DE2335659C2 - Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases

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    • C07C2523/755—Nickel

Description

35
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 VoI.-% aus Gasen, die durch Partialoxidation (Vergasung) von festen und/oder flüssigen Brennstoffen gewonnen wurden, wobei das umzusetzende Partialoxidationsgas entschwefelt und bei erhöhter Temperatur sowie unter Wasserdampfzusatz einer Methanisierung in Gegenwart eines hierfür geeigneten nickelhaltigen Katalysators unterworfen wird.
Ein derartiges Gas kann auf Grund seines hohen Methangehaltes beispielsweise als Erdgasaustauschgas Verwendung finden. Für die Erzeugung von Erdaustauschgas sind in neuerer Zeit eine ganze Reihe von Vorschlägen bekanntgeworden. Als Ausgangsmaterial können dabei Koksofengas und flüssige, leichtersiedende Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Benzin verwendet werden. Es können aber auch feste Brennstoffe, wie Kohle oder Kohlenstaub, sowie hochsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Schweröl oder schweres Heizöl, verwendet werden.
Werden die zuletzt genannten Stoffe als Ausgangsmaterial eingesetzt, so erfolgt zunächst eine Partialoxidation (Vergasung) des eingesetzten Ausgangsstoffes. Diese kann nach bekannten Verfahren, wie dem Koppers-Totzek-Verfahren, dem Shell-Verfahren oder Texaco-Verfahren durchgeführt werden. Welches Verfahren dabei am vorteilhaftesten zur Anwendung gelangt, richtet sich vor allem nach Art und Beschaffenheit des zu vergasenden Ausgangsstoffes. Ebenso ist auch die Zusammensetzung des entstehenden Partialoxidationsgases von dem verwendeten Ausgangsstoff abhängig,
Die gewonnenen Partialoxidationsgase werden im Anschluß an die Vergasung normalerweise einer Entschwefelung unterworfen, bei der die im Gas enthaltenen Schwefelverbindungen nach bekannten Verfahren entfernt werden.
Da die bei der Partialoxidation anfallenden .Gase jedoch einen hohen Kohlenmonoxidgehalt aufweisen, der in jedem Falle über 45 Vol.-% CO liegt, hat man sich bisher gescheut, die entschwefelten Partialoxidationsgase unmittelbar einer katalytischen Methanisierungsreaktion zu unterwerfen. Es hat sich nämlich gezeigt, daß ein unmittelbarer Umsatz derartiger, CO-reicher Gase schon nach kurzer Zeit zu einer Kohlenstoffabscheidung auf den bekannten nickelhaltigen Methanisierungskatalysator führt. Im Anschluß an die Entschwefelung erfolgte deshalb bisher die katalytische Konvertierung eines Teils des im Partialoxidationsgas vorhandenen Kohlenmonoxids, die bekanntlich nach folgender Gleichung verläuft:
CO + H2O - H2 + CO2
Das dabei gebildete CO2 wurde sodann nach ebenfalls bekannten Verfahren aus dem Prozeß entfernt. Für die Entschwefelung und Konvertierung gibt es bereits die verschiedensten bewährten Möglichkeiten und Kombinationen. Beispielsweise kann die Konvertierung auch vor der Entschwefelung stattfinden, da es heute sowohl schwefeJfeste als auch schwefelempfindliche Konvertierungskatalysatoren gibt.
Nach der Entschwefelung und Konvertierung wurde bisher das Partialoxidationsgas, das noch einen mehr oder weniger großen CO-Gehalt aufweist und das mehr oder weniger von CO2 befreit worden ist, der katalytischen Methanisierung unterworfen, die im wesentlichen nach folgender Gleichung verläuft:
CO + 3H2- CH4 + H2O
Dabei wird gleichzeitig etwa noch im Gas vorhandenes CO? gemäß folgender Reaktionsgleichung methanisiert:
CO2 + 4H2-* CH4 + 2H2O
Aus der DE-AS 12 45 028 ist bereits ein Verfahren zur Entgiftung von Stadtgas bekannt, bei dem das im Gas enthaltene CO durch gleichzeitige Konvertierung und Hydrierung entfernt werden soll. Dabei ist man jedoch bestrebt, die Konvertierung im Verhältnis zur Hydrierung so abzustimmen, daß zwar ein CO-Gehalt im Endgas von weniger als 1% erzielt wird, andererseits aber die Methanisierung möglichst gering gehalten und der Wasserstoffgehalt des Gases geschont wird. Dementsprechend werden in diesem Falle auch keine reinen Methanisierungskatalysatoren sondern eisen- und nickelhaltige Mischkatalysatoren eingesetzt, bei denen der Eisengehalt überwiegt. Dieses Verfahren unterscheidet sich somit nicht nur hinsichtlich der Zusammensetzung des Ausgangsgases von der erfindungsgemäßen Arbeitsweise. Es zielt vielmehr auch genau in die entgegengesetzte Richtung.
In der DE-PS 9 70 913 wird ferner ein Verfahren zur katalytischen Herstellung von Methan aus Gasgemischen beschrieben, deren H2: CO2-Verhältnis weniger als 3 :1 beträgt.
Zur Vermeidung von Kohlenstoffabscheidungen auf dem Katalysator soll dabei ein Teil des den Methanisierungsreaktor verlassenden Reaktionsgemisches ohne Wasserdampfkondensation in das Frischgas zurückgeführt werden. Es liegt jedoch auf der Hand, daß diese
Kreislaufführung von methanisiertem Gas zwangsläufig zu einem geringen Wirkungsgrad und damit zu einer unwirtschaftlichen Arbeitsweise führt.
Um die Kohienstoffabscheidung auf dem Methanisierungskatalysator zurückzudrängen, hat man auch bereits dem umzusetzenden Gas Wasserdampf zugesetzt. Ein solcher Wasserzusatz erfordert jedoch einen gewissen verfahrenstechnischen Aufwand, da einerseits der Wasserdampf zunächst auf die Reaktionbiempentur der Methanisierung aufgeheizt werden muß und der nicht umgesetzte Wasserdampf andererseits nach erfolgter Methanisierung wieder aus dem Gas ausgeschieden werden muß.
Wie der DE-PS 9 70 913 weiter zu entnehmen ist, dient die Führung des Produktgases im Kreislauf nicht nur der Aufrechterhaltung eines ausreichenden Wassergehaltes, sondern auch der Mäßigung der Reaktion (Seite 2, Zeilen 74-79).
Auch das Verfahren gemäß der DE-PS 9 54 907 sieht bei der eigenlichen Methanisierungsreaktic.i die Anwendung eines Kreislaufes vor (Seite 3, Zeilen 99—106).
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eints methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 VoI.-°/o zu entwickeln, das von einem durch Partialoxidation (Vergasung) gewonnenen Gas ausgeht und die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten und Nachteile vermeidet. Das neue Verfahren soll sich dabei insbesondere dadurch auszeichnen, daß es die Verarbeitung der Partialoxidationsgase wirtschaftlicher gestaltet, wobei insbesondere der Wasserdampfbedarf gesenkt und der apparative Aufwand herabgesetzt werden sollen.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs erwähnten Art, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß das entschwefelte Partialoxidationsgas ohne vorherige Konvertierung in einen Methanisierungsreaktor eingeleitet wird, der unter isothermen Bedingungen bei Temperaturen von 330 bis 4500C, Drucken von 4 bis 61 bar sowie einem Gas-Wasserdampfverhältnis von 0,6 bis 1,6 kg Wasserdampf pro m3 (Vn) Gas betrieben wird und dem je eine Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtung vor- und nachgeschaltet ist, wobei diese beiden Kontakteinrichtungen durch einen gemeinsamen Wasserkreislauf miteinander verbunden sind, dem der dem Gas vor der Methanisierung zugesetzte Wasserdampf ganz oder teilweise entnommen werden kann.
Eine Kreislauffü'irung des Produktgases findet also nicht statt.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es weiterhin, auf eine der Methanisierung vorgeschaltete Konvertierung des Partialoxidationsgases ganz zu verzichten, wobei allerdings dem Gas vor dem Eintritt in den Methanisierungsreaktor Wasserdampf im bestimmten Umfange zugesetzt werden muß. Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung, wonach dieser Wasserdampf zumindest zum überwiegenden Teil aus dem Wasserkreislauf der beiden den Methanisierungsreaktor umgebenden Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtungen entnommen werden kann, stellt dieser Wasserdampfzusatz jedoch keine große Kostenbelastung dar. Die Einsparungen an Anlage- und Betriebskosten, die sich aus dem Fortfall der der Methanisierung vorgeschalteten Konvertierung und dem Weglassen des Umwälzgebläses ergeben, können daher praktisch ungeschmälert zum Tragen kommen.
Der Wasserdarnpfzusatz zum Partialoxidationsgas wird so bemessen, daß sich beim Eintritt in den Methanisierungsreaktor ein Gas- und Wasserdampfverhältnis von 0,6 bis 1,6 kg Wasserdampf pro m3 (Vn) Gas ergibt. Natürlich richtet sich dieses Gas-Wasserdampf-Verhältnis nach der Herkunft des Partialoxidationsgases. Bei einem Partialoxydationsgas, das durch Vergasung von Kohle gewonnen wurde, liegt der entsprechende Wert zweckmäßigenveise etwa bei 1,2 kg Wasserdampf pro m3 (Vn) Gas und bei einem durch Vergasung von Heizöl gewonnenen Partialoxydationsgas etwa bei 0,85 kg Wasserdampf pro m3(Vn) Gas.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist als Methanisierungsreaktor ein sogenannter isothermer Reaktor vorzusehen, dessen Rohrsystem mit einem Dampferzeuger in Verbindung steht. Der hierbei erzeugte Dampf kann als Überschußdampf einer anderweitigen Verwendung zugeführt werden. Im Bedarfsfalle kann aber auch ein Teil dieses Dampfes als Zusatzdampf in den gemeinsamen Wasserkreislauf der Kontakteinrichtungen eingespeist werden. Dies bedeutet jedoch, daß der Wasserdampfbedarf der Methanisierungsreaktion in jedem Falle ohne Hinzuziehung von Fremdwasserdampf gedeckt werden kann. Die Hauptmenge des erforderlichen Dampfes wird dabei in jedem Falle — wie bereits festgestellt wurde — dem gemeinsamen Wasserkreislauf der Kontakteinrichtungen entnommen, während eventuell erforderlicher Zusatzwasserdampf bei der indirekten Kühlung des Gases im Methanisierungsreaktor erzeugt wird. Die Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtungen können vorzugsweise als sogenannte Füllkörpersättiger ausgebildet sein. Die Anwendung anderer Konstruktionen ist aber nicht ausgeschlossen.
Nachfolgend soll das erfindungsgemäße Verfahren an Hand des in der Abbildung wiedergegebenen Verfahrensschemas weiter erläutert werden. Das Beispiel 1 betrifft dabei die Verarbeitung eines Rohgases, das durch Partialoxidation von Kohle gewonnen wurde. Beispiel 2 betrifft dagegen die Verarbeitung eines Rohgases, das durch Partialoxidation von Heizöl gewonnen wurde. Diese Rohgase besitzen folgende Zusammensetzung:
CO2 + Schwefelverbindungen, Vol.-%
CO, Vol.- %
H2, Vol.-%
CH4, Vol.-%
N2. Vol.-%
Beispiel 1 Beispiel 2
Ausgangs Ausgangs-
stoff stofT
Kohle Heizöl
10,0 5.0
58.5 47.0
30.4 47.0
0.1 0,1
1.0 0,9
100,0
100.0
Das Rohgas wird zunächst in bekannter Weise von
den im Gas befindlichen Schwefelverbindungen gereinigt bis auf einen für die nachfolgende katalytische Behandlung geeigneten Restgehalt an Gesamtschwefel
von unter 1 ppm.
Nach der Entschwefelung gelangt das Gas durch die Leitung 1 von unten in die als Füllkörpersättiger ausgebildete Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtung 2. Auf diese wird von oben hoch erhitztes Kreislaufwasser aufgegeben, das durch die Leitung 12 zugeführt wird.
Dadurch erfolgt zunächst in der Kontaktvorrichtung 2
eine weitgehende Aufsättigung des Gases mit Wasserdampf, wobei das Gas im Gegenstrom zu dem Kreislaufwasser durch den Füllkörpersättiger strömt. Zusätzlicher Wasserdampf kann anschließend im Bedarfsfalle dem Gasstrom durch die Leitung 3 zugeführt werden, die in die Leitung 13 mündet, durch die der Gasstrom zum Methanisierungsreaktor 5 gelangt. Vor dem Eintritt in denselben passiert der Gasstrom noch den Wärmeaustauscher 4. Hier erfolgt im Wärmeaustausch mit dem bereits methanisierten Gas die Aufheizung des Gasstromes auf die für das Anspringen der katalytischen Methanisierungsreaktion notwendige Temperatur von 270 bis 3000C.
Im Methanisierungsreaktor 5 wird dann der aufgeheizte Gasstrom bei der erforderlichen Reaktionstemperatur umgesetzt. Der Methanisierungsreaktor äst dabei mit einem handeslüblichen nickelhaltigen Methanisierungskatalysator gefüllt. An diesem Katalysator erfolgt nicht nur die Methanisierung von CO und CO2 gemäß den weiter oben bereits angegebenen Gleichungen, sondern gleichzeitig auch eine Umsetzung von überschüssigem CO mit Wasserdampf gemäß folgender Gleichung:
CO-I-H2O-CO2-I-H2.
Der Methanisierungsreaktor 5 ist als sogenannter isothermer Reaktor ausgebildet und mit einem Rohrsystem 14 versehen, das mit dem Dampferzeuger 6 in Verbindung steht. Durch das im Rohrsystem 14 umlaufende Heißwasser gelingt es, die Temperatur über die gesamte Höhe des Katalysatorbettes im Methanisierungsreaktor 5 annährend konstant zu halten. Die dabei aufgenommene Wärme kann im Dampferzeuger 6 zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt werden, der durch die Leitung 7 abgezogen wird. Dieser Hochdruckdampf kann zum Antrieb von Dampfturbinen oder aber auch als Zusatzdampf für die Leitung 3 verwendet werden.
Nach Verlassen des Methanisierungsreaktors 5 gelangt das umgesetzte Gas zunächst in den Wärmeaustauscher 4, in dem seine erste Abkühlung erfolgt Anschließend tritt das Gas über die Leitung i5 von unten in die nachgeschaltete Gas-FIüssigkeit-Kontakteinrichtung 8 ein, die in diesem Falle ebenfalls als Füllkörpersättiger ausgebildet ist. Auf diese Kontakteinrichtung wird dabei von oben abgekühltes Kreislaufwasser aufgegeben, das aus der Kontakteinrichtung 2 abgelaufen ist und vermittels der Kaltwasserpumpe 11 über die Leitung 16 zugeführt wird. Durch die Berieselung mit diesem Wasser wird das heiße Gas
45 weiter abgekühlt. Der Begleitwasserdampf kondensiert dabei und das Kreislaufwasser wird gleichzeitig auf eine hohe Temperatur gebracht. Es kann daher nach Ablauf aus der Kontakteinrichtung 8 vermittels der Heißwasserpumpe 10 über die Leitung 12 wieder auf die Kontakteinrichtung2 zurückgepumpt werden. Damit ist der Wasserkreislauf zwischen beiden Kontakteinrichtungen geschlossen.
Das gekühlte Gas kann durch die Leitung 9 abgezogen werden. Es hat folgende Zusammensetzung:
Beispiel 1 Beispiel 2
Ausgangs Ausgangs
stoff stoff
Kohle Heizöl
CO,, Vol.-% 65.1 52.7
CO," Vol.-% 0,1 0,1
H2, Vol.-% 3,1 3,6
CH4, Vol.-% 30.3 42,0
N1, Vol.-% 1,4 1.6
100.0
100.0
Dabei wurde in beiden Fällen die Methanisierung bei einem Druck von 26 bar und einer Temperatur von 350°C durchgeführt. Das Gas-Wasserdampf-Verhältnis lag beim Beispiel 1 (Kohle) bei 1,15 kg/m3 (Vn) und beim Beispiel 2 (Heizöl) bei 0,82 kg/m3 (Vn).
Anschließend kann aus den durch die Leitung 9 abgezogenen Gasen das CO2 in bekannter Weise entfernt werden. Danach erhält man methanhaltige Gase mit folgender Zusammensetzung:
35 Beispiel 1 Beispiel 2
Ausgangs Ausgangs
stoff stoff
Kohle Heizöl
40 CO, Vol.-% 0,2 0,1
H2. Vol.-% 8.7 7.6
CH4, Vol.- % 87.1 88.8
N„Vol.-% 4,0 3.5
100.0
100,0
Diese Gase können ohne weiteres als Erdgasaustauschgas eingesetzt werden. Es kann aber auch vor und nach der CO2-Entfernung eine Nachbehandlung der Gase in bekannter Weise erfolgen.
Hierzu 1 Blatt yi-eicnnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erzeugung eines meihanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 Vol.-% aus Gasen, die durch Partialoxidation (Vergasung) von festen und/oder flüssigen Brennstoffen gewonnen wurden, wobei das umzusetzende Partialoxidationsgas entschwefelt und bei erhöhter Temperatur sowie unter Wasserdampfzusatz einer Methanisierung in Gegenwart eines hierfür geeigneten nickelhaltigen Katalysators unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das entschwefelte Partialoxidationsgas ohne vorherige Konvertierung in einen Methanisierungsreaktor eingeleitet wird, der unter isothermen Bedingungen bei Temperaturen von 330 bis 450° C, Drucken von 4 bis 61 bar sowie einem Gas-Wasserdampfverhältnis von 0,6 bis 1,6 kg Wasserdampf pro m3 (Vn) Gas betrieben wird und dem je eine Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtung vor- und nachgeschaltet ist, wobei diese beiden Kontakteinrichtungen durch einen gemeinsamen Wasserkreislauf miteinander verbunden sind, dem der dem Gas vor der Methanisierung zugesetzte Wasserdampf ganz oder teilweise entnommen werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzdampf, der gegebenenfalls in den gemeinsamen Wasserkreislauf der Kontakteinrichtungen eingespeist werden muß, im Rohrsystem des isothermen Methanisierungsreaktors erzeugt wird.
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