DE1521664B2 - Verfahren zum versiegeln einer oxidschicht auf gegenstaen den aus aluminium oder aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zum versiegeln einer oxidschicht auf gegenstaen den aus aluminium oder aluminiumlegierungenInfo
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Description
1 2
Es ist bekannt, Gegenstände aus Aluminium oder Überzuges durch Ausbluten geschwächt und die Struk-
Aluminiumlegierungen dadurch gegen Korrosion zu tür der Oberfläche nachteilig verändert,
schützen, daß man ihre Oberfläche mit einer Oxid- Zur Vermeidung dieser Nachteile wurde das Ver-
schicht überzieht, die elektrolytisch oder chemisch er- siegeln in zwei getrennten Stufen durchgeführt. So
zeugt sein kann. Solche Oxidschichten können je nach 5 wird beispielsweise gemäß der britischen Patentschrift
den zu ihrer Erzeugung angewandten Verfahren neben 894 261 der mit einer eingefärbten Oxidschicht über-
Aluminiumoxid auch andere Stoffe enthalten. Sie zogene Gegenstand in erster Stufe bei Temperaturen
stellen ein Konglomerat aus mehr oder weniger dicht über 400C, praktisch bei 80° C und mehr, mit einer
zusammengeschlossenenKristallenverschiedenerGröße Nickel- oder Kobaltacetatlösung bei einem pH-Wert
dar, die fest an der Metalloberfläche haften, hart sind io von 4,5 bis 7,5 behandelt und anschließend in eine
und einen guten Abriebwiderstand aufweisen. Natriumsilikatlösung von über 80° C eingebracht, wo
Zum Aufbringen derartiger Schutzüberzüge verfügt der Versiegelungsvorgang vollendet wird,
man zwar in der Praxis über verschiedene Verfahren, Es zeigte sich jedoch, daß beim Vorversiegeln in der
im allgemeinen bedient man sich jedoch der elektro- Hitze der gefärbte Überzug Flecken bekommt, die
lytischen Methode, bei der als Elektrolyt z. B. Schwefel- 15 nicht immer in der zweiten Versiegelungsstufe ausge-
säure, Chromsäure, organische Säuren, saure Salze glichen wurden. Um die Fleckenbildung und andere
oder Gemische aus Säuren und verschiedenen Salzen nachteilige Oberflächenveränderungen, wie sie bei dem
verwendet werden/ .. bekannten Verfahren zu beobachten waren, zu ver-
Die mit der Oxidschicht bedeckte Aluminiumober- meiden, mußte versucht werden, die Vorversiegelung
fläche kann eingefärbt werden, indem man den Gegen- so (erste Stufe) unter möglichst milden Bedingungen
stand in eine wäßrige Lösung eines organischen Färb- durchzuführen.
stoffes eintaucht, der mit der Tonerde farbige Lacke Es würde gefunden, daß bei richtiger Zusammenbildet.
Man kann auch Farbstoffe verwenden, die in setzüng des Bades die Vorversiegelung schon bei
organischen Lösungsmitteln löslich sind und nach Raumtemperatur in relativ kurzer Zeit bewirkt werden
Verdampfen des Lösungsmittels in der Oxidschicht 25 kann, wenn man mit einem alkalischen Bad in Anweeinen
wasserunlöslichen farbigen Film zurücklassen, senheit von Ammonium arbeitet,
oder man kann gefärbte anorganische Verbindungen Das erfindungsgemäße Verfahren zur Schutzbehandauf der Schicht niederschlagen. lung von Gegenständen aus Aluminium oder' Alumi-
oder man kann gefärbte anorganische Verbindungen Das erfindungsgemäße Verfahren zur Schutzbehandauf der Schicht niederschlagen. lung von Gegenständen aus Aluminium oder' Alumi-
Auch nach dem Einfärben bleibt die Oxidschicht niumlegierungen durch Oxydation der Oberfläche
aber immer noch porös und absorbierend und muß 30 unter Bildung einer Oxidschicht und Versiegeln der
sorgfältig abgedichtet werden, wenn man eine Schädi- Oxidschicht in zwei aufeinanderfolgenden Behandgung
der Färbung und des unter der Schicht liegenden lungsstufen, wobei die erste als Vorversiegelung beMetalls
vermeiden will. Man erreicht die Abdichtung zeichnete Stufe in Anwesenheit eines Nickel- oder
am zweckmäßigsten dadurch, daß man das wasser- Kobaltsalzes und die zweite oder Nachversiegelungsfreie
Aluminiumoxid, aus dem die Schicht besteht, in 35 stufe in einem Alkalisilikatbad bei 60 bis 100° C durchsein
Monohydrat überführt. Durch die Volumen- geführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die
vergrößerung, von der dieser Vorgang begleitet ist, Vorversiegelung bei Raumtemperatur in einem Bad
werden die Poren verschlossen und die absorbierenden von pH-Wert 8 bis 11 in Anwesenheit von Ammonium
Eigenschaften der Oxidschicht unterdrückt; man durchführt,
spricht von »Versiegeln« der Schicht. 40 Vorzugsweise setzt man dem Vorversiegelungsbad
spricht von »Versiegeln« der Schicht. 40 Vorzugsweise setzt man dem Vorversiegelungsbad
In der Praxis sind zu diesem Zweck verschiedene ein Ammoniumsalz, insbesondere das Ämmoniumsalz
Verfahren bekannt. So kann man beispielsweise die einer schwachen Säure zu. In der Nachversiegelungs-
mit einer Oxidschicht überzogenen Gegenstände aus stufe hat sich ein Zusatz eines Alkalisalzes einer ande-
Aluminium oder Aluminiumlegierungen mit Wasser- ren Säure zum Alkalisilikatbad als zweckmäßig er-
dampf von 110 bis 120° C behandeln, oder man kann 45 wiesen.
sie in entmineralisiertes siedendes Wasser eintauchen, Der Zusatz von Ammoniak zu Versiegelungsbädern
so daß eine Hydrolyse des Aluminiumoxides statt- der beschriebenen Art wurde bereits im Rahmen einer
findet. Zur Verhinderung des Ausblutens können dem Versiegelung in Gegenwart von Kupfersalzen vorsiedenden
Wasser Zusätze beigefügt werden, wie geschlagen (USA.-Patentschrift 3 071 494). Dabei wird
Alkalisulfate, -chromate oder -bichromate oder Salze 5° aber die Lösung nach der Ammoniakzugabe wieder
von Schwermetallen mit schwachen Säuren, wie bei- angesäuert, und das Vorversiegeln erfolgt bei 90 bis
spielsweise Nickel- oder Kobaltacetat. Nach einer 100° C. Dieses Verfahren, bei dem mit heißem Wasser
Einwirkungsdauer von ungefähr 30 Minuten ist dann nachversiegelt wird, erhöht zwar die Lichtechtheit der
die Oxidschicht zwar versiegelt, aber das Verfahren gefärbten Aluminiumoxidschicht beträchtlich, hat
hat den Nachteil, daß die Oberfläche der Gegenstände 55 aber wenig Einfluß auf ihre übrigen Eigenschaften,
mit einer pulverigen Aluminiumoxidschicht bedeckt Das besonders attraktive Aussehen und die erhöhte ist, die fest am eigentlichen Überzug haftet. Um diese Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäß behan-Schicht zu entfernen, muß man den Gegenstand einem delten Oberflächen läßt sich mit dem bekannten Vermeist komplizierten mechanischen Polierprozeß unter- fahren nicht erreichen.
mit einer pulverigen Aluminiumoxidschicht bedeckt Das besonders attraktive Aussehen und die erhöhte ist, die fest am eigentlichen Überzug haftet. Um diese Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäß behan-Schicht zu entfernen, muß man den Gegenstand einem delten Oberflächen läßt sich mit dem bekannten Vermeist komplizierten mechanischen Polierprozeß unter- fahren nicht erreichen.
werfen, der häufig zu Beschädigungen führt. Außerdem 60 Die beim Vorversiegeln vorhandenen Nickel- oder
muß man trotz der Zusätze mit einem oft sehr starken Kobaltsalze sind vorzugsweise nicht komplex; man
Abblassen der Farben rechnen, und gewisse Farbstoffe kann ihnen gegebenenfalls noch andere Salze zufügen,
ändern sich auch im Ton. Dazu kommt noch, daß die wie Salze des Kupfers, des Bleis, des Zinks oder nicht
Oberflächenhärte der Oxidschicht wesentlich leidet. komplexe Chromsalze. Gegebenenfalls können zu-
Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Oxidschicht 65 sammen mit Nickel- oder Kobaltsalzen auch Caddadurch
zu versiegeln, daß man den überzogenen mium-, Silber-, Eisen-, Zinn-, Mangan- oder Magne-Gegenstand
in ein warmes Alkalisilikatbad einbringt, siumsalze im Vorversiegelungsbad anwesend sein,
jedoch wird dabei die ursprüngliche Färbung des Erfindungsgemäß spielt das Ammonium eine wich-
3 4
tige Rolle beim Vorversiegeln, und zwar besteht ver- Es zeigte sich, daß man durch die erfindungsgemäße
mutlich seine Wirkung darin, daß sich ein Ammin- Behandlung gleichzeitig ein sehr befriedigendes Auskomplex
von Nickel bzw. Kobalt oder einem der sehen der Oberfläche der behandelten Gegenstände
anderen vorhandenen Metalle bildet. sowie einen erhöhten Korrosionswiderstand sowohl
Erfindungsgemäß kann dem Vorversiegelungsbad 5 im sauren wie im alkalischen Medium erzielen kann,
ein Ammoniumsalz, insbesondere das Ammonium- was weder bisher zu erreichen noch vorauszusehen war.
salz einer schwachen Säure zugefügt werden. Die Bei Durchführung des Verfahrens setzt sich an der
Zusatzmenge kann schwanken, je nach dem verwende- Oxidschicht kein pulveriges Aluminiumoxid ab, und
ten Kation und je nach dessen Konzentration im Bad; deren Dauerhaftigkeit und Transparenz werden wesent-
der Salzzusatz verhindert das Ausfallen der Metall- io lieh verbessert; handelt es sich um eingefärbte Schich-
salze. Bei Verwendung der nicht komplexen Salze des ten, so wird außerdem die Lichtbeständigkeit der
Nickels oder des Kobalts erübrigt sich unter Umstän- Färbung erhöht.
den die Zugabe von Ammoniumsalzen, denn die Salze Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumdieser
Metalle bilden mit Ammoniumionen lösliche legierungen, die an ihrer Oberfläche eine erfindungs-Additionsverbindungen,
beispielsweise Tetrammin- 15 gemäß versiegelte Oxidschicht tragen, sind auf Grund
oder Hexamminverbindungen. Das beim Vorver- ihrer Beständigkeit gegenüber Säuren und Basen inssiegeln
benutzte Bad ist völlig klar und durchsichtig besondere geeignet zur Verwendung für Dekorationsund
bleibt auch während seiner Anwendung so. zwecke im Inneren und am Äußeren von Gebäuden,
Als Anion der beim Vorversiegeln verwendeten für die Kraftwagenindustrie, die Eisenbahn, die Marine,
Metallsalze' ist besonders das Anion einer schwachen 20 für Apparate und Vorrichtungen der Elektroindustrie
Säure, wie der Essigsäure, geeignet. Die Konzentration und bei Bauten, insbesondere für Fenster- und Tür-
des Metallsalzes ebenso wie diejenige des zusätzlichen rahmen aus Leichtmetall.
Ammoniumsalzes liegen erfindungsgemäß zwischen Ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber gewissen Pro-
0,1 und 10 Gewichtsprozent. Die Gesamtdauer des dukten mit alkalischer Reaktion, wie Zementen und
Vorversiegelns liegt zwischen 1 und 30 Minuten, ins- 25 Mörtel, macht die Produkte des erfindungsgemäßen
besondere zwischen 5 und 15 Minuten. Verfahrens besonders geeignet zur Anwendung auf dem
Praktisch stellt man das Bad zum Vorversiegeln Gebiet der Architektur.
derart her, daß man zunächst das Metallsalz und Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des
gegebenenfalls das Ammoniumsalz in Wasser auflöst, Verfahrens nach der Erfindung,
worauf man die Lösung zum Schluß mit Ammoniak 30
auf einen pH-Wert von 8 bis 11 bringt. Beispiell
Die genaue Einstellung des pH-Wertes erfolgt im In 200 cm3 Wasser löst man 15 g Nickelacetat, fügt
allgemeinen nach einer experimentellen Prüfung der 35 cm3 20°/0igen Ammoniak hinzu und füllt mit
Wirksamkeit der Versiegelung. Diese Prüfung besteht Wasser auf 1 Liter auf. Der pH-Wert beträgt 10,4. In
beispielsweise darin, daß man einen ungefärbten Gegen- 35 dieses Bad taucht man bei Raumtemperatur einen
stand, der vorher dem Versiegeln unterworfen wurde, Aluminiumgegenstand mit Oxidschicht 10 Minuten
in ein Färbebad für Aluminium taucht. Nach etwa ein, spült und trocknet. Der so behandelte Gegenstand
10 bis 12 Minuten Färbezeit und Abspülen mit Wasser kann nicht mehr eingefärbt werden; Fettstoffe, die an
darf die Oxidschicht nicht gefärbt sein, wenn die Ver- einzelnen Stellen auf seine Oberfläche aufgebracht
siegelung wirkungsvoll ist. Tritt dagegen noch eine 40 werden, werden nicht mehr absorbiert und hinterlassen
Färbung ein, so stellt man die Alkalinität des zum beim Abwischen keine Flecken. Der Gegenstand ist
Versiegeln bestimmten Bades so lange ein, bis man das damit vorbereitet für die zweite Behandlungsstufe, die
gewünschte Resultat erhält. Der zu wählende pH-Wert auf bekannte Weise durchgeführt wird,
hängt ebenso von der Natur und der Konzentration B ' " 1 2 d 3
des Kations wie von der Konzentration des gegebenen- 45 e *,s ^L1 f ,? .. u,n
falls zugesetzten Ammoniumsalzes ab. Der vorver- (s. a e e a;
siegelte Gegenstand wird zweckmäßigerweise gut ge- Die für die Beispiele 2 und 3 benutzten Werkstücke
spült. bestanden aus einer Aluminiumlegierung gleicher
Wenn die Vorversiegelung beendet ist, kann der Qualität, die 99°/o Al und l°/0 Mg enthielt.
Gegenstand nicht nur nicht mehr eingefärbt werden, 50 Sie waren vorgebeizt und einer anodischen Behandsondern
er ist auch unempfindlich für Fette, die an lung auf 15 bis 17 μ Schichtdicke im normalen schwefeleinzelnen
Stellen auf seine Oberfläche aufgebracht sauren Medium unterworfen.
werden; beim Abwischen hinterlassen Fettstoffe keine Die nach Behandlung gemäß Beispiel 2 bzw. 3
Flecken. erhaltenen Produkte wurden wie folgt auf ihre Färbe-
Das Aussehen der Oberfläche des so vorbehandelten 55 fähigkeit und auf ihre Korrosionsempfindlichkeit
Gegenstandes hat sich durch das Vorversiegeln nicht geprüft:
verändert und wird nun der Nachversiegelung auf an Λ _. .., „ „.. , ..... ... , ,
sich bekannte Weise in einem Alkalisilikatbad bei 60 1. Prüfung auf Farbefahigkeit nach dem
bis 1000C unterworfen. Die Dauer des Nachversiegelns erfindungsgemaßen Vorversiegeln
beträgt gewöhnlich 3 bis 30 Minuten. 60 Man taucht das vorversiegelte Stück in eine Lösung
Es zeigte sich, daß sich beim Nachversiegeln gele- eines blauen Farbstoffes für Aluminium von 6O0C
gentlich die Oxidschicht leicht eintrübt, wenn sie und beobachtet das Aussehen des Musterstückes,
ungefärbt oder durchsichtig gefärbt ist. Man kann „ v . ,. ,, ,.
jedoch diese Erscheinung zSm Verschwinden bringen 2" Korrosionsversuch im sauren Medium
und die Transparenz der Schicht wiederherstellen, 65 Nach dem Nachversiegeln werden die Stücke 15 Mi-
wenn man dem Alkalisilikatbad ein anderes Alkalisalz, nuten in siedende 10%ige Essigsäure, die mit 0,5 g/l
beispielsweise Natriumacetat, in einer Konzentration Natriumacetat versetzt ist, eingetaucht. Man mißt den
von etwa 1 bis 200 g je Liter zufügt. Gewichtsverlust in mg je dm2 Oberfläche. Die Korro-
sionsbeständigkeit im sauren Medium kann als sehr gut bezeichnet werden, wenn der Gewichtsverlust
unter 20 mg/dm2 liegt; man kann von mittlerer Beständigkeit
sprechen, wenn der Gewichtsverlust zwischen 20 und 50 mg/dm2 und von schlechter, wenn er
zwischen 50 und 100 mg/dm2 liegt.
3. Korrosionsversuch im alkalischen Medium
Die nachversiegelten Stücke werden 30 Minuten bei etwa 20° C in Natronlauge mit 20 g NaOH je Liter
H2O eingetaucht. Der Korrosionswiderstand im alkalischen
Medium kann als sehr gut gelten, wenn der Gewichtsverlust unter 30 mg/dm2, als mittelgut, wenn
er zwischen 30 und 80 mg/dm2 und als schlecht, wenn er zwischen 80 und 200 mg/dm2 liegt.
Bei Beispiel 2 handelt es sich um einen Vergleichsversuch, der nicht dem Verfahren nach der Erfindung
entspricht, da das Vorversiegeln ohne Ammoniak und in der Wärme erfolgte. Die Resultate sind, insbesondere
im alkalischen Medium, unzureichend. Das Beispiel 3 entspricht dagegen dem erfindungsgemäßen Verfahren.
. Die Resultate gehen aus der Tabelle Ib hervor:
Vorversiegeln
Badzusammensetzung
pH
Tempera tur Dauer
Nachversiegeln
Badzusammensetzung
pH
Tempera
tur
tur
Dauer
(Vergleichsversuch)
(Erfindungsgemäßes
Verfahren)
Verfahren)
5 g Ni-(CH3COO)2
in 11 Wasser
in 11 Wasser
15 g Ni ·
(CH3COO)2
35 cm3 NH3
(20%ig) Wasser
auf 11
(CH3COO)2
35 cm3 NH3
(20%ig) Wasser
auf 11
6,4
10,4
800C
200C
10 Minuten
10 Minuten g Natriumsilikat
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
> g Natriumsilikat
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
10,5
10,5
95°C
95°C
30
Minuten
Minuten
30
Minuten
Minuten
Bei spiel |
Einfärbungsversuch | Korrosionsversuch im sauren Medium | im alkalischen Medium |
Gewichtsverlust 169 mg je dm2 (unzureichend) Gewichtsverlust 4 mg je dm2 (sehr gut) |
2 3 |
Die Oxidschicht färbt sich leicht violett Die Oxidschicht bleibt ungefärbt |
Gewichtsverlust 12 mg je dm2 (sehr gut) Gewichtsverlust 6,5 mg je dm2 (sehr gut) |
Claims (3)
1. Verfahren zur Schutzbehandlung von Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen
durch Oxydation der Oberfläche unter Bildung einer Oxidschicht und Versiegeln der Oxidschicht
in zwei aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen, wobei die erste als Vorversiegelung bezeichnete
Stufe in Anwesenheit eines Nickel- oder Kobaltsalzes und die zweite oder Nachversiegelungsstufe
in einem Alkalisilikatbad bei 60 bis 1000C durchgeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorversiegelung bei Raumtemperatur in einem Bad vom pH-Wert 8 bis 11 in Anwesenheit
von Ammonium durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Vorversiegelungsbad ein
Ammoniumsalz, insbesondere das Ammoniumsalz einer schwachen Säure, zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem zum Nachversiegeln
dienenden Alkalisilikatbad noch ein Alkalisalz einer anderen Säure zufügt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH673364A CH432173A (fr) | 1964-05-22 | 1964-05-22 | Procédé de traitement de surfaces revêtues d'une couche d'oxyde d'aluminium et surfaces obtenues par ce procédé |
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Country Status (6)
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CH (1) | CH432173A (de) |
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1965
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