DE2163917C3

DE2163917C3 - Verfahren zur Herstellung von Rohlingen für die Erzeugung von Aluminiumoxidkeramiken

Info

Publication number: DE2163917C3
Application number: DE2163917A
Authority: DE
Inventors: Joseph T. Chattanooga Tenn. Bailey (V.St.A.)
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1970-12-23
Filing date: 1971-12-22
Publication date: 1974-08-22
Also published as: DE2163917A1; DE2163917B2; CA942778A; GB1371068A; US3637406A

Description

I ciniert, von einem aus Aluminiumisopropylat gewonnenen I b) die gemäß a) erhaltenen Agglomerate von Hydrolyseprodukt ausgeht.

I «-Aluminiumoxid, gegebenenfalls mit Hilfe Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von bis etwa 2% eines im wesentlichen asche- ao von Rohlingen für die Erzeugung von Aluminiumfreien Mahlhilfsmittels, bis zur Erzielung einer Oxidkeramiken unter Verwendung eines aus reinem mikroskopisch bestimmtenDurchschnittskorn- destilliertem Aluminiumisopropylat, das geringe Mcngrößc von 0,5 bis 1 μ mahlt und das erhaltene gen an Magnesiumoxid in Form eines Isopropylats trockene Al₂O₃-PuIver mit höchstens 10% und gegebenenfalls weitere oxidbildende Metallvereines im wesentlichen aschefreien temporären as bindungen enthält, hergestellten amorphen Aluorganischen Bindemittels vermischt, mit der miniumoxidhydrats ist dadurch gekennzeichnet, daß Maßgabe, daß beim Mahlen und Vermischen man

keine Verunreinigung erfolgt, worauf man das _{a) das Q01 bis Q1% (b n a(jf die Oxi(Je)}

so erhaltene AI_aO₃-Pulvcr zu Rohlingen ver- ^ Magnesiumoxid enthaltende amorphe Alumini-

_ „^orm, , , . .,,,,. ³° umoxihydrat etwa 2 Stunden bei Temperaturen

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- _{yon etwa Π(χ) bjs etwa 1375}o_C ^_c^_n

zeichnet daß man die Calanierung gemäß a) bei _{b) die} ^ _{a) erha)tenen} Agglomerate von «-Alu-Temperaturen von etwa 1100 bis etwa 1350°C, miniumoxid, gegebenenfalls mit Hilfe von bis vor..jgsweise etwa 1200 bis etwa 1350 C, ins- _e,_{wa 2% eines} ^B _ä * _wesentiichen aschefreien Mahlbesondere bei etwa 1200 C, durchfuhrt. 35 hilfsmittels, bis zur Erzielung einer mikroskopisch . 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch bestimmten Durchschnittskorngröße von 0,5 bis gekennzeichnet, daß man beim Zerbrechen der _χ _{mah|t und das erhaltene trockene A},₂o₃-Agglomerate gemäß b) etwa 0,25 bis 1 % eines im _Pu*,_ver __{it nöchstens 10} y _{cjnes im} wesentlichen wesentlichen aschefre.er- Mahlhilfsm.ttels ver- aschefreien temporären organischen Bindemittels wendet und daß man etwal bis 5% des im wesent- 4» _{vermisc1lt) mit der} Maßgabe, daß beim Mahlen l.chen aschefrcen temporaren organ.schen Binde- _und Vermischen keine Verunreinigung erfolgt,

^mii Λ ^e'ⁿt^elzt· . _A uiuojj u ^wo<"^{auf man das so} erhaltene AUOj-Pulver zu

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 dadurch Rohlingen verformt,

gekennzeichnet, daß man als organisches Binde-

. mittel mikrokristallines Wachs, Polyvinylalkohol, 45 Der mittels des Verfahrens der Erfindung erzielte Polyvinylpyrrolidon oder ein in Wasser disper- Fortschritt beruht auf der überraschende» Festgiertes Acrylat bzw. Methacrylat verwendet stellung, daß bei Anwendung eines aus Isopropylat

gewonnenen Aluminiumoxidhydrats als Ausgangsmaterial das Kristallwachstum entgegen der bisherigen _______ 50 praktischen Erfahrung schon durch sehr kleine

Magnesiumoxidmengen wirksam geregelt werden kann, falls dieses zusammen mit dem Aluminium aus dem Isopropylat ausgefällt wird. Da in diesem Fall in

Bei der Herstellung von Rohlingen für die Er- dem Calcinicrungsprodukt gar keine Spinellphase zeugung von Aluminiumoxidkeramiken hat sich 55 nachweisbar ist, konnten jedoch aus einer Struktura-Aluminiumoxid als besonders geeignetes Ausgangs- untersuchung des AI₃O₃ keine entsprechenden Schlüsse material erwiesen, wobei insbesondere darauf zu gezogen werden.

' achten ist, daß der Reinheitsgrad möglichst hoch ist, Weiterhin ist auch die Calcinierungsstufe im Rahmen

da Verunreinigungen die Ausbildung glasiger Binde- der Erfindung von Bedeutung, denn nur infolge der phasen begünstigen, welche die Qualität des find' tto überaus homogenen Verteilung des MgO im Alu· Produktes verschlechtern. miniumoxidhydrat ist es in dieser Verfahrensstufe bei

Da andererseits aber das Kristallwachstum der den angegebenen Temperaturen möglich, die sehr Aluminiumoxidteilchen so geregelt werden muß, daß feine Korngröße des Oxidhydrats weitgehend unvereine möglichst homogene Struktur erzielt wird, hat ändert aufrecht zu erhalten, so daß allerhöchsten» man zu dem Hilfsmittel eines Zusatzes von geringen 65 leicht zerbrechliche Agglomerate gebildet werden, die Mengen an Krlstallwachsiumsinhibitoten gegriffen. sich anschließend leicht zu Korngrößen von 0,5 bis Gemäß der britischen Patentschrift 1072 536 ver- 1 μ vermählen lassen, wendet man hierfür z. B. etwa 0,5 Gewichtsprozent Hierdurch ergibt sich aber der weitere Vorteil, daß

fur die \ctin «Munj; tun ΐ'.νπημι· Mengen an Mahl- außer Magnesiumoxid weitere oxidbildende Metall»

hilfsinittcln eingesetzt werden müssen, so daß auch verbindungen in sehr kleinen Mengen als Hilfsstoffe

nur sehr wenig zusätzliche I remdMoffe in das AI₈O₉- 7uge*et?t werden können, welche geringer sein können

Pulver gelangen, welches schließlich zu den Rohlingen als die Anteile der Verunreinigungen in herkömmlichen,

verformt wird. 6 für die keramische Industrie geeigneten Aluminium·

Weiterhin braucht überraschenderweise beim Bren- oxidsorten.

nen der Rohlinge keine spezielle Ciasatmosphäre an- Es wurde gefunden, daß das Kristallwachstum durch

gewendet /u werden, da alle beanspruchten Ver- die Einverleibung von Magnesiumoxid nach der er-

fahrensmaßnahmen mit da/u beitragen, daß die Sub- findungsgemäßcn Arbeitsweise bereits bei Verwen-

sianz der Rohlinge extrem rein und homogen ist. to dung von höchstens der Hälfte jener Menge, die bei

Bisher hatte man durch Hydrolyse der entsprechen- einfacher Einverleibung des Magnesiumoxids durch den Isopropjlate erzeugte gemischte Calcium- und Mahlen in der Kugelmühle benötigt wird, wirksam Magnesiumaluminium-oxidhydrate wegen ihrer hohen geregelt werden kann. Dies ist offensichtlich auf die Aufnahmekapazität für Säuren vor allem als Antacide erzielte vollständige Homogenität der Masse zurückfür die Humanmedizin eingesetzt. Ihre besondere 15 zuführen. Nach dem Verfahren der Erfindung her-Eignung für die Herstellung von Rohlingen für die gestelltes, magnesiumoxidhaltiges Aluminiumoxid kann Erzeugung von Aluminiumoxidkeramiken war jedoch auch als Aluminiumoxid, das als Kristallwachslumsrticht bekannt. inhibitor Spinell enthält, bezeichnet werden, obwohl

Die im Verfahren der Erfindung erhaltenen Roh- sich die Gegenwart von Spinell als Phase im allgelinge aus a-Aluminiumoxid enthalten höchstens ao meinen nicht nachweisen läßt. Im Verfahren der Er-0,003% »Eigenve^runrcinigungenc findung erfolgt ferner offensichtlich während der CaI-

Aus den erfindungsgemäß hergestellten Rohlingen cinierung ein geringeres Kristallwachstum, so daß die können durch etwa 2stündiges Brennen bei Tem- sehr feine Korngröße des Aluminiumoxidhydrats peraturen von etwa 1450 bis 1550⁰C hochreine Alu- weitgehend beibehalten wird, obwohl während der miniumoxidkeramiUen mit einem mikroskopisch be- 35 Calcinierung eine gewisse Agglomerieiung der Teilstimmten mittleren Kristallitdurchmesser von etwa 1 chen erfolgen kann. Die Agglomerate werden bei der bis <10μ erhalten werden. Außer dem als Kristall- anschließenden Verarbeitung leicht zerbrochen. Wachstumsinhibitor einverleibten Magnesiumoxid ent- Die Hydrolyse des Aluminiumisopropylats erfolgt halten diese Keramiken nahezu keine Frcmdsubstan- zweckmäßig durch Einwirkung von Wasserdampf, zen. 30 indem man z. B. das Aluminiumisopropylat auf

Die Eigenschaften von Aluminiumisopropylat sind Pfannen feuchter Luft aussetzt. Die Calcinierung in Kirk-Othmer, »Encyclopedia of Chemical Techno- gemäß Stufe a) des erfindungsgemäßen Verfahrens logy«, 2. Ausgabe, Bd. 1, beschrieben. Aluminiumiso- wird vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 1100 propylat ist destillhrbar und kann somit leicht von bis 1350⁰C, insbesondere etwa 1200 bis 135O⁰C, üblichen, nicht flüchtigen Verunreinigungen, wie SiIi- 35 speziell bei etwa 1200⁰C, durchgeführt. Die mikrociumdioxid oder den Eisenoxiden, befreit werden. Eine skopische Untersuchung zeigt, daß das erhaltene hervorstechende Eigenschaft von Aluminiumisopro- Produkt weitgehend aus Teilchen mit einer Durchpylat besteht darin, daß es sauer reagiert und mit Schnittskorngröße von etwa 0,6 bis 0,8 μ besteht, d. h., z. B. Magnesiumisopropyiat ein doppeltes Isopropylat sie fallen in den angegebenen Bereich von 0,5 bis 1 μ, liefert. Es bildet ferner weitere Doppelsalze dieses ^o Die Teilchen können in gewissem Maße agglomeriert Typs mit Alkali- und Erdalkaliisopropylaten. Reines sein. In diesem Fall müssen die Agglomerate durch Aluminiumisopropylat besitzt jedoch eine wesentlich Mahlen oder sonstige Zerkleinerung aufgebrochen höhere Flüchtigkeit als seine Doppelsalze mit AlkaH- werden. Vor der Behandlung des Aluminiumisooder Erdalkaliisopropylaten und kann daher durch propylats mit dem Wasserdampf können, wie erwähnt, Destillation gänzlich von diesen Verbindungen befreit 45 leicht geringe Mengen von anderen oxidbildenden werden. Metallverbindungen zugesetzt werden. Diese werden

Bei der Hydrolyse von reinem destillierten AIu- anschließend gemeinsam mit dem Aluminiumoxid-

miniumisopropylat zu Aluminiumoxidhydrat und an- hydrat in Oxidform ausgefällt, so daß schließlich ein

schließende Calcinierung bei Temperaturen von etwa calciniertes Aluminiumoxid erhalten wird, das mit

1100 bis 1375°C erhält man im allgemeinen «-Alu- so bestimmten Anteilen von Zusatzstoffen lösungsver-

miniumoxid, das höchstens 0,003% Eigenverun- mischt ist.

reinigungcn enthält und somit eine Reinheit in der Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Größenordnung von 99,998% oder sogar 99,999% Rohlinge besitzen im Hinblick auf die Herstellung aufweist. Es sei festgestellt, daß derartige Reinheits- von Aluminiumoxidkeramiken besonders vorteilhafte grade selbst nach spektroskopischen Methoden quanti- 55 Eigenschaften, d.h. eine außerordentlich hole Reintativ nicht mehr exakt bestimmt werden können. Das heit bzw. einen äußerst geringen Gehalt an unerwünsch-(X-Al₂O₃ kann daher durch die Bezeichnung »im ten Verunreinigungen, wie Alkalimetallen, eine einwesentlichen spektroskopisch rein« oder »mit einem heitlich niedrige KorngröPe und eine homogene VerReinheitsgrad von mindestens 99,997« charakterisiert teilung der in Spuren vorhandenen.oxidischen Hilfswcrdcn. Der Anteil an Eigenverunreinigungen von 60 stoffe.

höchstens 0,003% gilt — abgesehen von zufällig hin· Das Vermählen gemäß Arbeitsstufe b) des einzutretenden FremdstofTen — selbst bei Einverleibung dungsgemäCen Verfahrens erfolgt, gegebenenfalls in von Zusatz- bzw. Hilfsstoffen. Anwesenheit von ascrefreien Mahthilfsmitteln oder

Die erfindungsgemäß hergestellten Rohlinge aus Füllstoffen, wie Ölsäure, Äthylenglykol, Triäthanol-

a-Alurfliriiumoxid sind wirtschaftlich sehr interessant, 6$ am in oder Wasser, zweckmäßig in der Kugelmühle,

da sie unter relativ geringen Kosten hergestellt werden Es können auch organische Bindemittel gemäß der

können. Ferner besitzen diese Rohlinge einen sehr USA.-Patentschrift 2 966719 eingesetzt werden,

höhen technischen Wert, da bei ihrer Herstellung Die Menge der gegebenenfalls mitverwendeten

Mahlhitfim'Uel beträgt vorj5ugt>woiee etwa 0,25 bis 1%.

Infolge der Härte von AI₁O₁ (Härte 9 gemftß der Mohescben Härteskala) müssen beim Mahlen Kugeln aus Aluminiumoxid des selben Typs, das heißt von sehr hoher Reinheit, verwendet werden, um eine Verunreinigung zu vermeiden. Die Aufnahme von Ver· uiireinigungen kann ferner durch eine Kautschuk· auskleidung der Mühle verringert werden. Das Mahlen kann innerhalb von 2 bis 20 Stunden unter Verwendung von KugeUMahlgut-GewichtsverhSJtnissen von 4:1 bis 30:1 durchgeführt werden. Bei Anwendung von hohen Kugel-MahJgut-Gewichtsverhältnissen und langer Mahldauer werden natürlich die höchste Mahlfeinheit bzw. feinste Teilchengröße erzielt. In diesem Falle dringen jedoch etwas höhere Anteile von Verunreinigungen ein, obwohl diese ab olut immer noch sehr gering sind. Das Mahlen des calcinierten Alunüniumoxids wird vorzugsweise während 8 bis 12 Stunden unter Anwenduug von Kugel-Mahlgut-Gewichts-Verhältnissen von 10:1 bis 20:1 durchgefQhrt, ungeachtet dessen, ob Hiffsstoffe mitverwendet werden oder nicht.

Das trocken vermahlene Material wird vorzugsweise zur Erleichterung der Verdichtung bzw. Verarbeitung und zur. Verminderung des Stäubens mit bis etwa 5%, vorzugsweise 1 bis 5%, eines im wesentlichen aschefreien temporären organischen Bindemittels bzw. Gleitmittels vermischt, insbesondere mikrokristallines Wachs, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon oder ein in Wasser dispergiertes Acryla_t bzw. Methacrylat.

Die Rohlinge werden dann nach beliebigen herkömmiichen Methoden, wie durch trockenes Verpressen, isostatisches Verpressen, Extrudieren, Spritzpressen oder durch Verdünnen und Vergießen zu Folien, hergestellt.

Das Brennen wird zweckmäßig in gasbefeuerten oder elektrischen öfen durchgeführt. Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Rohlinge besteht darin, daß beim Brennen keine spezielle Gasatmosphäre erforderlich ist. Es ist jedoch unschädlich, das Bunnen in einem mit Wasserstoff gespülten Ofen durchzuführen oder bei vermindertem Druck zu arbeiten. Beim Brennen werden die Teilchen zu einer monolitischen Struktur gesintert, in welcher das Aluminiumoxid eine Dichte von oberhalb 3,91 g/cm³ aufweist. Dieser Wert beträgt mehr als 98% der theoretischen Dichte (Vergleiche de? Dichtewerte oollen nur an Proben mit sehr ähnlicher Zusammensetzung nach Anwendung sorgfältig kontrollierter Versuchsbedingungen gezogen werden).

Die Beispiele ei'.äutern die Erfindung; Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1
a) Vergleichsversuch

Amorphes Aluminiumoxidhydrat, das durch Wasser- dampfhydrolyse von Aluminiumisopropylat erhalten wurde und gemäß der spektroskopischen . Untersuchung als Verunreinigungen weniger als 0,002% der verschiedensten Metalloxide enthält und somit eine Reinheit von 99,998% besitzt, wird 2 Stunden an der Luft in einem Elektroofen bei 1200⁰C calciniert. Das calcinierte Produkt besteht im wesentlichen aus Teilchen von a-Al_s0_f mit einer Korngröße von 0,5 bis 1 μ, deren Hauptnvjsse dazu neigt, sich zu Klumpen jsu agglomerieren. Das calcinierte Aiuminiumoxid wird dann 10 Stunden in einer kautschukausgeklei· deten Kugelmühle in Gegenwart von 1% Triäthanolamin mit Hilfe des ISfachen »eines Gewichts von

ff Kugeln aus hochreinem Aluminiumoxid gemahlen. Danach wird dos Produkt mit einer solchen Menge einer 8 %igen Emulsion von mikrokristallinem Waciis vermischt, daß der dem Al₁O, zugesetzte Wachsanteil 3,5 Gewichtsprozent beträgt. Die Masse kann dann

direkt zu Formteilen verpreßt werden, sie wird jedoch vorzugsweise durch ein Sieb mit quadratischen Löchern (0,25 · 0,25 mm) hindurchgedrückt und bis zur Erzielung eines Wassergehalts von unterhalb 1 % trocknen gelassen. Dabei werden ein Granulat bzw. Pellets er-

*s halten, welche nahezu nicht stäubend sind und aus welchen durch Pressen Formteile (Rohlinge) aus AIu- miniumoxid hergestellt werden können.

Jeweils 7,4 g des Granulats werden dann in einer Stahlfonn bei einem Druck von 1400 kg/cm* zu als

to elektrisch isolierende Distanzstücke verwendbaren Scheiben mit einem Durchmesser von etwa 2,5 cm und einer Dicke von etwa 6,4 mm verpreßt. Die Dichte der erhaltenen Rohlinge (Dichte im »grünen« Zustand) beträgt 2,3 g/cn,v*. Einige Scheiben werden

«5 dann 2 Stunden in gasbefeuerten bzw. elektrischen

. öfen bei 1500 bzw. 1550⁰C gebrannt Die Dichte des gebrannten Scherbens beträgt 3,91 g/cm³ bzw. 3,92 g/ cm³, die mikroskopisch gemessenen DurchschnittsfCristallitgrößen betragen 3,25 bzw. 5,50 μ. Bei diesen Proben wird das Kristallwachstum nicht geregelt. Der Schrumpfungsgrad beträgt etwa 19%. Durch die höhere Temperatur wird das Kristallwachstum anscheinend gefördert.

^{b) Verfahren} ß^emaß Erfindung

Die Arbeitsweise von Abschnitt a) wird wiederholt, es wird jedoch ein amorphes Aluminiumoxidhydrat eingesetzt, welches durch Hydrolyse eines Aluminiumisopropylats erhalten wurde, das mit einem 0,01% MgO entsprechenden Anteil von Magnesiumaluminiumisopropylat lösungsvermischt wurde. Die CaI-cinierung wird 2 Stunden bei 1200⁰C durchgeführt. Man erhält calciniertes AI₂O₃, das mit 0,01% MgO lösungsvermischt ist. Die Teilchen entsprechen bezüglich der Größe und Kristallform jenen des gemäß Abschnitt a) erhaltenen Calcinierungsprodukts. Die Röntgenanalysc zeigt, daß das Produkt im wescntliehen ganz aus a-Aluminiumoxid bestellt. Der zugesetzte Anteil von 0,01% MgO kann als von außen hinzugetretene Verunreinigung des Al₂O₃ angesehen werden, da die MgO-Zugabe bewußt erfolgt und das MgO sich somit von den im Abschnitt a) erwähnten »Eigenverunreinigungcn« (0,002 ^o„) unterscheidet.

Das calcinierfe Aluminiumoxid wird dann an Stelle

SS des gemäß Abschnitt a) eingesetzten mikrokristallinen Wachses mit Polyvinylalkohol vermisch». Es werden 12 geiner 25 %igen Lösung pm 100 g AI₂O₃ eingesetzt. _Die Masse wird dann granuliert und getrocknet. Aus dem nicht stäubenden Granulat werden Scheiben gepreßt, weiche gemäß Abschnitt a) gebrannt werden.

Der gesamte Versuch wird dann wiederholt, wobei

jedoch Aluminiumoxidproben verwendet werden, die mit ansteigenden Mengen von Magnesiumoxid (d. h.

0,01%, 0,025%, 0,05% bzw. 0,1%) lösungsvermischt sind. Die Shterung wird während 2 Stunden in einem gasbefeueiter* Ofen bei 150O⁰C durchgeführt. Tabelle I zeigt die an den lösungsvermischten Aluminiumoxidscheiben gemessenen Werte.

Tabelle I

Magnesiumoxidgehalt,

Prozent

Dichte des Rohlings,

g/cm³

Dichte des gebrannten

Scherbens, g/cm³

Durchschnitts-Kristallit·

größe, μ

0,010	0,025	0,05
2,44	2,26	2,25
3,92	3,93	3,92
1,53	1,44	1,67

0,1 2,40 3,93 1,37

Beispiel 2

Losungsvcrmischl.es AI₁O₃ mit einem MgO-Gehalt von 0,025%, das gemäß Beispiel 1 b) hergestellt wurde, wird mit mikrokristallinem Wachs (Feststoffgehalt = 3,5%) vermischt. Die erhaltene Masse wird gemäß Beispiel 1 a) granuliert. Das Granulat wird zu Scheiben mit einer Rohlingsdichte von 2,22 g/cm* verpreßt. Einige Scheiben werden in einem Elektroofen 2 Stunden bei 1500" C gebrannt. Der erhaltene Scherben besitzt eine Dichte von 3,93 g/cm* und eine Durchschnitts-Kristallitgröße von 1,15 μ. Andere Scheiben werden in einem gasbefeueften Ofen bei 1450^cC ge* brannt. Dabei erhält man Scherben mit einer Dichte von 3,92 g/cm* und einer Durchschnitts-Kristallitgröße von 1,49 μ.

Beispiel 3

Es werden Atuminiumoxidproben, die zu Ver* gleichszweckenausAluminiumisopropylatohne Magne-

siumoxidzugabe bzw. aus einem mit 0,01 bzw. 0,1% MgO lösungsvermischten Aluminiumisopropylat hergestellt wurden, calciniert. Die Proben werden dann gemäß Beispiel 2 mit mikrokristallinem Wachs ver-

S mischt, die Massen werden granuliert und die Granulate zu Scheiben verarbeitet. Die Scheiben werden dann zur Entfernung des Wachsbiindemittels 2 Stunden an der Luft bei 800° C vorgebrannt und anschließend 2 Stunden in einer Wasserstoff atmosphäre bei 1500⁰C

to gebrannt. Man erhält als tsolierrnaterialien geeignete Scheiben mit den aus Tabelle II ersichtlichen Eigenschaften.

Tabelle II

Magnesiumoxidgehalt, Prozent
Dichte des Rohlings, g/cm'....
Dichte des gebrannten

Scherbens, g/cm^s

Durchschnitts-Kristallitgröße, μ

2,27

3,91 4,52

0,01 2,40

3,95 1,48

0,1 2,38

3,95 1,92

Analoge Ergebnisse werden z. B. mit bei 135O⁰C as calciniertem und in der vorstehend beschriebenen Weise in der Kugelmühle gemahlenem A-Al₁O₃ erzielt, wenn als organisches Bindemittel Polyvinyl* pyrrolidon oder in Wasser dispergierte Acrylate bzw. Methacrylate verwendet werden und die Granulierung durch Sprühtrocknen durchgeführt wird.

409634/184

Claims

21 asm 7

I an Fremdoidden mit einer Korngröße von etwa 2 bis

1 Patentansprüche: 5 μ.

1 Diese Hilfsstoffc werden im allgemeinen durch ge-

I 1. Verfahren zur Herstellung von Rohlingen für meinsames Vermählen mit dem X-AlUmJnJUmOXId,

1 die Erzeugung von Aluminiumoxidkeramiken unter 9 häufig unter Zusatz von Mahlhilfemitteln, zu einem

1 Verwendung eines aus reinem destillierten Alu- Ausgangsmaterial für die Herstellung der Rohlinge

"i miniumisopropylat, das geringe Mengen an Magne- verarbeitet. Der FremdstolTnntcil ist dabei aber immer

i siumoxid in Form eines Isopropylals und gege- noch so groß, daß die Homogenität der Keramik-

1 benenfallsweitcreoxidbildendcMetallverbindungen struktur darunter beträchtlich leidet und sich kaum

I enthaT. hergestellten amorphen Aluminiumoxid- se Endprodukte mit den Eigenschaften von reinem AIu-

' hydrats,dadurch gekennzeichnet,daß miniumoxid erzeugen lassen.

! man Überraschenderweise w urde nunmehr gefunden, daß

1 a) das 0,01 bis 0,1 % (bezogen auf die Oxide) sich Rohlinge für die Erzeugung von Aluminiumoxid-

f Magnesiumoxid enthaltende amorphe AIu- keramiken herstellen fassen, welche die vorstehend £e-

I mimumoxihydrat etwa 2 Stunden bei Tempe- *s nannten Nachteile nicht aufweisen und praktisch

ϊ raturen von etwa 1100 bis etwa 1375°C cal- 100% reinem Aluminiumoxid entsprechen, wobei man