DE1103309B - Verfahren zur Herstellung von Peroxymonosulfaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PeroxymonosulfatenInfo
- Publication number
- DE1103309B DE1103309B DEF29594A DEF0029594A DE1103309B DE 1103309 B DE1103309 B DE 1103309B DE F29594 A DEF29594 A DE F29594A DE F0029594 A DEF0029594 A DE F0029594A DE 1103309 B DE1103309 B DE 1103309B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- reaction
- acid
- hydrogen peroxide
- peroxydisulfate
- peroxymonosulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/06—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing sulfur
- C01B15/08—Peroxysulfates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung der Peroxymonosulfate des Ammoniums
oder eines Alkali- oder Erdalkalimetalls.
Bisher wurden die Peroxymonosulfate durch Neutralisation von Peroxymonoschwefelsäure, auch als Carosche
Säure bekannt, mit dem entsprechenden Hydroxyd oder Carbonat des in dem Peroxymonosulfatsalz gewünschten
Kations hergestellt. Dieses Verfahren zur Herstellung der Salze wurde hauptsächlich von Mellor gelehrt
(Comprehensive Treatise on Inorganic and Theoretical ίο Chemistry, Vol. X, S. 482 bis 485 [1930]); später wurde
ein verbessertes Verfahren zur Ausführung dieser Umwandlung in der USA.-Patentschrift 2 802 722 beschrieben.
Die der Methode zugrunde liegende Reaktion wird durch folgende Gleichung dargestellt:
2 H2SO5 + M(OH)2 = M(HSO5)2 + 2 H2O.
Die von Mellor und der obigen USA.-Patentschrift gelehrte Neutralisationsmethode war zur Herstellung von
Peroxymonosulfaten nützlich, führt jedoch zu gewissen Schwierigkeiten. Carosche Säure wird im allgemeinen
durch Elektrolyse von Schwefelsäure zu Peroxydischwefelsäure und Hydrolyse der Peroxydischwefelsäure
(H2S2O8) unter Bildung von Peroxymonoschwefelsäure
(H2SO5) hergestellt. Eine weitere brauchbare Methode
zur Gewinnung von Caroscher Säure ist die Umsetzung von Wasserstoffperoxyd mit Schwefelsäure. In jedem
Fall ist in der erzeugten Caroschen Säure eine erhebliche Menge an Schwefelsäure anwesend, und die Entfernung
der Schwefelsäureverunreinigung ist unpraktisch. Wenn daher die Carosche Säure mit dem Carbonat oder Hydroxyd
des gewünschten Kations neutralisiert wird, so wird die Schwefelsäure auch neutralisiert. Das bedeutet, daß
ohne Rücksicht auf den Wirkungsgrad der Umwandlung von Caroscher Säure in Peroxymonosulfat eine erhebliche
Menge von unerwünschtem Nebenprodukt aus der während der Neutralisation zusammen mit der Caroschen
Säure vorliegenden Schwefelsäure erzeugt wird.
Erfindungsgemäß ist ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Peroxymonosulfaten entwickelt worden,
bei dem Substanzen umgesetzt werden, die praktisch frei von Verunreinigungen zu erhalten sind, die in Konkurrenz
zur Peroxymonosulfatbildung reagieren.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, tritt selbst bei
Temperaturen, die bisher für die Peroxymonosulfatbildung als ungeeignet hoch angesehen wurden, nur ein
sehr geringer Verlust an aktivem Sauerstoff aus dem Reaktionssystem ein.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Peroxymonosulfat
des Ammoniums oder eines Alkali- oder Erdalkalimetalls durch Umsetzung des entsprechenden
Peroxydisulfats mit Wasserstoffperoxyd von wenigstens 50%iger Konzentration, in Gegenwart einer katalytischen
Menge einer starken sauerstoffhaltigen, anorganischen Verfahren zur Herstellung
von Peroxymonosulfaten
von Peroxymonosulfaten
Anmelder:
Food Machinery
and Chemical Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. F. Zumstein,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann
und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
München 2, Bräuhausstr. 4
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. Oktober 1958
V. St. v. Amerika vom 15. Oktober 1958
Leonard Ray Darbee, Grand Island, N. Y.,
und James Robert Kolczynski, Williamsville, N. Y.
und James Robert Kolczynski, Williamsville, N. Y.
(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Säure bei einer Temperatur von 50 bis 1200C hergestellt.
Wirksame Säuremengen sind etwa 0,25 bis etwa 10 Gewichtsprozent der Reaktionsmischung.
Die vorliegende Reaktion wird bei etwa 50 bis 1200C,
vorzugsweise bei etwa 80 bis 1000C, ausgeführt. Überraschenderweise
tritt bei dieser Umsetzung ein geringer oder überhaupt kein Verlust an aktivem Sauerstoff ein,
obwohl die Anwendung dieser erhöhten Temperaturen bisher bei anderen Peroxymonosulfatherstellungsmethoden
sich als höchst schädlich für aktiven Sauerstoff erwies. Die Peroxydisulfate und Wasserstoffperoxyd,
werden leicht in sehr reiner Form erhalten und sind frei von wesentlichen Mengen an Bestandteilen, die notwendigerweise
in Konkurrenz mit der Peroxymonosulfatbildungsreaktion unter den vorliegenden Bedingungen
reagieren. Dementsprechend kann eine hohe Ausbeute an Peroxymonosulfat erhalten werden.
Die Peroxydisulfate haben die Formel M(S2Og)3.,
wobei χ die halbe Wertigkeit des Kations M ist. Von besonderem Interesse sind als Kation Ammonium und
die Alkali- und Erdalkalimetallkationen. Die Metallkationen werden z. B. in Kapitel IV und V, Reference
Book of Inorganic Chemistry, Latimer & Hildebrand, 3. Ausgabe, Macmillan company (1951), besprochen.
109 538/498
3 4
Die bei den vorliegenden Reaktionen verwendeten tionsprodukte aus dem Peroxydreservoir kontinuierlich
Peroxydisulfate können durch Elektrolyse des ent- zu entfernen.
sprechenden Sulfats, durch Neutralisation von Peroxy- Die Reaktion kann so ausgeführt werden, daß bei einem
dischwefelsäure, durch Reaktion von Ammoniumpersulfat Ansatz eine 75%ige oder höhere Umwandlung von Peroxymit
dem entsprechenden Carbonat oder Hydroxyd oder 5 disulfat zu Peroxymonosulfat bei geringem oder gar
durch andere Methoden hergestellt werden. Das Peroxy- keinem Verlust an aktivem Sauerstoff eintritt. Es sei
disulfat kann auf jeden Fall in sehr reiner Form zur erwähnt, daß für einige Anwendungszwecke Mischungen
Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren her- von Peroxymono- und Peroxydisulfaten günstige Eigengestellt
werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist schäften aufweisen, da die Mono- und Disalze verschiejedoch
nicht auf die Verwendung reiner Peroxydisulfate io dene Oxydationspotentiale haben und ihre Mischungen
beschränkt. Wenn verunreinigte Peroxydisulfate ver- in komplexen Systemen angewendet werden können,
fügbar sind, können sie als Ausgangsmaterial benutzt wobei jedes seinen besonderen Vorteil beiträgt. Solche
werden, da es möglich ist, die Verunreinigungen und Mischungen haben außerdem physikalische und Stabiligebildete
Nebenprodukte durch übliche selektive Auf- tätseigenschaften, die sie für viele Anwendungszwecke
lösung und Fällung oder nach anderen Methoden abzu- 15 geeignet machen.
trennen. Es ist wichtig, daß das zur Herstellung von Die Reaktion kann daher unter solchen Bedingungen
Peroxymonosulfaten nach der hier beschriebenen Reak- ausgeführt werden, daß geringere als optimale Ausbeuten
tion verwendete Wasserstoffperoxyd wäßriges H2O2 mit erhalten werden, um eine bestimmte Mischung von
einer Wasserstoffperoxydkonzentration von wenigstens Peroxymonosulfat und Peroxydisulfat zu gewinnen oder
etwa 50 % ist. Es wurde gefunden, daß die Verwendung 20 aus Handhabungs- oder anderen Gründen. In solchen
von Wasserstoffperoxyd mit erheblich niedrigeren Kon- Fällen können einige Nebenprodukte, wie das Metall-
zentrationen niedrigere Ausbeuten an Peroxymonosulfat sulfat, erzeugt werden. Das gewünschte Peroxymono-
und außerdem unnötigen Verlust an aktivem Sauerstoff sulfat oderdiePeroxymonosulfat-Peroxydisulfat-Mischung
verursacht. Das kann auf die Reaktion des in dem ver- kann leicht aus einer Reaktionsmischung isoliert werden,
dünnten Wasserstoffperoxyd anwesenden Wassers mit 25 die nicht umgesetztes Peroxyd und Peroxydisulfat oder
dem Peroxydisulfat zurückzuführen sein. Ohne Rück- Nebenprodukte enthält, indem gekühlt und das Peroxy-
sicht auf die Ursache erwies es sich jedoch als wichtig, monosulfat oder die Peroxymonosulfat-Peroxydisulfat-
Wasserstoffperoxyd mit wenigstens der oben angegebe- Mischung ausgefällt werden; gegebenenfalls erfolgt dann
nen Konzentration zu verwenden. selektive Auflösung oder Anwendung anderer üblicher
Es wurde gefunden, daß die vorliegende Reaktion von 30 Trennungsmethoden.
Wasserstoffperoxyd mit Peroxydisulfat in erheblichem In den folgenden Beispielen wurden die Produkte auf
Ausmaß nur stattfindet, wenn sie in Gegenwart einer Wasserstoffperoxyd-, Peroxymonosulfat- und Peroxy-
katalytischen Menge gewisser Säuren ausgeführt wird. disulfatgehalt nach der Ceriometrischen Methode von
Es sind verschiedene anorganische Säuren geeignet, die Csanyi und Solymosi, Zeitschrift für Analyt. Chemie,
bei Verwendung in einer Menge von etwa 0,25 bis 10 Ge- 35 142, S. 423 bis 426 (1954), analysiert. In den folgenden
wichtsprozent der Reaktionsmischung etwa 0,05 bis Beispielen und in den Ansprüchen werden, wenn nichts
2,2 Äquivalente Wasserstoff pro Kilogramm Reaktions- anderes gesagt ist, immer Gewichtsprozent H2O2 ange-
mischung stellen und die keine zersetzende Wirkung auf geben. R . .
aktiven Sauerstoff haben. Typische brauchbare Säuren -Beispiel l
mit diesen Eigenschaften sind sauerstoffhaltige, anorga- 40 440 g Ammoniumperoxydisulfat, 70 g 90%iges Wassernische
Säuren wie Überchlorsäure, Schwefelsäure, SaI- stoffperoxyd und 6 g konzentrierte Schwefelsäure wurden
petersäure, Phosphorsäure usw. zusammen in einem Becherglas verrührt. Die Reaktions-
Die Reaktion des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mischung wurde auf 100° C erhitzt und 5 Minuten auf
bei etwa 50 bis 120D C, vorzugsweise bei etwa 80 bis dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde sie
100° C, in etwa 1 bis 5 Minuten ausgeführt. Sie kann 45 abgekühlt und analysiert. Sie enthielt 312 g Ammoniumgegebenenfalls
im Laufe von längerer Zeit stattfinden. peroxymonosulfat, NH4HSO5, und 37 g Ammonium-Es
hat sich erwiesen, daß niedrigere Temperaturen peroxydisulfat, (NHJ2S2O8. Die Ausbeute am Endniedrige
Ausbeuten an Produkt ergeben, und überraschen- produkt betrug 67 % des umgesetzten Ammoniumperoxyderweise
wird die Zersetzung von aktivem Sauerstoff disulfats. Von dem in die Reaktionsmischung gebrachten
dabei begünstigt. Die Durchführung des Verfahrens bei 50 aktivenSauerstoff waren 55 g in der Substanzmischung
höheren Temperaturen als 120° C führt andererseits vorhanden, so daß 88,6 % aktiver Sauerstoff zurückermanchmal
zur Bildung verpuffender Dampfmischungen halten wurden,
und zur Zersetzung der den aktiven Sauerstoff enthal- Beist>iel2
tenden Substanz im Reaktionsgemisch. Das Ausmaß der
und zur Zersetzung der den aktiven Sauerstoff enthal- Beist>iel2
tenden Substanz im Reaktionsgemisch. Das Ausmaß der
bei etwa 120° C oder darüber stattfindenden Zersetzung 55 1000 g Kaliumperoxydisulfat wurden mit 142 g
hängt zum Teil von dem speziellen, herzustellenden 90°/0igem Wasserstoffperoxyd und 18 g konzentrierter
Peroxymonosulfat ab. Schwefelsäure vermischt. Die Mischung wurde in eine
Wasserstoffperoxyd und Peroxydisulfat reagieren bei zylindrische Reaktionskammer gepumpt und darin auf
der Herstellung von Peroxymonosulfat quantitativ mit- 100° C gehalten. Die Fließgeschwindigkeit durch den
einander. Aus Gründen der besseren Handhabung wird 60 Reaktionszylinder wurde so eingestellt, daß die
jedoch häufig gewünscht, die Reaktion in Gegenwart von Mischung etwa 5 Minuten bei der Temperatur von 100° C
einem Überschuß an einer wäßrigen Lösung von Wasser- gehalten wurde. Die Reaktionsprodukte enthielten 870 g
stoffperoxyd auszuführen. Das ist aber nicht bedenklich, Kaliumperoxymonosulfat und 162 g Kaliumperoxy-
und es ist möglich, quantitative Mengen der Bestand- disulfat, so daß eine Ausbeute von 93% des umge-
teile, einen Überschuß an Peroxydisulfat oder sogar 65 setzten Kaliumperoxydisulfats erhalten wurde. Es konnte
einen erheblichen Überschuß an Wasserstoffperoxyd kein Verlust an aktivem Sauerstoff festgestellt werden,
einzusetzen. Bei kontinuierlicher Durchführung des Ver- .
fahrens ist z.B. ein großer Überschuß an Peroxyd gut Beispiel ό
geeignet, da es möglich ist, Peroxydisulfat kontinuierlich 1000 g Kaliumperoxydisulfat und 142 g 90%iges Wasserin
ein Wasserst off peroxydreservoir zu bringen und Reak- 70 stoffperoxyd und 18 g konzentrierte Schwefelsäure
wurden 5 Minuten bei 100° C in einem Becherglas zusammengerührt. Anschließend wurde die Reaktionsmischung aus dem Becherglas herausgegossen. Man ließ
sie abkühlen und sich verfestigen. Das Produkt enthielt 805 g Kaliumperoxymonosulfat und 28 g Kaliumperoxydisulfat.
Die Ausbeute betrug 76% des umgesetzten Kaliumperoxydisulfats. Von demin dieReaktionsmischung
eingeführten 119 g aktivem Sauerstoff waren 111 g in der
Mischung des Reaktionsprodukts anwesend. Daher wurden 93,5 °/0 an aktivem Sauerstoff zurückerhalten.
370 g Natriumperoxydisulfat, 142 g 90%iges Wasserstoffperoxyd und 9 g konzentrierte Schwefelsäure wurden
miteinander zu einem Brei vermischt. Dieser Brei wurde in einem 1000-ml-Becherglas auf 112° C erhitzt und
5 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Die Substanzmischung wurde dann in eine Kristallisationsschale gegossen,
und man ließ sie abkühlen und sich verfestigen. Die Substanzmischung enthielt 86 g nicht umgesetztes
Wasserstoffperoxyd, 176 g Natriumperoxydisulfat und
204 g Natriumperoxymonosulfat. Die Ausbeute an Natriumperoxymonosulfat
betrug 92% des umgesetzten Natriumperoxydisulfats. 89,4% des ursprünglich in die
Reaktionsmischung gebrachten aktiven Sauerstoffs wurden zurückerhalten.
350 g Magnesiumperoxydisulfat, 71 g 90%iges Wasserstoffperoxyd
und 9 g konzentrierte Schwefelsäure wurden in einem 600-ml-Becherglas auf 100° C erhitzt und unter
ständigem Rühren 2 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Die Reaktionsmischung wurde dann auf Zimmertemperatur
abgekühlt. Das Produkt der Reaktion enthielt 337 g Magnesiumperoxymonosurfat und 50 g
Magnesiumperoxydisulfat, zusätzlich zu dem im Überschuß zugegebenen Wasserstoffperoxyd. Die Ausbeute
an Magnesiumperoxymonosulfat betrug 83,5% des umgesetzten Magnesiumperoxydisulfats. 93,3% aktiver
Sauerstoff wurden zurückerhalten.
230 g Calciumperoxydisulfat, 36 g 90%iges Wasserstoffperoxyd und 4 g konzentrierte Schwefelsäure wurden
etwa 1 Minute unter ständigem Rühren in einem 600-ml-Becherglas auf 32° C erhitzt. Das Becherglas, das die
Mischung enthielt, wurde dann in ein Eisbad getaucht. Das Reaktionsprodukt enthielt 136 g Calciumperoxymonosulfat
und 29 g Calciumperoxydisulfat. Die Ausbeute an Calciumperoxymonosulfat betrug 60 % des umgesetzten
Calciumperoxydisulfats. 87,8 % des in die Reaktionsmischung eingeführten aktiven Sauerstoffs wurden
zurückerhalten.
Konzentration H2O2 |
O | a) | des verwendeten in O0 |
Umwandlung in 0Z0 |
b) | ||||
c) | 35 | 10 | ||
d) | 50 | 35 | ||
e) | 70 | 61 | ||
f) | 90 | 68 | ||
98 | 73 | |||
99 | 74 |
Dieses Beispiel erläutert die Wirkung der Wasserstoffperoxydkonzentration
auf die Peroxymonosulf atausbeute. Bei diesen Reaktionen wurden Mischungen von 100 g
Kaliumperoxydisulfat, 2 g konzentrierter Schwefelsäure und so viel wäßrigem Wasserstoffperoxyd, wie 12,6 g
100%igem Wasserstoff peroxyd äquivalent ist, in 400-ml-Bechergläsern
vermischt und 5 Minuten unter Rühren auf 100° C erhitzt. Die Reaktionsmischungen wurden auf
Zimmertemperatur abgekühlt und analysiert. Die Ergebnisse sind in Zahlen der molaren Umwandlung des Ausgangs-KaliumperoxydisulfatszuKaliumperoxymonosulfat
ausgedrückt.
Die Ergebnisse dieser Reaktionen werden in der folgenden Tabelle I aufgezeigt:
Die folgenden Versuche sollen die Wirkung erläutern, die das Variieren des molaren Verhältnisses von Wasserstoffperoxyd
zu Peroxydisulfat auf die Umwandlung des letzteren zu Peroxymonosulfat hat. In diesen Beispielen
wurden Mischungen von 100 g Kaliumperoxydisulfat, 2 g konzentrierter Schwefelsäure und solchen Mengen
90%igem Wasserstoffperoxyd, die dazu ausreichen, das geeignete molare Verhältnis herzustellen, in 500-ml-Bechergläsern
vermischt und 5 Minuten auf 100° C erhitzt. Die Substanzmischungen wurden dann abgekühlt
und analysiert. Die Ergebnisse werden in Zahlen der molaren Umwandlung zu Kaliumperoxymonosulfat
(KHSO5) ausgedrückt. Die Versuchsergebnisse werden in der folgenden Tabelle gezeigt:
Tabelle | 11 | Umwandlung in ° 0 |
Molares Verhältnis H2O2 zu Peroxydisulfat |
68 78 83 85 |
|
1:1 1,5:1 2:1 5:1 |
||
Dieses Beispiel soll die Wirkung der verwendeten Säurekatalysatormengen auf die Reaktion erläutern. Es
wurden Mischungen von 100 g Kaliumperoxydisulfat, 14,0 g 90%igem H2O2 und die angegebenen Mengen an
konzentrierter Schwefelsäure vermischt und 5 Minuten unter Rühren bei 100° C umgesetzt.
Die Reaktionsergebnisse werden in der folgenden Tabelle III gezeigt:
55
Tabelle III | Umwandlung | |
Gewichtsprozent | m '" | |
Säure | 15 | |
a) O | 35 | |
b) 0,25 | 55 | |
c) 1,0 | 63 | |
d) 2,0 | 64 | |
e) 10,0 | ||
Äquivalente Wasserstoff |
||
pro Kilogramm | ||
0 | ||
0,05 | ||
0,20 | ||
0,40 | ||
2,04 | ||
Beispiel 10 | ||
In diesem Beispiel sind verschiedene zum Katalysieren der vorliegenden Reaktion geeignete Säuren angegeben.
Bei diesen Umsetzungen wurden Mischungen von 100 g Kaliumperoxydisulfat, 14,0 g 90%igem H2O2 und die
angegebenen Säuremengen 5 Minuten bei 100° C zusammen verrührt, abgekühlt und analysiert. Die Ergebnisse
dieser Reaktionen wurden in der folgenden Tabelle IV aufgezeigt:
Säure | Gewichts prozent Säure |
Äquivalente Wasserstoff pro Kilogramm |
Umwandlung |
keine H3BO4 H2SO4 HClO4 |
0 1,2 1,5 2,9 |
0 0,38 0,32 0,29 |
14,5 43,4 64,1 65,0 |
Dieses Beispiel soll die Wirkung der Temperatur auf die vorliegende Reaktion erläutern. Bei diesen Reaktionen
wurden 100 g Kaliumperoxydisulfat, 14,0 g 90°/0iges H2O2 und 2 g konzentrierte Schwefelsäure 5 Minuten
bei verschiedenen Temperaturen umgesetzt. Die Mischungen der Reaktionssubstanz wurden dann abgekühlt
und analysiert.
Die Ergebnisse werden in Zahlen der molaren Umwandlung in der folgenden Tabelle V angegeben:
Temperatur in 0C | Umwandlung in % |
25 | 2 |
40 | 20 |
50 | 30 |
60 | 40 |
70 | 50 |
80 | 56 |
90 | 63 |
100 | 68 |
110 | 72 |
120 | 76 |
130 | 79 |
30
35
40 Aus den Ergebnissen von Tabelle V ist zu entnehmen, daß die Reaktion bei Temperaturen über 120° C ausgeführt
werden kann. Es ist aber nicht günstig, Temperaturen oberhalb hiervon anzuwenden, da Wasserstoffperoxyddämpfe
über etwa 120° C oft detonierbare Konzentrationen erreichen. Aus Sicherheitsgründen soll vorzugsweise
nicht über 120° C gearbeitet werden, aber über dieser Temperatur können ausgezeichnete Peroxymonosulfatausbeuten
erhalten werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Peroxymonosulfats des Ammoniums oder eines Alkali- oder Erdalkalimetalls,
dadurch gekennzeichnet, daß das entsprechende Peroxydisulfat mit Wasserstoffperoxyd
von wenigstens 50°/0iger Konzentration in Gegenwart einer katalytischen Menge einer starken, sauerstoffhaltigen,
anorganischen Säure umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur von
50 bis 120° C ausgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure
Schwefelsäure ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure in
einer Konzentration von 0,25 bis 10 Gewichtsprozent der Mischung angewendet wird.
© 109 538/498 3.61
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US767274A US2955020A (en) | 1958-10-15 | 1958-10-15 | Method of preparing monopersulfates |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1103309B true DE1103309B (de) | 1961-03-30 |
Family
ID=25078996
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF29594A Pending DE1103309B (de) | 1958-10-15 | 1959-10-13 | Verfahren zur Herstellung von Peroxymonosulfaten |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US2955020A (de) |
CH (1) | CH409892A (de) |
DE (1) | DE1103309B (de) |
FR (1) | FR1238576A (de) |
GB (1) | GB891094A (de) |
NL (2) | NL244297A (de) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3036885A (en) * | 1958-11-15 | 1962-05-29 | Degussa | Process for the production of caro's acid salts and solutions thereof |
NL121229C (de) * | 1960-09-12 | |||
US4049786A (en) * | 1976-09-13 | 1977-09-20 | Fmc Corporation | Process of preparing peroxymonosulfate |
US4756800A (en) * | 1986-09-03 | 1988-07-12 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Method for producing salts of monoperoxysulfuric acid and simultaneously bleaching pulp |
DE102013010950B4 (de) | 2012-06-28 | 2016-09-01 | Hochschule Anhalt | Elektrolysezelle und Verfahren zur elektrolytischen Erzeugung von Chlordioxid |
DE102014014188A1 (de) | 2014-09-24 | 2016-03-24 | Hochschule Anhalt (Fh) | Verfahren zur chemischen Erzeugung von Chlordioxid aus Chloritionen und Ozon |
-
0
- NL NL102864D patent/NL102864C/xx active
- NL NL244297D patent/NL244297A/xx unknown
-
1958
- 1958-10-15 US US767274A patent/US2955020A/en not_active Expired - Lifetime
-
1959
- 1959-10-03 FR FR806705A patent/FR1238576A/fr not_active Expired
- 1959-10-07 GB GB33919/59A patent/GB891094A/en not_active Expired
- 1959-10-13 DE DEF29594A patent/DE1103309B/de active Pending
- 1959-10-14 CH CH7939259A patent/CH409892A/de unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB891094A (en) | 1962-03-07 |
FR1238576A (fr) | 1960-08-12 |
US2955020A (en) | 1960-10-04 |
NL102864C (de) | |
CH409892A (de) | 1966-03-31 |
NL244297A (de) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69409694T2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Chlordioxid | |
DE1049832B (de) | Verfahren zur Herstellung von Peroxymonoschwefelsäure | |
DE19503900C1 (de) | Verfahren zur Herstellung des Kaliumperoxomonosulfat-Tripelsalzes 2 KHSO¶5¶ . KHSO¶4¶ . K¶2¶SO¶4¶ | |
DE1103309B (de) | Verfahren zur Herstellung von Peroxymonosulfaten | |
DE2529654A1 (de) | Verfahren zur herstellung von dimethylsulfoxid | |
DE1054076B (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd | |
DE3427119A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kaliumpermonosulfat-tripelsalz | |
DE1124929B (de) | Verfahren zur Herstellung von Peroxymonosulfaten | |
DE3425582A1 (de) | Verfahren zur verbesserung der ausbeute an soda bei dem solvay-prozess | |
DE2145321C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kaliumperoxydi sulfat | |
DE2245892A1 (de) | Verfahren zur herstellung von citronensaeure | |
EP0279438B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Bortrifluorid | |
AT220589B (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliperoxomonosulfaten | |
AT215957B (de) | Verfahren zur Herstellung von Peroxomonosulfaten | |
DE4111718A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfat und salzsaeure | |
DE3223673C2 (de) | ||
DE1912898C (de) | Verfahren zur Herstellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehenden Dungemit tels | |
DE835439C (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd | |
SU850583A1 (ru) | Способ получени сульфата аммони | |
DE591874C (de) | Herstellung von Alkalisalpeter durch Umsetzung von Salpetersaeure mit Alkalichlorid oder -sulfat | |
DE1468032A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung hellfarbiger Gemische aus Kapillaraktivsubstanzen mit einem Gehalt an Salzen von Sulfofettsaeuren oder deren Estern | |
DE1912898B (de) | Verfahren zur Herstellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehenden Dungemit fels | |
DE1051256B (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Chlordioxyd | |
DE2806038C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitroguanidin | |
AT209864B (de) | Verfahren zur Herstellung von Kaliummonopersulfat (KHSO5) |