DE2055632A1 - Verfahren zum Herstellen von Blend schutzglasern durch Aufdampfen von Ober flachenschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillenglasern - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Blend schutzglasern durch Aufdampfen von Ober flachenschichten im Vakuum, insbesondere auf BrillenglasernInfo
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3224-1-5742
2ooo HAMBURG 36 lw· * OUX uaj. 197^
Neuer Wall 10 Telefon (0411) 34 79 00 Telegramme: Inventius Hamburg
Verfahren zum Herstellen von Blend schutzgläsern durch Aufdampfen von Oberflächenschichten im
Vakuum, insbesondere auf Brillengläsern
(Zusatz zu Patent 1 496 572)
Hauptpatent 1 4$6 572 betrifft ein Verfahren zum
Herstellen iron Blendschutrgläsern durch Aufdampfen
von Oberflächenschichten im Vakuum, insbesondere auf
Brillengläsern, bei dem einer Siliziumdioxid enthaltenden Substanz elementares Bor zugesetzt und dieses
Substanzgemisch aufgedampft wird. Als bei der gemeinsamen Erwärmung der Ausgangssubstan» elementares Bor
abgebenden Borverbindung kann ein Metallborid verwendet werden.
Hierbei wird bei bekannten Verfahren als Aufdampfsubitanz ein Gemisch verwendet, dessen eine Komponente
ein« schwachabsorbierende Substanz, beispielsweise Quarz, ist, während als stark absorbierende und
färbende Komponente beispielsweise Chrom verwendet wird· Die beiden Substanzen werden prozentual so aufeinander abgestimmt, daß sich die gewünschte Ab- ' ■
sorption des Blendachutzglaaea oder Brillenglases eingibt.
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*~ Gr mm
/3
Den so hergestellten Gläsern haften insofern Mangel
an, als die aufgedampften Schichten infolge von Interferenzerscheinungen farbige Reflexe aeigen.
Diese unerwünschten Reflexe sind von Aufdampfcharge
zu Auf dampf charge verschiedenfarbig. Eine völlige
Steuerung der Reflexfarbe und die gleichzeitige Konstanthaltung der Absorption für das durchfallende
Licht ist in der Praxis nicht durchführbar. Dadurch wird die bei Blendschutzgläsern anzustrebende bzw.
in manchen Fällen erforderliche Paarung und Austauschbarkeit von Gläsern aus verschiedenen Chargen
außerordentlich erschwert. Die bei diesen dünnen f
Schichten auftretenden störenden Farben werden dadurch vermieden, daß größere Schichtdicken, als sie
bei den bekannten Verfahren üblich sind, aufgedampft
werden. Erst dickere Schichten ermöglichen die Austauschbarkeit. Aufgrund eigener Untersuchungen ist
eine geometrische Mindestschichtdicke von 1,5 /U erforderlich. Die sich durch Multiplikation mit dem
Brechungsindex ergebende optische Dicke ist entsprechend größer.
Damit nun bei diesen Schichtdicken die Gläser nicht su stark gefärbt werden, müssen die färbenden Sub- m
stanzen mit einer genügend schwach absorbierenden Substanz verdünnt werden. Die schwach absorbierende
Substanz wird im folgenden als Verdünnungssubstanz bezeichnet.
Bisher gab es keine wirklich geeignete Verdünnungseubstans
mit geringer Eigenabsorption, wobei hier nur die Oxide wegen ihrer Härte in Frage kommen.
Quarz ist zwar als Verdünnungesubstanz im Ausgangszustand
nicht absorbierend, wird aber durch Reaktion mit dem heißen Schiffchenmaterial zersetzt und
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in einen absorbierenden Zustand übergeführt. Das im nachstehenden beschriebene erfindungsgemäße
Verfahren wird in der Praxis in erster Linie mittels der bei neueren Anlagen üblichen Widerstandsheizung
der Schiffchen ohne irgendwelche teuren Zusatzgeräte ausgeführt·
Quarz oder ßiliziumdioxid, auch in Verbindung mit Boroxid als Verdünnungssubstanz, hat noch folgende
weitere Nachteile! Die Verdampfung erfolgt aus der flüssigen Phase heraus bei einer verhältnismäßig
hohen Temperatur, Hierbei ergibt sich ein hoher Verbrauch an teuren Schiffchen, da das heiße flüssige
Siliziumdioxid infolge eines innigen Kontaktes mit dem Schiffchen dieses stark angreift, Ein
weiterer !Nachteil besteht darin, daß der Aufdampfprozeß so lange durchgeführt werden muß, bis sich
die mittels Fotometer gemessene erwünschte Absorption einstellt» Dann wird der Aufdampf proζeß unterbrochen,
was ohne Rücksicht darauf geschehen muß, ob die gesamte Aufdampfsubstanz verbraucht ist·
Die Rückstände im Schiffchen lassen sich nur sehr schwer entfernen, was ebenfalls zu Beschädigungen
des Sehiffchenmaterials führt. Neu zugesetzte
Aufdampfsubstanz bewirkt, daß bei der weiteren
Charge reproduzierbare Werte nicht erzielt werden können, weil die Eückstandssubstanz schon stark
zersetzt ist*-
Es wurde nunmehr gefunden, daß sich hochwertige
Blendachutzgläser herstellen lassen, und daß der
Aufdampfprozeß unter Vermeidung der genannten Schwierigkeiten bei gleichzeitiger Verbesserung des
Verfahrens nach dem Hauptpatent durchge£führt werden kann, in dem - und darin besteht die Erfindung -
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ein Gemisch aus elementarem Bor und 'Siliziumdioxid hergestellt und das aus dem Bor und dom Siliziumdioxid
gebildeten Keaktionsprodukt zur Ausbildung einer Beschichtung im Vakuum auf das Glas aufgedampft
wird·
Durch den Zusatz des stark absorbierenden elementaren
Bors zum Quarz wird die Absorption des Niederschlages nicht erhöht, sondern sogar verringert·
Durch die geringe Eigenabsorption der neuen Verdünnungssubstanz ergibt sich der Vorteil, daß die ä
neue VerdÜnnungssubstanz in weiten Grenzen regelbare
Absorptionswerte herzustellen ermöglicht· Ohne Änderung der Zusammensetzung der Verdünnungssubstanz
lassen sich daher Absorptionswerte von 15 9o % einstellen» und zwar bei Schichtdicken von
etwa 1,5 /U · Diese Schichtdicken ermöglichen Aufdampfschichten,
welche frei von schillernden Interferenzfarben sind· Die neuen Substanzen sublimieren
aus der festen Phase heraus und greifen die Schiffchen nur geringfügig an. Nicht verdampfte
Bückstände sind aus dem Schiffchen leicht entfernbar·
Daher kann auch vor Jeder neuen Charge das Schiff« chen mit neuer unverbrauchter Substanz gefüllt werden» ™
eine Vorbedingung dafür» daß von Charge zu Charge gleiche Aufdampfbedingungen vorliegen und sich
austauschbare Sonnenschutzgläser herstellen lassen· Durch den Borzusatz wird außerdem die Verdampfungsgeschwindigkeit erhöht.
Statt elementarem Bor kann erfindungsgemäß auch eine
bei Erwärmung Bor abgebende Substanz verwendet werden.. Pur das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich besonders
gut die Hetallboride und insbesondere Metall-
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boride, deren Metallanteil im Elemeritarsäustand
einen Über 2400 0C liegenden Verdampfungspunkt
aufweist· Derartige Metallboride sind z.B. die Boride von Kobalt, Ghrom, Eisen, Hafnium, Molybdän,
ITiob, !Tantal, üJhorium, EL tan, Uran, Vanadium,
Wolfram und Zirkon.
Sie Boride der nachstehend genannten Metalle zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ebenfalls gut geeignet, jedoch infolge ihrer hohes
Kosten in der Anwendung weniger wirtsohaftlicht
Erbium, Holmium, Gadolinium, Lutetium, Neodym, Praseodym, Scandium, ferbium und Yttrium.
Es konnte auch gezeigt werden, daß die Boride von
Aluminium, Beryll, 0er, Kupfer, Germanium, Lanthan,
Nickel und Palladium ausgezeichnete Ergebnisse liefern·
Ganz allgemein läßt sieh daher feststellen, daß
Jedes Metal'lborid verwendet werden kann, das unter
den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens elementares Bor abgibt und dessen [email protected]
entweder Überhaupt nicht oder nur zn einem vernachlässigbaren Grade vi^ampft* Daher werden. Torzugsweise Hetallboride verwendet, die einem hohen
Bor- und einen niedrigen If et all anteil enthalten·
Bei Verwendung τοη Aluminitmborid wird daher beispielsweise
bevorzugt AULg und nicht AlBg verwendet, obwohl auch mit der letztgenannten Verbindung
annehmbare Ergebnisse erhalten werden. Ein entsprechendes weiteres Beispiel ist Bariumbromi4
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■»
Zur Ausführung der Erfindung eignen sich außerdem
die nachstehend genannten Metallboride, die ein
hohes Boranteil aufweisen:
Strontiumborid
Calziumborid (GaBg) und Manganborid (MnB^).
Calziumborid (GaBg) und Manganborid (MnB^).
Aus praktischen Gesichtspunkten werden bevorziugt diejenigen Metallborid'e verwendet, deren Metallanteil
im Element ar zustand ein spezifisches Gewicht
von mehr als 9 aufweist· Diese Bedingung wird durch ,
die Boride der folgenden Metalle erfüllt: Hafnium, "
Molybdän, !Dantal und Wolfram· Hit diesen Metallboriden
läßt sich eine besonders ruhige Verdampfung durchführen, ohne ein Herausspritzen der Substanz
befürchten zu müssen·
Hierbei soll 3©äoch besonders darauf hingewiesen
werden, daß die Bor freigebende oder abgebende Substanz nicht unbedingt ein Metallborid sein muß.
Es konnte in diesem Zusammenhang gezeigt werden,
daß sich mit Siliziumboriden, wie z.B. SiB2^, SiBg
lind 812L? gleichermaßen vorteilhafte Ergebnisse
erzielen lassen· Durch Versetzen von Siliziumdioxid f alt Siliziumboriden werden verdampf bare Boroxid-Siliciumoxid-Verbindungen
gebildet, die bei Auf* dampfen im Vakuum auf Brillengläser ausgezeichnete
Beschichtungen liefern·
Bas Ergebnis bei Zugabe einer Bor freigebenden Substanz ist das gleiche wie bei Verwendung von
elementarem Bor· Die Schiffchenauf heizung kann aber
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Vt \
i schneller erfolgen, ohne daß die Gefahr eignes
Herausapritzens der Substanz besteht, da 4Ie Netallboride
Bor sanft abgeben und infolge des größeren spezifischen Gewichtes ruhig im Schiffchen iliegen.
Das trifft insbesondere dann zu, wenn das spezifische Gewicht über 9 liegt. !
ί Gegenüber bekannten Siliziuramonoxidschichteii haben
die neuen Schichten bei der angestrebten Dicke τοη wenigstens etwa 1,5 /u den Vorteil einer geringeren
ELgenfärbung und eines geringeren Gelbsticies, auch
dann noch, wenn, wie es üblich ist, die Siliziummonoxidschichten
langsam aufgedampft werden. Die neuen Schichten oder Beläge lassen sich ohne Nachteile
oder schädliche Auswirkungen schnell aufdampfen. Ihre Durchsichtfarbe ist klar, und sie sind
völlig frei von Schlieren, die ansonsten häufig bei dickeren Siliziummonoxidschichten auftreten.
Die Aufbringung einer reflexmindernden Schicht ist bei den neuen Blendschutzbelägen vorteilhaft, desgleichen
eine Nachbehandlung durch Temperung.
In Gegensatz zu bekannten Verfahren zur Herstellung
farbreflexfreier Absorptionsbeläge vermittels
inhomogener Schichten oder Schichten, welche den gleichen Brechungsindex wie Glas aufweisen, lassen
sich die neuartigen Schichten farbreflexfrei herstellen, wobei von der bekannten physikalischen
Tatsache Gebrauch gemacht wird, daß weißes Licht bei hohem Gangunterschied keine sichtbaren Interferenzfarben zeigt· Eine Inhomogenität oder der
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gleiche Brechungsindex wie das Glas ist weder erforderlich noch vorhanden. Die erfindungsgemäß
reproduzierbar herstellbaren Schichten werden den inhomogenen Schichten gegenüber in einem
einfacheren Verfahren aufgedampft und sind von
einer gesteigerten Härte, da harte Oxide zur Anwendung kommen.
Die Durchführung des Aufdampfprozesses erfolgt in
an sich bekannten Vorrichtungen unter Hochvakuum
und bei der relativ niedrigen ^temperatur von etwa |
1300 0G. Die Beheizung der Schiffchen erfolgt
in an sich bekannter Weise.
Die Schwierigkeiten bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen im wesentlichen in der
Ausbildung des Bor-Siliziumdioxid-Gemisches, bei dem das Bor entweder direkt oder in Form eins» Bor
abgebenden Verbindung, wie z.B. eines Metallborids oder eines Siliziumborids, vorliegt. Da Bor chemisch
auf Siliziumdioxid einwirkt und das erhaltene Reaktionsprodukt aus Bor und Siliziumdioxid leichter
verdampfbar ist als Siliziumdioxid und Bor getrennt, wird ein synergistischer Effekt erhalten. Nach der w
Erfindung muß daher das Heaktionsprodukt aus Bor
und Siliziumdioxid vor dem eigentlichen Verdampfungsprozeß gebildet werden. Da das Bor-Siliziumdioxid-Produkt
vor der Verdampfung gebildet wird und somit eine niedrigere Verdampfungstemperatur als die miteinander
reagierenden Substanzen aufweist, ist der Rest der Bor abgebenden Substanz, unabhängig davon, ob es sich
dabei um eine Metall oder Silizium handelt, von sekundärer Bedeutung, so lange wie die Bor abgebende Verbindung
das Bor vor dem Beginn der Verdampfung freigibt. Aus diesen Gründen ist die Gefahr, daß sämtliche,
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Bor freigebende Substanz verdampft, auf ein Mindestmaß verringert, und die Menge an elementarem
Metall oder Silizium, die von den Dämpfen mitgerissen und auf den Brillengläsern niederschlagen
wird, vernachlässigbar klein· In den meisten !"allen
wird überhaupt kein Metall oder Silizium mitgerissen.
Die Erfindung wird an nachstehenden Ausführungsbeispielen erläutert:
Fünf Gewicht steilen Siliziumdioxid wird ein Gewichtsteil elementares Bor zugesetzt, und diese Aufdampfsubstanz
wird in einem Hochvakuum in einem sogenannten Auf dampf schiff chen aus Molybdän auf etwa
13500 0O erhitzt. Die Aufdampfsubstanz geht leicht
in den dampfförmigen Zustand über und wird auf den im Hochvakuum befindlichen fertig geschliffenen
Brillengläsern niedergeschlagen.
Der Absorptionsgrad wird gleichzeitig durch ein fe Fotometer gemessen und die Verdampfung unterbrochen,
sobald der erwünschte Absorptionsgrad erreicht ist.
Rückstände lassen sich nach Beendigung der Aufdämpfung
aus dem Schiffchen leicht entfernen. Das Schiffchen ist unbeschädigt und wiederholt verwendbar. Die Dicke
der aufgedampften Schicht beträgt 1,5 /^ · Die Brillengläser
sind schwach gelblich getönt und frei von farbigen Reflexenj sie sind als Augenschutz für
empfindliche Augen geeignet.
Ein Schiffchen aus Molybdän, das eine Yerdünnungs-
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substanz nach Beispiel 1 und eine vorbestimmte
Nenge Chromoxid enthält, wird in einen Hochvakuumverdampfungsbehälter
eingebracht. Der Chromoxidanteil beträgt für eine Schicht mit einer Absorption von
75 % 25o mg auf 1 g Verdünnungssubstanz. Pur Gläser
mit geringerer Absorption wird ein entsprechend geringerer Anteil an Chromoxid zugesetzt, während
die Yeräünnungssubstanz in ihrer Zusammensetzung unverändert bleibt.
Die erhaltenen Gläser, die während des Verdampfungs-Prozesses
über dem Schiffchen in Botation gehalten werden, zeigen auf der ganzen Fläche eine völlig
gleiehmäßije, schlierenfreie Uurchsichtfarbe. Die
aufgedampfte Schicht hat eine Dicke von 1,5 /U. ·
Sie ist frei von störenden Interferenzerscheinungen und ohne Nachpolieren gebrauchsfertig. Die Schicht
ist beim Gebrauch kratzfest» Die aufgedampften Gläser werden einer an sich bekannten Nachbehandlung
(Eemperung) bei 400 0C während einer Stunde unterworfen
und zeigen dann eine als angenehm empfundene graubraune Durchsichtfarbe· Buckstände lassen sich
aus dem SchiffcHen leicht entfernen*
Die Anfäampfmethode gemäß Beispiel 2 wird in zwei
getrennten Schiffchen durchgeführt, von denen das eine das Gemisch und das andere die färbende Substanz
enthält· Bas in Beispiel Λ angegebene Ife&t<nis
von. Siliziumdioxid tind elementarem Bor in dem
Gemisch erweist sich als besonders günstig· Bei Abweichung der Anteile ergibt eich eine größere Kiickstandsmenge
in dem Schiffchen* Die mit einer aufgedampften Absorptionsschicht versehenen Gläser werden
anschließend in der gleichen Hochvakmuakammer schicht-
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seitig zusätzlich mit einer dünnen Schicht aus Quarz bedampft, die als reflexmindernde Schicht
wirkt.
Dem Siliziumdioxid gemäß den Beispielen 1-3 wird statt elementarem Bor ein Metallborid in der
Porm von Wolframborid in einem dem höheren Molekulargewicht entsprechend gesteigerten Mengenanteil
zugesetzt. Bei der Erwärmung wird das Bor abge-)|
geben und die in den obigen Beispielen angegebene vorteilhafte Wirkung in gleichem Maße erreicht.
Beispiel 5A (Zwei-Stufen-Verfahren)
Fünf Gewichtsteilen Siliziumdioxid wird in der ersten Stufe ein Gewichtsteil elementares Bor zugesetzt.
Bas Gemisch wird in einem Hochvakuum in einem Auf dampf schiffchen aus Molybdän auf etwa
13OO 0C erhitzt. Bas Gemisch geht leicht in den
dampfförmigen Zustand Über und schlägt sich auf der Innenwand eines Gefässes, in welches das
^ Molybdänschiffchen eingebracht ist, oder auf der Oberfläche einer oberhalb des Molybdänschiffchens
befindlichen Trägerplatte nieder.
Die sublimierte Substanz wird von der Trägerplatte oder der Innenwand des Gefässes abgelöst und im
zweiten Schritt in einem Schiffchen aus Molybdän im Hochvakuum erhitzt und zur Verdampfung gebracht.
Die Substanz geht leicht in den dampfförmigen Zu-. stand über und wird auf den im Hochvakuum befind-
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lichen fertig geschliffenen Brillengläsern
niedergeschlagen·
Beispiel 5A wird wiederholt, wobei jedoch statt
elementarem Bor ein Metallborid verwendet wird. Der Versuch wird mit den Boriden von Wolfram,
iJickel, Molybdän, Hafnium und Kupfer ausgeführt· Die
jeweilige Metallboridmenge wird so gewählt, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu Metallborid, umgerechnet
auf freies Bor, £>s1 beträgt. Die Ergebnisse
sind vergleichbar denen aus Beispiel
Beispiel 50 '
Beispiel $k wird wiederholt, wobei statt elementarem
Bor SiBg verwendet wird. Die Menge von SiBg wird
so gewählt, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu SiBg, umgerechnet auf freies Bor, 3'· 1 beträgt.
Die Ergebnisse sind vergleichbar denen aus Beispiel 5A.
Die Verfahrensweisen der Beispiele 1-3 werden wiederholt· Das elementare Bor wird jedoch in jedem
Pall durch jeweils ein anderes Metallborid ersetzt. Es werden Versuche mit folgenden Metallboriden angestellt!
a) | Hafniumborid | Niobborid |
b) Molybdänborid | lantalborid | |
c) | Zirkonborid | |
d) | Kobaltborid | |
e) | Ihoriumborid | |
f) | Vanadiumborid | |
g) | Scandiumborid | |
h) | ||
i) |
1 0 9 8 2 6 / 0 9 Λ 1
<j) Gadoliniumborid
k) Kupferborid
1) Palladiumborid.
Di© Jeweilige Boridmenge wird so gewählt, daß das
Verhältnis von Siliziumdioxid zu Metallborid, umgerechnet
auf freies Bor, 5? 1 betragt. Zur Berechnung der jeweils erforderlichen Mengen muß daher das
Molekulargewicht des Metallborids in Keehnung gestellt werden.
Die Metallboride b-d haben ein spezifisches Gewicht
über 9» und sind infolge ihrer niedrigen Eo st en mnd
aufgrund der !Tatsache, daß die Verdampfung besonders ruhig und ohne Herausspritzen der Substanz erfolgt,
besonders empfehlenswert. Auch das in Beispiel 4 erwähnte Wolframborid gehört zu diesen besonders
empfehlenswerten Borideaa. M ©guten Ergebnisse in
den Beispielen 1-3 werden auch bei den vorstehend angegebenen Metallboriden erhalten·
Bei diesem Beispiel werden die Verfahrensweisen der Beispiele 1-3 wiederholt. Bas elementare Bor wird
jedoch durch ein Metallfeorid ersetzt, dessen Halbscheid
besonders viel Bor enthalt· ?ür das Beispiel
werden daher Aluminiumb©rid (AlB^) ^äö Bariuaborid
(BaBg) verwendet. Die jeweilige Boridmeng© wird so gewählt, daß das Verhältnis von Siliciumdioxid zu
freiem Bor etwa 5*1 beträgt. Bor wird bei ErwirmUJQg
frei, und auch bei diesem Beispiel werden die gleichen
guten Ergebnisse wie in dem Beispielen 1-3 erhalten.
Bei diesem Beispiel werden statt elementarem Mut
Siliziumboride, und zwar die folgenden verwendet:;
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2055(532
und
Fünf Gewichtsteilen Siliziumdioxid wird ein Gewichtsteil
des Jeweiligen Siliziumborids zugesetzt. Die Mischung wird im Hochvakuum in einem
Schiffchen aus Molybdän auf etwa 1300 0C erhitzt.
Die Mischung geht leicht in den dampfförmigen Zustand
über und wird auf den im Hochvakuum befindlichen fertig geschliffenen Brillengläsern nieder- f
geschlagen· Die Beschichtungen sind von ausgezeichneter Qualität und weisen alle gewünschten Eigenschaften
auf.
Bei diesem Beispiel reagieren sowohl Bor als auch Silizium mit dem Siliziumdioxid, und es werden
verdampfbar e Boroxid-Siliziumdioxid-Verbindungen
gebildet·
Patentansprüche s
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Claims (10)
- Patentansprüche :1. Verfahren zum Herstellen von Blendschutzglasern durch Aufdampfen von Überflächeiiscliichten im Vakuum, insbesondere auf Brillengläser, nach Patent 1 4-96 572, dadurch gekennzeichnet, daß ein G-emisch aus elementarem Bor und Siliziumdioxid hergestellt und das aus dem Bor und dem Siliziumdioxid gebildete ileaktionsprodukt zur Ausbildungeiner Beschichtung im Vakuum auf das Glas aufge- gdampft xvird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus ßiliziumdioxid und einer Bor freigebenden Substanz so weit erhitzt wird, bis die Substanz das Bor freigibt und das freie Bor mit dem Siliziumdioxid reagiert, und daß das aus Bor und Siliziumdioxid bestehende Heaktionsprodukt zur Ausbildung einer Beschichtung im Vakuum auf das Glas aufgedampft wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliziumborid SiB^, SiBg oder (||verwendet wird·4-, Verfahren nach Anspruch 1 bis 35 dadurch gekennzeichnet, daß als Metallborid das Borid eines Iietalls verwendet wird, dessen Iietallanteile im Elementarzustand einen Verdampfungspunkt von über 2400 0C aufweisen.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß als Hetallborid ein Borid von1098-2-6/09 41Aluminium, Beryll, Erbium, Holmium, Ger, Kobalt, Chrom, Kupfer, Eisen, Gadolinium, Germanium, Hafnium, Lanthan, Lutetium, Molybdän, Niob, Neodym, Nickel, Palladium, Tantal, V/oIfram, Thorium, Titan, Uran, Vanadium, Zirkon, Praseodym, Scandium,· Terbium, Yttrium, Hangan, Calzium, Strontium oder Barium verwendet wird.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis J?> dadurch gekennzeichnet, daß als Metallborid das Borid eines Metalls verwendet wird, dessen Metallanteile im Elementarzustand ein spezifisches Gewicht von mehr als 9 aufweisen* ..: '7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichv net, daß ein Metallborid verwendet wird, das einen hohen Boranteil und einen niedrigen . ■, Metallanteil aufweist.8* Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurcn gekeü zeichnet, daß als Metallborid oder IlnBz verwendet wird.9, Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch zeichnet, daß das Verhältnis von Siliziümoxid zu der Substanz, umgerechnet auf freies Bor, zu etwa 5:1 gewählt wird* ..;. ' ■■'..Λ O.Verfahren nachAnspruch 1 bis 95 dadurch , zeichnet, daß bei Verwendung einer Bor ^ Substanz ein Siliziumborid oder ein Metallboridverwendet wird. :109826/0941 BAD ORIGINAL11. Verfahren nach Anspruc h1 "bis 1o, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliaiumborid OiB., SiBi- oder SiB,. ρ, und als Metallborid das Borid von Aluminium, Beryll, Erbium, Holmium, Cer, Kobalt, Chrom, Kupfer, Eisen Gadolinium, Germanium, Hafnium, Lanthan, Lutetium, Molybdän, Hiob, Neodym, Uiekel, Palladium, Tantel, Wolfram, Thorium, Titan, Uran, Vanadium, Zirkon, Praseodym, Scandium, Terbium, Yttrium, Mangan, Calzium, Strontium oder Barium * verwendet wird. ^109 826/0941
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