DE1912898C

DE1912898C - Verfahren zur Herstellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehenden Dungemit tels

Info

Publication number: DE1912898C
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Zjednoczeme Przemyslu Nieorga nicznego, Warschau
Publication date: 1972-10-05

Description

und in den Kreislauf eingeleitet. 45 man diese durch die siedende Lösung bläst. Das

Dieses Verfahren erlaubt also keine von Neben- erhaltene Gasgemisch wird in den Reaktor eingeführt

produkten freie Verfahrensführung und führt nicht und mit den Abgaben vermischt,

zur Bildung von Ammoniumnatriumnitrat. Im Gegensatz zu den oben beschriebenen bekann-

In der britischen Patentschrift 25111 wird ein ten Einzelverfahren bildet das vorliegende, gekoppelte Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat be- 50 Verfahren eine Folge aufeinander abgestimmter Verschrieben, welches zur Vermeidung von Nebelbildung fahrensstufen.

bei der Neutralisation von Ammoniak in Ammonium- Beispielsweise wird durch die Wahl der Konzennitratlösungen als Umlaufverfahren geführt wird. tration der Ausgangslösung, die durch Einwirkung Auch mit Hilfe dieses Verfahrens ist demnach die von Salpetersäure auf die Natriumchloridlösung ergleichzeitige Herstellung von Chlor, Natriumbicarbo- 55 halten wird, in der sich anschließenden Carbonisienat und Ammoniumnatriumnitrat nicht möglich. rungsstufe eine optimale Ausbeute an Natrium-

Der in der »Zeitschrift für anorganische Chemie«, bicarbonat gewährleistet.

Bd. 85, 1914, S. 247 ff., von Fiedetiew und Nachstehend wird das Verfahren an Hand der

K öl tu no ff veröffentlichte Artikel befaßt sich mit Zeichnung und eines Beispiels näher erläutert,

den chemisch-physikalischen Grundlagen der Car- 60 Die Figur stellt die einzelnen Grundoperationen

bonisierung von mit Ammoniak gesättigten Natrium- des Verfahrens dar.

nitratlösungen. Auch dieser Veröffentlichung sind Die erste Operation des gekoppelten Verfahrens keine Anweisungen zu entnehmen, die eine gleich- bildet die Herstellung von Ammoniak mit Hilfe eines zeitige Herstellung der obengenannten Produkte er- bekannten Verfahrens, wie z. B. der Methankonvermöglicht hätten. 65 tierung 1. Das Ammoniak wird als Rohstoff zur Her-Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Her- stellung von Salpetersäure durch Oxydation 2 oder stellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehen- auch zur Neutralisation 7 und Sättigung der Nachden Düngemittels, bei dem gleichzeitig Chlor und reaktionslösung verwendet. Das bei der Herstellung

3 ' 4

von Ammoniak entstehende Kohlendioxid wird zur

Carbonisierung 8 verwendet Das nach der Reini- Beispiel

gung 3 erhaltene feste Natriumchlorid wird der Oxydation 4 mittels Salpetersäure unterworfen. Infolge 12,8 Mol NaCl wurden mittels 70%iger Salpeterdieser Oxydation erhält man ein Gasgemisch, das 5 säure oxydiert, wobei so viel Säure verwendet wird, hauptsächlich Chlor, Stickstoffoxide und Nitrosyl- daß die erhaltene Lösung folgende Konzentrationen chlorid enthält. Aus diesem Gasgemisch wird die aufwies·
Chlorverbindung durch Oxydation zu gasförmigem _NaNO ... ₅7_j88o/_o

ChIo/ und Absorption mittels Salpetersäure beseitigt. S^f³ 10 72%

Aus diesem Gasgemisch werd di Sä d

pure beseitigt. ^f 10 72%

Aus diesem Gasgemisch werden die Säure- und io un 3140%

Wasserdämpfe durch Abkühlung entfernt. Die flüssi- ^

gen Oxydationsprodukte - des Natriumchlorids ent- Diese Lösung wurde mit Wasser verdünnt, dann

halten hauptsächlich Natriumnitrat, nicht zur Um- mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert und so

setzung gelangte Salpetersäure und eine bestimmte lange mit NH₃ gesättigt, daß die ammoniakhaltige

Menge an Chloriden, die durch Einblasen von Stick- 15 Sole folgende Konzentration aufwies:

stoffoxiden aus der Lösung entfernt werden. Die in- _NaNO 12 8 Mol

folge der Oxydation des Chlorions und des Nitrosyl- NW Nf) 3 2 MoI

Chlorids entstehenden gasförmigen Produkte, die NH 10*8 Mol

Chlor und Stickstoffoxyde enthalten, werden zur _H^ 1000 V

Rektifikation 5 geleitet, von wo aus das Chlor als ao ²^

Endprodukt abgeleitet wird. Die Stickstoffoxide wer- Diese Lösung wurde mittels gasförmigen Kohlenden bei 6 absorbiert und die entstehende Salpeter- dioxids carbonisiert. Die Verfahrensausbeute, besäure zur Oxydation des Natriumchlorids und Nitro- zogen auf die Ausnutzung des Natriumions, betrug sylchlorids verwendet. 75%. Nach der Carbonisierung erhielt man 9,6 Mol

Die Nachreaktionslösung wird mit Ammoniak neu- 95 NaHCO₃ als Niederschlag und eine Lösung folgender

tralisiert und gesättigt (7). Die so erhaltene Natrium- Zusammensetzung:

und Ammoniumnitratlösung wird mittels des von der NaNO 3 2 Mol

Ammoniaksynthese 1 und der Calcinierstufe 10 stam- NH NO 12*8 Mol

menden Kohlendioxids carbonisiert (8). Das während ΝΗΗΓΟ 1*2 Mol

der Carbonisierung 8 entstehende Natriumhydrogen- 30 HO ' 805 6 g

carbonat wird von der Lösung durch Filtrieren 9 ab- ²

getrennt und anschließend durch Calcinieren 10 zu Durch Erwärmen dieser Lösung wurde das Am-.

Natriumcarbonat verarbeitet. moniumhydrogencarbonat zersetzt. Durch Ableiten

Das Natriumcarbonat bildet das Endprodukt, das von NH₃-, CO₂- und H₂O-Dämpfen in äquivalenten Kohlendioxid dagegen wird zur Carbonisierung 8 zu- 35 Mengen erhielt man eine Lösung folgender Zurückgeleitet. Die Filterlösung leitet man zur De- sammensetzung: carbonisierung 11, wo der Rest von Kohlendioxid NaNO 3 2 Mol

und Ammoniak ausgetrieben wird. Diese Gase ver- _{NH NO} 128 Mol

wendet man zur Neutralisation und Absorption 7, _H A ^s gOs'ö _e

die entcarbonisierte Lösung dagegen wird der Ein- 40 ²

dickung 12 und darauf der Kristallisation 13 zwecks Nach Abdampfen des Wassers wurde aus dieser

Abscheidung des Ammoniaknatriumnitrats, das als Lösung ein gemischtes Ammoniumnatriumnitrat mit

Endprodukt erhalten wird, zugeleitet. einem Gehalt von 79,46% Ammoniumnitrat erhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Soda unter abfallfreier Verfahreasführung erhalten Patentanspruch: _werden

Verfahren zur Herstellung eines aus Am- Diese Aufgabe ™* ^duf? ™ J^f" *^lo.^st!

moniumnatriumnitrat bestehenden Düngemittels, das dadurch gekennzeichnet ist daß man mι ehe bei

triumnitrat enthaltenden Lösungen nach Sättigen dioxid einleitet, das gefällte NaHCO zur weiteren

mit Ammoniak Kohlendioxid einleitet, das gefällte i. Verarbeitung auf Soda abfiltnert und aus,der ver-

NaHCO₃ zur weiteren Verarbeitung auf Soda ab- bleibenden Mutterlauge das Ammoniumnatnumnitrat

filtriert und aus der verbleibenden Mutterlauge durch Eindicken gewinnt.

das Ammoniumnatriumnitrat durch Eindicken Es wird hierbei so vorgegangen, daß man die

gewinnt Natriumnitratlösung und die Salpetersaure nut Am-

I₅ moniak neutralisiert und sättigt und anschließend

mit Kohlendioxid carbonisiert. Das entstehende Na-

triumhydrogencarbonat wird sodann auf bekannte

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- Weise zu Natriumcarbonat verarbeitet Das in der

stellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehen- Lösung zurückgebliebene Ammoniumnitrat und das

den Düngemittels, das als technisch gekoppeltes Vcr- 20 nicht zur Umsetzung gelangte Natriumnitrat werden

fahren durchgeführt wird, bei dem außerdem Chlor durch Abdampfung, Kristallisation, Zentrifugieren

und Natriumcarbonat erhalten wird. und Trocknen des erhaltenen Salpeters abgetrennt.

In der USA.-Patentschrift 3 210 153 wird ein Ver- Die Neutralisation der Salpetersaure und die Satti-

fahren zur Herstellung von Chlor und Natriumnitrat gung der Natriumnitratlösung mittels Ammoniak

durch Oxydation von Natriumchlorid mittels SaI- *5 sowie die nachfolgende Carbonisierung der erhal-

petersäure beschrieben. Als Endprodukte dieses Oxy- tenen Lösung mittels Kohlendioxid werden so ge-

dationsprozesses werden Chlor und Natriumnitrat führt, daß das erhaltene Ammoniumnatriumnitrat

erhalten. nicht weniger als 70% Ammoniumnitrat bei einem

Aus der deutschen Patentschrift 271 518 ist ein Gesamtstickstoffgehalt von mehr als 30% enthält.

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat 30 Die zur Sättigung unJ Neutralisation und anschlie-

durch Umsetzung von Natriumnitrat mittels Am- ßend zur Carbonisierung bestimmte Lösung wird

moniumbicarbonat in wäßriger Lösung bekannt, bei durch Oxydation des Natriumchlorids mittels SaI-

dem Ammoniumnitrat als Haupt- und Natrium- petersäure erhalten. Die entstehenden Reaktions-

bicarbonat als Nebenprodukt erhalten werden. Die produkte enthalten Stickstoffoxide, Nitrosylchlorid

nach der Absonderung von Natnumbicarbonat ver- 35 und Chlor. Das Nitrosylchlorid wird aus den Reak-

bleibende Mutterlauge wird auf bekannte Weise der tionsgasen mittels konzentrierter Salpetersäure durch

Decarbonisierung unterworfen, ferner bis auf 5° C Oxydation und Absorption beseitigt. Die Gase wer-

gekühlt, wobei 40% des gebildeten Ammonium- den durch Abkühlung getrocknet. Aus der erhaltenen

nitrats auskristallisieren, und das in der Lauge ver- Gasmischung werden Stickstoffoxide und Chlor durch

bleibende Ammoniumnitrat in einer Menge von 60% 40 Rektifikation getrennt. Die Stickstoffoxide werden

zusammen mit dem nicht umgesetzten Natriumnitrat auf bekannte Weise zu Salpetersäure verarbeitet. Das

in den Umlauf eingeführt. Die mit Ammoniumnitrat im Oxydationsprozeß des Natriumchlorids mittels

gesättigte Lösung, welche auch Natriumnitrat ent- Salpetersäure nicht zur Umsetzung gelangte Chlor

hält, wird sodann mit Ammoniumbicarbonat versetzt wird mit Hilfe der Stickstoffoxide beseitigt, indem