DE2013297A1 - Verfahren zur Erzeugung von Methanol - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von MethanolInfo
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Description
Frankfurt/Main, 18* März AfcUeage sellschait Dr Wer/E V
e Hr, 6382
Yerlahren zur Erzeugung von Methanol
Die Darstellung von Methanol durch partielle Hydrierung von Kohlenmonoxyd
ist eine stark exotherme Reaktion, die unter Vblümenkontraktion ablauft» Sie wird in Hochdrückreaktoren unter Drücken von 100 bis ' j
300 &t bei Temperaturen von etwa 320 bis 3800C an Zink und Chrom in
oicydischerForm enthaltenden Katalysatoren ausgeführt. Zur Ableitung
der Reaktionswärme wird der Katalysator im Hochdruckreaktor in Schichten unterteilt, zwischen denen dem Reaktionsgemisch kaltes
Frischgas züge set zt wird. Eine andere Möglichkeit der Wärmeableitung
besteht darin, daß zwischen den Katalysatorschichten von einem
Kühlmittel durchflossene Wärmeaustauschelemente angeordnet werden. Die Erzeugung von Hochdruckdampf in diesen Wärmeaustausch«,
ejementeiierfordert einen beträchtlichen konstruktivenAufwand und
bereutet wegen des hohen Temperaturniveaus große Schwierigkeiten, is^andie beträchtliche Reaktionswärme der Umsetzung, « «
CO + 2 H2 = CH3 . OH ♦ 23 kcal
je Tonne Methanol könnten daraus etwa 1, ί bis 1,4 Tonnen Dampf erzeugt
werden -> ausgenutzt werden soll»
In neuerer Zeit sind aktivere. Kupfer enthaltende Katalysatoren entwicieelt
worden, an denen die Methanolsynthese schon unter Drücken
«2-
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von weniger als 100 at und bei Temperaturen von 230 bis 2700C ausgeführt
werden kann. Für diese milderen Reaktionsbedingungen können Mitteldruckapparaturen verwendet werden. Für den Anlagenbau
bedeutet das, daß z, B. an Stelle von Kolbenkompressoren, Turbokompressoren (Zentrifugalverdichter) eingesetzt werden können und daß an
die Stelle des Hochdruckreaktors ein durch unter Druck siedendes Wasser indirekt gekühlter Röhrenreaktor treten kann, in dessen Rohren
der Katalysator eingefüllt ist.
Es wurde gefunden, daß in einem solchen Siedewasser-Druckreaktor
die Reaktionswärme der Methanolsynthese weitgehend in Hochdruckdampf umgewandelt werden kann, der zur Deckung des Energiebedarfs
der Anlage einschließlich der Verdampfungswärme des gewonnenen Methanols in der Schlußdestillation verwendet werden kann. Da aus dem
Abhitzesystem der Synthesegaserzeugurigauch noch Wasserdampf zur
Verfügung steht, kann in Einzelfällen sogar ein Energie Überschuß verbleiben,
der in Form von Hochdruckdampf oder elektrischer Energie nach außen abgegeben werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Methanol
aus die Oxyde des Kohlenstoffesund Wasserstoff enthaltenden Synthesegasen
an kupferhaltigenKatalysatoren unter Drücken von 30 bis 80 at und bei Temperaturen von 230 bis 2800C.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß gasförmige
Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf an einem indirekt geheizten nickelhaltigen Katalysator bei Temperaturen von 750 bis 9500C unter
erhöhtem Druck von 10 bis 20 atm zu einem Synthesegas gespalten werden, das nach Kühlung und Verdichtung auf den Synthesedruck an einem
mittels unter Druck siedenden Wassers unter Erzeugung von Hoch-
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druckdampf indirekt gekühlten kupf erhaltigen Katalysator zu Methanol
umgesetzt wird, daß der dabei gewonnene .Hochdruckdampf zur Erzeu-,
gungder imProzess verbrauchten iConipressionsenergie arbeitsleistend
entspannt wird, wobei das Synthesegas auf den Synthesedruck verdichtet
wird. . . -
Zweckmäßig wirdder im Synthese reaktor erzeugte Hochdruckdampf
vor der Entspannung überhitzt, etwa im Abhitze sy stern der Gaserzeugung.
Die arbeitsleistende Entspannung des Hochdruckdampfes kannauf einen Gegendruck von etwa 4 bis 6 at erfolgen, so daß der danach verbleibende
Niederdruekdampf zur Heizung der Schlußdestillation des erzeugten Methanols verwendet werden kann. Der Hochdruckdampf kann
aber auch in Kondensationsturbinen auf Umgebungsdruck entspannt werden, . ■
Die Erzeugung des Synthe se gases erfolgt zweckmäßig durch Spaltung
gasförmiger Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf und gegebenenfalls
Kohlendioxyd bei Temperaturen von 750 bis 9500C an indirekt beheizten
Nickelkatalysatoren im Röhrenofen. Eine Zugabe von Kohlendioxyd
zum Vergasungsmittel, die bei wasser stoff reichen E in sat ζ stoffen nützlich
sein kann, setzt voraus, daß reines CO2 zur Verfügung steht, z.B.
aus einer Kohlenmonoxydkonvertierung. Gasförmige Kohlenwasserstoffe
können in dieser Weise bei niedrigen Drücken weitgehend, d.h. " bis auf einen sehr geringen Restgehalt an Methan gespalten werden.
In das erfindungsgemäße Verfahren können jedoch auch flüssige Kohlenwasserstoffe
etwa bis zum Naphtabe reich, d.h. Gemische flüssiger Kohlenwasserstoffe, deren Siedeende bei etwa 180 bis 200°C liegt, eingesetzt
werden, wenn diese vor der Synthesegaserzeugung in an sich bekannterWeise mit Wasserdampf an Nickelkatalysatoren beiTempe«
"■-""·■■' ■ „4-
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raturen von 350 bis 4800C zu einem methanreichen Gas vorgespalten
werden. Mit dieser Spaltung kann, fallserforderlich, in bekannter Wei«
se eine vorgeschaltete Entschwefelung der eingesetzten flüssigen Koh*·
lenwasserstoffe verbunden werden.
Erdgas steht für industrielle Prozesse im allgemeinen schwefelfrei zur
Verfügung. Das durch Spaltung gasförmiger Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf im Röhrenofen erzeugte methanarme Gas ist schwefel«
frei und unmittelbar als Einsatzgas für die Methanolsynthese geeignet
Es bedarf keiner zusätzlichen Reinigung sondern nur einer Kühlung, bei
der überschüssiger Wasserdampf auskondensiert wird.
Im erfindungsgemäßen Verfahren steht zusätzlich zu der im Abhitzesystem
der Gaserzeugung gewinnbaren Wärme die Reaktionswärme der Methanolbildung in Form von Hochdruckdampf für die Energieversorgung
derge samten Anlage zur Verfügung, insbesondere zur Deckung der
Kompressionsenergie für die Verdichtung des methanarmen Synthese« gases auf den Synthesedruck.
Ein unter geringem Druck erzeugtes methanarmes Synthesegas verbrauchteren höheren Betrag dieser Kompressionsenergie, vermindert
aber andererseits die Restgasmenge ("purge gas") die aus dem Gaskreis»
lauf der Synthese zur Konstanthaltung eines niederen Methangehaltes abgezweigt werden muß.
Ein unter höherem Druck erzeugtes methanreicheres Gas verbraucht
einen geringeren Betrag an Kompressionsenergie, erhöht aber die aus dem Synthesegaskreislauf abzuzweigende Restgasmenge, Das Restgas,
das auch beträchtliche Mengen CO undl^ enthält, wird bei der Beheizung
des Röhrenofens mit verbrannt,
-5» 1 0 S 8 k η / 1 7 0 0
Setzt man die zur Herstellung einer Tonne Methanol aus Erdgas (Methan)
insgesamt, also zur Erzeugung, des Synthesegases und zur Heizung
des Röhrenofens verbrauchte Erdgasmenge in Beziehung zum Druck-der
Synthesegaserzeugung, dann ergibt sich ein Minimumim Erdgasbedarf je to Reinmethanol, das unter Berücksichtigung von als Vergasungsmittel miteingesetztem Kohlendioxyd bei einemDruck der Gaserzeugung
zwischen 10und 20 ata, insbesondere zwischen 12 und 18 ata liegt.
Für die Relationen zwischen den Drücken der Synthesegaserzeugung der
Dampf erzeugung im Synthese reaktor und dem Abhitzesystem der Gaserzeugung
gilt etwa, daß das Verhältnis des Synthesedruckes zum Druck i
deserzeugten Syiithesegases 1, 0 bis 7, 0, vorzugsweise 2, 0 bis 5, 0, das
Verhältnis des Druckes des in der Synthese erzeugten Dampfes zum Druck
des erzeugten Synthesegase s 0, 5bis 6, 0, vorzugsweise 1, 8bis 3, 0 und das Verhältnis der Drücke des in der Methanolsynthese erzeugten Dampfesund
des in einem Abhitze system der Gaserzeugung erzeugten Dampfes 0, 5 bis 2, 0, vorzugsweise 1, 0 betragen soll.
Für die Ausführung der Methanolsynthese selbst bietet der mittels unter
Druck siedenden Wassers indirekt gekühlte Röhrenreaktor den Vorteil,
daß der in den Rohren angeordnete Katalysator von dem die Rohre umgebenden, siedenden Wasser auf einer über die Rohr längen und die |
Höhen der Katalysatorschichten einheitlichenTe'mperatur innerhalb eines
engen Temperaturbereiches konstant gehalten werden kann.
Dadurch kann die Methanolsynthese an den empfindlichen kupferhaltigen
Katalysatoren mit guter Ausbeute bei langer Lebensdauer des Katalysators besonders vorteilhaft betrieben werden.
Geeignete Katalysatoren enthalten Kupferneben Zink und gegebenenfalls
Chrom in oxydischer Form. Besonders bewährt haben sich ein Kupfer,
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"6~ 7013297
Zink und Vanadium enthaltende Katalysatoren, beispielsweise solche
mit 40 bis 60Atom% Kupfer, 10 bis 20 Atom% Vanadium und 20 bis
50 Atom% Zink.
In den Zeichnungen sind Fließschemata zweier Anlagen zur Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt. In beiden Figuren sind übereinstimmende Anlagenteile mit den gleichen Bezugszeichen
versehen.
In der Anlage gemäß Fig. 1 wird eine Entnahme-Kondensationsdampfturbine
zurEntspannung des Hochdruckdampfes verwendet.
In der Anlage gemäß Fig. 2 erfolgt die Entspannung des Hochdruckdampfes
mittels zweier Kondensationsturbinen. Die Anlagen bestehen aus einem Synthesegaserzeuger 1, einem Methanol-Synthese reaktor 2, einem
Kühler und Abscheider 14, einer Methanoldestillation 3, zwei Gasverdichtern 4 und 5 und einer Entnahme-Kondensationsdampfturbine 6 oder
zwei Kondensationsdampfturbinen 7 und 8.
Wenn der Einsatzstoff Erdgas ist, besteht der Gaserzeuger aus einem
an sich bekannten Röhrenofen, in dem das Erdgas mit Wasserdampf an einem nickelhaltigen Katalysator bei Temperaturen um 8000C unter mäßigem
Druck von 10 bis 20 ata zu CO, CO2 und H2 gespalten wird.
Beim Einsatz flüssiger Kohlenwasserstoffe besteht der Gaserzeuger aus einem einfachen, mit einem Nickelkatalysator gefüllten Schachtreaktor,
indem die verdampf ten Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf zu einem methanreichen Gas gespalten werden und aus dem Röhrenofen,
in dem das methanreiche Gas zu CO, CO2 und H2 gespalten wird.
In der Ausführungsvorm gemäß Fig. 1 wird das Spaltgas im Kühler 9
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gekühlt und danach in der Leitung 10 dem Verdichter 4 zugeführt, der
es auf den Synthesedruck von etwa 40 bis 70 at bringt und durchdie Leitung 11 vor den Kreislauf verdichter 5 fördert. Dieser verdichtet das Gemisch
aus frischem Synthesegas und nicht umgesetztem Kreislaufgas um die Druckdifferenz, die indem Kreislauf durch den Reaktor 2, den
Abscheider 14 und die Leitungen 16,und 12 entsteht« Das Syntheseprodukt
wird aus dem Reaktor 2 durchdie Leitung 13 dem Abscheider 14 zugeführt, indem das Methanol vomnicht umgesetzten Synthesegas abgetrennt
wird. ·
Das Methanol wird aus dem Kühler und Abscheider 14 unter Entspannung
durchdie Leitung 15 zur Methanoldestillation 3 geleitet, während {
dasnicht umgesetzte Synthesegas durchdie Leitungen 16, 11 nach Ergänzung durch Frischgas mittels des Kreislaufverdichters 5 zum Reaktoreingangin
bekannter Weise zurückgeführt wird.
Im Synthese reaktor 2 wird aus durch Leitung 17 zugeführtem Speisewasser Hochdruckdampf erzeugt, der durchdie Leitung 18 mit dem Druckregelventil
19 entnommen wird. Dieser Dampf wird in einem Überhitzer
20 im Abhitzesy stern des Gaserzeugers 1 überhitzt und in der Leitung der Entnahme-Kondensationsdampfturbine 6 zugeführt, die die Verdichter^
und5 direkt oder mittels erzeugten elektrischen Stromes antreibt.
Der in der Entnahme-Kondensationsdampfturbine 6 abgezweigte Niederdruckdampf
wird durchdie Leitung 22 zur Beheizung der Methanoldestillation 3 geleitet. Der Restdampf wirdim Kondensator 23 kondensiert.
Der im Gaserzeuger zur Spaltung der eingesetzten flüssigen oder gasförmigen
Ko hlenwasser stoffe erforderliche Wasserdampf wird, wie üblich, im Abhitze sy stern des Röhrenspaltofens 1 erzeugt. Dadurch
steht der im Synthese reaktor erzeugte Hochdruckdampf zur Energieerzeugung zur Verfugung.
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In der Ausführungsform gemäß Fig. 2 wird der im Überhitzer 20 überhitzte
Hochdruckdampf auf die Leitungen 24 und 25 verteilt und den Kondensationsturbinen
7 und 8 zugeführt. Die Turbine 7 treibt in der zu Fig. 1 beschriebenen Weise die Verdichter 4 und 5 unmittelbar oder
mittels erzeugten elektrischen Stromes an. Der restliche Dampf aus Leitung 25 kann an andere Verbraucher abgegeben oder mittels der Kondensationsturbine
8 in elektrischen Strom umgewandelt werden.
Die Erfindung sei durch die nachfolgenden Beispiele eingehender erläutert.
678 Nm3 schwefelfreies Erdgas mit einem Methangehalt von 99 Vol.%
werden im Röhrenofen 1 mit 1120 kg Wasserdampf und 189 Nm Kohlen~
dioxyd an einem etwa 10 bis 20 Gew.% Nickel auf einem Trägermaterial
aus Tonerde enthaltenden Katalysator bei 860° und einem Druck von 14 ata zu einem Synthesegas gespalten. Dabei entstehen 2640 Nm3 Gas
mit der Zusammensetzung (trocken)
CO2 7, 90 Vol. %
CO 21,45
H2 67,25
CH4 3,27
N2 + Ar 0,13
Das Gas enthält beim Austritt aus dem Spaltofen O1 241 kg Wasserdampf
je Nm3. Das Gas wird im Kühler 9 auf 35°C abgekühlt, im Synthesegas verdichter 4 auf etwo 47 ata verdichtet und dann mit 13 150 Nm^ Synthesekreislaufgas
gemischt.
1 o 9 ς Α η /1 7 ο ο
Im Kompressors werdenl5 79O Nm^ des so entstandenen Mischgases
der Zusammensetzung
CQ2 9,48 Vol.%
CO 8,14"
1 H2 59,75'" . =
. ' CH4 21,49 "
N2 O, 90 "
H2O 0, 01 " CH3OH 0,23 "
auf 50 ata verdichtet und dem Synthesereaktor 2. I
Im Abscheider 14 wird das Syrfheseprodukt in 1129 kg Rohmethanol und
13 470 Nm^ Restgas, welches teilweise als Kreislaufgas vor den Reaktor
zurückgeführt wird, getrennt. Eine Menge von 320 Nm^ werden als
Synthese-Restgas abgestoßen und im Röhrenofen verbrannt.
Aus dem Rohmethanol werden in der SchluiSdestillation 1000 kg Reinmethanol gewonnen. , " ■
Aus der Abwärme der Synthesereaktion werden im Reaktor 2 1450 kg
Dampf mit 249, 2°C und 40 ata gewonnen. Dieser Dampf wird im Abhitze- tj
system der Gaserzeugungsanlage auf 500°C überhitzt und danach mit 37
ata der Entnahme-Kondensationsdampfturbine 6 (Fig. 1) aufgegeben. Durch Entspannung von 900 kg des Dampfes auf 5 ata und von 550 kg auf 0,1 ata
werden 248 kWh gewonnen und zum Antrieb der Gaskompressoren verwendet.
Derauf 5 ata ent spannte und durchEinspritzen von Kondensat auf Sattdampftemperatur gebrachte Dampf findet zur Beheizung der Metha~
noldestillation Verwendung. ■
-ΙΟΙ 098 AO/ 17 00
Als Ausgangsmaterial für die Methanol synthese dient einschwefelfreies
Benzin mit einem C : H-Verhältnis 5, 6. Dieses Benzin wird zunächst
mit Wasserdampf an einem etwa 40 Gew. % Nickel auf Tonerde enthaltenden
Katalysator bei400°C zu einem methanreichen Gas gespalten, das dann in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise weiter verarbeitet
wird. Je kg des im Benzin enthaltenen Kohlenstoffes werden 2, 33 kg Dampf aufgewendet.
Aus 523 kg Benzin und 1500 kg Dampf werden 1083 Nm3 Gas derfolgenden
Zusammensetzung erzeugt (trocken).
CO2 22,6 Vol.% CO 0,7"
H2 23,1"
CH4 53,6"
Das Gas enthält je Nm noch 1,27 kg Wasserdampf. Es wird ohne jeden
weiteren Dampf zusatz imRöhrenofen bei840°C zu 2600 Nm3 Syntheserohgas
folgender Zusammensetzung umgeformt (trocken).
CO2 8,9 Vol.%
CO 20,4 "
H2 68,0" CH4 2,7"
Dieses Gas enthält je Nm3noch 0, 31kg Wasserdampf.
Es wird imKühler 9 auf 35°C gekühlt und danach in der im Beispiel 1
beschriebenen Weise mit Kreislauf gas gemischt und auf den Synthesedruck verdichtet. Aus den in den Gaskreislauf der Methanolaynthese
eingeführten 2600 Nm3 Synthesefrischgas entsteht wiederum 1 to Reinmethanol.
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Claims (7)
1) Verfahren zur Herstellung von Methanol aus Oxydendes Kohlenstoffesund
Wasserstoff an kupferhaltigen Katalysatoren unter Drücken von 30 bis 80 at bei Temperaturen von 230 bis 2800C/ dadurch
gekennzeichnet, daßgasförmige Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf an einem indirekt beheizten nickelhaltigen Katalysator bei
Temperaturen von 700 bis 850° und Drücken von 10 bis 20 ata zu
einem Synthesegas gespalten werden, das nach Verdichtung auf den Synthesedruck aneinem mittelsunter Druck siedenden Wassersun«
ter Erzeugung von Hochdruckdampf indirekt gekühlten kupferhaltigen i
Katalysator zu Methanol umgesetzt wird und daß der dabei gewonnene Hochdruckdampf zur Erzeugung der im. Prozess benötigten Kompressionsenergie
arbeitsleistend ent spannt wird, wobei das Synthesegasauf
den Synthesedruck verdichtet wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltung derKohlenwasserstoffe mit Wasserdampf und Kohlendioxyd
durchgeführt wird,
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Spaltung derKohlenwasserstoffe unter einem Druckvon ä
12 bis 18 ata, insbesondere von 14 bis 16 ata ausgeführt wird,
4) Ve rf alxr en nach den An Sprüchen Ibis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Hochdruckdampf mindestens teilweise arbeitsleistend auf einen Gegendruck von 4 bis 6 ät entspannt wird und daß der verbleibende
Niederdruckdampf zur Heizung der Schlußdestillation des erzeugten "
.„ Methanols verwendet wird.
5) Verfahren nach Anspruch-1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hoch-
-12-
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druckdampfin Kondensationsturbinen auf Umgebungsdruck entspannt wird.
6) Verfahrennach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Erzeugung des Synthesegases eingesetzten gasförmigen Kohlenwasserstoffe
durch Spalten flüssiger Kohlenwasserstoffe mit Dampf an Nickelkatalysatoren bei Temperaturen von 380 bis 450° erzeugt
werden.
7) Verfahrennach denAnsprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis des Synthesedruckes zum Druck des erzeugten Synthese gase s 1,0 bis 7,0, vorzugsweise 2, 0 bis 5, 0, das Verhältnis
des Druckes des in der Synthese erzeugten Wasserdampfes zum Druck des erzeugten Synthesegases 0,5 bis 6,0, vorzugsweise 1, 8
bis 3, Ound das Verhältnis der Drücke des in der Methanolsynthese
erzeugten Wasserdampfesund desin einem Abhitzesystem der Gaserzeugung
gewonnenen Wasserdampfes 0, 5 bis 2, 0, vorzugsweise
1,0, betragen.
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