DE2239581B2 - Lösung und Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf Zink oder Zinklegierungen - Google Patents
Lösung und Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf Zink oder ZinklegierungenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Aufbringen von Schutzüberzügen auf Oberflächen von Zink und
Zinklegierungen mit wäßrigen alkalischen Lösungen.
Es ist bekannt, daß korrosionsbeständige Überzüge auf Oberflächen von Zink oder Zinklegierungen mit
alkalischen wäßrigen Lösungen aufgebracht werden können, die Ionen von mindestens einem Metall, das
kein Alkalimetall ist, und ein kompler.bildendes Mittel in genügender Menge, um die Nichtalkalimetallionen in
Lösung zu halten, enthalten (US-PS 34 44 007 und DBP 15 21 854). Diese Überzüge stellen eine Grundlage für
Anstiche dar, die hinsichtlich der Haftfestigkeit vorher
bekannten Überzügen, die mit Hilfe üblicher wäßriger saurer Lösungen, einschließlich der bekannten Phosphatlösungen,
erzeugt wurden, in unerwarteter Weise überlegen sind.
Ein Problem, das beim Arbeiten mit diesen alkalischen Lösungen auftritt, besteht jedoch darin, daß sich
Verkrustungen von Zinkoxid bilden sowohl in den Düsen der Spritzapparatur als auch in den Tanks, in
denen die wäßrigen alkalischen Lösungen sich während der Beschichtung der Metalloberflächen befinden.
Es wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil vermieden werden kann, indem man Cyanursäure zur
Verminderung der Krustenbildung in der Lösung mitverwendet. Ihre Menge beträgt zweckmäßig 0,05 bis
1 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 03 Gew.-%. Es wurde festgestellt, daß durch den Zusatz von Cyanursäure auch
bei Anwesenheit von Zinkoxid in der alkalischen wäßrigen Lösung festhaftende, korrosionsbeständige
Überzüge auf Oberflächen von Zink und Zinklegierungen gebildet werden, wenn die Oberflächen mit der
Überzugslösung kurze Zeit in Berührung gebracht werden.
Die erfindungsgemäßen alkalischen wäßrigen Behandlungslösungen sind, abgesehen von der krustenbildungsverhindernden
Menge an Cyanursäure, in bekannter Weise zusammengesetzt.
Vorzugsweise enthalten die alkalischen Überzugslösungen
Ionen von mindestens zwei Metallen, die nicht Alkalimetalle sind, gegebenenfalls außerdem Alkaliionen,
sowie eine genügende Menge komplexbildendes Mittel, um diese Nichtalkalimetallionen in Lösung zu
halten.
Die Alkalinität der Lösungen kann in bekannter Weise durch Verwendung beliebiger alkalischer Verbindungen
oder Salze eingestellt werden, z.B. durch Triäthanolamin, Alkalihydroxyde, Alkalikarbonate, Alkaliphosphate,
Alkaliborate, Alkalisilikate, Alkalipolyphosphate, Alkalipyrophosphate oder Mischungen
hiervon. Es wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, wenn die Oberflächen mit einer Lösung in Berührung
gebracht werden, deren pH-Wert größer als 11 ist.
Bessere Ergebnisse werden erhalten, wenn der
ίο pH-Wert der Lösungen im Bereich von 12,6 bis 133
liegt. Es kann jedoch auch mit alkalischen Lösungen, die niedrigere pH-Werte aufweisen, noch eine gewisse
Verbesserung erzielt werden. Jedoch sind die Anwendiingsbedingungen,
wie erforderliche Zeit, um den
H gewünschten Überzug zu bilden, sowie die für die Schichtbildung erforderliche Temperatur für solche
Lösungen technisch weniger vorteilhaft als jene, die bei stärker alkalischen Lösungen anwendbar sind. Bei
Verwendung der erfindungsgemäßen Lösungen werden
festhaftende Überzüge erhalten, die in ihrer Farbe von farblos über hellgelb zu gelblichbraun, braun und
schließlich blauschwarz schwanken, je nach den besonderen Anwendungsbedingungen und der Zusammensetzung
der benützten Lösungen. Diese Überzüge
werden bereits mit Hilfe von Lösungen erhalten, die nur außerordentlich geringe Mengen an Ionen von Metallen,
die nicht Alkalimetalle sind, enthalten. Im
allgemeinen nimmt die Farbe der Überzüge an Intensität auf braun hin zu, wenn die Behandlungszeit
verlängert und die Konzentration an Metallionen erhöht wird, desgleichen wenn die Behandlungstemperatur
und die Alkalinität erhöht werden.
Die Ionen der Metalle, die nicht Alkalimetalle sind, werden üblicherweise mit den zur Alkalisierung
J5 verwendeten Stoffen in die Lösung eingeführt Diese
Ionen sind nur dann in der Lage, die Schichtbildung zu beschleunigen oder den Schichtbildungsmechanismus
zu beeinflussen, wenn gleichzeitig genügend komplexbildendes Mittel anwesend ist, um diese Metallionen in
Lösung zu halten. Aus den experimentell erhaltenen Ergebnissen zu schließen, daß Ionen aller beliebigen
Metalle, die nicht Alkalimetalle sind und die in Komplexform überführt werden, in der Lösung eine
Verbesserung der Bildung der gewünschten Schicht bewirken. Es wurde nämlich festgestellt, daß Metalle aus
allen Gruppen des Periodensystems, einschließlich der seltenen Erden, für den vorgesehenen Zweck brauchbar
sind. Zufriedenstellende Ergebnisse wurden erzielt bei Verwendung von Lösungen, die neben Natriumionen
Ionen von mindestens einem der Metalle Silber, Magnesium, Kadmium, Aluminium, Z.nn, Titan, Antimon,
Molybdän, Chrom, Cer, Wolfram, Mangan, Kobalt, Eisei, und Nickel enthielten. Wie erwähnt, bewirken
äußerst geringe iViengen derartiger Metalle schon eine
Verbesserung. Gute Ergebnisse werden mit Hilfe von Lösungen erhalten, die mindestens 0,02 g/l Nichtalkalimetallionen
enthalten. Eine Lösung, die 0,02 g/l Eisen zusätzlich zu dem Natrium enthielt, das in die Lösung als
Natriumhydroxyd zur Einstellung eines pH-Wertes oberhalb etwa 12 eingebracht worden war, lieferte gute
Überzüge. Gute Ergebnisse wurden auch erzielt bei hohen Konzentrationen an Nichtalkalimetallionen. Es
hntte jedoch den Anschein, als wenn kein besonderer Vorteil erzielt wurde durch die hohen Konzentrationen.
«>5 Überschüssige Mengen an diesen Metallionen scheinen
aber auch nicht nachteilig zu sein, so daß beliebige
Mengen an Metallionen bis zur Grenze ihrer Löslichkeit befriedigend benutzt werden können. Etwas bessere
Ergebnisse wurden erhalten bei Verwendung von Lösungen, die Ionen von mindestens zwei Metallen
enthielten, die nicht Alkalimetalle, z. B. Eisen und
Kobalt, Eisen und Silber, Kobalt und Cer usw. sind.
Das komplexbildende Mittel bewirkt die komplexe Bindung der Metallionen, die nicht Alka'imetallionen
sind, und hält diese gelöst in der schichtbildenden Lösung. Für diesen Zweck wurde eine große Anzahl
komplexbildender Mittel als zufriedenstellend gefunden. Sowohl anorganische komplexbildende Mittel, wie ζ. Β. ι ο
Cyanide, kondensierte Phosphate, Ammonium u. dgl, als
auch organische Chelatbildner der verschiedensten Gruppen sind geeignet, wie z. B. Dicarbonsäuren
(Malonsäure, Fumarsäure usw.), Aminosäuren (ζ. Β.
Glycin), Hydroxycarbonsäuren (Zitronensäure, Glukonsäure, Milchsäure usw.). Hydroxyaldehyde (z. B. Acetylaceton),
aliphatische Polyalkohole (z. B. Sorbit, 1,2-Äthandiol),
aromatische Carbonsäuren (z. B. Salicylsäure, Phthalsäure) und Aminocarbonsäuren (z. B. Äthylendiamintetraessigsäure);
auch andere Verbindungen, wie beispielsweise Methanphosphonsäurediäthanolamid
oder Salze von niedrig molekularen Ligninsulfonsäuren,
die bei der Zellstoffgewinnung anfallen, sind brauchbar. Die Menge an komplexbildendem Mittel, die anwesend
sein muß, ist die Menge, die mindestens ausreichend ist,
um die vorhandenen Nichtalkalimetallionen vollständig komplex zu binden. Wenn somit der Gehalt an
Metallionen, die nicht Alkalimetallioiien sind, in der
Lösung ansteigt, muß der Gehalt an komplexbindendem Mittel ebenfalls erhöht werden. Da zunehmende JO
Mengen bestimmter komplexbildender Mittel, die ihrer Natur nach sauer sind, die wirksame Alkalinität der
Lösung herabsetzen können werden vorzugsweise komplexbildende Mittel in Form dr Neutralsalze,
insbesondere der Alkaiitnetaüsalze, verwendet Es wurde festgestellt, daß überschüssig. Mengen an
komplexbildenden Mitteln über die zur Komplexbildung benötigten Mengen hinaus keinen Vorteil erbringen.
Besonders gute Ergebnisse wurden erzielt bei Verwendung von Natriumhexahydroxyheptonat, Natriumglukonat
und/oder dem Natriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure.
Die alkalischen Lösungen enthalten vorzugsweise ein mit ihnen verträgliches oberflächenaktives Mittel. Die
Anwesenheit solcher Mittel ist besonders vorteilhaft, wenn die zu überziehende Oberfläche durch Schmierfette,
öle od. dgL verschmutzt ist. Das einzige Erfordernis
besteht darin, daß die oberflächenaktiven Stoffe mit den
anderen Lösungsbestandteilen verträglich sind. Dies? Verträglichkeit muß sowohl unter normalen Lagerbe- so
dingungen als auch bei den angewendeten Temperaturen gegeben sein. Die oberflächenaktiven Mittel dürfen
also keine Niederschlagsbildung oder Zusammenballung der anwesenden Metallionen verursachen und auch
nicht selbst in der Lösung ausfallen oder gelieren. Es
wurde nun gefunden, daß nichtionische, anionische und kationische Netzmittel verwendet werden können, die
mit den erfindungsgemäß benützten Lösungen verträglich sind. Die Netzmittelmengen liegen vorzugsweise
unter 50 g/l. eo
Die mit dem Oberzug zu versehenden Oberflächen können mit der Lösung durch Spritzen, Tauchen,
Aufbürsten od. dgl. in Berührung gebracht werden. Die Temperatur kann zwischen Raumtemperatur und dem
Siedepunkt der Lösung liegen. Die Behandlungsdauer muß ausreichend sein, um die gewünschte Schichtstärke
zu bilden. Die vorzugsweise Anwendungsari; zur Aufbringung von Überzügen, die als Grundlage für
Anstriche geeignet sind, ist das Spritzen. Bevorzugte Bedingungen für eine kontinuierliche Arbeitsweise, bei
der die Bildung der gewünschten Schicht in kürzester Zeit möglich ist, sind die Anwendung der Lösung bei
Temperaturen von etwa 32 bis 93" C und einer Berührungszeit zwischen 2 see und etwa 60 see
Technisch wurden befriedigende Oberzüge in etwa 10—15 see bei etwa 38—71°C erhalten. Sie können in
noch kürzeren Behandlungszeiten erhalten werden mit Lösungen, die relativ hohe Konzentrationen an
Alkaliionen und Ionen anderer Metalle enthalten und/oder bei höheren Temperaturen angewendet
werden. Etwas längere Berührungszeiten sind erforderlich bei der Anwendung der Lösung im Tauchen. Eine
befriedigende Qualität der Oberzüge wird jedoch erhalten bei Tauchzeiten zwischen etwa 30 und 90 see
mit Lösungen, die eine Temperatur von etwa 54 bis 82° C aufweisen.
An die Behandlung der Werkstücke mit der alkalischen Lösung kann eine Spülung des gebildeten
Überzuges mit einer verdünnten wäßrigen Chromsäurelösung angeschlossen werden. Eine für diesen Zweck
geeignete Lösung enthält etwa 0,1—5 g/1 CrO3. Wenn
die Chromsäurelösung relativ konzentriert ist, wird vorzugsweise der Oberschuß mittels Walzen abgequetscht
Eine bevorzugte verdünnte Spüllösung für den erfindungsgemäßen Zweck in eine sechswertiges
Chrom und komplexe Chrom-'"- Ionen enthaltende Lösung, die mindestens etwa 0,01 g/I dreiwertiges
Chrom enthält und auf einen pH-Wert von etwa 33 bis 6,8, vorzugsweise von etwa 4,5. eingestellt ist Nach dem
Spülen kann der Überzug je nach Wunsch mit Wasser gespült oder ohne Spülung getrocknet werden. Nach
der Trocknung ist der Oberzug in einem solchen
Zustand, daß er mit einem Anstrich oder einem anderen
trocknenden Überzug versehen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet zum Aufbringen von Überzügen auf Oberflächen von reinem
Zink, elektroplattiertem Zink, im Heißtauchverfahren
verzinkten Oberflächen, einschließlich solchen, die geringe Mengen legierender Bestandteile, wie z. B.
Aluminium usw, enthalten und auf Zinklegierungen als solche oder mit Zinklegierungen beschichtete Oberflächen.
Es ist aber auch brauchbar, wenn die Oberflächen neben Zink andere Metalle enthalten. Wenn Oberflächen
vorliegen, die zusätzlich zu Zink oder Zinklegierungen Eisen oder Stahl enthalten, wie beispielsweise
nur zum Teil verzinkter Stahl oder Werkstücke, die .-«us
Stahl- oder Eisenteilen und Teilen aus Zink oder Zinklegierungen bestehen, ist die Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens außerordentlich wertvoll. Bei derartigen Oberflächen wird die alkalische
Lösung in der oben angegebenen Arbeitsweise und bei den gleichen Temperaturbedingungen angewendet.
Diese Behandlung hat zur Folge, daß der Stahl- oder Eisenanteil dus Werkstückes gereinigt und der Anteil
des Werkstückes an Zink oder Zinklegierungen gereinigt und mit einem Überzug versehen wird. An
diese Behandlung kann dann vorteilhaft eine übliche Phosphatierungsstufe angeschlossen werden. Es wurde
nämlich festgestellt, daß der auf dem Zink oder der Zinklegierung vorhandene Überzug durch wäßrige
saure Zinkphosphatlösungen oder durch wäßrige saure Alkaliphosphatlösungen üblicher Zusammensetzung
nicht entfernt wird, während auf dem gereinigten Stahl oder Eisen ein festhaftender schützender Phosphatüberzug
gebildet wird, der mindestens einen gleichen Korrosionswiderstand und eine gleiche Verwendbarkeit
als Grundlage für Anstriche aufweist, wie bei üblicherweise
gereinigten Eisen- und Stahloberflächen. Für eine derartige vorteilhafte Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens können in der zweiten Stufe wäßrige saure Zinkphosphatlösungen oder wäßrige saure
Alkaliphosphatlösungen üblicher und dem Fachmann wohl bekannter Zusammensetzung zufriedenstellend
benutzt werden.
Bei der normalen Behandlung von Zinkoberflächen
wird der Überzugslösung kein Zink zugesetzt, sondern ι η
dieses gelangt nur von den behandelten Oberflächen in die Lösung. Um jedoch die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen
Gehaltes an Cyanursäure darzulegen, kann für einen beschleunigten Test eine Behandlungslösung
hergestellt werden, indem man z. B. Alkalihydroxid mit Zinkoxid in Wasser mischt und auf etwa 82° C erhitzt. Zu
dieser Mischung werden das komplexbildende Mittel und die Nichtalkalimetallionen zugegeben. Dieses
Konzentrat wird dann mit Wasser verdünnt, das die Cyanursäure enthält In Beispiel 1 ist ein entsprechender
Test beschrieben.
Beispie! 1
Es wurde ein Behandlungsbad hergestellt, indem 897 g Natriumhydroxid mit 212 g Zinkoxid in 1255 g
Wasser gemischt wurden. Die Mischung wurde kurze Zeit auf etwa 82° C erhitzt Dann wurden 180 g
Natriumhexahydroxyheptonat, 74 g einer 40 Gew.-%igen
Lösung von Co (NO3J2 · 6 H2O und 52 g
Fe (NOj)3 · 9 H2O zugegeben. 87 g dieses Konzentrats
wurden 900 ml Wasser, das 0,1 Gew.-% Cyanursäure enthielt, zugesetzt
Im Heißtauchverfahren verzinkte Werkstücke wurden r.unächst alkalisch gereinigt und dann mit der
vorgenannten Oberzugslösung behandelt Es wurde keine Krustenbildung festgestellt
Zum Vergleich wurde eine entsprechende Badlösung verwendet, die jedoch an Stelle von Cyanursäure
5 Gew.-% handelsübliches Trinatriumphosphat enthielt. Hierbei fand jedoch keine Verminderung der Bildung
von Krusten von biauem Zinkoxid an der Spritzapparatur und den Badbehältern statt
Es wurde eine wäßrige alkalische Lösung mit einer freien Mkalinität von 133 Punkten (Titration mit 0,1 η
Schwefelsäure gegen Phenolphthalein) hergestellt, die 0,4 Gew.-% Natriumhexahydroxyheptonat 0,4 Gew.-%
Kobalt (zugesetzt als Kobaltnitrat · 6 H2O), 0,041 Gew.-% Eisen (zugesetzt als Ferrinitrat · 9 H1O)
und 0,2 Gew.-% Cyanursäure enthielt
Elektrolytisch verzinktes Bartümaterial wurde mit der
obigen Lösung bei 50° C etwa 10 Sekunden bespritzt. Nach zweiwöchigem Betrieb der Anlage wurden die
Behandlungstanks geleert Es konnten keine Anzeichen von Krustenbildung in den Tanks festgestellt werden.
Gnne Mitverwendung von Cyanursäure dagegen war eine Verkrustung an den Abquetschwalzen, Rohren und
Wänden des Tanks offensichtlich.
Claims (3)
1. Alkalische wäßrige Lösung, die Ionen mindestens eines Nichtalkalimetalls und ein komplexbildendes
Mittel in genügender Menge enthält, um die Nichtalkalimetallionen in Lösung zu halten, zum
Aufbringen von Überzügen auf Oberflächen aus Zink oder Zinklegierungen, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an Cyanursäure.
2. Lösung nach Anspruch I, gekennzeichnet durch einen Cyanursäuregehalt in e.ner Menge von 0,05 b'u
1 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 03 Gew.-%.
3. Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf Oberflächen von Zink oder Zinklegierungen mit
einer Lösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen, vorzugsweise
im Spritzverfahren, so lange mit der Lösung in Berührung gebracht werden, bis ein als Lackgrundlage
geeigneter Überzug ausgebildet ist.
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