DE2055632C3 - Verfahren zum Herstellen von Blendschutzgläsern durch Aufdampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillengläsern - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Blendschutzgläsern durch Aufdampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillengläsern

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DE2055632C3 DE2055632A DE2055632A DE2055632C3 DE 2055632 C3 DE2055632 C3 DE 2055632C3 DE 2055632 A DE2055632 A DE 2055632A DE 2055632 A DE2055632 A DE 2055632A DE 2055632 C3 DE2055632 C3 DE 2055632C3
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Description

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge-,
kennzeichnet, daß ein Metallborid verwendet Strontiumborid (SrBn),
wird, das einen hohen Boranteil und einen nied- Calciumborid (CaB0) und
rigen Metallanteil aufweist. 45 Manganboiid (MnB4)
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als MetaHboride AlB1.,, CaB8, Aus praktischen Gesichtspunkten werden bevor-SrBn, BaB0 oder MnB4 verwendet werden. zugt diejen:gen MetaHboride verwendet, deren
S. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch Metallanteil im Elementarzustand ein spezifisches gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Silizium- 5° Gewicht von mehr als 9 aufweist. Diese Bedingung dioxid zu der Substanz, umgerechnet auf freies wird durch die Boride der folgenden Metalle erfüllt: Bor, zu etwa 5 : 1 gewählt wird. Hafnium, Molybdän, Tantal und Wolfram. Mit die
sen Metallboriden läßt sich eine besonders ruhige Verdampfung durchführen, ohne ein Herausspritzen
55 der Substanz befürchten zu müssen.
Hierbei soll jedoch besonders darauf hingewiesen werden, daß die Bor freigebende Substanz nicht un-
Das Hauptpatent 1 496 572 betrifft ein Verfahren bedingt ein Metallborid sein muß. Es konnte in diezum Herstellen von Blendschutzgläsern durch Auf- sem Zusammenhang gezeigt werden, daß sich mit dampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, ins- 60 Siliziumboriden, wie z. B. SiB4, SiB6 und SiB12, glcibesondcre auf Brillengläsern, bei dem einer Silizium- chermaßen vorteilhafte Ergebnisse erzielen lassen, dioxid enthaltenden Substanz elementares Bor züge- Durch Versetzen von Siliziumdioxid mit Siliziumsetzt und dieses Substanzgemisch aufgedampft wird. bonden werden verdampfbare Boroxid-Silizium-AIs bei der gemeinsamen Erwärmung der Ausgangs- dioxid-Verbindungen gebildet, die bei Aufdampfen substanz elementares Bor abgebenden Borverbindung 65 im Vakuum auf Brillengläser ausgezeichnete Bekann ein Metallborid verwendet werden. Schichtungen liefern.
Es wurde gefunden, daß das Verfahren nach dem Das Ergebnis bei Zugabe einer Bor freigebenden
Hauptpatent noch verbessert werden kann, indem zu- Substanz ist das gleiche wie bei Verwendung von ele-
2 Q55 632
mentarcm Bor. Die Schiffchenaufheizung kann aber schneller erfolgen, ohne daß die Gefahr eines Her- ;'usspritzens der Substanz besteht, da die Metallboride Bor langsam abgeben und infolge des größeren spezifischen Gewichtes ruhig im Schiffchen He-μοη. Das trifft insbesondere dann zu, wenn das spezifische Gewicht über 9 liegt.
Die Durchführung des Aufdampfprozesses erfolgt in an sich bekannten Vorrichtungen unter Hochv.ikuum und bei der relativ niedrigen Temperatur -.on etwa 1300° C.
Die Schwierigkeiten bei der Ausführung des erfin-.!ungsgemäßen Verfahrens liegen im wesentlichen in ijr Ausbildung des Bor-Siliziumdioxid-Gemisches, ι ei dem das Bor in Form einer Bor abgebenden Ver-• indung, wie z.B. eines Mctallborids oder eines SiIi-,lumborids, vorliegt. Da Bor chemisch auf Siliziumiüoxid einwirkt "nd das erhaltene Reaktionsprodukt jus Bor und Siliciumdioxid leichter verdampfbar ist als Siliziumdioxid und Bor getrennt, wird ein syneristischer Effekt erhalten. Nach der Erfindung muß Jjher das Reaktionsprodukt aus Bor und Silizium-.üoxid vor dem eigentlichen Verdampfungsprozeß gebildet werden. Da das Bor-Sili?iumdioxid-Produkt -or der Verdampfung gebildet wird und somit eine niedrigere Verdampfungstemperatur als die miteinander reagierenden Substanzen aufweist, ist der Rest der Bor abgebenden Substanz, unabhängig davon, ih es sich dabei u.,i ein Metall oder Silizium" handelt, Min sekundärer Bedeutung, so la ge wie die Bor absehende Verbindung das Bor vor dem Beginn der Verdampfung freigibt. Aus dieser Gründen ist die Gefahr, daß sämtliche Bor freigebende Substanz veri'.iirPipft, auf c;n Mindestmaß vci ringen und die Menge an elementarem Metall oder Silizium, die von den Dämpfen mitgerissen und auf den Brillengläsern niederschlagen wird, vernachlässigbar klein. In den meisten Fällen wird überhaupt kein Metall oder Silizium mitgerissen.
Die Erfindung wird an nachstehenden Ausführungsbeispielen erläutert.
Beispiel 1
Fünf Gewichtsteilen Siliziumdioxid wird eine Bor freigebende Substanz zugesetzt, deren freier Boranteil ein Gewichtsteil ist. Diese Aufdampfsubstanz wird in einem Hochvakuum in einem sogenannten Aufdampfschiffchen aus Molybdän auf etwa 1300" C erhitzt. Die Aufdampfsubstanz geht leicht in den dampfförmigen Zustand über und wird auf den im Hochvakuum befindlichen fertig geschliffenen Brillengläsern niedergeschlagen.
Der Absorptionsgrad wird gleichzeitig durch ein Fotometer gemessen und die Verdampfung unterbrochen, sobald der erwünschte Absorptionsgrad erreicht ist.
Rückstände lassen sich nach Beendigung der Aufdampfung aus dem Schiffchen leicht entfernen. Das Schiffchen ist unbeschädigt und wiederholt verwendbar. Die Dicke der aufgedampften Schicht beträgt 1,5 (im. Die Brillengläser sind schwach gelblich getönt und frei von farbigen Reflexen; sie sind als Augenschutz für empfindliche Augen geeignet.
Beispiel 2
Ein Schiffchen aus Molybdän, das eine Verdünnungssubstanz nach Beispiel 1 und eine vorbestimmte Menee Chromoxid enthält, wird in einen Hoch-Vakuumverdampfungsbehälter eingebracht. Der Chromoxidanteil beträgt für eine Schicht mit einer Absorption von 75% 250 mg auf I g Verdünnungssubstanz. Für Gläser mit geringerer Absorption wird ein entsprechend geringerer Anteil an Chromoxid zugesetzt, während die Verdünnungssubstanz in ihrer Zusammensetzung unverändert bleibt.
Die erhaltenen Gläser, die während des Verdampfungsprozesses über dem Schiffchen in Rotation gehalten werden, zeigen auf der ganzen Fläche eine völ- |ig gleichmäßige, schlierenfreie Durchsichtfarbe Die aufgedampfte Schicht *iat eine Dicke von 1,5 um. Sie ist frei von störenden Interferenzerscheinungen und ohne Nachpolieren gebrauchsfertig. Die Schicht ist beim Gebrauch kratzfest. Die aufgedampften Gläser werden einer an sich bekannten Nachbehandlung (Temperung) bei 400 J C während !Stunde uiUerworfen und zeigen dann eine als angenehm empfundene graubraune Durchsichtfarbe. Rückstände lassen sich aus dem Schiffchen leicht entfernen.
Beispiel 3
Die Aufdampfmethode gemäß Beispiel 2 wird in zwei getrennten Schiffchen durchgeführt, von denen das eine das Gemisch und das andere die färbende Substanz enthält. Das im Beispiel 1 angegebene Verhältnis von Siliziumdioxid und elementarem Bor in dem Gemisch eivveist sich als besonders günstig. Bei Abweichung der Anteile ergibt sich eine größere Rückstandsmenge in dem Schiffchen. Die mit einer aufgedampften Absorptionsschicht versehenen Gläser werden anschließend in der gleichen Hochvakuumkammer schichtseitig zusätzlich mit einer dünnen Schicht aus Quarz bedampft, die als reflexmindernde Schicht wirkt.
Beispiel 4
Dem Siliziumdioxid gemäß den Beispielen 1 bis 3 wircj ejn Metallborid in der Form von Wolframborid in einem dem höheren Molekulargewicht cnisprechend gesteigerten Mengenanteil zugesetzt. Bei der Erwärmung wird das Bor abgegeben und die in den obigen Beispielen angegebene vorteilhafte Wirkung in gleichem Maße erreicht.
45
Beispiel 5 A
Versuch 1 wird mit den Bonden von Wolfram,
Nickel, Molybdän, Hafnium und Kupfer ausgeführt.
Die jeweilige Metaliboridmenge wird so gewählt, daß
das Verhältnis von Siliziumdioxid zu Metallborid, umgerechnet auf freies Bor, 5 : 1 beträgt.
Beispiel 5B
Beispiel 5 A wird wiederholt, wobei SiB0 verwendet wird in solcher Menge, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu SiB0, umgerechnet auf freies Bor, 5 : 1 beträgt.
Beispiel 6
Die Verfahrensweisen der Beispiele 1 bis 3 werden wiederholt, wobei folgende Metallboride verwendet werden:
a) Hafniumborid,
b) Molybdänborid,
c) Niobborid,
d) Tantalborid,
e) Zirkonborid,
f) Cobalthorid,
g) Thoriumborid,
h) Vanadiumborid,
i) Seandiumborid,
j) Gadoliniumborid,
k) Kupferborid,
1) Palladiumborid.
Die jeweilige Boridmenge wird so gewählt, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu Metallborid, umgerechnet auf freies Bor, 5 : 1 beträgt. Zur Berechnung der jeweils erforderlichen Mengen muß daher das Molekulargewicht des Mctallborids in Rechnung gestellt werden.
Die Metallboride b) bis d) haben ein spezifisches Gewicht über ') und sind infolge ihrer niedrigen Kosten und auf Grund der Tatsache, daß die Verdampfung besonders ruhig und ohne Herausspritzen der Substanz erfolgt, besonders empfehlenswert. Auch das im Beispiel 4 erwähnte Wo'framtorid gehört zu diesen besonders empfehlenswerten Boriden. Die guten Ergebnisse in den Beispielen 1 bis 3 werden auch bei den vorstehend angegebenen Metallboriden erhalten.
Beispiel 7
Bei diesem Beispiel werden die Verfahrensweisen der Beispiele 1 bis 3 mit Verbindungen wiederholt, die im Molekül besonders viele Boratome enthalten. FiTr das Beispiel werden daher Aluminiumborid (AIB1.,) und Bariumborid (BaB6) verwendet. Die jeweilige Boridmengc wird so gewählt, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu freiem Bor etwa 5 : 1 beträgt.
Beispiel 8
Bei diesem Beispiel werden Siliziumboride, und ίο zvvar die folgenden verwendet:
SiB4,
SiB0 und
SiB12.
Fünf Gewichtsteilen Siliziumdioxid wird ein Gewichtsteil des jeweiligen Siliziumborids zugesetzt. Die Mischung wird im Hochvakuum "in einem Schiffchen aus Molybdän auf etwa 1"00°C erhitzt. Die Mischung geht leicht in den uampfförmigen Zustand über und wird auf den im Hochvakuum befindlichen fertig geschliffenen Brillengläsern niedergeschlagen. Die Beschichtungen sind von ausgezeichneter Qualität und weisen alle gewünschten Eigenschaften auf.
Bei diesem Beispiel reagieren sowohl Bor als auch Silizium mit dem Siliziumdioxid, und es werden verdampfbare Boroxid-Siliziumdioxid-Verbindungen gebildet.

Claims (5)

nächst in einer ersten Stufe ein Gemisch aus Sihztum- Fatentansprüche: dioxid und einer Bor freigebenden Substanz b.s zur Freigabe des Bors und se.ner Reaktion mit dem SiIi-
1. Verfahren zum Herstellen von Blendschutz- ziumdioxid erhitzt, ohne daß Verdampfung eintritt, gläsern durch Aufdumpfen von Oberflächen- 5 und anschließend in einer zweiten Stute das aus Beschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillen- und Siliziumdioxid bestehende Reaktionsprodukt aul bläser, wobei einer Siliziumdioxid enthaltenden ^as Glas aufgedampft wird.
Substanz elementares Bor in einem Aufdampf- Für das eriindungsgemaße Vertanren eignen sicn
schiffchen zugesetzt und dieses Substanzgemisch besonders gut Metallbörse, insbesondere solch,·,
aufgedampft wird, nach Patent 1496 572, da- io deren Metallanteil im Elementarzustand einen über
durch gekennzeichnet, daß zunächst in 2400 ' C liegenden Verdampfungspunkt aufweisi.
einer ersten Stufe ein Gemisch aus Siliziumdioxid Derartige Metallboride sind z. B. die Boride ν<_>i.
und einer Bor freigebenden Substanz bis zur Frei- Cobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Molybdän, Ni.»n
gäbe des Bors und seiner Reaktion mit dem SiIi- Tantal, Tho- um, Titan, Uran, Vanadium, Wollram
ziumdioxid erhitzt, ohne daß Verdampfung ein- 15 und Zirkon 111.
tritt, und anschließend in einer zweiten Stufe das Die Boride der nachstehend genar.aen Metali,
aus Bor und Siliziumdioxid bestehende Reak- sind zur Ausführung des crfindungsgemallen Verfan
tionsprodukt auf das Glas aufgedampft wird. rens ebenfalls gut geeignet, jedoch infolge ihrer hohen
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Kosten in der Anwendung weniger wirtschaftlich kennzeichnet, daß als Bor freigebende Substanzen 20 Erbium, Holmium, Gadolinium, Lutetium, Neodym. SiB1, SiB1. oder SiB1., verwendet werden. Praseodym, Scandium, Terbium und Yttrium.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Es konnte auch gezeigt werden, daß die Bond.· kennzeichnet, daß als Bor freigebende Substanz von Aluminium, Beryll, Cer, Kupfer, Germanium, ein Metallborid verwendet wird, dessen Metall- Lanthan, Nickel und Palladium ausgezeichnete Lranteile im Elementarzustand einen Verdamp- 25 gebnisse liefern.
fungspunkt von über 2400° C aufweisen. Ganz allgemein läßt sich daher feststellen, da«
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- jedes Metallborid verwendet werden kann, das unto kennzeichnet, daß als Metallborid das Borid eines den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrenv Metalls verwendet wird, dessen Metallanteile im elementares Bor abgibt und dessen Metallanteil ent E'ementarzustand ein spezifisches Gewicht von 30 weder überhaupt nicht oder nur zu einem vernachmehr als 9 aufweisen. lässigbaren Grade verdampft. Daher werden vorzugs-
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- weise Metallboride verwendet, die einen hohen Bor kennzeichp.et, daß als Metaüborid ein RnHd von und einen niedrigen Metallanteil enthalten. Bei VerAluminium, Beryllium, Erbium, Holmium, Cer, Wendung von Aluminiumborid wird daher beispicis-Cobalt, Chrom, Kupfer, Eisen, Gadolinium, Ger- 35 weise bevorzugt AlB1., und nicht AIB2 verwendet, obmanium. Hafnium, Lanthan, Lutetium, Molyb- wohl auch mit der letztgenannten Verbindung andän, Niob, Neodym, Nickel, Palladium, Tantal, nehmbare Ergebnisse erhalten werden. Ein entspre-Wolfram, Thorium, Titan, Uran, Vanadium, Zir- chendes weheres Beispiel ist Bariumborid BaB0. kon, Praseodym, Scandium, Terbium, Yttrium, Zur Ausführung der Erfindung eignen sich außer-Mangan, Calcium, Strontium oder Barium ver- 40 dem die nachstehend genannten MetaHboride, die wendet wird. einen hohen Boranteil aufweisen:
DE2055632A 1969-11-13 1970-11-12 Verfahren zum Herstellen von Blendschutzgläsern durch Aufdampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillengläsern Expired DE2055632C3 (de)

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