DE1925817A1 - Vollsynthetisches Schmiermittel - Google Patents
Vollsynthetisches SchmiermittelInfo
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Description
1921817
Die Herstellung und Verwendung monomerer Esteröle als leistungsfähige
Schmiermittel, ist in der Literatur beschrieben. Die Prädikate
solcher öle sind z.B. hervorragendes Viskositäts - Temperaturverhalten,
niedrige Viskosität im Kältebreioh, gute Oxydations - und Thermostabilität., geringe Koks - und Lackbildung, hervorragendes
Lasttragevermögen, gute Kühlmitteleigenschaften und
weitere, ein gutes Schmiermittel auszeichnende Eigenschaften. Für einige sehr bedeutende Einsatzgebiete wie z.B. zur Herstellung
von Mehrbereichsmotorenölen für Diesel - und Otto - Motoren oder für die Verwendung als Getriebe- u. Hinterachsöle sind monomere
Esteröle aufgrund ihrer Viskositätslage, ihrer Flüchtigkeit oder ihrer Flammpunkte in ihrer Verwendung als leistungsfähige Betriebs
mittel im allgemeinen jedoch eingeschränkt.
Es wurde nun gefunden, daß durch gezielte Umesterung von monomeren
Esterölen, insbesondere von Dicarbonsäureestern mit 2,2,4 (2,4,4) - Trimethylhexandiol im molaren Verhältnis von Io ti
Bis lsi, vorzugsweise von 2 ί 2 bis 4 ι % Komplexesterole gebildet
werden, die neben den Vorgangs erwähnten Eigenschaften auch
die Anforderungen der Viskosität, der Flüchtigkeit Und des Flammpunktes
erfüllen» Den erfindungsgemäß beanspruchten Komplexestern
liegt nachstehender Aufbau zugrundes
MonoalkoholjDicarbonsäure-Triraethylu^xan^iöl DiGarbpnsäure-Honoal^
L < ~im :; fcofcol
(verzweigt) (geradkettig) (verzweigt) (geradkettig) (ver-
bedeufeem .;,.;■■;-; ' "'.. ■■'■'■. ; : :^, '.' = -"■■■.;.- ■'"
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984Q/TS96
Desweiteren ist es möglich, durch Abmischun.:; monomerer Esteröle
mit Komplexestern die physikalischen Eigenschaften von beiden
Estertypen wechselseitig maßceblich zu variieren. Die überraschend
hohe Leistuncsfähigkeit der auf diese Weise anfallenden
Komplexesteröle, oder ihrer Mischungen mit monomeren Eüberölon,
gestattet einen j;aredezu universellen Einsatz dieser Stoffe als
Schmiermittel aller Art.
Durch Variieren der molaren Einsatzmengen der Komponenten können prinzipiell Komplexester mit Molekulargewichten von mehr als [jooo
hergestellt werden. Optimale Eigenschaften erhält man jedoch von Komplexestern oder deren Mischungen mit monomeren Esterölen bei
mittleren Molekulargewichten von 5oo - 15oo. Überraschenderweise
P sind Esteröle mit Molekulargewichten bis zu 15oo, das entspricht
einer Viskosität je nach Struktur der öle bis zu ca. 5o cSt bei 210°F mit z.B. Mineralölen aller Art, vollständig mischbar. Komplexester
von Molekulargewichten> I500 sind dagegen nur begrenzt
mineralölverträglich, selbst dann, wenn sie mit monomeren Ester ölen
merklich verdünnt werden. Analoge Komplexester auf der Basis von Polyätherglykolen anstelle von Trimethylhexandiol sind
nur sehr begrenzt roineralölverträglieh.
In Anbetracht wirtschaftlicher Qegegebenheiten sowie im Hinblick
auf vorliegende Spezifikationen, iefc die uneingeschränkte Mischbarkeit
von Esterölen mit Mineralölen eine erstrebenswerte Vorj
aussetzung ihres Einsatzes als Schmiermittel. Die erfindun^s^e-
\ mäßen Komplexesteröle erfüllen dies© Voraussetzung, Die Herstellung
besondere leistungsfähiger niedrig molekularer Komplexester ist in mehrfacher Hinsicht von der Struktur der einzelnen Reaktlonekomponenfcei*
abhängig, wie die nachstehende Tabelle zeigts
Eigenschaften von Komplexestern mitfeieren Molekulargewichts 700-800
in Abhängigkeit der Struktur der einzelnen Beaktionskomponenten.
009849/1596 . . ."? 0RI0INA<-
Di carbonsäure | 3 | Stockpunkt | bis | +5o | 1925817 | |
Monoalkohol | geradkettig | Diol | +5o | bis | +2o |
Viskositäts-
index |
geradkettig | geradkettig | geradkettig | O | bis | -5o | ent f. |
verzweigt | verzweigt | geradkettig | -4o | bis | -2o | l4o - 16o |
verzweigt | verzweigt | geradkettig | -5o | bis | +Io | 115 - 15o |
verzweigt | geradkettig | verzweigt | - 5 | bis | -45 | loo - Ho |
;;eradkefctiij | verzweigt | verzweigt | -55 | bis | -5o | l4o - I6o |
geradkettig | verzweigt | verzeigt | -6o | bis | -5o | 125 - 15o |
ijeradkettio | geradkettig | geradkettig | -6o | l4o - 15o | ||
verzweigt | verzweigt | I4o - 15o | ||||
Bei der Herstellung von Komplexestern von vergleichbaren mittleren
Molekulargewichten zeigte sich, daß die Kettenlänge der einzelnen Komponenten einen weniger ausgeprägten Einfluß auf die wichtigsten
schmiertechnischen Eigenschaften des Esteröle nimmt· Eine Ausnahme
bildet allerdings die öllösliohkeit solcher Produkte. -Grundsätzlich
tendieren Komplexester aus kurzkettigen Monoalkoholen, Dicarbonsäuren
und Diolen zu einer Verminderung der öllösliohkeit.- Al*
lein aus diesem Grunde ist es vorteilhaft die Kettenlänge der einzelnen Reale tan ton, insbesondere der Alkohole und Diole im Bereich
oberhalb von C^ vorzugsweise von Cg auszuwählen.-Die
besonderen Vorteile der Verwendung von 2,2,4(2,4,4) Trimethylhexandiol,
eines sterisch gehinderten Diols, zur Herstellung von Komplexestern sind im einzelnem
1. Das Diol verestert schleppend und verhindert somit die Ausbildung
ar. merklichen Mengen von höhermolekularen Kondensaten, die
begrenzt ölverträgllch sind.
2* Üllösliche Komplexester sind, falls erforderlieh, destillierbar«
Die Hydrolyeeanfälligkeit 1st sehr gering.
5. Bei Übermäßiger thermischer Beanspruchung bildet gegebenenfalls
abgespaltenes Trlmethylhexandiol keinen Schlamm oder Lack, son·
dem infolje intramolekularer Wasserabspaltung, einen Öllösllchen
leicht flüchtigen cyclischen Äther, nämlich Trimethyl-cyolo-oxaheptan.
BAD ORIGINAL
009849/1B96
HO-CH2-C-CH2-CH-CH2-Ch2OH \ ' /~V'CH3
CH CH, -H2O H5C V Kp0^ : 60°C
4. Trimethylhexandiol ist im Gegensatz zu vielen anderen Diolen,
wenig wasserlöslich und bildet daher sehr gut ölverträgliche Komplexesteröle.
Die in schmiertechnischer Hinsicht bemerkenswerte Qualitätsbreite der auf Trimethylhexandiol - Basis hergestellten Komplexester gestattet
nicht nur ihre Verwendung zur Schmierung von Plugtriebwerken
sondern vor allem ihren Einsatz als Universalmotorenöl, sowohl für Otto- und Diesel-Motoren unter arktischen und tropischen
Bedingungen, desweiteren aber auch ihren Einsatz als Getriebeöl und ATP.
Speziell die erfindungsgemäß hergestellten Komplexesteröle der Viskositätsanlage von 4,2 bis 9,6 cSt bei 2100F erfüllen als z.B.
SAE 5 W 2o öle die schmiertechnischen Anforderungen die an die vorgänge
erwähnten Betriebsstoffe gestellt werden. Die Additivierung der Komplexesteröle erfolgt zur Gewährleistung der Verträglichkeit
mit mineralischen Handelsprodukten im wesentlichen mittels klassischer
Inhibitoren und Zusätzen und. zwar nach Maßgabe der jeweiligen Anforderungen an das Betriebsmittel.
Im allgemeinen benötigen Komplexesteröle einen erheblich geringeren
Additiv - Pegel als Mineralölformulate. Bestimmte Zusätze wie VI Improver,
Stockpunktserniedrlger und Schauminhinitoren entfallen
dabei vollständig. - Die geringe Tendenz zur Koks,- Lack und Harzbildung, sowie das hervorragende Schrautzlöse- bzw. Dlspergiervermögtn
der Esteröle für Verbrennungsprodukte und Abtrieb gestatten eine erhebliche Reduzierung der verbleibenden Additives Im Vergleich
zu HD - Ölen dee Handels« Mit o,l - 5 % Gesamtfremdstoffzusatz je
nach Verwendungszweck des Esteröls resultieren Hochleistungsschmierstoffe, die geringen Reib- und Korrosions - Verschleiß aufweisen,
niedrige Betriebstemperaturen ermöglichen und zudem saubere Maschinenelemente gewährleisten. So kann z.B. ein 5 W 2o öl mit 5 % eines
FremdstoffZusatzes (Additiv-Package) als Sommer- und Winteröl
für Otto- und Dieselmotoren mit Vorteil eingesetzt werden, wobei die Verträglichkeit dieses Öles mit HD - Einbereiohs - und
009849/1596
HD - Mehrbereichsölen des Handels gegeben ist. - Ein einziges
solches öl ersetzt somit die normalerweise erforderlichen 4 Spezialölei
Sommeröl und Winteröl für Otto - Motoren, Sommer- und Winteröl für Dieselmotoren.-
Im Hinblick auf eine in der Praxis erstrebenswerte Verträglichkeit
von Komplexesterformulaten mit sowohl mineralischen Basisölen wie auch darauf abgestimmten Additiven wurden die im Handel
erhältlichen diversen Additive Package als für Komplexester verträglich und geeignet ermittelt. Eine spezifisch auf Komplexester
abgestellte Additivierung ist zwar wirkungsvoller und vom Additiv - Pegel her noch niedriger, gewährleistet aber keine universelle
Wirksamkeit in allen in der Praxis möglichen Vermischungen mit auf dem Markt befindlichen zahllosen Handelsprodukten·
Aus diesem Grunde besteht das für Komplexester zu verwendende Additiv - Package (insgesamt 4 - 5 #) aus analogen Zusätzen wie
sie zur Additivierung von Mineralölen erforderlich sind. Im einzelnen:
1. aus Oxydations - und Korrosionsinhibitoren,
2. aus Hochdruckzusätzen und Metalldeaktivatoren,
3. aus Detergent - und Dispersand - Zusätzen.
Der verminderte Additivzusatz geht zu Lasten aller Inhibitoren, deren Gesamtanteil maximal 5 # beträgt. Im übrigen ist es zulässig,
den Detergent - und Dispersanteil zugunsten von Zusatz 1) und 2) desweiteren herabzusetzen.
Zusätze von VI - Improvern, Stockpunktserniedrigern und Schauminhibitoren
entfallen vollauf.
Allgemeines Herstellungsverfahren der erfindungsgeratiöen Komplexester -'
m + 1 Mole Dicarbonsäure - dialkylester
m Mole Trimethylhexandiol sowie o,o5 - o,l # (bezogen auf die
Gesamtmenge des Ansatzes ) Umesterungskatälysator z.B. Tetraalkyltitanat,
werden unter Rühren auf l8o - 15o C erhitzt,
00984 97 1596
Die Reaktion ist beendet wenn 2 m Mole Monoalkohol destillativ
entfernt sind, zunächst unter Normaldruck, zuletzt unter Vakuum bis o,l Torr.- Je nach Molekulargewicht und Siedelage
wird der anfallende Komplexester durch Kurzwer-destillation im Vakuum oder durch eine Bleichun.3 mit A - Kohle nach
1 Stunde bei 2oo°C und nachfolgender Filtration verein!
<;t.-Ausbeute 92 - 95 % der Theorie.
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Adipinsäure - di (2-äthylhexyl) ester und
1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
Physikalische Daten;
des eingesetzten | des .-ebildeten | |
monomeren Esters | Komplexesters | |
00F cSt | I08 | 2242 |
1000F cSt | 8,17 | 54,25 |
21o°F eSt | 2,35 | 9,42 |
VI | 116 | 142 |
VIB | - | 170 |
Stookpunkt 0C | r-58 | -57 |
Flammpunkt °C | I82 | 244 |
Noacfc Verd.-Verl. % | 36,15 | ll,o |
KP2,0 °c | 208 KPo,oi | 230 - 250 |
Komplexester II: |
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Adipinsäure- di- (iso-decyl) ester und
1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
O0F cSt 1000F cSfc
2100F cSt
VI
des eingesetzten monomeren Esters |
des gebildeten Komplexesters |
306 | J5ooo cP |
15,o5 | 79,76 |
3,68 | 12,33 |
152 | 137 |
09849/1596 | BAD ORIGINAL |
148 | RPO,ol | 1925817 | |
VIE | <-73 | 162 | |
Stoekpunkt 0C | 221 | -55 | |
Flammpunkt °C | 7,5 | 258 | |
Noaok Verd.-Verl. # | 196 | 4,7 | |
ο .2 | 250 - 270 | ||
Komplexester III: | |||
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Azelainsäure- di-(2-äthylhexyl)ester und 1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 f-emäß der alicemeinen Vorschrift
Physikalische Patent
O0F aSt 1000F cSt
210°F cSt
VI
VIE
Stockpunkt C
Stockpunkt C
Flammpunkt °C Hoask Verd.-Verl, Kn.. ,, 0C
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Azelainsäure - di-(iso-decyl)ester und 1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
des eingesetzten des gebildeten
monomeren Esters Komplexesters
des eingesetzten | des gebildeten |
monomeren Esters | Komplexesters |
184 | 2858 |
11,0 | 75,73 |
2,96 | 12,8o |
I4o | 145 |
138 | 181 |
-73 | -61 |
217 | 268 |
13,0 | 4,8 |
I80 Kd _, | 24o - 27o |
O0F (CCS) cP 421 3500
10O0F cSt 2o,5o 88,70
21o°F cSt 4,68 14,16
009849/1596
-Χ
163 | KPo,ol | 1925817 | |
VI | 165. | I4o | |
• VIE | -7o | 176 · | |
Stockpunkt °C | 254 | -53 | |
Flammpunkt 0C | 5,32 | 282 | |
Noack Verd.-Verl. % | 217 | 3,1 | |
KPO,4 °G | 260 - 290 | ||
Komplexester V: | |||
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Sebacinsäure- di(2-äthylhexyl)ester und 1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
Physikalische Daten;
des eingesetzten | des gebildeten | |
monomeren Esters | Komplexesters | |
00P cSt | 183 | 2880 |
100°P cSt | 12,46 | 79,7o |
2100F cSt | 3,29 | 13,52 |
VI | 154 | 144 |
VIE | 152 | I85 |
Stockpunkt 0C | -62 | -61 |
Flammpunkt 0C | 221 | 274 |
Noack Verd.-Verl. % | 10,7 | 4,0 |
KPÖ,2 °C | I85 Kp0 , 1O,Ol |
250 - 280 |
Komplexester VI: |
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Decandicarbonsäure - di(2-äthylhexyl)ester und
1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
des eingesetzten des gebildeten monomeren Esters Komplexesters
O0P cSt 262 3582
1000P cSt 15,22 98,21
210°P cSt 3,86 16,16
009849/1596
VI | 168 |
VTE | 170 |
Stockpunkt C | -66 |
Flammpunkt °C | 249 |
Noack Verd.-Verl. % | 8,8 |
Kp0^1 0C | 198 |
Komplexester VIII: |
142 I87 -36 28O
2,5 260-280
Hergestellt durch Umsetzung von:
2 Mol Decandicarbonsäure-di-(iso-decyl)ester und
1 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
des gebildeten Komplexesters
4350 118,92
18,37 140 I83 -3o 290
1,9 3O,öl 5OO - 340
Hergestellt durch Umsetzung von:
3 Mol Adipinsäure-di-(2-äthylhexyl)ester und
2 Mol Trimethylhexandiol 1,6 gemäß der allgemeinen Vorschrift.
des gebildeten Komplexesters
25OOO 4o2 42,25 127 164 -34 297 4,9
009849/1596
des eingesetzten | |
monomeren Esters | |
0°P (CCS) cP | 54o |
1000P cSt | 25,69 |
210°P cSt | 5,58 |
VI | 159 |
VIE | 178 |
Stoekpunkt 0C | -46 |
Flammpunkt 0C | 266 |
Noack Verd.-Verl. $ | 3,5 |
J\.p j, Vy | 242 Kp |
Komplexester IX: ■ |
O0F | cSt | Verd. | 0C |
1000F | cSt | 0 2,o |
°c |
210°F | cSt | -Verl | |
VI | C | ||
VIE | |||
Stoekpunkt | |||
Flammpunkt | |||
Noack | |||
KP, |
des eingesetzten monomeren Esters |
108 |
8, |
2, |
116 |
<-58 182 36, 2o8 |
.17 |
35 |
,2 |
Beispiel einer physikalischen Mischung eines Komplexesters mit seinem Ausr;an^sester.
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009849/1596
Claims (2)
- Schmiermittel, hergestellt durch Umesterung eines Dicarijonsäureesters bzw. eines Gemisches mehrerer solcher aus einer oder mehreren unverzweigten Dicarbonsäuren mit 3 IC C-Atomen mit verzweigten primären Alkoholen mit 4 - 14 C-Atomen oder deren Homolo-en -emischen mit einem Diol, dadurch -ekennze lehnet, daß die Diol-Komponente ein Gemisch van 2,2,4- und 2,4,4 - Trimethylhexandiol ist.
- 2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch ~ekennzeichnet, daß das nnlare Verhältnis der Dicarbonsäureester-K >mponente zu Diol 10 : 1 bis 1 : 1 vorzugsweise 2 : 1 bis h : 3 beträ ;t.J). Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch spezifikationsgerechte Zugabe von Additiven.0 0 9 8 A 9 / 1 5 9 6 BAD ORIGINAL
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