DE1813844A1 - Herstellung von Mangan-Wismut - Google Patents
Herstellung von Mangan-WismutInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Mangan - Wismut, insbesondere die Darstellung dieses Materials in einer
Form, in welcher seine magnetisch - optischen Eigenschaften genutzt werden können.
Eine dünne Schicht eines magnetisch ~ optisch aktiven Materials kann durch ein magnetisches Feld ausgerichtet
werden« Wenn ein linear polarisierter Lichtstrahl auf die Schicht auftrifft, wird die Polarisationsebene des Lichtes
909829/1140
gedreht. Dieser Effekt tritt sowohl bei dem reflektierten
als auch bei dem durchtretenden Licht auf. Der Kerr Effekt
bezieht sich auf die Drehung des Polarisationsvektors im reflektierten Strahl und der Faraday - Effekt
bezieht sich auf denjenigen im durchtretenden Strahl. Wenn die Magnetisierung in einem Bereich der magnetisierten
Schicht umgekehrt wird, so wird auch der Effekt in der Polarisation des Lichtes umgekehrt. Deshalb ist
die Polarisation des von diesem Bereich reflektierten oder durch diesen Bereich hindurchtretenden Lichtes verschieden
von der Polarisation des Lichtes , das von den umgebenden Bereichen, welche die ursprüngliche Magnetisierung
behalten, reflektiert wird oder durch diese hindurchtritt ο Wenn die Magnetisierung verschiedener
Teilbereiche in einer solchen Weise vorgenommen wird, daß sie eine auf der Schicht gespeicherte Information
darstellt, dann schafft der sich ändernde - Zustand der
Polarisation einen Zugang zur optischen Auswertung der Information» Es ist deshalb offensichtlich, daß magneto optische
Materialien allgemein begehrte Materialien für die magneto - optische Informationsspeicherung sind.
Mangan - Wismut ist ein vielversprechendes magneto optisches Material» Diese Verbindung zeigt eine ungewöhnlich
große Polarisationsdrehung und einen günstigen Curie - Temperaturbereiche
- 3 « 909829/1 UO
Eine Technik zur Herstellung von Mangan - Wismut Schichten
wird von Williams, Sherwood, Forster und Kelley in ihrem Aufsatz mit dem Titel "Magnetic Writing
on Thin Films of MnBi", Journal of Applied Physics, Vol. 28, Seite 1181 (1957) beschrieben. Bei ihrer
Methode wird eine Lage Mangan und dann eine Lage Wismut auf eine Glasunterlage aufgedampft. Die Unterlage wird
dann in ein Pyrex - Rohr gebracht, während der Evakuierung ätto
vorgewärmt und dann bei 225 -350 G während drei Tage aufgebrannte Bei einigen der sich ergebenden Schichten
wurde festgestellt, daß sie hochgradig mit der kristallinen G - Achse senkrecht zu der Oberfläche der Unterlage
ausgerichtet sind. Später fand Mayer in seinem Aufsatz mit dem Titel "Nucleation Experiments on Thin Magnetic
MnBi Fi3jas", Journal of Applied Physics, Vol. 31, Seite
3845 (i960), daß der Kristallisationskernbildungsprozeß
bei dem Verfahren 'nach Williams et al nicht kontrollierbar .^
ist. Daraus ergibt sich, daß die Schichten nicht reproduzierbar sind und daß es schwierig ist, Schichten mit
einer großen Oberfläche herzustellen. Da diese Schichten polykristallin sind und nicht aus Einkristallen bestehen,
haben sie außerdem vom praktischen Standpunkt aus gesehen
eine Ansahl unerwünschter Eigenschaften.
Schichten, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt
werden, sind dagegen wirklich reproduzierbar, können,
909829/ IUO ~ 4 ~
wenn gewünscht, im wesentlichen aus Einkristallen bestehen
und weisen bessere magnetische, optische und magneto optische Eigenschaften auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise durch \
Aufdampfen im Vakuum ausgeführt, eine Technik, mit welcher I
der Durchschnitts!"achmann vertraut ist. Es wird Bezug genommen
auf das Buch "Vacuum Deposition of Thin Films" von I. Holland, Wiley Publishers, Hew York (1956), als
umfassendes Lehrbuch, das die üblichen Ablagerungsverfahren behandelt9 wie sie bei der vorliegenden Erfindung bevorzugt
werden. Andere Ablagerungstechnikem., wie Ionenzerstäubung
oder chemische Abscheidungen, können verwendet werden. Da jedoch das Aufdampfen bevorzugt wird, soll die
Erfindung in erster Linie in diesem Zusammenhang beschrieben werden.
Im allgemeinen wird die Aufdampfung unter Verwendung getrennter
Mangan- und Wismutquellen im Vakuum ausgeführt„
Eine Unterlage zur Ablagerung ist ebenfalls im Vakuum vorgesehen. Jede Quelle wird einzeln auf die Verdampfungstemperatur erhitzt, während die Unterlage auf einer relativ
niedrigen Temperatur gehalten wird, wodurch sich die Dämpfe darauf.niederschlagen.
909829/1U0
.Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von Mangan - Wismut vorgesehen, bei dem Wismut auf einer Unterlage abgelagert wird; auf das
Wismut wird dann Mangan abgelagert und das abgelagerte Mangan und Wismut erhitzt, um die intermetallische
Mangan - Wismut - Verbindung zu erzeugem
Es ist entscheidend für diese Erfindung, daß das Wismut ^
zuerst auf die Unterlage aufgebracht wird, worauf die Ablagerung des Mangans auf das Wismut folgte Andernfalls
werden die gewünschten Höhen der beiden Bestandteile, die auf die Unterlage aufgebracht werden, nicht immer
während der Wärmebehandlung zurückbehaltene Der zufällige Verlust unterschiedlicher Höhen der Bestandteile während
der Wärmebehandlung beeinflußt bedenklich die Reproduzierbarkeit des Endproduktes. Ein Solches Vorgehen muß auch
befolgt werden, wenn die epitaxiale Einkristallform
verlangt wird, da die Stöchiometrie in dieser Hinsicht wichtig ist.
Da zur Ablagerung getrennte Quellen für die beiden Bestandteile
benutzt werden müssen, muß auch Rücksicht auf die relativen Ausgangswerte der Quellen genommen werden,
die für die Verdampfung und die anschließende Ablagerung auf der Unterlage vorgesehen sind, wenn eine kontrollierbare
stöchiometrische Beziehung für die Information der
- 6 909829/1 UO
Mangan - Wismut - Verbindung erreicht werden soll. Eine Überwachung der Stöchiometrie schafft, wie festgestellt
wurde, verbesserte optische Eigenschaften in den Schichten, die nach diesem Verfahren hergestellt werden«,
Mangan - Wismut hat zwei Manganionen und zwei Wismutionen in einer Einheitszelle des Kristalls. Es ist deshalb ein
stöchiometrisches Muster mit einem Atomverhältnis von
1 : 1 für eine leicht reproduzierbare Verbindung oder für Einkristall.- Verbindungen erwünscht. Das entsprechende
Massen- oder Gewichtsverhältnis von Mangan zu Wismut ist 1 ! 3,8. Bei experimentellen Studien der Wachstumsparameter
von Mangan - Wismut, das beim Aufdampfen von Mangan und Wismut aus getrennten Quellen in einem Vakuum erhalten
wurde, hat sich ergeben, daß man zusätzlich Mangan vorsehen muß und daß das anfängliche Gewichtsverhältnis von Mangan
zu Wismut bei den Quellen zwischen 1 s 1,5 und 1 : 3,ο
anstatt der erwarteten 1 : 3,8 sein soll, um die gewünschte Stöchiometrie in der Verbindung zu erhaltene Ein bevorzugtes
Gewichtsverhältnis für die Quellen liegt bei etwa 1 ϊ 2,2 Zwei mögliche Gründe können versuchsweise vorgebracht werden,
um diese Higenartigkeit zu erklären. Der erste ist, daß Mangan leicht während der Ablagerung oxydiert werden
kann, wodurch der Wachsturnsproζeß den Gesamtbetrag des
zur Umwandlung in Magnesium - Wismut verfügbaren Mangans vermindert» Der zweiteist, daß es zwei leere Zwischen-
909829/1 UO
gitterstellen in jeder Einheitszelle von Mangan - Wismut
gibt. Es ist deshalb wahrscheinlich, daß Manganionen in derartige Stellen eintreten können. Tatsächlich wurde dies
für die Erklärung des Leitfähigkeitsmechanismus in Mangan Wismut als wesentlich befunden.
Die Stöchiometrie kann auch nachteilig durch die Güte des Vakuums, das während der Verdampfung, der Ablagerung und
der Erhitzung der beiden Bestandteile benutzt wird, beeinflußt werden. Es wird vorzugsweise ein Vakuum oder ein
—Δ —7
Druckniveau zwischen etwa 10 und etwa 10 mm Hg während
der Verdampfung, der Ablagerung und der anschließenden
Wärmebehandlung aufrecht erhalten. Bei Drucken über etwa
—4
10 mm Hg besteht die Neigung, daß unerwünschte Oxydationen
10 mm Hg besteht die Neigung, daß unerwünschte Oxydationen
_7 auftreten und bei Drucken unter etwa 10 mm Hg besteht
die Neigung, daß eine unerwünschte Verdampfung und eine Wertminderung, von denen jede die Qualität des Endproduktes
beeinflußt, auftreten.
Die Oxydation kann jederzeit während der Ablagerung und der Wärmebehandlung ein unerwünschtes Problem darstellen
Wenn die beiden abgelagerten Bestandteile der umgebenden Atmosphäre uneingeschränkt ausgesetzt werden, dann zeigen
sie das Bestreben zu oxydieren und die s töchiometrische
Beziehung zu verschlechtern. Es wird deshalb angestrebt, daß-die Wärmebehandlung in derselben Vakuumumgebung stattfindet,
in welcher die Verdampfung und Ablagerung durchgeführt v.-irdo 909829/1U0
Um große Flächen mit eprtaxxalem Mangan - Wismut· zu
erhalten, ist es erforderlich, eine Unterlage vorzusehen, die für das Wachstum von Einkristallen der Verbindung
während der Wärmebehandlung geeignet ist. Die Überlegungen, die zu diesem Zweck zur Auswahl einer passenden
Unterlage angestellt werden müssen, sind dem Durchschnitt
sf achmann allgemein bekannt» Eine bevozugte Unterlage für epitaxiales Mangan - Wismut ist speziell Glimmer,
weil er hexagonale Struktur besitzt und weil die Aufspaltung saubere, verhältnismäßig, vollkommene Basisflächen
ergibt. Andere geschichtete Silikate zeigen ähnliche Strukturen, ihre Aufspaltung ist jedoch weniger
vollkommen und ergeben mehrere Aufspaltungssehritte und
Rißmarkierungen, die als streuende Kristallisätionsbildungsstellen
dienen. Andere hexagonale Materialien, wie z.B. Korund, können ebenfalls benutzt werden« Wenn die
epitaxiale Verbindung nicht erwünscht ist, können nach
dem Stand der Technik andere Unterlagen verwendet werden, wie z.B. Glas, das zur Erzeugung γόη polykristallinem
Mangan -Wismut gemäß der Erfindung benutzt wird.
Die Wärmebehandlungsbedingungen zur Schaffung der Verbindung nach der Ablagerung der beiden Bestandteile sind
nicht kritisch, solange die Temperatur den Zerfall der Verbindung nicht überschreitet. Die Behandlung bei niedrigen
Temperaturen und für kurze Zeitdauer wird bevorzugt.
909829/1 UO ~ 9 ~
Ein zufriedenstellender Wert vom praktischen Standpunkt,
insbesondere wenn die epitaxiale Verbindung verlangt wird, wurde bei etwa 275° gefunden, sofern die Wärmebehandlung
68 Stunden oder langer aufrechterhalten wird, obwohl, was die Temperaturen und die Zeit betrifft, die Wärmebehandlung
nach dem oben erwähnten Aufsatz von Williams et al ebenfalls angewendet werden kanno Extrem kurze Zeiten um
5 Minuten wurden ebenfalls erfolgreich benutzt, um die Verbindung herzustellen, wenn die beiden Bestandteile
schnell von Raumtemperatur auf eine Temperatur von etwa
200° G bis etwa 400° G erhitzt wurden«
Q O
Schichten von etwa 200 A bis 3000 A Dicke wurden mit den
oben erwähnten Werten hergestellt, und es wurde festgestellt, daß sie mit der kristallinen G - Achse senkrecht
zur Unterlage ausgerichtet sind, wie dies für die Verwendung in einem magneto - optischen Gedächtnis oder Informationsspeicherelement
verlangt wird.
Die folgenden Beispiele sind kennzeichnend für den bevorzugten Aufdampfungsprozeß gemäß der Erfindung,, Bei der
Herstellung nach diesen Beispielen wurde Wismut auf die Unterlage aufgebracht und anschließend Mangan über dem
Wismut abgelagert. Die Quellen wurden während der Ablagerung etwa 46 cm von der Unterlage entfernt angeordnet.
- 10 90 9829/1UO
- ίο -
Die Temperatur der Unterlage wurde auf Raumtemperatur
gehalten0 Im wesentlichen wurde dasselbe Vakuum, das
während der Ablagerung bestand, auch während der nachfolgenden Wärmebehandlung aufrechterhalten. Wenn Glimmer
als Unterlage in Betracht gezogen wird, dann besteht die .sich ergebende Verbindung entweder aus Einkristallen
oder im wesentlichen aus Einkristallen,,
11 -
9 0 9 8 2 9/1140
CD CD CO 00 N) CD
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
Ausgangs- Wn mange Bi (mg) |
340 | 140 | 100 | 400 | 470 | 255 | 255 | 315 | 130 |
aaiuichts- verhältnis lfln:Bi |
765 | 210 | 125 | 1000 | 940 | 765 | 765 | 785 | 290 |
Untarlage | 1:2.25 | 1:1.5 | 1:1.25 | 1:2.5 | 1:2 | 1:3 | 1:3 | 1:2.5 | 1:2.25 |
Vakuum (mm Hg) |
Glimmer | Glimmer | Glimmer | Glimmer | Glimmer | Glimmer | Glas | Glas | Glimmer |
Zeit (Stunden) JJärma behandlung Temperatur ( c) |
7x10""7 5x10~6 |
2x10"6 3x10"5 |
7x10~7 1x10"5 |
8x10~7 ixiq~5 |
8x10"7 1x10"5 |
4x10"7 1x10~5 |
4x10"7 1x10~5 |
2x10"6 2x10"5 |
2x1Q~6 2x10"5 |
68 | 68 | 68 | 68 | 68 | 68 | 68 | 72 | 65 | |
275 | 270 | 265 | 275 | 275 | 275 | 275 | 275 | 275 |
- .12 -
Das gemäß der Erfindung einschließlich der obigen Beispiele hergestellte-Mangan - Wismut wurde als typisch
dafür befunden, daß es bessere magnetische und magneto optische
Eigenschaften in den folgenden Bereichen besitzt:
Koerzitivkraft H0J 100 - 1500 Oe
Sättigungsfeld Hi 3-5 KOe Gesamte Faraday Rotation bei Raumtemperatur:
6328 I : 50' - 40°
Zum Schutz gegen Oxydation und hygroskopische Reaktionen ist es zweckmäßig, einen Überzug, beispielsweise aus
Siliziummonoxyd oder Quarz, für die Verbindung vorzusehen.
Die Schichten nach den Beispielen 7, 11 und 13 wurden auf diese Weise geschützt, ohne daß die optischen Eigenschaften
der Schicht nachteilig beeinflußt werden. Die Einzelheiten des Verfahrens zur Schaffung anhaftender Siliziummonoxyd-
und Quarzüberzüge sind allgemein bekannt.
Claims (1)
- P at ent ansprüche1. Verfahren zur Herstellung von Mangan - Wismut, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: Ablagerung von bismut auf einer Unterlage; Ablagerung von Mangan auf das Wismut und Erhitzung des abgelagerten Mangan -Wismuts zur Bildung einer inter- Ametallischen Mangan - Wismut - Verbindung,,Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das abgelagerte Mangan und Wismut auf eine Temperatur zwischen etwa 225° G i*nd 400° G erhitzt wird.Verfahren nach Anspruch2, dadurch gekennzeichnet , daß die Erhitzung für etwa 68 Stunden ^ aufrecht erhalten wird«,4» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß getrennte, vorbestimmte Mengen Mangan und Wismut in eine Vakuum - Ablagerungskammer, die eine Unterlage für die Ablagerung enthält, eingebracht v/erden;- 14 -909 8 29/1 UOdaß die Kammer auf einen geeigneten Druck zur Vakuumablagerung evakuiert wird;daß die Unterlage auf einer Ablagerungstemperatur gehalten wird;daß Wismut verdampft wird, wodurch es sich auf der Unterlage niederschlägt,daß Mangan verdampft wird, wodurches sieb auf das abgelagerte Wismut absetzt unddaß das abgelagerte Mangan und Wismut erhitzt wird, um Mangan - Wismut zu bilden»5» Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die benutzte Unterlage für die
Herstellung von epitaxialem Mangan - Wismut geeignet ist,6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Unterlage aus hexagonalem
Einkristall - Material besteht.7. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch- gekennzeichnet , daß die Unterlage aus einem geschichteten Silikat besteht». - 15 -909829/1140ί1 :■(:■:■■ "-11V"1" '■ ""'""i"1'1- 15 -8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Unterlage aus einem gespaltenen Einkristall aus Glimmer besteht.9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Erhitzung im wesentlichen während der Aufrechterhaltung des Vakuums bei der AbIagerung des Mangans und Wismuts durchgeführt wird,,10. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß die Mengen von Mangan und Wismut ein Gewichtsverhältnis von Mangan zu Wismut von etwa1 : 1,5 bis etwa 1 : 3 haben«11. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Mengen von Mangan und Wismut ein Gewichtsverhältnis von etwa 1 : 2,25 haben.12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß das abgelagerte Mangan und Wismut auf eine Temperatur zwischen etwa 225° G und 400° G erhitzt wird.-16-909829/114013. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das fertige Mangan - Wismut mit einer Schutzschicht überzogen wird«14» Verfahren nach Anspruch 1, dadurc'h g e k e η η ·*· zeichnet, daß die Schutzschicht aus Siliziummonoxyd besteht.15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Schutzüberzug aus Q^iarz besteht,909829/1140
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