DE2252586B2 - Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials und Aufzeichnungsmaterial, hergestellt nach diesem Verfahren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials und Aufzeichnungsmaterial, hergestellt nach diesem Verfahren

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DE2252586B2
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Description

Die Erfindung befaßt sich mit einen» Verfahren zur Herstellung von magnetischem Aufzeichnungsmaterial und mit nach diesem Verfahren hergestellten Aufzeichnungsmaterial.
Magnetische Aufzeichnungsmatenahen, beispielsweise magnetische Aufzeichnungsbänder oder magnetische Aufzeichnungskarten, werden allgemein durch Aufziehen einer Magnetschicht auf eine Oberflache eines Trägerfilmes hergestellt. Eine der bei derartigen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien erforderlichen wichtigen Eigenschaften ist diejenige, daß kein Ausfall von Signalen während der Aufzeichnung und Wiedergabe verursacht wird. Falls der polymer. Trägerfilm ziemlich rauh ist, verbleiben Teile do Trägerfilmes durch die Magnetschicht unuberzoger oder die aufgezogene Magnetschicht kann Teile em halten, die nicht in Kontakt mit dem Aufzeichnung oder Wiedergabekopf kommen können. Deshalb versagt die Aufzeichnung oder Wiedergabe von Signale! an diesen Stellen. Um diesen Nachteil zu vermeide muß die Oberfläche des Trägerfilmes so flach um, glatt als möglich sdn.
" In den letzten Jahren wurde gefordert, daß damagnetische Aufzeichnungsmaterial äußerst dünn is: damit der Betrag der Aufzeichnung je Volumeinheit erhöht werden kann. Zu diesem Zweck muß ten sowohl der Trägerfilm als auch die aufzuziehende magnetische Schicht dünner gemacht werden. Mc einer derartigen dünnen, magnetischen Schicht win selbst eine geringe Rauheit auf der Oberfläche de: Trägerfilms die Ursache von Signalausfällen. Deshal! besteht ein gesteigertes Bedürfnis nach Flachhei und Glätte sehr dünner Trägerfilme.
Selbstverständlich muß die Oberfläche des zu Anwendung als Trägerfilm für ein magnetisches Mate rial beabsichtigten polymeren Filmes frei von Knit terstellen oder Rissen sein. Die Freiheit von Knitter stellen und Rissen kann durch eine gute Gleitfähig keit des Grundfilmes erreicht werden; anders aus gedrückt, muß die Oberfläche des Filmes einen nied rigen Reibungskoeffizienten haben. Filme mit schlcch ttj- Gleitfähigkeit sind häufig wertlos als Grundlage! für magnetische Aufzeichnungsmatcrialien, da siel eine Neigung zur Ausbildung von Schädigungen um Knitterstellen beim Aufwickeln des Filmes in Rollen form oder beim Aufziehen der Magnetschicht auf dei Film einstellen. Falls ein derartiger fehlerhafter FiIn als Grundlage verwendet wird, kann kein magnc tisches Aufzeichnungsmaterial von guter Qualität ii guten Ausbeuten erhalten werden. Die Gleilfa'higkci des Filmes ist auch deshalb erforderlich, weil da erhaltene magnetische Aufzeichnungsmaterial einci glatten Lauf haben muß. wenn es /.. B. von eine Spule oder aus einer Kassette abgezogen wird ode auf eine Spule aufgewickelt wird.
Zur Verbesserung der Gleitfähigkeit des Filme wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, nac! dem anorganische Feinteilchen in ein Polymere einverleibt werden oder feine Teilchen eines unlös liehen Katalysator-Rückstandes darin gebildet wui
den und ein derartiges Polymeres zu Filmen verarbeitet wurde. Es wird eine feine Rauheit an der Oberfläche des Filmes durch die Anwesenheit der Feinteilchen gebildet und deshalb wird die Gleitfähigkeit des Filwes verbessert. Es ist allgemeine Praxis, der- ϊ >rtjge Filme mit verbesserter Gleitfähigkeit als Grundlage von magnetischen Aufzeichnungsmateralien anzuwenden. Jedoch hat der auf diese Weise hergestellte Film beide Oberflächen aufgerauht und «elbst durch eine geringfügige Agglomerierung der ■< > Feinteilchen zum Zeitpunkt des Aufziehens einer > Magnetschicht tritt eine Neigung zum Ausfall von Signalen auf und weiterhin ist es unmöglich, die Stärke der Magnetschicht zu verringern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ιΓ, magnetisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, bei dem der Signalausfall verringert und die Ausbeute sowie insbesondere die Laufeigenschaften verbessert
Um '-lic vorstehende Aufgabe zu lösen, sieht die ir, Erfindung bei einem Verfahren zur Herstellung '.'ines piagneiischen Aufzeichnungsmatenals. hei do,η ein nnaestreckier Trägerfilm aus einem knsia'.inen PoIyme~r hergestellt wird, dieser gestreckt und eine Mugneiichicht auf eine der Oberflächen des Filmes aiifge- μ logen wird, erfindungsgemäß vor. daß der Film so kristallisiert wird, daß das Ausmaß der Kristallisation Huf einer Oberfläche (Oberfläche A) des Filmes mindestens 5% höher als dasjenige auf der anderen Oberfläche (Oberfläche B) wird, worauf dann der Film in mindestens einer Richtung gestreckt wird und dann die Magnetschicht auf die andere Oberfläche (B) aufgezogen wird.
Die vorstehend angegebene Differentialkiistallisation wird beispielsweise ausgeführt, indem lediglich ^ die Oberfläche (A) (vorzugsweise während die Oberfläche B gekühlt wird) erhitzt wird oder ein Kristallisationspromotor lediglich auf die Oberfläche (A) zur Einwirkui.g gebracht wird oder indem sowohl die vorstehend angegebene Heiztechnik als auch der Kristallisationspromotor gleichzeitig angewandt werden.
Durch das vorstehende Verfahren gemäß der Erfindung ergibt sich ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, welches einen Trägerfilm eines kristallinen Polymeren und eine auf einer Oberfläche dieses Trägerfilmes aufgezogene Magnetschicht enthält, bei dem die Oberfläche des Grundfilmes, worauf die Magnetschicht aufgewogen ist, ausreichend glatt und flach ist. um das Auftreten von Signalausfall zu ver- so hindern, während die andere Oberfläche des Filmes fein gerauht ist, um gute Laufeigenschaften des Ti ägerfilmes zu ergeben und der Trägerfilm keine feinen Teilchen in solcher Menge enthält, daß eine merkliche Rauheit des Filmes verursacht wird. xs Die Erfindung wird nachfolgend im ein/einen
erläutert.
Das wesentliche Merkmal des erfindunjzsgcmalkn Verfahrens liegt darin, daß ein Film aus einem kri-Itallinen polymeren Film, dessen eine Oberfläche «inen Kristallisationsgrad um mindestens 5% höher »Is die andere Oberfläche hat. gestreckt wird, um eine (eine Rauheit «1,1 der Oberfläche mit dem höheren Kristallisationsausmaß zu erzielen und die Gleitfähigkeit des Filmes äußerst gut zu machen und daß andererseits die Oberfläche des Filmes mit dem niedrigeren Kris!a)':;ationsgrad in üblicher Weise pcstrcckt wird und dadurch glatt und flach wird, so daß auf dieser Oberflüche die Magnetschicht ohne irgendwelche Fehler aufgezogen werden kann, so daß ein Ausfall vermieden werden kann.
In dsn Fig. 1-a bis 1-c sind schematisch der Zustand der gestreckten Filme aus Polyethylenterephthalat gezeigt, deren eine Oberfläche kristallisiert ist.
Fig. 1-a zeigt einen Schnitt durch einen unbehandelten Film und die Fig. l-b ist ein Schnitt durch einen Film, dessen eine Oberfläche (gezeigt durch Schraffierung) kristallisiert ist. wobei der Kristallisationsgrad 26% beträgt. Wenn dieser Film beispielsweise auf das 2,3- bis 4,0fa.che der ursprünglichen Länge bei 70 bis 120cC sowohl längs- als auch quergestreckt wird, kann der kristallisierte Teil nicht einheitlich gestreckt werden, und es tritt eine feine Rauheit auf, wie in F i g. 1 -c gezeigt, wodurch dessen Gleitfähigkeil bemerkenswert verbessert wird. Die andere Oberfläche mit einem Kristallisationsgrad von etwa 7% wird in üblicher Weise gestreckt und wird flach und glatt. Die Dimensionsstabilität des gestreckten Filmes kann durch eine bekannte Wärmeverfestigungsbehandlung, beispielsweise bei einer Temperatur von 150 bis 230 C im Fall von Polyäthylenterephihalat-Folien. verbessert werden. Durch diese Behandlung ergibt sich ein bemerkenswerter Anstieg des Kristallisationsgrades des gesamten Filmes, und der gesamte Film hat praktisch einen einheitlichen Kristallisationsgrad. Die Differenz des Kristallisationsgrades zwischen den beiden Oberflächen geht praktisch in dieser Behancilungsstufe verloren. Jedoch werden die feine Rauheit der einen Oberfläche und die Glätte der anderen Oberfläche überhaupt nicht durch diese Wärmevsrfestigungsbehandlung beeinflußt.
Mit dem in Fig. 1-c gezeigten Film ist die Gleitfähigkeit zwischen den aufgerauhten Oberflächen selbstverständlich gut. während die Gleitfähigkeit /•.wischen der aufgerauhten Oberfläche un^ der glatten Oberfläche gleichfalls ausreichend gut ist.
Deshalb kann das Aufwickeln des Filmes chne Störungen bewirkt werden. Durch Aufziehen einer Magnetschicht auf die glatte Oberfläche des Filmes wird die Stärke des Aufzeichnungsmaterials gleichmäßig, und es erfolgt kein Signalausfall. Selbst wenn die Stärke der Magnetschicht verringert wird, treten keine Störungen auf.
Beispiele für beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbare kristalline Polymere sind aromatische lineare Polyester, wie Polymcthylentcrephlhalat. PoIymethylen-2,6-naphthalat oder Copolyester, die über-.vicgcnd aus eintm derartigen Polyester aufgebaut sind und Kristallisicrbarkeit besitzen. Polyamide und Polypropylen. Die aromatischen Polyester werden i besonders im Hinblick auf die leichte Steueiung der Kristallisation einer Oberfläche des Filmes und der guten Eigenschaften des erhaltenen Filmes bevorzugt. Bevorzugt sollte das Polymer keine unlöslichen Teilchen enthalten. Hs kann jedoch fein/erteilte anorganische Teilchen oder Katalysator-Rückstandsteilchen in einem solchen Ausmaß enthalten, daß kein Ausfall verursacht wird. Der Film kann nach irgendeinem bekannten Verfahren, beispielsweise Schmelzextruclieren oder Gießen hergestellt werden. F.s ist günstig, wenn dieser Film unter Bedingungen gebildet wird, die ein niedriges Ausmaß du Kristallisation verursachen. Dies fördert die anschließende Different ialkristallisationsbeha lid lung.
üblicherweise wird der IiIm der Differcntialkristallisationsbehandlung unterworfen, während sich der Film praktisch im ungestreckten Zustand befindet. Nach der Differentialkristallisationshehandlung kann der Film einaxial oder biaxial gestreckt werden. Die biaxiale Streckung kann aufeinanderfolgend oder gleichzeitig in unterschiedlichen Richtungen durchgeführt werden. Andererseits kann auch ein ungcstreckter Film in einer Richtung gestreckt werden, der Differentialristallisationsbehandlung unterworfen to werden und dann in einer Richtung im rechten Winkel zur Richtung der ersten Streckung gestreckt werden. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß die Geschwindigkeit der Kristallisation des Filmes beschleunigt wird, so daß deshalb die Behandlungszeit bei der anschließenden Diflcrcntialkristailisationsbehandlung abgekürzt werden kann. Im Hinblick auf die Tatsache, daß die Abkürzung der für die Differentialkristallisation erforderlichen Zeit der wichtigste Faktor zur Bestimmung der Geschwindigkeit der Herstellung bei der kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgcmüßen Verfahrens ist. ist dieses Verfahren ein sehr günstiges Verfahren.
Die Differcntialkristallisationsbchandlung nach dem ertindungsgemäßen Verfahren zur Erhöhung des Ausmaßes der Kristallisation einer Oberfläche des Filmes um mindestens 5% höher als die andere Oberfläche kann beispielsweise nach den folgenden beiden Verfahren durchgeführt werden:
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Π ) Ein Verfahren, wobei eine Oberfläche des Filmes gekühlt wird, beispielsweise auf einer Trommel, und gleichzeitig die andere Oberfläche erhitzt wird, beispielsweise durch Infrarotstrahlen, Heißluft oder Heißdampf, um einen Temperaturgradienten in der Siärkerichtung des Filmes zu ergeben, wobei lediglich die Oberfläche des Filmes, welche auf eine höhere Temperatur erhitzt wurde, kristallisiert.
(2) Ein Verfahren, bei dem eine Substanz mit einer Wirkung zur Kristallisationsbegünstigung zur Einwirkung lediglich auf eine Oberfläche des Filmes gebracht wird.
45
Die beim Verfahren (2) anwendbaren Kristallisalionspromotoren sind auf dem Fachgebiet bekannt und Beispiele derartiger Substanzen, die mit aromatischen Polyestern verwendet werden können, sind die folgenden:
(A) Nichtpolare Flüssigkeiten, wie 1,4-Dioxan, Dich lormethan, 1,2-Dibromäthan, Methylacrylat, To-IudI, Benzol, Monochlorbenzol. Äthylformiat, Isopropylbenzol, Äthylacetat, Dimethyl - ο - phthalat, !,.^^Trichlorbenzol, m-Xylol, o-Xylol, Amylacetat, Butylacetat, Schwefelkohlenstoff, p-Xylol, Äthylbenzol oder Diäthyl-o-phthalat; (B) polare Flüssigkeiten, wie Benzylformiat, Acetophenon, Nitrobenzol, Anisaldehyd, Benzaldehyd, Ν,Ν-Dimethylanilin. Ν,Ν-Dimethylformamid, ο-Nitrobenzol, Pyridin, Methylbenzoat, Nitroäthan, p-Methylacetophenon, Methyläthylketon. Acrylsäure, Dimethylsulfoxid, Nitromethan, Acetaldehyd, Aceton, Acrylnitril, Cyclohexanon, 2-Nitropropan, Acetonitril, Isobutyraldehyd. Essigsäure oder Ameisensäure und (Q Flüssigkeiten mit Wasserstoffbindung, wie Benzylalkohol, Isobutanol, Äthylenglykol, 36%iges Formamid, Isodecanol, Isopropanol, 1-Hexanol, Thiodiäthylenglykol. 2-Athyl-l-hcxanol. Cyclohexanol. I-Pcntanol. Methanol. Äthanol. 1-Butanol. 1,4-Butandiol. 2-Butanol. lsopentanol oder Wasser.
Von diesen Knsiallisntionspromotoren wird Wasser auf Grund seiner niedrigen Kosten und seiner Nichtgefährlichkeit für Menschen am stärksten bevorzugt. Die Kristallisation lediglich einer Oberfläche des nichtgestreckt^n Filmes unter Anwendline von Wasser kann beispielsweise nach den folgenden Verfahren ausgeführt werden:
(a) ein Verfahren, wobei siedendes Wasser oder Wasserdampf unter Einschluß von feuchten Dampf, gesättigtem Dampf, überhitztem Dampf oder Druckdanipf auf die Oberfläche eines feuchtigkeitsfreien, imgestreckten Filmes aufgebracht wird, wobei Feuchtigkeitsabsorption und Erhitzung gleichzeitig ausgeführt werden und lediglich diese Oberfläche kristallisiert.
(b) Ein Verfahren, wobei warmes Wasser, siedendes Wasser oder Wasserdampf auf die Oberfläche eines feuchtigkcitsfrnien. ungestreckten Filmes aufgebracht wird, so daß der Film Feuchtigkeit absorbiert und dann der Film wärrrebehandelt wird, so daß lediglich di:., ,c Oberfläche kristallisiert. Wenn Wasser verwendet wird, beträgt die Wärmcbehandlungstempcratur vorzugsweise mindestens 80 C, sie liegt jedoch unterhalb des Schmelzpunktes des Filmes. Die Wärmebchandlungszcit sollte länger als der Induktionszeitraum der Kristallisation eines Teiles des Filmes sein. der einen großen Feuchtigkeitsgehalt hat. jedoch kürzer als der Induktionszeitraum der Kristallisation eines Teiles des Filmes, der einen kleinen Feuchtigkeitsgehalt hat.
Falls die Differentialkristallisationsbehandlung unter Anwendung des Kristallisationspromotors ausgeführt wird, kann der gesamte Film oder lediglich die zu behandelnde eine Oberfläche desselben gcwünschtenfalls vor. während oder nach der Kristallisationsbehandlung erhitzt werden. Die Kristallisationsbehandlung kann auch zum Zeitpunkt der Bildung des Filmes durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein Polymer unter einem Temperaturgradienten schmelzextrudiert und abgeschreckt werden Das Ausmaß der Kristallisation bei dieser Kristallisationsbehandlung für eine Oberfläche ka .n durcr Variierung der Behandlungstemperatur oder der Bchandlungszeit oder beider Faktoren gesteuert werden
Das Ausmaß der Differentialkristallisationsbehand lung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ent sprechend der Gleitfähigkeit und Streckbarkeit de; Filmes bestimmt. Es ist notwendig, daß das Ausmai der Kristallisation der kristallisierten Oberfläche min destens 5% höher als dasjenige der anderen Ober fläche ist. Falls diese Differenz kleiner als 5% ist. win die Gleitfähigkeit zwischen den beiden Oberfläche! nicht unterschiedlich, wie sich aus den nachfolgendei Beispielen ergibt.
Die Stärke der Schicht mit dem höheren Ausmal der Kristallinität bei der Differentialkristallisations behandlung ist nicht kritisch, und es ist ausreichend wenn die Stärke etwa 10 Mikrometer beträgt, um di Oberflächenrauheit bei der nachfolgenden Streckung zu verursachen. Falls die Stärke dieser Schicht zi groß wird, wird es schwierig, den Film ^u slicker Deshalb sollte die Stärke so klein wie in».' nner
halb eines Benches sein, der eine Überfluß, rrauhei verursacht.
Das Aufziehen der Magnetschicht auf den wärme
behandelten Film kann in gewöhnlicher Weise angeführt werden. . . ...
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial hat üblicherweise eine Stärke von 3 bis 100 μ,η. Die Starke des Grundfilmes beträgt 2 bis 100 u.m und die Marke der aufgezogenen Magnetschicht beträgt I bis U;un.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren l-.iläuterung der Erfindung. ..
Die verschiedenen, in den Beispielen auigefiihitui Eigenschafici. der ,.,agncti-.chen AulVeichm.ngsnwte- κ nahen wurden in folgender Weise bestimmt: Reibungskoeffizient
Wurde mit einem gebräuchlichen Tester μ™^"-"· (Der verwendete Tester konnte Werte oberhalb 4.U auf Grund des Skalenendes nicht bestimmen.)
Signalausfall
Die Magnetbandprobe wurde videoregistricrMuid der Ausfall festgestellt. Die Anzahl der Auslalk J auf Grund des Trägerfilmes erfolgen, wurde ^ ..hit und ist Tür 12,5 mm x 6 m Hlmflächc angegtbe... Beobachtung der Oberfläche
Beobachtet mit einem nifferential-lnterfmn,- : mikroskop vom Rcflektionstyp.
Ausmaß der Kristallinität der Obcrfl.ichenschicht
DerFilm.derdcrDiffcrentialkristaihsatu'nsbchand-
lung unterzocen worden war. wurde ™ enu _
von etwa 1 χ I mm geschnitten. Das ges.1 ... ; ^ Filmstiu* wurde durch einen Klebstofl auf«κ ml Oberfläche eines langen, zylindrischen H« /s^ gebunden. Der Stab wurde dann "»i ^™"1" '^11 deck. (Schmelzpunkt etwa 60"Q und der η. T.....U überzogne Film mit einem gewöhnlich.. · ' mikrotom zur Bildung von aufcnandcrfol^ndcn Filmslücken von etwa 5 μ Stärke jicschn <.·>· ^·; von der Oberflächenschicht geschnittenen H jηκΛ · deren K ristallisationsausmaß bestimmt «^ sol wurden in Tctrachlorkohlcnsioff ?ur AufioM.n-Paraffins gegeben. Die Dichte des SCSL' Filmes wurde mit dem Dichtcgnui.cntcnr fahren bestimmt. Das Ausmaß der ^'st.'''1^ wurde nach der folgenden Gleichung berechnet. Ausmaß der Kristallisation
worin e die Dichte des Filmes (g/cm3), (?. des vollständig Zndese
eutet. u
Im Fall von Polyäthylentereph
1,335 g/cm3 und 5c = 1,445 g/cm"
sind Oc
Beispiel 1
Aus diesem Beispiel ergibt sich. daß. wenn die Differcniialkristallisationsbehandlung nicht ausgeführt wird, das Aufwickeln des Filmes äußerst schwierig ist.
Polyethylenterephthalat wurde unter Verwendung von 40 mMolprozcnt Manganacetat. 20 mMolpro-/.enl Antimontrioxid und 40 niMoiprozent phosphoriger Säure, bezogen auf Dimethylterephthalat. hergestellt. Das Polyäthylenterephthalat wurde zu einem ungestreckten Film extrudiert und dieser um das i.dfachc in der Längsrichtung und dann um das 3.7fachc in der Querrichtung gestreckt, worauf bei ?.00 C wärmeverfestigt wurde und ein 25 um dicker Film erhalten wurde. Da der Film eine Blockierung /eigte. war er äußerst schwierig aufzuwickeln. Die Filmrolle nahm eine polygonale Form an, und es traten Knitter auf. Der Film war als Trägcrfilm eines Magnetischen Aufzeichnungsmaterial unbrauchbar. Ir hatte einen Reibungskoeffizienten von mindestens 4.0. sowohl unter statischen als auch kinematischen Bedingungen. Beide Oberflächen des Filmes waren vollständig flach und glatt.
Beispiel 2
Das gleiche nach Beispiel 1 erhaltene Polyäthylenterephthalal. wurde zu einem ungestreckten Film extrudiert. Der Film wurde über eine mit einem F'olytctrafluoräthylen-Harz an der Oberfläche über-) zoücnc Walze, die bei UO0C gehalten wurde, über Führwalzcn geführt und bei 250 C gehaltene Heißluft wurde jegen den Film an der Kontaktstelle mit der erhitzten Walze geblasen, so daß der Film einer Differentialkristallisationsbehandlung unterworfen ς werden konnte. Durch Variierung der Geschwindigkeit des Laufes des Filmes wurde die Behandlungszeit geändert und dadurch das Ausmaß der Kristallisation gleichfalls geändert. Nach dieser Knstallisationsbchandlung wurde der Film gleichzeitig ο sowohl in der Längs- als auch der Querrichtung in einem Streckverhältnis vom 3.5fachen gestreckt. Der gestreckte Film wurde bei 200rC wärmebehandelt ("Versuche 1 bis 4).
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren 45 wiederholt, wobei jedoch der Film während 90 Sekunden in Luft von 120° C wärmebchandelt wurde und iitchl einer Differentialkristallisationsbehandlunc unter Anwendung der Heizwalze unterworfen wurde Da diese Wärmebehandlung gleichmäßig auf beider Oberflächen erfolgte, entspricht dieses Verfahren nich der vorliegenden Erfindung (Versuch Nr. 5).
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt Bei Versuch Nr. 1 erfolgte keine Kristallisation behandlung, und bei Versuch Nr. 2 war die Differen . "--t-iüontinncsinsmaßes infolge der Differeri
Bereich de
beiden Versuche 1 und 2 liegen nicht Erfindung.
Tabelle
Vcrsuch-Nr.
(Vergleich!
Erforderliche Zeit für die Kristallisationsbehandlung (Sekunden)
usmaß der Kristallisation Äer Kris.alli.at.ons-
tahandlung-jedoch vor der Streckung (/»I
Oberfläche A Obcifiächcnbcdingungen des
gestreckten Films
Oberflache A
glatt
Oberfläche B glatt
Koeffizient der
statischen Reibung
dc< gestreckten Film
zwischen den f !Sehe
Λ A. Λ F. B P.
409 516/3
9 2 252 586 * Oberfläche B y Oberfläche B Koeffizient der chen Reibung \. :cktcn Films 0.4
6 T ίο glatt stati» des jiestr A den Flächen
Erforderliche /wischen B NBBB
/eil für die Fortsetzung Λ B 1.5
Kristallisations Ausmaß der Kristallisation 7 Oberflächenbedingungen des glatt A A ;.ι
Versuch-Nr. behandlung nach der Kristallisalions- gestreckten Films \ B >4.()
(Sekunden) behandlung, jedoch vor der B B
5 Streckung (%) 7 Oberfläche Λ glatt Λ A Ο.1)
2 Oberfläche Λ geringfügig Λ B 4.0
(Vergleich) <■) auf sie rauht B B 0.4
IO 26 stark A 0.6
3 aufgerauht
■■		 aufgerauht A 4.0
14 B
15
4 stark
26 aufgerauht
■■
90 bei 120 C
5 stark
(Vergleich) 26 aufgerauht
In der Tabelle 1 bedeutet A-A den Reibungskoeffizienten zwischen den Oberflächen A. In gleicher Weise bedeutet AB den Reibungskoeffizienten zwischen der Oberflache A und der Oberfläche B. während B-B den Reibungskoeffizienten zwischen den Oberflächen B bezeichnet.
Die bei den Versuchen I und 2 erhaltenen Proben hatten schlechte Gleitfähigkeiten. Die beim Versuch 5 erhaltene Probe hatte eine gute Gleitfähigkeit, war jedoch stark an der Oberfläche aufgerauht.
Beispiel 3
Das gleiche nach Beispiel 1 hergestellte Polvathylcntcrcphthalal wurde zu einem ungestrcckten Film extrudierl. Dampf von 100' C wurde gegen eine Oberfläche dieses ungestrcckten Filmes während 60 Sekunden zur Differcntialkristallis.itionsbchandlung geblasen (Versuch Nr. 1).
Der ungestreckte Film wurde der Diffcrentialkristallisationsbehandlung durch Kontaktieren mit Aceton als Kristallisationspromoior mit einer Oberfläche des Filmes während einer Sekunde unterworfen (Versuch Nr. 2).
Jede der bei den Versuchen i und 2 erhaltene Probe wurde dann in Längs- und Querrichtung aufeinanderfolgend gestreckt und unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wärmeverfestigt und ein 25 μπι dicker Film erhalten.
Weiterhin wurde der vorstehend erhaltene ungestreckte Film um das 3,6fache in der Längsrichtung gestreckt und über eine mit Wasser gekühlte Trommel bei 30° C geführt und überhitzter Dampf von 150°C wurde gegen den Film von oben während etwa einer Sekunde geblasen, um die Differentialkristallisationsbehandlung zu bewirken. Dann wurd« ungeathylen
Ober-Dampf
der Film um das 3.7faehc in der Qua richtung gestreckt und bei 200 C wärmeverfestigt und ein -^ !'.m dicker Film erhalten (Versuch Nr. 31.
Ferner wurde der vorstehend erhaltene
streckte Film über eine mit Polytelralluoi;
überzogene Heizwalze. die bei !10"C an der
fläche gehal'cn war. geführt und überhitzte- .......,·■ von 300 C wurde gegen den Film an der Kontaktfliiche zwischen dem Film und der Heizwalze .-xMasen.
Nach dieser während 5 Sekunden einigender Differenlialkrisiallisationsbehandlung wurde der Film aufeinanderfolgend in der Längsrichtung um! Querrichtung gestreckt um! dann unter den gleichen Bedingungen wie bei den Versuchen 1 und 2 zur Bildung
-Vi eines 25 μηι dicken Filmes gestreckt (Versuch Nr. 4).
Auf die glatte Oberfläche (Oberfläche B mit einem
niedrigeren Ausmaß der Kristallisation) -Vs der vorstehenden vier Filme wurde eine Mbgner.chicht,
die aus einem nadeiförmigen Eisenoxid vom v-Typ
und einem aus einem " Vinylacetat -Viir.ichlorid-Copolymcrcn aufgebauten Binder bestand, -u einer Stärke von 5 um zur Bildung des magnetischen Aufzeichnungsbandes aufgezogen. Die Eigenschaften dieser C:n:ndfilme und die Eigenschaften (Laufeigen-
4-s schäften und Ausfall)dcr magnetischen AufzeichnungsbäiHiei wurden bestimmt: die Ergebnisse sind in der lahdlo )\ enthalten. Darüber hinaus 'eict "labeile II die Ergehivsse von ähnlichen Versuchen, die unter Anwendung eines Filmes mit einer Dicke von 25 μπι
so ausgeführt wurden, welche in der gleichen Weise wie vorstehend hergestellt worden waren, wobei jedoch 0,1 Gewichtsprozent Kaolin mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 μτη als Gleitmittel einverleibt wurde und die Differentialkristalü-
sationsbehandlung nicht ausgeführt wurde (Versuch Nr. 5).
Tabelle II
Ausmaß der Kristallisation Oberfläche B Zustand Higcnscha
.!es Films nach der 7 der
Auf
Versuch Knslallisationsbchandhinj; wicklung
Nr. und vor der Streckung (%) gut Reibungs
koeffizient
Oberfläche A
1 23 A-A 0,4
A-B 0,5
B-B >4,0
Obcrflächenbcdingungei!
! Eigenschaften des Mannet bande«
Ausfall
Oberfläche A aufgerauht, ί 2
jedoch Oberfläche B giatt i
Versuch
Nr.
Ausmaß der Kristallisation
des Films nach der
Kristallisationsbchandlung
und vor der Streckung (%l
Oberfläche Λ Oberfläche B
36
38
35
Fortscl/ung Zustand
der		 Eigenschaften 0,4 des Onindfilms
Auf Reibungs 0,5 Oberflächen
wicklung koeffizient >4,0 bedingungen
gut 0,4
A-A 0,4 ebenso
A-B 0,5
gut B-B 0.4
A-A 0.5 ebenso
A-B >4.0
gut B-B 0.4
A-A 0.4 ebenso
A-B 0.4
gut BB
A-A beide Oberflächen
A-B
B-B
Eigenschaften des Magnetbandes
Ausfall
Laufeigenschaften
21
gut gut gut gut
Der Film mit dem einverleibten Kaolin halte eine gute Gleitfähigkeit und konnte in gutem Zustand aufgewickelt werden, und das hieraus gefertigte Magnetband hatte gute Laufeigenschaften. Da jedoch beide Oberflächen des Filmes aufgebracht wurden, war er von einer markanten Zunahme des Ausfalles nicht frei.
30
Beispiel 4
Ein ungestreckter Film aus Polyäthylen-2.6-naphthalat, der keine feinen Teilchen ais Gleitmittel enthielt, wurde einer augenblicklichen Differentialkri- y stallisationsbehandlung unter Anwendung von Chloroform bei Raumtemperatur unterworfen und dann um das 3.5fachc gleichzeitig in beiden Richtungen zur Bildung eines 12 am dicken Filmegestreckt (Versuch Nr. 1).
Weiterhin wurde der Film nach der Differentialkristallisationsbehandlung uniaxial um das 4,0fachc zur Bildung eines 12μΐη dicken Filmes gestrecki (Versuch Nr. 2).
Versuch Nr. I wurde wiederholt, jedoch wurde du: Different ialkristallisat ions behandlung nicht durch geRihrt (Versuch Nr. 3).
Die gleiche Magnetschicht wie vorstehend wurd»
auf jede Probe der Versuche 1. .2 und 3 aufgezogen
, Die Bestimmungen der Eigenschaften erfolgten ii
der gleichen Weise wie irn Beispiel 3: die Ergebnissi
nind in Tabelle 111 zusammengefaßt.
Tabelle ill
Versuch
Nr.
AnsmaL' der
Kristallisation des
Hirns nai'h »lcr
Kristallisations-
bchaiidlung und vor |
cfcr Sircciiiina !"■>! !
Oberfläche lOiicrflächc
Fiigcnschaflen de!. Grundfilms
I 1 Λ 1
.. . _ . j		 1! i
2 37 4
3 37 4
(Vergleich) 4 4
Zustand der Aufwicklung
gut
gut
schlecht
(Knitter traten
auf) Reibungskoeffizient
A-A 0,4 A-B 0,5 B-B >4,0
A-A A-B B-B
A-A A-B B-B 0,4
0,5
>4,0
>0,4 >0,4 >0,4
Oberflächenbedingungen
Oberfläche A
aufgerauht, jedoch Oberfläche B glatt ebenso
beide Oberflächen glatt
Eigenschaften des Magnetbandes
1 auf-Ausfall !
gui
gut
Auf Grund der zahlreichen Knitter
war der Film schwierig zu handhaben und zu einem Magnetband zu verarbeiten
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzejcbnungsraaterials, wobei ein ungestreckter Trägerfilm aus einem kristallinen Polymer hergestellt, gestreckt und eine magnetische Schicht auf eine der Oberflächen des Filmes aufgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Film so kristallisiert wird, daß das Kristallisationsausmaßdereinen Oberfläche(OberflächeA) des Filmes um mindestens 5% höher als dasjenige der anderen Oberfläche (Oberfläche B) wird, worauf dann der Film in mindestens einer Richtung gesUeckt wird und dann die Magnetschicht auf die andere Oberfläche (B) aufgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation durchgeführt wird, indem eine Oberfläche des Filmes stärker »ls die andere erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation durchgeführt wird, indem ein Kristallisationspromotor zur Einwirkung lediglich auf eine Oberfläche des Filmes gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation ausgeführt wird, indem lediglich eine Oberfläche des Filmes stärker erhitzt wird und ein Kristallisationspromotor zur Einwirkunb hierauf gebracht wird und daß diese beiden Stufen gleichzeitig durchgeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch ' bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Streckung des Filmes anschließend an die Kristallisationsbchandlung der Film wärmebehandelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationspromotor Wasser verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß als kristallines Polymer ein linearer, aromatischer Polyester verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyester Polyethylenterephthalat verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß nach der Streckung in einer Richtung der gestreckte Film differentiell kristallisiert wird und dann der kristallisierte Film in einer Richtung im rechten Winkel zur Richtung der ersten Streckung gestreckt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß der ungestreckte Film vor der Streckung kristallisiert wird und dann in mindestens einer Richtung gestreckt wird.
11. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 10. bestehend aus einem Trägerfilm, aus einem kristallinen Polymer und einer auf einer Oberfläche dieses Trägerfilmes aufgezogenen Magnetschicht, wobei die Oberfläche des Trägerfilnies, worauf die Magnetschicht aufgezogen ist, ausreichend glatt ist. um das Auftrelen des Ausfalls zu verhindern, während die andere Oberfläche fein gerauht ist, urn .cute LaufcigcnschalU-n des Trägcrfilmcs zu erzielen und der Trägerfilm keine Feinteilchen in einer Menge enthält, die eine merkliche Rauheit des Filmes verursachen.
ρ Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerfüm eine Stärke von 3 bis 100 μίτι besitzt.
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