Wasser und Halten der Lösung auf 45 °C. 80 g Lavendelessenz wird in der Gelatinelösung emulgiert. Die so erhaltene Emulsion und die Lösung von Gummiarabikum werden miteinander gemischt und die Temperatur der Mischung ein Grad über dem Gelierungspunkt der Gelatine gehalten.

Die erhaltene Mischung wird mit 4.000 g Wasser verdünnt, das zuvor auf 45 ⁰C erwärmt wurde. Zu der wäßrigen Mischung werden dann 32 g einer 5 %-igen wäßrigen Lösung eines Kopolymeren zugegeben, das durch Kondensation von Maleinsäureanhydrid und Methylvinylather erhalten wurde.

Bis zu diesem Zeitpunkt wird die Mischung auf einem pH-wert von 9 oder einem höheren pH-Wert gehalten und die Temperatur beträgt .etwa 45 ⁰C. Danach wird der pH-Wert durch Zusatz einer 20 £-igen wäßrigen Lösung von Essigsäure auf 6 erniedrigt.

Die diskreten Öltröpfehen sind nun einzeln im flüssigen Zustand von einer Membran überzogen. Der pH-Wert der

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Dispersion wird unter ständigem Rühren durch Zusatz einer 20 $-igen wäßrigen Essigsäurelösung auf 4,2 herabgesetzt.

Diese Verminderung des pH-Wertes bewirkt ein Niederschlagen des Teiles des Koazervates, der beim pH-Wert 6 nicht niedergeschlagen wurde. Danach wird die Temperatur der Dispersion erniedrigt, um die Membran zum Gelieren zu bringen, und gleichzeitig wird eine wäßrige Lösung vnn Formaldehyd zugesetzt, um das rund um die öltröpfchen niedergeschlagene Koazervat unlöslich zu machen.

Für die oben genannten Mengen werden 10 ml einer wäßrigen Lösung mit 38 Gewichtsprozent Formaldehyd zugesetzt.

Nach dem Zusatz von Formaldehyd wird unmittelbar der pH-Wert auf 9 bis 10 erhöht, um die Härtungseinwirkung des Aldehydes auf die Gelatine zu beschleunigen.

Die wäßrige Lösung wird weiterhin mehrere Stunden lang gerührt und schließlich werden mit Lavendelessenz gefüllte Mikrokapseln erhalten, die sich zum Aufbringen auf Gewebe eignen.

Beispiel 2

Eine Gelatinelösung wird hergestellt durch Auflösen von 12 g Gelatine mit einem isoelektrischen Punkt beim pH-Wert 8 in 1.200 g Wasser von 55 C. Wenn erforderlich, wird die Lösung durch Zusetzen einer 20 $-igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid auf den pH-Wert 9 gebracht.

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50 g Fichtennadelöl werden unter Rühren in die Gelatinelösung eingegossen und die Bedingungen sind so gewählt, daß Tröpfchen mit einem mittleren Durchmesser von .30 Mikron erhalten v/erden.

Unter dauerndem weiteren Rühren, wobei die Lösung auf einer Temperatur von 55 °C gehalten wird, werden 100 g einer wäßrigen Lösung mit 20 Gewichtsprozent eines Kopolymeren zugesetzt, das durch Kondensation von Maleinsäureanhydrid und Polyäthylen erhalten wurde und ein Molekulargewicht von 1.000 bis 2.000 hat.

Um den ersten Niederschlag des Koazervates auf den Öltröpfchen zu erhalten, wird der pH-Wert der Dispersion durch Zusatz einer wäßrigen Lösung mit 10 Gewichtsprozent Essigsäure auf den Wert h ,8 gebracht.

Zu dieser Dispersion, welche teilweise bedeckte flüssige Tröpfchen enthält, wird eine solche Menge einer wäßrigen Lösung mit 20 Gewichtsprozent Natriumhydroxid zugesetzt, daß der pH-Wert auf 5,5 erhöht wird.

Dann werden 50 g einer wäßrigen Lösung mit 2 Gewichtsprozent eines Kopolymeren von Maleinsäureanhydrid-Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von 60.000 bis 70.000 zugesetzt und zur gleichen Zeit der pH-Wert der Dispersion auf 4,6 erniedrigt durch Zusetzen einer 10 %-igen wäßrigen Essigsäurelösung. Dies bewirkt einen vollständigen Niederschlag des noch vorhandenen restlichen Koazervates rund um die dispergierten öltröpfchen.

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Danach wird die Temperatur der Dispersion erniedrigt, um die Membran zu gelieren, und gleichzeitig wird eine wäßrige. Lösung von Formaldehyd zugesetzt, um das Koazervat unlöslich zu machen.

Für die oben genannten Mengen werden 2,5 ml einer wäßrigen Lösung mit 38 Gewichtsprozent Formaldehyd zugesetzt.

Unmittelbar nach dem Zusatz des Formaldehyds wird der' pH-Wert auf 9 bis 10 erhöht, um die Härtungseinwirkung des Aldehydes auf die Gelatine zu beschleunigen.

Die wäßrige Lösung wird noch mehrere Stunden lang gerührt und schließlich werden Mikrokapseln erhalten, welche mit Fichtennadelöl gefüllt sind und sich zum Aufbringen auf Gewebe eignen.

Beispiel 3

Ein Appreturbad für Bänder wird nach folgendem Rezept hergestellt :

Stärke 3 kg

Melaminharz (Icefix der Fa.Icep, Italien) 10 kg Dextrin (Detrosil der Fa.Barzaghi, Italien) 7 kg Resintex stark (modifiziertes Formaldehyd) 10 kg Katalysator (Ammoniumsulfat) ausreichende Menge

Wasser . 100 1

Mit einer üblichen Rührvorrichtung werden 50 Teile dieses Appreturbades und 50 Teile einer Suspension von Mikrokapseln, hergestellt gemäß den Beispielen 1 oder 2, gemischt und dabei eine Badmischung erhalten, welche geeignet ist,

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auf Bänder nach einem der oben genannten Verfahren aufgebracht zu werden. Die Mischung muß bei einer Temperatur von etwa 35 bis HO °C aufgebracht werden und ein Band mit einer Breite von 150 cm nimmt etwa 100 1 auf 2.000 m Länge auf.

Beispiel 4

bei	*HO %*	0,	5	g	kg
bei	15 %	0,	5		kg
		100
		5	kg

Ein Appreturbad für Futterstoffe wird nach folgendem Rezept hergestellt :

Melaminharz (Teefix der Fa.Icep, Italien)

) Antigleitmittel und Gewebeschutzmittel (dispergierte Kieselsäure)

Weichmacher (Seife)

Wasser in ausreichender Menge bis zu

Mit einer üblichen Rührvorrichtung werden 5 kg dieses Appreturbades und 7_S5 kg der Suspension von Mikrokapseln, hergestellt gemäß Beispiel 1 oder 2_f gemischt, 1 kg von geeignetem Bindemittel, wie z.B. Polyvinylalkohol wird in der Mischung gelöst oder dispergiert, wobei eine Badmischung erhalten wird, die geeignet ist, auf Futterstoffen in einer > der genannten Vorrichtungen aufgebracht zu werden. Die Mischung muß bei einer Temperatur zwischen 25 und 35 °C aufgebracht werden und die Futterstoffe nehmen pro 1.000 m Länge 30 bis 50 1 auf, venn die Teile eine Breite von 140 cm haben.

Obwohl in den Beispielen 3 und 4 das Verhältnis zwischen dem Appreturbad und der Suspension von Mikrokapseln etwa 1 : 1 ist, kann dieses Verhältnis in einem weiten Bereich variiert werden, und zwar von 1 : 0,5 bis 1 : 50, abhängig von der Zusammensetzung des Ausgangsbades.

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Wie bereits erwähnt wurde, stellen die Beispiele nur einige Ausführungsformen der Erfindung dar. Die Mikrokapseln können nach irgendeinem der in dieser speziellen Technik bekannten Verfahren hergestellt werden und als Appreturbäder können alle bekannten Zusammensetzungen verwendet werden, welche bei der Behandlung von Geweben üblich sind.

10 Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche :

^!1.) Verfahren zum Aufbringen von Mikrokapseln auf Gewebe, dadurch gekennzeichnet, daß zu- . nächst Mikrokapseln mit einer äußeren Hülle hergestellt werden, welche mit den Appreturen und Stoffen verträglich ist, und einer inneren flüssigen Phase, daß ein Appreturbad hergestellt wird, das sich für das Gewebe eignet, auf welches die Appretur aufgebracht werden soll, daß eine Suspension dieser Mikrokapseln mit dem Appreturbad gemischt wird und daß die so erhaltene Mischung auf das Gewebe aufgebracht wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mischungsverhältnis zwischen dem Appreturbad und der Suspension von Mikrokapseln im Bereich von 1 : 0,5 bis 1 : 50 verwendet wird.
3·) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mischungsverhältnis von etwa 1 : 1 verwendet wird.
h.) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein geeignetes Bindemittel in der Mischung dispergiert oder gelöst wird.
5·) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als innere Phase der Mikrokapseln ein Duftstoff, ein Parfüm, ein Geruchstoff oder eine Essenz verwendet wird.
6.) Verwendung von Mikrokapseln, enthaltend Duftstoffe, Parfüms, Geruchstoffe oder Essenzen in Mischung mit Appreturbädern für das Aufbringen auf Gewebe oder daraus hergestellte Artikel.

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7.) Gewebe j behandelt zum Aufbringen von parfümierten Mikrokapseln nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5·
8.) Futterstoff für Bekleidungsstücke, behandelt mit parfümierten Mikrokapseln, die aufgebracht sind nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5.
9.) Textilbänder, behandelt mit parfümierten Mikrokapseln, die aufgebracht sind nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5·
10.) Artikel, hergestellt aus Textilgeweben, welche mit parfümierten Mikrokapseln behandelt sind, die aufgebracht wurden nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5·

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