DE2125192A1 - Verfahren zur Konzentrierung von Wasserstoffperoxid - Google Patents
Verfahren zur Konzentrierung von WasserstoffperoxidInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILqER-SCHEIl)EAWSTALT VORMALS ROESSLER
6 Frankfurt/Main,, Weissfrauenstrasse 9
Verfahren zur Konzentrierung von Wasserstoffperoxid
SS SS SS SS μ 9t SS SS — SS — ~ — ~ · — " — SH « ZS IS ~ SZ SS — — — — ΞΓ ™ "i ΓΤ ~* ΓΤ ™ ~ "3 ^T "!S ™ SS ~ ~ -Ξ SS SS -Ξ 2£ - ; jj
Verfar
Die vorliegende Erfindung betrifft die Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von Wasserstoffperoxid
nach dem Anthrachinonprozeß gemäß Patent«(Patentanmeldung P 1 9^5 753.5 vom 10. 9. 1969). Im Hauptpatent wird
die Herstellung von Wasserstoffperoxid in einer über
50 Gew. io liegenden Konzentration und einem unter
300 mg C/l liegenden Kohlenstoffgehalt beschrieben.
Dabei werden die in der Extrakt.ionsstufe des
Anthrachinon-Kreisprozesses anfallenden, wäßrigen
H20?-Tiohextrakte durch die energiesparende Maßnahme
des Vassprabtoppens im H„0 -Gehalt verstärkt, und zwar
bevorzugt auf H_00-Konzentrationen von 65 - 80 Gew. (ft.
Führt man diese 1HpO--Eindickutif?1 durch Wasaerabtoppen
analog Hauptpatent über den angegebenen H00y-Konzontrn.-tions-Dereich
hin Aireiter fort, dann kann auch das erwähnte
Limit der Kohlonstof fvenmrei ηi.^mvyfvn (von 300 mg c/l)
überschritten werden. Nun ist aber bekannt, daß Wasserstoffperoxid mit steigendem Kohlenstoffgehalt, steigender
Konzentration und steigender Tempern tar zurohimmd
schwieriger zu handhaben wird, d.h. die H-Op-Konzentrierung
gemäß Hauptpatent kann in techiii&chßm Maßstab nicht ohne
weiteres beliebig fortgesetzt vcrden. Insbesondere sollte
ans sicherheitstechnischeu Griiti'Jen eine Η,Ο.-Konzentration
von 90fo bei der Abtoppoperation keinoswegs überschritten
werden.
Höher als 90$ liegende II_0 -Konzentrate können durch die
schon lange bekannte Operation des Ausfrierens hergestellt werden (Schumb, Satterfield, Wentworth, Hydrogen Peroxide,
New York-London 1955, S. 210/216).
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BAD
Bei dem Konzentrierungsprozeß durch Ausfrieren wird
gleichzeitig auch der Reinheitsgrad des Wasserstoff peroxids verbessert (DT-PS 1.041.479). Diese Erkenntnis
ist an sich nicht neu, da die Ausfrieroperation geraäß dem bekannten H20/H2O2-Schmelzdiagramm praktisch eine
Umlcristallisation darstellt, und diese wiederum mit einem gewissen Reinigungseffekt verbunden ist.
Obwohl nun die HpOp-Konzenti-ierung durch Ausfrieren be
reits lange bekannt ist, v/ird nur ein sehr geringer Ank teil der Gesamtproduktion an Wasserstoffperoxid in Form
der über .90 /oigen "are hergestellt.
Dies erklärt sich dadurch, daß als Ausgangsprodukt zur Herstellung der ILO -Konzentrate mit einem Gehalt von
über 90^o stets H_0 -Destillate eingesetzt vMirden, Wenn
ein hochreines, über 90 ^oiges Produkt gewonnen v/erden
sollte, wurde häufig sogar zweimal total destilliertes HpO als Ausgangsprodukt in der Ausfrieroperation benutzt.
Unter hochreinem Produkt soll dabei eine Ware verstanden worden, die der in USA gebräuchlichen 'Pood-grade-Quality'
entspricht (bezogen auf eine 3O/0 igo Konzentration soll
darin der Kohlenstoffgehalt z.B. unter einem Wert von 20 mg C/l liegen). So wird verständlich, daß also nicht
die Aüsfrieroperation als solche einer Gewinnung von über
90 ',oigera HpOp auf breiter Basis entgegenstand, sondern die
wirtschaftlich ungünstige Herstellung der dazu benötigten
Ausgangsprodukte. Wäre dieses Hindernis beseitigt, würden sich für ein über 90 /jiges Produkt viele Eiiisafczr.iöglichkelt&n
ergeben, wobei auch die Transportkosten reduziert werden könnton.
Es wurde nun in weiterer Ausbildung des Verfahrens gemäß Hauptpatent gefundon, daß man die Abfcoppkonzonträte, dl ο
nach dein Hauptpatent anfallen, zur einfachen und gefahrlosen
Herstellung von über 90 /jigem UnO benutzen kann,
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wenn man das Rohextraktionsprodukt zunächst durch
Wasserabtoppen auf über 80^ verstärkt und das über 80 /£ige
Konzentrat danach durch eine Ausfrieroperation auf Konzentrationen von über 90$, vorzugsweise auf über 95$»
bringt. Überraschenderweise erhält man dann bei der Ausfrieroperation Produkte, die einer Food grade Quality
entsprechen. Dieses Ergebnis konnte nicht erwartet werden, da der Fachmann davon ausgehen mußte, daß der
hohe Reinheitsgrad nur erreicht werden könne, wenn das Einsatzprodukt selbst bereits eine nur durch 2-malige
Destillation erreichbare hohe Qualität aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht also darin, daß
man zunächst ein möglichst hochkonzentriertes ΙΙ,,Ο--liohextraktionsprodukt,
wie es im Anthrachinon-Kreislaufprozeß gewonnen wird, auf eine Konzentration von über
80/S, bevorzugt zwischen 83 - 90 Gew. $, durch die energiesparende
Maßnahme dos Wasserabtoppens eindickt und das
eingedickte Konzentrat in einer Ausfrieranlage in zwei Fraktionen teilt.
Die Produktfraktion P enthält das hochreine HpO„ in
einer Konzentration von über 9Ocfo - bevorzugt über 95Ϊ·>
- und in einer Food grade Quality. Die Mutterlaugenfraktion
M enthält die aus dem Ausgangsprodukt stanwenden Verunreinigungen nahezu vollständig gelöst und sollte
eine II„0 -Konzentrat !.on von unter 80 '/, bevorzugt zwischen
05 - 75 $ haben. Die in Ho0p-Gehalt abgereicherte
Mutterlauge kann in ProEC-ssoii direkt weiterverwendet
werden, die keine hohen Anforderungen an die Produktreinheit
stellen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird jedoch die Mutterlauge zunächst nach an sich bekannten Verfahren im Verunroinigungsgrad
abgereichert und danach wiedor in die Abtoppstufc
zurückgeführt. Die Vorteile dieser Abrej.eherung der
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Verunreinigungen nach, dom vorliegenden Verfahren ergeben
sich aus nachstehender Überlegung:
Die Ausfrieroperation arbeitet dann wirtschaftlich besonders günstig, wenn die Mutterlaugenfraktion men-,
genmäßig klein im Verhältnis zur Fraktion des hochreinen Wasserstoffperoxids ist (s. Beispiel 2), Dann
weist aber die Mutterlaugenfraktion nicht nur einen geringen 1I„O -Gehalt auf (was sich günstig auf die Sicherheit
der Reinigungsoperation ausx^irkt), sondern enthält
auch die Verunreinigungen nahezu vollständig gelöst.
% Während es nun sehr schwierig ist, ein stark verunreinigtes
H„0 - wie es die Mutterlauge darstellt - quantitativ
von den Verunreinigungen zu befreien, ist es überraschenderweise leicht möglich, mit geringem Aufwand
wenigstens den Großteil der Verunreinigungen zu entfernen. Vorteilhafterweise sollten die Verunreinigungen nur soweit
in der Mutterlauge abgereichert werden, daß ihre !!enge
gleich oder gerinßer ist als in eineu Abtoppkonzentrat mit
gleichem H2O2-Gehalt (s. Beispiel.3)· Dann kann die gereinigte
Mutterlauge wieder in die Aufkonzentrierungsstufe
(gemäß Beispiel 1) zurückgeführt werden* Wird die Mutterlauge gemäß der beschriebenen Ausführungsform nach vorheriger
Reinigung; in den Kreislauf zurückgeführt, liefert das cr-
" findun^s.-.emäße Verfahren als einziges Endprodukt
hochreines, über ^O $iges U2O ,
Für die Abx'eicherxing der Mutterlauge an Verunreinigungen
können die an sich bekannten Methoden herangezogen werden, wie z.B.
Reinigung mit Adsorptionsuitteln (Al-CL·, A-Kohle),
Reinigung mit Ionenaustauschern,
Reinigung mit hochmolekularen Stoffen (Polyäthylen), Reinigung durch Flockung,
Reinigung im sog. Stripper-Enricher, usw.
Reinigung im sog. Stripper-Enricher, usw.
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Nach dem Verfahren gemäß Erfindung gelingt es überraschenderweise,
ohne Anwendung einer Π 0--Destillationsstufe zu
einein Produkt höchster Konzentration und Reinheit zu gelangen. In seiner bevorzugten Ausführungsforin ergibt sich
eine besonders wirtschaftliche Arbeitsweise dadurch, daß
keine vollständige Reinigung sondern nur eine Abreicherung der Verunreinigungen in der Mutterlauge aus der Ausfrieroperation
vorgenommen werden muß, bevor die Mutterlauge wieder in die Aufkonzentrierung zurückgeführt wird.
Das Verfahren gemäß Erfindung wird nachstehend durch Beispiele
erläutert:
Beispiel 1: Aufkonzentrieren eines II-O^-Extraktionsproduktes
Im Anthracliinon-Kreisprozeß vurde in der Extraictionsstufo
ein H0O" -iiohprodukt gewonnen, dessen Qualitäfcsworte in
Spa'lte 1 der nachstehenden Tabelle 1 zusammengefaßt sind.
. Dimens ion | 1 Hoh-iCxtrak- tionspro- ciuk t |
2 Ablopp- ICouzeri- trat |
3 Abtopp- Konzen- trat |
|
II000~OohaLt | Gew. «■' | 50 | 70 | 88 |
Kolli ons οοΓί' | ng 0/1 | 1/1 | 178 | 239 |
Stcibi L i t;i t | \i Zersetzung nach 15 h bei 95UC |
0,7 | 0, ο | 0,6 |
Färb e | nacii FoCi;)- Skala |
1 | 2 | 3 |
Abdai.ipf rücLs ü. | nf;/l | 1 1 1 | 125 | 109 |
Glühiückstari'l | mg/ L | 1K) | 67 | 90 |
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15 1 dos Produktes wurden in einer 20 1-Blase mit aufgesetzter
Fraktionierkolonne bei einem Vakuum von 35 Torr durch Wasserabtoppen soweit 'eingedickt1, daß der Sumpf
eine H„0_-Konzentration von 88^0 hatte. Während der Auf—
konzentrierung gemäß Patent ........ (Patentanmeldung P 1 9^5 753»5-^i) wurde eine Probe gezogen und analysiert,
als der Sumpf eine Ho0?-Konzentration von 70/·^ aufwies.
Die Qualitätswerte des 70,a igen Produktes sind in Spalte
und die des 88 ',jigen Produktes in Spalte 3 vorstehender
Tabelle erfaßt.
W
Beispiel 2; Fraktionierung eines Ahtnppkonzentrates
Γη eine 5 ™ lange, NV 20 Fraktionierkolonne, die auf eine
Temperatur von -^20C gekühlt wurde, floß stündlich oino
Merigo von 485 g (= 350 ml) dos Ab toppkorizeiitrates mit einem
H2O0 Gehalt von S8</>
(Tabello 1, SpaLto 3) ein. Bei der
Ausfrioroperation fielen nachstehende 2 Fraktionen an:
Fraktion I1: 310 g eines CJ9 ','ig011 Il^O^-iieinstproduktes am
Boden der Kolojine
Fraktion H: 175 ß einer 68,3 /jig en H, 0 „ - Mu 11 ο rl auge am
Kopf der Kolonne
»Daraus ergibt sich dio 11^0,,-VerteiluiU-, (pro Stunde) nach
folgender Bilanz:
In Fraktion Γ sind enthalten ?07 C !I1Gn (IOO '', gerechnot)
In Fraktion M aijtd oni im L Lcmi 119 g !I0O0 (IOO l fJ gGfocjinot)
In ; mlauf sind GPtliaLi^n h?.b g ΙΙ.,Ο^ ( I</0 '', gorcschnefc)
Dio Qua Li ta tsv/or te dor· l-'ral. ί Lotion gohiuii aus nachfolgender
TabölLe 2 hervor.
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BAD ORiGJNAt.
Dimension | Abtopp- Konzentrat |
Fraktion P |
Fraktion M |
|
H2O2-Gehalt | Gew. <fo | 88 | 99 | 68,3 |
Kohlenstoff | nig-C/l | 239 | 3·» | 503 |
Stabilität | (/Ό Zersetzung nach 15h bei 950C |
0,8 | 0,1 | 1,3 |
Farbe | nach FeCIo" Slcala |
3 | 0 - 1 | • 6 |
Abdampfrü c.':st. | niß/1 | 169 | 38 | 375 |
Glührü c ks tand | rag/l | 90 | 10 | 158 |
Die Qualitiitswerte dor Fraktion P liogou z. T. erheblich unter
dem Limit einer Food grade Quality.
Beispiel 3' Reinigung der II„0 -Mutterlauge
Die bei dor Fraktionierung gernäß Beispiel 2 angefallene
Mutterlauge (Tabelle 2, Fx-atction M) wurde in einer Menge
von 1,2 l/li durch eine 60 cm lango MW 2$ ,Säule geleitet,
in der sich I50 ml eines .Tonenaustauschors (vernetztos
Polystyrol mit quaternüren Aiunjonivm;basen) befanden. Ρ3οχηι
Durchlaufen (Temperatur in der Säule 20°c) wurde das Produkt
gereinigt. Nachstehende Tabelle zeigt die Vorbesserung der Qualitätswerte.
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-a-
Dimension | I Vor Reinigung |
Nach Reinigung |
|
H0O2 Gehalt | Gew. fo | 68,3 | 68,4 |
Kohlenstoff | mg C/l | 563 | 181 |
Stabilität | "3 Zersetzung nach 1 5 Ii bei 95°C |
1,3 | 0,3 |
Färb 0 | PeCl -Skala | 6 | 2 |
Δbdarepfrücks tand | mg/1 | 375 | 111 |
Glührückstand | mg/1 | 150 | 12 |
Die Werte der gereinigten Mutterlauge v/ären also praktisch
gleich oder besser als die Werte eines Abtoppkonsentrates
mit ungefähr der gleichen H9O -Konzentration (vergleiche Tabelle 1;
Spalte 2 mit Tabelle 3,-Spalte 2).
ψ Es sollte stets darauf geachtet werden, daß diese Bedingung
erfüllt ist. In du esem Fall kann die gereinigte Mutterlauge
wieder in den ./Vufkonzentrierungsprozeß gemäß Beispiel 1 zurückgeführt
worden. Weist die gereinigte Mutterlauge wesentlich schlechtere Werte als ein Abtoppkonzuntrat (gleichen HpOp-Gehalts)
auf, dann nuß der Reinigungsvorgang entsprechend intensiviert
werden, z.B. durch Einsatz größerer Ionenaustauscheruengen
oder kleinere" Durchflußgeschwindigkeit.
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von Wasserstoffperoxid nach dem Anthrachinonprozeß in einer über50 Gev/. γα liegenden H0O -Konzentration nach Patent ·.~~" *(Patentanmeldung P 1 9k$ 753.5 vom 10. 9. 19O9), dadurch gekennzeichnet, daß das H„0 -liohextraktionsprodulct zunächst durch Wasserabtoppen iiii II O_-Gehalt auf übex- 8O',i verstärkt und das über 80 "^ige Konzentrat danach durch eine Ausfrieroperation auf Konzentrationen von über 90/o, vorzugsv;eiso über 95$>, gebracht wii'd.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch entsprechende Einstellung der Külilteniperatur in der Ausfrierstufe als Nebenprodukt eine Mutterlauge mit eixiem H^O^-Gehalt unter SOfo, bevorzugt mit einem solchen ischeii 65 und 75?^, erzeugt wird.3· Vei'fahron nach Anspruch 1 und Z, dadurch gekennzeichnet, da? die bei der Ausfrieroperat.ion als Nebenprodukt anfallende Mutterlauge teilweise gereinigt und in die Auikonzentrierurigsstufe (Wasserabtoppstufc) zxirückgeführt wird.18. 5' 1971
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AU458825B2 (en) | 1975-03-13 |
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