DE2055632C3 - Verfahren zum Herstellen von Blendschutzgläsern durch Aufdampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillengläsern - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Blendschutzgläsern durch Aufdampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, insbesondere auf BrillengläsernInfo
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Description
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge-,
kennzeichnet, daß ein Metallborid verwendet Strontiumborid (SrBn),
wird, das einen hohen Boranteil und einen nied- Calciumborid (CaB0) und
rigen Metallanteil aufweist. 45 Manganboiid (MnB4)
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als MetaHboride AlB1.,, CaB8, Aus praktischen Gesichtspunkten werden bevor-SrBn,
BaB0 oder MnB4 verwendet werden. zugt diejen:gen MetaHboride verwendet, deren
S. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch Metallanteil im Elementarzustand ein spezifisches
gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Silizium- 5° Gewicht von mehr als 9 aufweist. Diese Bedingung
dioxid zu der Substanz, umgerechnet auf freies wird durch die Boride der folgenden Metalle erfüllt:
Bor, zu etwa 5 : 1 gewählt wird. Hafnium, Molybdän, Tantal und Wolfram. Mit die
sen Metallboriden läßt sich eine besonders ruhige Verdampfung durchführen, ohne ein Herausspritzen
55 der Substanz befürchten zu müssen.
Hierbei soll jedoch besonders darauf hingewiesen werden, daß die Bor freigebende Substanz nicht un-
Das Hauptpatent 1 496 572 betrifft ein Verfahren bedingt ein Metallborid sein muß. Es konnte in diezum
Herstellen von Blendschutzgläsern durch Auf- sem Zusammenhang gezeigt werden, daß sich mit
dampfen von Oberflächenschichten im Vakuum, ins- 60 Siliziumboriden, wie z. B. SiB4, SiB6 und SiB12, glcibesondcre
auf Brillengläsern, bei dem einer Silizium- chermaßen vorteilhafte Ergebnisse erzielen lassen,
dioxid enthaltenden Substanz elementares Bor züge- Durch Versetzen von Siliziumdioxid mit Siliziumsetzt
und dieses Substanzgemisch aufgedampft wird. bonden werden verdampfbare Boroxid-Silizium-AIs
bei der gemeinsamen Erwärmung der Ausgangs- dioxid-Verbindungen gebildet, die bei Aufdampfen
substanz elementares Bor abgebenden Borverbindung 65 im Vakuum auf Brillengläser ausgezeichnete Bekann
ein Metallborid verwendet werden. Schichtungen liefern.
Es wurde gefunden, daß das Verfahren nach dem Das Ergebnis bei Zugabe einer Bor freigebenden
Hauptpatent noch verbessert werden kann, indem zu- Substanz ist das gleiche wie bei Verwendung von ele-
2 Q55 632
mentarcm Bor. Die Schiffchenaufheizung kann aber schneller erfolgen, ohne daß die Gefahr eines Her-
;'usspritzens der Substanz besteht, da die Metallboride
Bor langsam abgeben und infolge des größeren spezifischen Gewichtes ruhig im Schiffchen He-μοη.
Das trifft insbesondere dann zu, wenn das spezifische Gewicht über 9 liegt.
Die Durchführung des Aufdampfprozesses erfolgt in an sich bekannten Vorrichtungen unter Hochv.ikuum
und bei der relativ niedrigen Temperatur -.on etwa 1300° C.
Die Schwierigkeiten bei der Ausführung des erfin-.!ungsgemäßen
Verfahrens liegen im wesentlichen in ijr Ausbildung des Bor-Siliziumdioxid-Gemisches,
ι ei dem das Bor in Form einer Bor abgebenden Ver-•
indung, wie z.B. eines Mctallborids oder eines SiIi-,lumborids,
vorliegt. Da Bor chemisch auf Siliziumiüoxid einwirkt "nd das erhaltene Reaktionsprodukt
jus Bor und Siliciumdioxid leichter verdampfbar ist als Siliziumdioxid und Bor getrennt, wird ein syneristischer
Effekt erhalten. Nach der Erfindung muß Jjher das Reaktionsprodukt aus Bor und Silizium-.üoxid
vor dem eigentlichen Verdampfungsprozeß gebildet werden. Da das Bor-Sili?iumdioxid-Produkt
-or der Verdampfung gebildet wird und somit eine niedrigere Verdampfungstemperatur als die miteinander
reagierenden Substanzen aufweist, ist der Rest der Bor abgebenden Substanz, unabhängig davon,
ih es sich dabei u.,i ein Metall oder Silizium" handelt,
Min sekundärer Bedeutung, so la ge wie die Bor absehende
Verbindung das Bor vor dem Beginn der Verdampfung freigibt. Aus dieser Gründen ist die
Gefahr, daß sämtliche Bor freigebende Substanz veri'.iirPipft,
auf c;n Mindestmaß vci ringen und die Menge an elementarem Metall oder Silizium, die von
den Dämpfen mitgerissen und auf den Brillengläsern niederschlagen wird, vernachlässigbar klein. In
den meisten Fällen wird überhaupt kein Metall oder Silizium mitgerissen.
Die Erfindung wird an nachstehenden Ausführungsbeispielen erläutert.
Fünf Gewichtsteilen Siliziumdioxid wird eine Bor freigebende Substanz zugesetzt, deren freier Boranteil
ein Gewichtsteil ist. Diese Aufdampfsubstanz wird in einem Hochvakuum in einem sogenannten Aufdampfschiffchen
aus Molybdän auf etwa 1300" C erhitzt. Die Aufdampfsubstanz geht leicht in den
dampfförmigen Zustand über und wird auf den im Hochvakuum befindlichen fertig geschliffenen Brillengläsern
niedergeschlagen.
Der Absorptionsgrad wird gleichzeitig durch ein Fotometer gemessen und die Verdampfung unterbrochen,
sobald der erwünschte Absorptionsgrad erreicht ist.
Rückstände lassen sich nach Beendigung der Aufdampfung aus dem Schiffchen leicht entfernen. Das
Schiffchen ist unbeschädigt und wiederholt verwendbar. Die Dicke der aufgedampften Schicht beträgt
1,5 (im. Die Brillengläser sind schwach gelblich getönt
und frei von farbigen Reflexen; sie sind als Augenschutz für empfindliche Augen geeignet.
Ein Schiffchen aus Molybdän, das eine Verdünnungssubstanz nach Beispiel 1 und eine vorbestimmte
Menee Chromoxid enthält, wird in einen Hoch-Vakuumverdampfungsbehälter
eingebracht. Der Chromoxidanteil beträgt für eine Schicht mit einer
Absorption von 75% 250 mg auf I g Verdünnungssubstanz. Für Gläser mit geringerer Absorption wird
ein entsprechend geringerer Anteil an Chromoxid zugesetzt, während die Verdünnungssubstanz in ihrer
Zusammensetzung unverändert bleibt.
Die erhaltenen Gläser, die während des Verdampfungsprozesses über dem Schiffchen in Rotation gehalten
werden, zeigen auf der ganzen Fläche eine völ- |ig gleichmäßige, schlierenfreie Durchsichtfarbe Die
aufgedampfte Schicht *iat eine Dicke von 1,5 um. Sie
ist frei von störenden Interferenzerscheinungen und ohne Nachpolieren gebrauchsfertig. Die Schicht ist
beim Gebrauch kratzfest. Die aufgedampften Gläser werden einer an sich bekannten Nachbehandlung
(Temperung) bei 400 J C während !Stunde uiUerworfen
und zeigen dann eine als angenehm empfundene graubraune Durchsichtfarbe. Rückstände lassen
sich aus dem Schiffchen leicht entfernen.
Die Aufdampfmethode gemäß Beispiel 2 wird in zwei getrennten Schiffchen durchgeführt, von denen
das eine das Gemisch und das andere die färbende Substanz enthält. Das im Beispiel 1 angegebene Verhältnis
von Siliziumdioxid und elementarem Bor in dem Gemisch eivveist sich als besonders günstig. Bei
Abweichung der Anteile ergibt sich eine größere Rückstandsmenge in dem Schiffchen. Die mit einer
aufgedampften Absorptionsschicht versehenen Gläser werden anschließend in der gleichen Hochvakuumkammer
schichtseitig zusätzlich mit einer dünnen Schicht aus Quarz bedampft, die als reflexmindernde
Schicht wirkt.
Dem Siliziumdioxid gemäß den Beispielen 1 bis 3 wircj ejn Metallborid in der Form von Wolframborid
in einem dem höheren Molekulargewicht cnisprechend
gesteigerten Mengenanteil zugesetzt. Bei der Erwärmung wird das Bor abgegeben und die in den
obigen Beispielen angegebene vorteilhafte Wirkung in gleichem Maße erreicht.
45
45
Versuch 1 wird mit den Bonden von Wolfram,
Nickel, Molybdän, Hafnium und Kupfer ausgeführt.
Die jeweilige Metaliboridmenge wird so gewählt, daß
das Verhältnis von Siliziumdioxid zu Metallborid, umgerechnet auf freies Bor, 5 : 1 beträgt.
Beispiel 5 A wird wiederholt, wobei SiB0 verwendet
wird in solcher Menge, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu SiB0, umgerechnet auf freies Bor,
5 : 1 beträgt.
Die Verfahrensweisen der Beispiele 1 bis 3 werden wiederholt, wobei folgende Metallboride verwendet
werden:
a) Hafniumborid,
b) Molybdänborid,
c) Niobborid,
d) Tantalborid,
e) Zirkonborid,
f) Cobalthorid,
g) Thoriumborid,
h) Vanadiumborid,
h) Vanadiumborid,
i) Seandiumborid,
j) Gadoliniumborid,
k) Kupferborid,
1) Palladiumborid.
Die jeweilige Boridmenge wird so gewählt, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu Metallborid, umgerechnet
auf freies Bor, 5 : 1 beträgt. Zur Berechnung der jeweils erforderlichen Mengen muß daher das
Molekulargewicht des Mctallborids in Rechnung gestellt
werden.
Die Metallboride b) bis d) haben ein spezifisches Gewicht über ') und sind infolge ihrer niedrigen
Kosten und auf Grund der Tatsache, daß die Verdampfung besonders ruhig und ohne Herausspritzen
der Substanz erfolgt, besonders empfehlenswert. Auch das im Beispiel 4 erwähnte Wo'framtorid gehört
zu diesen besonders empfehlenswerten Boriden. Die guten Ergebnisse in den Beispielen 1 bis 3 werden
auch bei den vorstehend angegebenen Metallboriden erhalten.
Bei diesem Beispiel werden die Verfahrensweisen der Beispiele 1 bis 3 mit Verbindungen wiederholt,
die im Molekül besonders viele Boratome enthalten. FiTr das Beispiel werden daher Aluminiumborid
(AIB1.,) und Bariumborid (BaB6) verwendet. Die jeweilige
Boridmengc wird so gewählt, daß das Verhältnis von Siliziumdioxid zu freiem Bor etwa 5 : 1
beträgt.
Bei diesem Beispiel werden Siliziumboride, und ίο zvvar die folgenden verwendet:
SiB4,
SiB0 und
SiB12.
SiB0 und
SiB12.
Fünf Gewichtsteilen Siliziumdioxid wird ein Gewichtsteil des jeweiligen Siliziumborids zugesetzt. Die
Mischung wird im Hochvakuum "in einem Schiffchen
aus Molybdän auf etwa 1"00°C erhitzt. Die Mischung geht leicht in den uampfförmigen Zustand
über und wird auf den im Hochvakuum befindlichen fertig geschliffenen Brillengläsern niedergeschlagen.
Die Beschichtungen sind von ausgezeichneter Qualität und weisen alle gewünschten Eigenschaften auf.
Bei diesem Beispiel reagieren sowohl Bor als auch Silizium mit dem Siliziumdioxid, und es werden verdampfbare
Boroxid-Siliziumdioxid-Verbindungen gebildet.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von Blendschutz- ziumdioxid erhitzt, ohne daß Verdampfung eintritt,
gläsern durch Aufdumpfen von Oberflächen- 5 und anschließend in einer zweiten Stute das aus Beschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillen- und Siliziumdioxid bestehende Reaktionsprodukt aul
bläser, wobei einer Siliziumdioxid enthaltenden ^as Glas aufgedampft wird.
Substanz elementares Bor in einem Aufdampf- Für das eriindungsgemaße Vertanren eignen sicn
schiffchen zugesetzt und dieses Substanzgemisch besonders gut Metallbörse, insbesondere solch,·,
aufgedampft wird, nach Patent 1496 572, da- io deren Metallanteil im Elementarzustand einen über
durch gekennzeichnet, daß zunächst in 2400 ' C liegenden Verdampfungspunkt aufweisi.
einer ersten Stufe ein Gemisch aus Siliziumdioxid Derartige Metallboride sind z. B. die Boride ν<_>i.
und einer Bor freigebenden Substanz bis zur Frei- Cobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Molybdän, Ni.»n
gäbe des Bors und seiner Reaktion mit dem SiIi- Tantal, Tho- um, Titan, Uran, Vanadium, Wollram
ziumdioxid erhitzt, ohne daß Verdampfung ein- 15 und Zirkon 111.
tritt, und anschließend in einer zweiten Stufe das Die Boride der nachstehend genar.aen Metali,
aus Bor und Siliziumdioxid bestehende Reak- sind zur Ausführung des crfindungsgemallen Verfan
tionsprodukt auf das Glas aufgedampft wird. rens ebenfalls gut geeignet, jedoch infolge ihrer hohen
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Kosten in der Anwendung weniger wirtschaftlich
kennzeichnet, daß als Bor freigebende Substanzen 20 Erbium, Holmium, Gadolinium, Lutetium, Neodym.
SiB1, SiB1. oder SiB1., verwendet werden. Praseodym, Scandium, Terbium und Yttrium.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Es konnte auch gezeigt werden, daß die Bond.·
kennzeichnet, daß als Bor freigebende Substanz von Aluminium, Beryll, Cer, Kupfer, Germanium,
ein Metallborid verwendet wird, dessen Metall- Lanthan, Nickel und Palladium ausgezeichnete Lranteile
im Elementarzustand einen Verdamp- 25 gebnisse liefern.
fungspunkt von über 2400° C aufweisen. Ganz allgemein läßt sich daher feststellen, da«
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- jedes Metallborid verwendet werden kann, das unto
kennzeichnet, daß als Metallborid das Borid eines den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrenv
Metalls verwendet wird, dessen Metallanteile im elementares Bor abgibt und dessen Metallanteil ent
E'ementarzustand ein spezifisches Gewicht von 30 weder überhaupt nicht oder nur zu einem vernachmehr
als 9 aufweisen. lässigbaren Grade verdampft. Daher werden vorzugs-
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- weise Metallboride verwendet, die einen hohen Bor
kennzeichp.et, daß als Metaüborid ein RnHd von und einen niedrigen Metallanteil enthalten. Bei VerAluminium,
Beryllium, Erbium, Holmium, Cer, Wendung von Aluminiumborid wird daher beispicis-Cobalt,
Chrom, Kupfer, Eisen, Gadolinium, Ger- 35 weise bevorzugt AlB1., und nicht AIB2 verwendet, obmanium.
Hafnium, Lanthan, Lutetium, Molyb- wohl auch mit der letztgenannten Verbindung andän,
Niob, Neodym, Nickel, Palladium, Tantal, nehmbare Ergebnisse erhalten werden. Ein entspre-Wolfram,
Thorium, Titan, Uran, Vanadium, Zir- chendes weheres Beispiel ist Bariumborid BaB0.
kon, Praseodym, Scandium, Terbium, Yttrium, Zur Ausführung der Erfindung eignen sich außer-Mangan,
Calcium, Strontium oder Barium ver- 40 dem die nachstehend genannten MetaHboride, die
wendet wird. einen hohen Boranteil aufweisen:
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